4-工业碳酸钠质量检验-硫酸盐含量的测定.
工业碳酸钠的测定方法
工业碳酸钠的测定方法
一、物理法：
物理法主要通过测定样品中固定碱含量来确定碳酸钠的含量。
1.精确称取一定质量的样品（通常为0.5-1.0g），将样品置于集热
器中，并加入足够的去离子水或蒸馏水。
2.使用酸酐指示剂（例如菲罗琼脱氧至品红）、酸性指示剂（例如溴
甲蓝）、酸性-碱性指示剂（例如间羟基苄醇-水杨酸-蓝酢酸-甲酮复配液等）进行指示。
3.加热水浴将溶液煮沸，保持煮沸2-3分钟。
4.使用稀硫酸标定液滴加入溶液中直到试液变色，终点为粉红色（菲
罗琼脱氧至品红指示剂）、蔚蓝色（溴甲蓝指示剂）或从绿色转为蓝色
（间羟基苄醇-水杨酸-蓝酢酸-甲酮复配液）。
5.记录标定液滴数，并根据硫酸对碳酸钠的反应容量计算样品的碳酸
钠含量。
二、化学法：
化学法主要是通过样品与标准酸滴定来测定碳酸钠的含量。
1.将一定质量的碳酸钠样品溶解在足够的去离子水或蒸馏水中。
如果
溶解慢，可以加热加快溶解过程。
2.确定溶解样品的体积，计算样品中碳酸钠的物质的量。
3.取一定体积的标准酸（如硫酸），使用酸酐指示剂（例如溴甲蓝）。
4.滴定样品中的标准酸，直到指示剂变色。
5.记录标定液滴数，并根据标准酸对碳酸钠的反应容量计算样品的碳酸钠含量。
化学法的测定精度相对于物理法要高一些，但它需要对样品进行溶解处理，且操作过程相对繁琐。
需要注意的是，在实际测定中，由于样品中可能存在其他碱性物质（如氢氧化钠），这些物质也会与标定液发生反应，导致结果的误差。
因此，在测定过程中，需要消除其他碱性物质的干扰，使用适当的方法进行修正。
工业碳酸钠标准
工业碳酸钠标准工业碳酸钠，也称重碳酸钠，是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、造纸、化肥、皂制造、冶金、石油开采和化学制品等行业。
作为一种常用的化工原料，工业碳酸钠的质量标准显得尤为重要。
本文将就工业碳酸钠的标准进行详细介绍，以便读者对其有更深入的了解。
首先，工业碳酸钠的外观标准是白色结晶性粉末或颗粒。
这是因为工业碳酸钠主要用于制造化工产品，其外观的纯净度直接影响着最终产品的质量。
因此，在生产和质检过程中，对外观的要求非常严格，不合格的产品将无法通过质检合格标准。
其次，工业碳酸钠的化学成分标准包括碱度（以Na2CO3计）、氯化物含量、硫酸盐含量和铁含量等。
这些化学成分的含量直接影响着工业碳酸钠的使用效果和产品质量。
比如，氯化物含量过高会对玻璃的透明度和强度产生不利影响，硫酸盐含量过高则会影响化肥产品的质量。
因此，在生产过程中，需要严格控制这些化学成分的含量，以确保产品符合标准。
此外，工业碳酸钠的物理性质标准也是非常重要的。
比如，颗粒度、杂质含量、水分含量等都是需要严格控制的指标。
颗粒度的不均匀会影响产品的溶解速度和反应效果，杂质含量和水分含量过高则会影响产品的稳定性和储存期限。
因此，在生产和质检过程中，对这些物理性质的标准需要严格执行，确保产品的质量稳定和可靠。
最后，工业碳酸钠的包装和储存标准也是非常重要的。
合理的包装和储存可以保证产品在运输和使用过程中不受污染和损坏，确保产品的质量稳定和可靠。
因此，在生产和质检过程中，需要严格按照相关标准对产品进行包装和储存，确保产品的质量符合标准。
综上所述，工业碳酸钠的标准涉及外观、化学成分、物理性质、包装和储存等多个方面，对产品的质量稳定和可靠起着至关重要的作用。
只有严格按照标准要求进行生产和质检，才能保证工业碳酸钠的质量符合标准，满足不同行业的需求，为社会和经济发展做出积极贡献。
