环境空气氟化物采样器,HJ 955-2018
离子选择电极法测定环境空气中氟化物
·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等，气态氟化物主要是氟化氢气体，具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害，氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。
《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ 955-2018）在原方法上修改了采样流量，补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求，同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法，为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据，为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据，对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。
1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器：崂应空气采样器，型号：2030型，厂家：青岛崂山电子仪器总厂有限公司。
仪器名称：离子活度计，型号：PXSJ-216F 型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：磁力搅拌器，型号：JB-10型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：超声清洗器，型号：KQ-600KDV 型，厂家：昆山市超声仪器有限公司。
1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L，购置于环境保护部标准样品研究所。
氟标准使用溶液浓度为10mg/L，用氟标准贮备溶液配制，临用现配。
磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L，称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。
总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.0g 氯化钠，10.0g 柠檬酸钠，加入冰乙酸50mL，加水500mL。
充分溶解后，加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL，调节溶液pH 为5.0左右，转移到1000mL 容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸，用水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。
氢氧化钠溶液：称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。
满足HJ 955-2018《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》的氟化物采样器
满足HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
的氟化物采样器
氟化物采样
氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
氟化物采样器主要技术参数
氟化物采样头介绍
1—防雨罩；2—滤膜夹上盖；3—第一层滤膜；4—第一层支撑滤膜网垫（孔径1 mm，孔间 0.4 mm～0.5 mm）；5—间隔滤膜垫圈；6—第二层滤膜；7—第二层支撑滤膜网垫（孔径 1 mm，孔间 0.4 mm～0.5 mm）；8—滤膜垫圈；9—滤膜夹下密封垫；10—采样头底座；11—密封 O 型圈
氟化物采样器技术特点
无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；
电子流量计，恒流采样；
具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样；
氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附；
自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积；
体积小、重量轻，携带方便；
大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作；
掉电保护功能，来电自动采样；
可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样；。
气体采样规范及仪器准备
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子
型气泡吸收管
色谱法 HJ 549-2016
串联两支装有10ml多孔吸收管
无组织 环境空气 有组织
硫氰酸汞分光光度法 HJ/T 27-1999
将0.3μm乙酸纤维微孔滤膜装在 滤膜夹内，后串联10ml大型气泡
吸收管
串联两支装50ml多孔吸收管
气袋 10ml吸收液 5ml吸收液 5ml吸收液 25ml吸收液
《空气和废气监测分析方法》第六篇 第一章第五条（一、三）
真空瓶/针筒/气袋 真空瓶/针筒/气袋
滤膜
滤筒 滤筒 滤筒
/ / / / / / / / / /
中流量： 100L/min 大
流量： 1.05m3/min
日均值采集150m ³，无组织采集：
10m³
等速采样 采集标体600L以上
等速采样
/
等速采样
2009
色避光套
10ml吸收液
离子色谱法 HJ 544-2016
烟尘采样器后串联两支内装有 50ml吸收液的冲击式吸收瓶
50ml吸收液
石英纤维滤膜（每次空白两个） 石英滤膜
0.5 L/min
20min
0.5 L/min 等速采样 100L/min
当第二管吸收液褪 色60%（与空白相
比）停止采样
0.40m³（检出限 0.2）
吸收分光光度法（B
过氯乙烯滤膜
固定源
HJ 29-1999 铬酸雾
玻璃纤维滤筒
铬
无组织
HJ 29-1999 铬酸雾
25mlU型管装5ml蒸馏水
滤膜 吸附管 10ml吸收液
滤膜 滤筒 蒸馏水
砷（环境空气）
环境空气 铅
HJ 955-2018环境空气 氟化物 方法验证
1检验方法依据
HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
2主要仪器和设备
离子计
3分析步骤
参考HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按HJ 955-2018方法操作，数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程：y=57.87x-336.56，r=0.9997。
4.2检出限
按照HJ 168-2010附录A1.4规定和HJ 955-2018对于实验室空白的测定要求进行计算，结果见表2：
表2 实验数据
C
c S E E m /)(lg -=
EC ：曲线截距； Sc:曲线斜率 m:样品含量 ；E ：样品电位值； 4.3精密度
准备两份不同浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氟化物的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度实验结果
4.4 准确度
取两个有证标准样品，按照步骤3，平行测定6次，计算平均值、相对偏差，结果如表4。
表4 准确度实验结果
5.结论
5.1 试验测得氟化物检出限为：当采样流量为50L/min，采样时间为1h时，检出限为0.4μg/m3,当采样流量为1
6.7L/min，采样时间为24h时，检出限为0.05μg/m3,验证结果符合要求；
5.2测定两个浓度水平样品，分别做6次平行测定，相对标准偏差分别为4%、2%，精密度符合要求；
5.3对两个有证标准样品进行测定，测得结果均在其不确定度范围内，准确度符合要求。
TC-120F(GF)型空气氟化物采样器,采用新标准HJ955-2018
新标准法氟化物采样器TC-120F（GF）型空气氟化物采样器,采用新标准HJ955-20181空气氟化物采样器产品概述TC-120F（GF）空气氟化物采样器（以下简称采样器）是根据HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》标准新研发的一款适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术，质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2空气氟化物采样器适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒（TSP）以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3空气氟化物采样器采用标准HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ/T 374-2007 《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》JJG 943-2011 《总悬浮颗粒物采样器》4空气氟化物采样器技术特点无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；电子流量计，恒流采样；具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样；氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附；自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积；体积小、重量轻，携带方便；大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作；掉电保护功能，来电自动采样；可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样；5工作原理氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
