(完整word版)水分测定法
中国药典水分测定法

中国药典水分测定法
《中国药典》规定的水分测定法包括以下五种:
1.第一法(费休氏法)包括容量滴定法和库仑滴定法。
2.第二法(烘干法)适用于不含和少含挥发性成分的药品,如三七、广枣等。
3.第三法(减压干燥法)适用于含挥发性成分的贵重药品,如厚朴花、蜂胶等。
4.第四法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品,如肉桂、肉豆蔻、砂仁等。
5.第五法(气相色谱法),适用于辛夷等药材。
具体操作步骤因方法不同而异,可以参考《中国药典》中的方法进行操作。
在应用这些水分测定法时,需要注意以下几点:
1.样品的前处理:根据药品的性质和种类,选择合适的样品处理方法,如粉碎、研磨、干燥等。
2.实验条件的控制:水分测定过程中,温度、湿度、压力等条件对实验结果有很大影响,需要严格控制。
3.方法的适用性:不同的水分测定法适用于不同的药品和情况,需要根据实际情况选择合适的方法。
4.仪器的使用和维护:水分测定需要使用各种仪器设备,如天平、烘箱、滴定管等,需要正确使用和维护。
5.实验数据的记录和处理:实验过程中需要记录各种数据,如样品质量、时间、温度等,需要对数据进行处理和分析,以得出准确的实验结果。
6.结果的判定:根据实验结果,判定药品的水分含量是否符合规定要求,需要对判定结果进行解释和说明。
水分测定是药品质量控制中的重要项目之一,需要按照《中国药典》的规定进行操作,确保实验结果的准确性和可靠性。
(完整word版)食品理化检验题库

食品理化检验题库选择题1、测定水分最为专一,也是测定水分最为准确的化学方法是(C)A 直接干燥法B 蒸馏法C卡尔•费休法D 减压蒸馏法2、在95~105℃范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是(A)A 直接干燥法B 蒸馏法C卡尔•费休法D 减压蒸馏法3、哪类样品在干燥之前,应加入精制海砂(C)A固体样品B液体样品C浓稠态样品D气态样品4、减压干燥常用的称量皿是(B)A玻璃称量皿B铝质称量皿 C 表面皿 D 不锈钢称量皿5、常压干燥法一般使用的温度是(A)A 95~105℃B 120~130℃D 500~600℃ D 300~400℃6、确定常压干燥法的时间的方法是(A)A干燥到恒重 B 规定干燥一定时间 C 95~105度干燥3~4小时 D 95~105度干燥约1小时7、水分测定中干燥到恒重的标准是( A )7A 1~3mgB 1~3gC 1~3ugD 两次重量相等8、测定蜂蜜中水分含量的恰当方法是( B )8A常压干燥B减压干燥 C 二者均不合适D二者均可9、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分( D )9A 面粉C味精C麦乳精D香料10、样品烘干后,正确的操作是( C )10A从烘箱内取出,放在室内冷却后称重B 在烘箱内自然冷却后称重C从烘箱内取出,放在干燥器内冷却后称量D 迅速从烘箱中取出称重11、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是( A )11A甲苯、二甲苯B乙醚、石油醚C氯仿、乙醇D四氯化碳、乙醚12、减压干燥装置中,真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是( A )A用苛性钠吸收酸性气体,用硅胶吸收水分B用硅胶吸收酸性气体,苛性钠吸收水分C可确定干燥情况D可使干燥箱快速冷却13、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是( A )13A乳粉B果汁C糖浆D酱油14、对食品灰分叙述正确的是( D )14A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
B灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。
07 水分测定法检验操作规程

