附录ⅧM 水分测定法
乳糖进口药品注册标准JX20020090
进口药品注册标准JX20020090乳糖（lactose）本品为1-O-β-D-吡喃半乳糖基-（1→4）-α-D-吡喃葡萄糖一水合物。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜。
本品在水中易溶，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
比旋度取本品约10g，精密称定，臵100ml量瓶中，加水80ml，加热至50℃使溶解，放冷，加10%氨水溶液0.2ml，摇匀，放臵30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，依法（中国药典2000年版二部附录Ⅵ E）测定，比旋度为+54.40至+55.90。
【鉴别】(1)取本品0.2g，加氢氧化钠试液5ml，微热，溶液初显黄色，后变为棕红色,再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致(中国药典2000年版二部附录Ⅳ C)。
【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（中国药典2000年版二部），pH4.0～7.0。
水分取本品，以甲酰胺-甲醇（1：2）为溶剂，照水分测定法（中国药典二部年版附录Ⅷ M第一法）测定，含水分应为4.5~5.5%吸收度取本品1.0g，加沸水适量使溶解，冷却，加水稀释至10ml，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录Ⅳ A），在400nm的波长处测定，吸收度不得大于0.04。
取上述溶液1.0ml加水稀释至10ml，在210nm~300nm波长范围内测定吸收度，在210nm~220nm波长范围内吸收度不得大于0.25，在270nm~300nm波长范围内吸收度不得大于0.07。
堆密度取本品，倾入已称重具塞的10ml量筒中，不断的敲打，直到体积不变为止，并加至刻度，再称定量筒中本品的重量。
本品重量除以体积即得堆密度（g/ml）限度应为0.79～0.87（规格200目）和0.91～1.0（规格100目），1.0～1.25（规格喷雾干燥乳糖）。
炽灼残渣取本品约1.0g，依法测定（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。
水份测定操作规程
4、无水CH3O4（AR级）
四、仪器与用具
1、附滴定装置的棕色瓶
2、微量水分测定仪
五、操作步骤
1、原理：
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。本法即为费休氏法中的容量滴定法。
反应式：
2、费休氏试液的制备与标定
2.1配制 称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
3、测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1~5ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2~5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录VII A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
本液庆遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前主在标定浓度。
2.2标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2-5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅷ A）指示终点；加作空白试验，按下式计算。
W
F= ————
A—B
式中 F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg;
（A—B）F
供试品中水分含量（%）= —————×100%
水份测定方法
水份测定方法
水份测定方法是一种用于确定样品中水分含量的技术。
它可以应用于各种样品，包括食品、化妆品、药品、纸张等等。
以下是几种常见的水份测定方法：
1. 干燥法：将样品放入高温下烘干，直到样品重量不再变化，从而确定水份含量。
2. 卡尔·费伯法：通过测量样品中水分产生的氢气量来确定水份含量。
3. 原子吸收法：利用样品中水分分子中所含的氢原子吸收特定波长的电磁辐射的原理，来测定水份含量。
4. 电子平衡法：将样品置于一个稳定的环境中，测量样品和环境之间的水分交换量，从而确定水份含量。
5. 密度法：根据样品中水分的密度和样品总质量的比例，来计算水份含量。
以上是几种常见的水份测定方法，每种方法都有其优缺点和适用范围。
在选择合适的测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
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2010版中国药典修改-附录部分
【话题】制剂通则-片剂【2010版页数】附录5-6【2005版页数】附录5-6【区别分析】1. 含片的定义由原来“含于口腔中，药物缓慢溶解产生持久局部作用的片剂”改为“含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂”。
指出了含片亦可实现全身作用。
2. 原含片的崩解时限描述为含片的溶化性，测定法仍按照崩解时限检查法，崩解时限由之前“30分钟内应全部崩解”改为“10分钟内不应全部崩解或溶化”，这点修改有些特殊，设定崩解时限的下限主要是为了防止含片在口中迅速溶化，与舌下片区别，但是取消了含片的崩解上限。
3.咀嚼片的定义由原来“口腔中咀嚼或吮服使片剂溶化后吞服，在胃肠道中发挥作用或胃肠道吸收发挥全身作用”修改为了“口腔中咀嚼后吞服的片剂”，定义大大简化。
4. 片剂的注意事项中，增加了“薄膜包衣在必要时检查残留溶剂”，这点规定将更有利于水性包衣技术的应用和推广。
5.分散片分散均匀性的检查方法由之前“取供试品2片，置20±1℃的水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”，改为“取供试品6片，置250ml烧杯中，加15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”。
新方法增加了供试片剂的数量，特别是规定了进行分散均匀性所需介质的体积，可以充分保证分散均匀性的重现性。
【话题】制剂通则-药用辅料【2010版页数】附录20药用辅料药用辅料系指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂；是除活性成分以外，在安全性方面已进行了合理的评估，并且包含在药物制剂中的物质。
药用辅料除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，是可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。
药用辅料可从来源、作用和用途、给药途径等进行分类。
按来源分类可分为天然物、半合成物和全合成物。
按作用与用途分类可分为溶媒、抛射剂、增溶剂、助溶剂、乳化剂、着色剂、黏合剂、崩解剂、填充剂、润滑剂、润湿剂、渗透压调节剂、稳定剂、助流剂、矫味剂、防腐剂、助悬剂、包衣材料、芳香剂、抗黏着剂、抗氧剂、螯合剂、渗透促进剂、pH 调节剂、增塑剂、表面活性剂、发泡剂,、消泡剂,、增稠剂、包合剂、保湿剂、吸收剂、稀释剂、絮凝剂与反絮凝剂、助滤剂等。
标准溶液的配置和标定时的计算
标准溶液的配置和标定时的计算一、配制时的计算1、用固体试剂配制（不纯试剂应乘以百分含量）G=E×N×V/1000式中：G——应称固体试剂的克数N——欲配标准溶液的当量浓度E——固体试剂的克当量V——欲配标准溶液的毫升数2、将溶液用水稀释到欲配标准溶液的浓度（该公式基于稀释前和稀释后溶质相等）V2=N1×V1/V2式中：V2——应取已知浓溶液的毫升数V1——欲配标准溶液的毫升数N1——欲配标准溶液的当量浓度N2——已知浓溶液的当量浓度3、由已知比重的浓酸配制所需浓度的酸V2=E×N×V1/（D×P×1000）式中：V2——应取浓酸的毫升数E——浓酸的克当量N——欲配酸的当量浓度D——浓酸的比重P——浓酸的百分含量V1——欲配酸的毫升数4、用两种溶液混合，配制成这两种溶液之间的任一浓度的溶液（也适用于用水稀释浓溶液）V1=N-n V2=N O-N式中：V1——应取浓溶液体积的基数V2——应取稀溶液体积的基数N O——浓溶液的浓度N——欲配溶液的浓度n——稀溶液浓度（用水稀释则n=0）二、标定时的计算1、用已知浓度的标准溶液标定N2=N1×V1/V2式中：N2——被标定的标准溶液的浓度N1——已知标准溶液的浓度V1——已知浓度的标准溶液的毫升数V2——被标定的标准溶液的毫升数2、用固体基准试剂标定N=G×1000/（E×V）式中：N——被标定的标准溶液的浓度G——标定时称取基准物质的克数E——基准物质的克当量V——被标定的标准溶液滴定时消耗的毫升数三、浓度补正计算1、用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正△V =(N-N0)/(n-N)V式中：△V——应补加浓溶液的毫升数N——补正后要求的浓度N0——补正前稀溶液的浓度n——浓溶液的浓度V——稀溶液的毫升数2、用稀溶液（或水）将浓溶液向稀的方向补正△V =（N0-N）/（N- n）式中：△V——应补加稀溶液（或水）的毫升数N——稀释后要求的浓度N0——稀释前浓溶液的浓度V——被稀释的浓溶液的毫升数n——稀溶液的浓度（如加水补正时n=0）3、用水将浓溶液向稀的方向补正△V =（V1-V2）V/V2式中：△V——应补加水的毫升数V——被标定溶液的总毫升数V1——滴定时已知浓度的标准溶液的毫升数V2——滴定时消耗被标定溶液的毫升数乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