2019山东省检验检测机构CMA飞行检查通报
合格（Cd）
15
庆云县环庆环境检测有限公司
1.GC9790II气相色谱仪检定后未做结果确认。
2.HQJC201900017号报告中，烟尘分析记录无天平型号、编号信息；报告HQJC201900072中，氨氮分析原始记录未描述前处理方式；标准曲线非当天制作，也未注明绘制日期，且未作中间点检验；无组织废气采样原始记录中，缺少采样仪器名称和型号信息。报告HQJC201900070中Hg分析原始记录中缺少前处理信息，未体现初始取样量。
3.理化实验室与重金属前处理实验室共用，实验空间局促。试剂库不同类别试剂没有相互隔离，且与标准样品存放共用空间。存在交叉污染隐患。
4.编号HBBG2019101103检测报告中，非甲烷总烃分析及总烃校准曲线记录缺少除烃空气峰值信息，缺少除烃空气谱图，其中曲线相关系数的有效位数不规范。
责令1个月内改正
自行整改
/
4
青岛众瑞环境检测有限公司
1.CODcr标准溶液的标定过程，未按照要求进行双人标定。
2.实验室危废暂存间无规范防渗措施；天平室放置了自动滤膜称重系统，压缩机运行时散热 震动不利天平的规范使用；红外测油仪未设置有效通风设施。
自行整改
合格（Cl-）
5
山东润鲁建筑材料检测技术服务有限公司
1.HJ1907-0003报告中原始记录热敏纸未复印。
3.《质量手册》中缺少授权签字人识别表，但抽查的检验检测报告均为授权签字人在其授权范围内签批的报告。
自行整改
合格（Cd，Cl-）
3
山东德诺检测技术服务有限公司
1.报告编号为DN-201908010VOCs采集缺少质控措施。
2.盛放标准物质的冰箱温度计无法有效监控其温度。
授权签字人考试试题(仅供参考)
授权签字人试题（仅供参考）一、填空。
（10×2分=20分）1.水体中磷含量过高（＞0.2mg/L可造成的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，称为。
答案：藻类富营养化2.降水pH低于为酸雨，低于为较重酸雨，低于为重酸雨。
答案： 5.6 5.0 4.53.测定地表水中金属及类金属元素时，元素总量是指未经的样品，经后测得的元素含量。
答案：过滤消解4.实验室用水纯度一般用或的大小表示。
答案：电导率电阻率5.《地下水监测技术规范》（HJ 164-2020）规定，地下水采样记录包括和现场测定项目记录两部分。
答案：采样现场描述6.测、和等项目时，采样时水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。
答案：溶解氧生化需氧量有机污染物7.测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、等项目要单独采样。
答案：放射性8.在答案：509.PM10采样器是将大于10µm的颗粒物切割除去，但这不是说它能将10µm的颗粒物全部采集下来，它保证捕集效率在 %以上。
答案：5010.颗粒物手工法采样前对设备进行检查和检查、校正。
答案：气密性流量二、选择题。
（10×2分=20分）1.环境空气滤膜法采样前，应使用经检定合格的温度计对采样器的温度测量示值进行检查，当误差超过℃时，应对采样器进行温度校准。
（）A. ±1B. ±2C. ±3D. ±4答案: B2.注射器采样属于。
（）A.直接采样法B.富集采样法C.浓缩采样法D.溶液吸收法答案：A3.TSP采样法属于。
（）A.填充柱阻留法B.直接采样法C.滤料阻留法D.自然积集法答案：C4.空气中挥发性有机物监测方案中个规定，采样罐清晰需，降低采样罐活性吸附。
（）A.氮吹B.干燥C.恒温D.加湿答案：D5.用气袋采集环境空气非甲烷总烃样品，样品保存时间不超过。
（）A.8hB.12hC.24hD.48h答案：D6.Saltzman系数一般是。
(2019.10.25)环境空气氟化物的测定确认报告(HJ955-2018)
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告（HJ955-2018）巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一．确认项目环境空气氟化物的测定二．方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三．确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四．方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻流在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五．新旧标准的不同修改了采样流量；补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求；简化了标准曲线配制过程；增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六．主要材料：盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液（TISAB）、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜（孔径5μm，直径90mm）、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七．主要仪器设备八．环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准，流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%；每批次样品分析应建立新的标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.999；温度在20℃～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白，空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白，全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因，重新采样。
十．实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜，在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜，中间用2mm～3mm厚的滤膜垫圈相隔，再放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
环境空气氟化物采样器满足新国标HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
1产品概述
TC-120（F）空气氟化物采样器（以下简称采样器）是适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术，质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2适用范围
采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒（TSP）以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3采用标准
HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
HJ/T374-2007《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》
JJG943-2011《总悬浮颗粒物采样器》
4技术特点
无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；
电子流量计，恒流采样；
具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样；
氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附；
自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积；
体积小、重量轻，携带方便；
大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作；
掉电保护功能，来电自动采样；
可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样；
5工作原理
5.1氟化物采样
氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
6技术参数
表1技术参数
主要参数参数范围分辨率准确度
采样流量(10～100)L/min0.1L/min优于±2.5%
流量稳定性优于±2.0%
流量重复性优于±2.0%
采样时间1min～99h59min1min不超过±0.2%
计前压力(-20～0)kPa0.01kPa优于±2.5%
环境大气压(70～130)kPa0.01kPa优于±2.5%
定时开机24小时制
7装箱单
序号名称单位数量1主机台1 2主机铝箱个1 3氟化物采样头个1 4电源线根1 5三脚支架个1 6乙酸硝酸滤膜盒1 7滤膜夹盒个1 8产品说明书份1 9产品合格证份1 10产品保修卡份1。