水分测定法检验操作规程文件名:水分测定法检验操作规程文件编号:ZL/SOP/TZ/00701制定人:日期: 年 月 日文件类型:工作标准审核人:日期: 年 月 日版 次:第二版批准人:日期: 年 月 日印 数:共 2份生效日期: 年 月 日颁发部门:GMP 办公室分发至:质量保证部、化验室1、目 的:规范水分测定法操作规程,保证检验的质量。
2、适用范围:适于本公司检品的检验。
3、责 任 者:质量保证部经理、化验室主任主任、化验员。
4、检验依据:《中国兽药典》2010版一部附录。
5、内 容:水分测定法5.1 测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm 的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm 以下的花类、种子和果实类药材,可不破碎。
减压干燥法需先通过二号筛。
第一法(烘干法)(1)适用范围:本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
(2)操作步骤:取供试品2~5g 平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm ,疏松供试品不超过10mm ,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置于干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
(3)计算方法:根据减失的重量,计算供试品中含水量。
板进行隔开处理;同一线槽内,强电回路须同时切断习题电源,线缆敷设完毕,要进行检查和检测处理。
试人员,需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料,并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。
电机一变压器组在发生内部故障时,需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
第二法(甲苯法)本法适用于含挥发成分的药品。
(1)仪器装置:A为短颈圆底烧瓶(500ml)B为水分测定管,C为直形冷凝管(外管长40cm)。
使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
小麦水分测定操作流程

小麦水分测定操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!1. 准备工作仪器设备:水分测定仪、天平、干燥箱、样品盒等。
样品:选取具有代表性的小麦样品,确保样品的均匀性和完整性。
44水分测定法标准操作规程

水分测定法标准操作规程目 的:建立水分测定法标准操作规程。
适用范围:水分测定。
责 任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序:第一法(费休氏法)A. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入,测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)配制 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml ,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml ,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ,再加无水甲醇使成1000ml ,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。
本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。
临用前标定浓度。
(2)标定 用水分测定仪直接标定。
或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg ,除另有规定外加无水甲醇2~5ml ,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A )指示终点;另作空白试验,按下式计算。
BA W F -= 式中F 每1ml 费体氏试液相当于水的重量,mg ;W 为称取重蒸馏水的重量,mg ;A 为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml ;B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml ),除另有规定外,溶剂为甲醇,用水分测定仪直接测定。
或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加溶剂2~5ml ,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A )指示终点;另作空白试验,按下式计算。
()()%100%⨯-=WF B A 供试品中水分量 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ;B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ;F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ;W 为供试品的重量,mg 。
B .库仑滴定法本法仍以卡尔-费休氏(Karl Fischer )反应为基础,应用永停滴定法(附录Ⅶ A )测定水分。
(完整word版)食品理化检验 题库

食品理化检验题库选择题1、测定水分最为专一,也是测定水分最为准确的化学方法是(C)A 直接干燥法B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法2、在95~105℃范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是(A)A 直接干燥法B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法3、哪类样品在干燥之前,应加入精制海砂(C)A固体样品 B液体样品 C浓稠态样品 D气态样品4、减压干燥常用的称量皿是(B)A玻璃称量皿 B铝质称量皿 C 表面皿 D 不锈钢称量皿5、常压干燥法一般使用的温度是(A)A 95~105℃B 120~130℃ D 500~600℃ D 300~400℃6、确定常压干燥法的时间的方法是(A)A干燥到恒重 B 规定干燥一定时间 C 95~105度干燥3~4小时 D 95~105度干燥约1小时7、水分测定中干燥到恒重的标准是( A )7A 1~3mgB 1~3gC 1~3ugD 两次重量相等8、测定蜂蜜中水分含量的恰当方法是( B )8A常压干燥 B减压干燥 C 二者均不合适 D二者均可9、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分( D )9A 面粉 C味精 C麦乳精 D香料10、样品烘干后,正确的操作是( C )10A从烘箱内取出,放在室内冷却后称重B 在烘箱内自然冷却后称重C从烘箱内取出,放在干燥器内冷却后称量D 迅速从烘箱中取出称重11、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是( A )11A甲苯、二甲苯 B乙醚、石油醚C氯仿、乙醇 D四氯化碳、乙醚12、减压干燥装置中,真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是( A )A用苛性钠吸收酸性气体,用硅胶吸收水分B用硅胶吸收酸性气体,苛性钠吸收水分C可确定干燥情况D可使干燥箱快速冷却13、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是( A )13A乳粉B果汁C糖浆D酱油14、对食品灰分叙述正确的是( D )14A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
中国药典水分测定法的方法