乳糖质量标准
乳糖质量标准1 目的：制定乳糖的质量标准，为乳糖的检验提供依据。
2 引用标准：《中国药典》2010年版二部及《中国药典》2010年版第一增补本。
3 有关责任：质量保证部、检测中心人员对本质量标准的实施负责。
4 标准内容：【性状】本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。
本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
比旋度取本品，在80℃干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含本品0.1g与氨试液0.02ml的溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ E），比旋度为+52.0º至+52.6º。
【鉴别】（1）取本品0.2g，加氢氧化钠试液5ml，微温，溶液初显黄色，后变为棕红色，再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集256图）一致。
【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H），pH值应为4.0～7.0。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加沸水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液（中国药典2010年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
有关物质取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml含100mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照含量测定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外，如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积的0.5倍（0.5%）。
杂质吸光度取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释成每1ml中含100mg的溶液，照紫外－可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A)，在400nm的波长处测定吸光度，不得过0.04。
20种实验室常用溶液配制与标定方法
20种实验室常用溶液配制与标定方法乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8•2H2O=372.2418.61g→1000mL 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000mL【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000mL，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25mL，加水50mL稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000mL【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250mL，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000mL，摇匀。
【标定】精密量取本液10mL，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
纯化水与注射用水检测要求
纯化水【Chunhuashui】【Purified water】本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法、或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。
【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。
【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml。
第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二笨铵硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%)。
亚硝酸盐取本品100ml，置钠氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐溶液（1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。
氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg,加无氯水适量使溶解并稀成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%)。
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附录ⅧM 水分测定法
第一法（费休氏法）
A.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48 小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24 小时。
也可以使用稳定的市售卡尔－费休氏试液。
市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂，不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定。
或精密称取纯化水10～30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录Ⅶ A）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算：
F＝W/（A－B）
式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg；
W 为称取重蒸馏水的重量，mg；
A 为滴定所消耗费休氏试液的体积，ml；
B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml。
测定法精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红
棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录Ⅶ A）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算：
供试品中水分含量（％）＝（A-B）F/W × 100％
式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；
B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；
F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg；
W 为供试品的重量，mg。
称取供试品时，如供试品引湿性较强或毒性较大，可取适量置干燥的容器中，密封（宜在通干燥惰性气体的手套操作箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液的水分。
洗净并烘干容器，精密称定其重量。
同时测定溶剂的水分。
按下式计算：
(W1－W3)c1－(W1－W2)c2
供试品中水分含量％＝×100％
W2－W3
式中W1 为供试品、溶剂和容器的重量，g；
W2 为供试品、容器的重量，g；
W3 为容器的重量，g；
c1 为供试品溶液的水分含量，g/g；
c2 为溶剂的水分含量，g/g。
此外，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定供试品水分。
即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。