工业碳酸钠含量的测定
工业碳酸钠含量的测定一、背景介绍工业碳酸钠是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、陶瓷、造纸等行业。
为了确保产品质量和生产效率，在生产过程中需要对碳酸钠的含量进行测定。
本文将介绍工业碳酸钠含量的测定方法。
二、常见测定方法1. 酸度滴定法该方法是通过滴加已知浓度的盐酸溶液到样品中，使其与样品中的碳酸钠反应生成二氧化碳，然后用指示剂观察溶液的颜色变化，从而计算出样品中碳酸钠的含量。
这种方法简单易行，但准确度较低。
2. 碱度滴定法该方法与酸度滴定法类似，不同之处在于使用氢氧化钠溶液作为滴定剂，并添加甲基橙指示剂。
通过观察溶液颜色变化来确定样品中碳酸钠的含量。
这种方法也比较简单易行，但准确度较低。
3. 比重法该方法是通过测量样品和标准溶液的比重来计算出样品中碳酸钠的含量。
这种方法准确度较高，但操作较为繁琐。
4. 火焰原子吸收光谱法该方法是通过将样品溶解后，使用火焰原子吸收光谱仪测量其钠元素的含量，从而计算出样品中碳酸钠的含量。
这种方法准确度非常高，但设备成本较高。
三、详细操作步骤以酸度滴定法为例，介绍具体操作步骤：1. 取适量样品放入锥形瓶中，并加入少量蒸馏水溶解。
2. 加入几滴甲基红指示剂。
3. 用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液颜色变为橙红色。
4. 记录滴定所需的盐酸溶液体积V1。
5. 取另一个锥形瓶加入同样适量的蒸馏水，并加入几滴甲基红指示剂。
6. 用同一标准物质0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色变为橙红色。
7. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积V2。
8. 计算样品中碳酸钠含量的质量分数为：W（Na2CO3）=（V1-V2）×0.106×1000/m四、注意事项1. 操作过程中应注意安全，避免盐酸和氢氧化钠溶液的飞溅。
2. 样品和标准物质的浓度应适当，避免过高或过低对测定结果的影响。
3. 滴定时应缓慢滴加滴定剂，并不断搅拌样品溶液，以充分反应。
4. 操作前应校准仪器和试剂，确保测量结果准确可靠。
工业碳酸钠的全分析
还是用HCl标准溶液作为滴定剂，但是是用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。 化学计量点pH为5.0以下 指示终点：pH为5.0以下为暗红色
溴甲酚绿-甲基红的配制 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L。
指示剂的选择
测定步骤
准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示剂用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内
数据记录与处理
项目 次数
1
2
3
m 式样 g
试样溶液总体积（ml)
滴定V式样的体积（ml)
盐酸的浓度(mol.l-1)
盐酸的体积(ml)
w碳酸钠
相对偏差
平均相对偏差
1
无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?
2
标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点?