中国药典水分测定法的方法
中国药典水分测定法是一种常用的药品质量标准分析方法,主要
目的是检测药品中的水分含量,确保药品的质量符合标准。
以下是中
国药典水分测定法的基本步骤:
1. 样品处理:将药品样品置于洁净的取经床上,用取经器将样品
刮取下来。
样品的水分含量可以通过样品重量来判断。
2. 取经:将样品置于取经器中,取经时间为10-20分钟。
然后,
将取经器中的样品取出,置于干净的干燥器中,水分去除率为95%以上。
3. 水分测定:将取经器中的样品与标准样品(以cm3为单位)进
行比对。
将样品放置在天平上,使其与标准样品重量比对,以确定样品中的水分含量。
4. 计算:根据比对的结果,计算样品中的水分含量。
计算公式为:
水分含量(%) = (样品重量÷标准样品重量)× 100
其中,样品重量和标准样品重量分别为样品和标准样品的重量。
需要注意的是,在进行水分测定时,一定要按照中国药典的标准
方法进行操作,以确保结果的准确性。
同时,水分测定法只适用于药品样品的水分含量检测,对于其他物质的水分含量检测,需要使用其他
方法。
水分测定方法

水分测定方法水分测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
水分测定法1 简述1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量,主要指水分,也包括其他挥发性物质。
根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。
1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。
2 仪器与用具2.1分析天平感量0.1mg。
2.2扁形称量瓶。
2.3烘箱,控温精度士l℃。
2.4干燥器(普通)。
3 试药与试剂干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。
4 操作方法4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶,置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上),取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,再置烘箱内105℃干燥1小时,取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,取2~5g(或该品种项下所规定的重量),平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过l0mm,精密称定。
4.3干燥、称重除另有规定外,将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,在100~105℃干燥5小时。
盖好瓶盖,取出,移置干燥器中,室温冷却30分钟,精密称定重量。
4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时,移置干燥器中,室温冷却30分钟,精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
5 记录与计算5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果等。
5.2计算水分(%)=1231100%w w w w +-⨯ 式中 W l 为供试品的重量(g);W 2为称量瓶恒重的重量(g);W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。
6 结果与判定计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效位一致,其数值小于或等于限度时判为符合规定,其数值大于限度时判为不符合规定。
7 注意事项7.1用烘干法测定水分时,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置,取出冷却、称重的顺序,应先后一致。
7.2干燥剂应保持在有效状态。
8 报告格式检验项目 标准规定 检验结果 单项判定水分 不得过15.0% 9.3% 符合规定第三法 减压干燥法1 简述1.1减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量,根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。
1.2本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
2 仪器与用具2.1分析天平 感量0.1mg 。
2.2扁形称量瓶。
2.3减压干燥器。
2.4 真空泵 3 试药与试剂干燥剂 五氧化二磷、无水氯化钙等。
4 操作方法4.1取直径12cm 左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5-1cm 的厚度,放人减压干燥器中。
4.2称取供试品2~4g(或该品种项下所规定的重量),混合均匀,分取0.5-1g ,置已在供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定。
4.3将称取供试品后的称量瓶放入减压干燥器中,打开瓶盖,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。
4.4在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上称量瓶瓶盖,取出称量瓶,迅速精密称定重量。
5记录与计算5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温湿度、干燥时的压力及时间,干燥剂的种类,称量数据,计算和结果等。