结果计算
氯化物(以NaCl计)含量的质量分数x2格式(1)计算 式中 c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度, mol／L； V——滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml； V0——参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml； m——试料的质量，g； X0——按第六项测得的烧失量的质量分数，％； 0.05844——氯化钠的毫摩尔质量[M(NaCl)]，g／mmol。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。
工业碳酸钠的测定方法
工业碳酸钠的测定方法
1.酸度滴定法
酸度滴定法是常用的测定工业碳酸钠含量的方法之一、具体操作步骤如下：
1）将待测样品溶解于适量的去离子水中。
2）加入甲酸溶液，使样品中的碳酸钠反应产生二氧化碳。
3）在几乎中性的环境中，用酸性指示剂（如甲基橙）滴定至溶液颜色变为橙黄色，记录所加入的酸溶液的体积。
4）根据滴定所需消耗的酸溶液的体积反推碳酸钠的含量。
2.电导法
电导法是测定碳酸钠溶液浓度的常用方法之一、具体操作步骤如下：1）将待测样品溶解于适量的去离子水中。
2）利用电导计测定不同浓度碳酸钠溶液的电导率与浓度之间的关系建立标准曲线。
3）用电导计测定待测样品的电导率，通过标准曲线推算出碳酸钠的浓度。
3.高温重量法
高温重量法是通过测定碳酸钠在加热条件下被分解放出的二氧化碳的质量来测定碳酸钠含量的方法。
具体操作步骤如下：
1）将待测样品放入高温炉中，加热至800℃以上，使其分解放出二
氧化碳。
2）待样品冷却后，称取样品重量，再用盛装有硫酸的量烧杯加热，
使释放出的二氧化碳生成硫酸钡沉淀。
3）用过滤、洗涤和称重的方法得到硫酸钡沉淀的质量。
4）通过硫酸和碳酸钠的化学反应关系，计算出样品中碳酸钠的含量。
除了上述方法，还可以利用滴定、草酸法、化学发光法等对工业碳酸
钠进行测定。
在具体选择测定方法时，需要根据实验室条件、分析要求和
样品性质来综合考虑，选择最合适的方法进行分析测定。
工作过程工作页-碳酸钠
《无机化工产品品质检验》课程项目报告-个人工作页无机化工产品品质检验个人工作过程工作页项目名称：工业碳酸钠产品品质检验项目组：质检员：项目完成时间：始年月日终年月日项目编号：gf12-4项目四：工业碳酸钠产品品质检验任务4.1接受检验任务学生个人作品1⏹学生个人作品2样品交接单⏹学生个人作品3品质检验的工作任务表4.2检测碳酸钠产品中主含量一、工业碳酸钠主含量检验方案1、方法提要2、方法原理3、操作步骤4、注意事项☆方案的解析方案的解析（续）二、检验前准备单1.药品准备单2.仪器准备单3.溶液准备单主含量检测原始记录单HCl标准溶液标定原始记录总碱量测定原始记录主含量检测报告单任务4.3检测碳酸钠产品中原料残留氯化物含量原料残留氯化物含量检验的方案一、工业碳酸钠产品中原料残留氯化物含量检验方案1、方法提要2、方法原理3、操作步骤4、注意事项☆方案的解析二、检验前准备单1.药品准备单2.仪器准备单3.溶液准备单原料残留氯化物含量检测原始记录单AgNO3标准溶液标定原始记录氯化物测定原始记录原料残留氯化物含量检测报告单4.4 检测碳酸钠产品中杂质硫酸盐含量杂质硫酸盐含量检验的方案一、工业碳酸钠产品中杂质硫酸盐含量检验方案1、方法提要2、方法原理3、操作步骤4、注意事项☆方案的解析二、检验前准备单1.药品准备单2.仪器准备单3.溶液准备单杂质硫酸盐检测原始记录单硫酸盐测定原始记录四、数据处理五、硫酸盐检测报告单4.5归纳总结，撰写报告项目检验结果分析与总结1、操作过程出现的问题、现象及解决方法分析讨论2、知识拓展内容、课后学习内容解答记录3、项目实施总结检验报告单表1：项目总成绩表注：满分100分。
项目成绩＝个人成绩*70%+团队成绩*30%表2：个人项目成绩汇总表注：满分100分。
每项成绩中，自评占10%，同行评价占20%，教师评价占70%。
表3：个人项目成绩评分标准。
工业碳酸钠含量的测定
工业碳酸钠含量的测定
工业碳酸钠是一种广泛使用的化学原料，其含量测定对于生产和使用都非常重要。
工业碳酸钠的含量通常是指其中碳酸钠的质量百分比，常用的测定方法包括酸碱滴定法和重量法。
酸碱滴定法是测定工业碳酸钠含量的常用方法之一。
该方法是将一定量的工业碳酸钠样品溶解在蒸馏水中，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定，滴定终点为酚酞变红时为止。
通过氢氧化钠标准溶液的浓度和滴定的体积，可以计算出样品中碳酸钠的质量百分比。
重量法也是测定工业碳酸钠含量的常用方法之一。
该方法是先将一定量的工业碳酸钠样品加热至完全分解，然后用水溶解，再用氢氧化钡溶液沉淀出碳酸钡，最后将碳酸钡过滤、干燥并称重，通过计算得出样品中碳酸钠的质量百分比。
无论使用哪种方法，都需要先将工业碳酸钠样品进行预处理，以使其完全溶解并排除其他干扰物质的影响。
此外，测定过程中还需要注意温度、浓度、酸度等因素对结果的影响，以保证测定的准确性和可靠性。
总之，工业碳酸钠含量的测定是生产和使用中非常重要的一项工作。
通过酸碱滴定法和重量法等常规方法，可以准确测定工业碳酸钠中碳酸钠的质量百分比，为生产和使用提供重要参考。
工业碳酸钠的测定方法-文档资料
70.0
-
65.0
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60.0
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60.0