5.2计算 水分(%)=1231100%W W W W +-⨯式中 W 1为供试品的重量(g); W2为称量瓶恒重的重量(g);W3为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。
6 结果与判定同烘干法。
7 注意事项7.1应选用单层玻璃盖称量瓶。
如用双层中空的玻璃盖称量瓶,减压时,称量瓶盖切勿放人减压干燥器内,应放另一普通干燥器内。
7.2减压干燥器开盖时,因干燥器内压力小于外部,必须先将活塞旋开,使空气进入才能开盖。
应注意缓缓旋开活塞,以免造成气流吹散供试品。
7.3干燥剂应保持在有效状态,若表面已结块或出现液滴,即需更换。
7.4初次使用新的减压干燥器,应先将干燥器外面用布包好,再行减压。
8 报告格式同上第四法甲苯法1简述1.1 甲苯法系指测定供试品在甲苯加热回流条件下,被蒸馏出的水量,根据水量和取样量计算供试品的含水量(%)。
1.2本法适用于含有挥发性成分的药品。
2仪器与用具2.1水分测定仪(由500m1的短颈圆底烧瓶;水分测定管;外管长40cm的直形冷凝管三部分组成),仪器装置见中国药典2015年版四部通则0832。
2.2 电热套(可调节温度)。
2.3防暴沸用品(玻璃珠或瓷片碎块)。
3试药与试剂甲苯:化学纯。
4操作方法4.1取供试品适量(约相当于含水量1~4m1),精密称定,置500m1的短颈圆底烧瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶部加入甲苯,使甲苯充满水分测定管的狭细部分。
4.2 将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴,待水分完全馏出,即测定管的刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温。
4.3拆卸装置,如有水黏附在水分测定管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察),检读水量。
5 记录与计算5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、供试品的重量、实验时的温度、湿度、时间、检读的水量、计算和结果等。
5.2计算水分(%)=100%式中W为供试品的重量(g);WV为检读的水量体积(ml)。
6 结果与判定同烘干法。
7 注意事项7.1水分测定仪在使用前应清洁至内壁不挂水,并置烘箱中烘干。
7.2用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,甲苯经蒸馏后使用。
7.3用电热套加热时应严格控制加热温度。
7.4水分测定管的刻度部分应经校正合格。
8 报告格式同上第五法气相色谱法1 简述本法系采用气相色谱法,以纯化水为对照,无水乙醇为溶剂,使用热导检测器,测定贵重药材及其制剂中的含水量。
2 仪器与用具2.1气相色谱仪、热导检测器。
2.2色谱数据处理仪或记录仪。
2.3色谱柱:二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球填充柱;柱材料、内径、长度均不作特殊规定。
也可选用相应极性的毛细管柱,系统适用性试验应符合中国药典气相色谱法附录的要求。
2.4 微量注射器或自动进样装置。
2.5分析天平感量0.1mg。
2.6超声仪。
2.7量瓶、移液管。
3 试药与试剂3.1无水乙醇。
3.2纯化水。
3.3载体为直径0.25~0.18mm的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球。
4 操作方法4.1对照溶液的制备取纯化水约0.2g,精密称定,置25m1量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
4.2供试品溶液的制备取供试品,剪碎或研细,取适量(含水量约0.2g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇50m1,密塞,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,密塞,放置,倾取上清液,即得。
4.3 系统适用性试验照气相色谱法(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)试验,取无水乙醇适量,注入气相色谱仪,连续进样5次,其理论板数按水峰计算应大于1000,水和乙醇两峰的分离度应大于2,水峰峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。
4.4 测定法取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl,注人气相色谱仪,记录色谱峰面积值。
5记录与计算5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温湿度、称量数据,稀释体积,溶剂种类和用量,超声功率和频率、时间,进样体积,色谱峰面积等。
5.2记录气相色谱仪型号,色谱柱规格,超声仪型号等。
5.3计算K 值 K=100%⨯无水乙醇中水峰面积无水乙醇中乙醇峰面积5.4用外标法计算供试品中的含水量,计算时应扣除无水乙醇中的含水量。
公式: 水分(%)=50100%A W V ⨯⨯⨯⨯样标标式中 A 样为供试品中水峰面积,A 样=供试品溶液中总水峰面积一K ×供试品溶液中乙醇峰面积A 标为对照溶液中实际加大的水峰面积,A 标=对照溶液中总水峰面积一K ×对照溶液中乙醇的峰面积 W 样为供试品重量(g) W 标为对照品(纯化水)重量( g) V 样为供试品溶液进样体积(μl) V 标为对照溶液进样体积(μl) 6 结果与判定 同烘干法。
7 注意事项7.1对照溶液与供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水乙醇。
7.2供试品加入无水乙醇后,应密塞,超声处理,以防空气中水分进入溶剂中。
8 报告格式同上本规程依据《中国药典》20155年版四部通则0832水分测定法制定。