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试验方法
1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制 品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 总碱量测定（重点） 3、各检验方法
合格品 98.0
氯化物(以NaCl计)含量,% ≤ 铁(Fe)含量,% ≤ 硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤ 水不溶物含量,% ≤ 烧失量（2),% ≤ 堆积密度（3),g/mL ≥
0.50 0.004 0.03 0.04 0.8 0.85
0.70 0.004 0.03（1) 0.04 0.8 0.90
技术要求
1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻 质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为 白色细小颗粒。 2、 工业碳酸钠应符合下表要求：
表格
指标
I类 指标项目 优等品 总碱量（以Na2CO3，计）,% ≥ 99.2 优等品 99.2
Ⅱ类
Ⅲ类
一等品 98.8
合格品 98.0
优等品 99.1
一等品 98.8
5、计算
总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算：
X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m
（1）
式中 c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g； 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相 当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为 测定结果。
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化工产品检定性定量分析
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任务四 工业碳酸钠中硫酸盐含 量的测定
化工产品检定性定量分析
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能力目标
（1）会过滤及洗涤沉淀； （2）能正确选择实验所用的仪器和药品； （3）会设计实验流程； （4）会计算硫酸盐的含量。
OH
Ni2+、Pd2+、 Pt2+、Fe2+
2. 8-羟基喹啉
3. 四苯硼酸钠
N OH
B
Na+
Zn2+、Al3+
K+、NH4+、Rb+、Ag+
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有机沉淀剂的特点：
1. 试剂种类多 2. 选择高。有机沉淀剂在一定条件下，与单个离子起
1、实验原理
在待测溶液中加入过量的氯化钡溶液， 使硫酸根全部生成硫酸钡沉淀，反应如 下过滤、洗涤、干燥后，称量沉淀的质 量，利用称量所获得的质量即可计算硫 酸的含量。
化工产品检定性定量分析
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2、测定步骤
称取0.4-0.5g试样，精制至0.01g，置于烧杯中，加
2-
Ba2+
SO42SO42-
SO42-
Ba2+ Ba2+
SO4
2-
Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+
Ba2+
SO42-
Ba2+
SO42-
SO4
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Ba2+
SO4
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Ba2+
Ba2+
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化工产品检定性定量分析
SO4
2-
SO42-
Ba2+
SO42- Ba2+ Ba2+ SO42SO42Ba2+ 2SO4 Ba2+
℃下灼烧至恒重。
化工产品检定性定量分析 宁波职业技术学院 9
计算公式
M（SO42-） m1 W= 100-w0 100 M（BaSO4） ⅹ 100%
m
式中 m1-------灼烧硫酸钡的质量，g
m-------试样的质量， g
w0------- 烧失量
%
。
化工产品检定性定量分析
0.0002 100 0.012% 1.704 宁波职业技术学院
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有机沉淀剂的分类
1. 生成螯合物的沉淀剂
螯合剂包含两类基团
1）酸性基团
-OH, -COOH, -SH, -SO3H
2）碱性基团 -NH2, -NH-, -N=, -CO-, -CS 通过酸性基团和碱性基团，生成微溶性螯合物
沉淀反应。
3. 沉淀的溶解度小。由于有机沉淀的疏水性强，所以 溶解度较小，有利于沉淀完全。 4. 沉淀吸附无机杂质少，因为沉淀表面不带电荷，所 以吸附杂质离子易获得纯净的沉淀。易于过滤洗涤 5. 沉淀的摩尔质量大，被测组分在称量形式中占的百 分比小，有利于提高分析的准确度 6. 有些简化了重量分析操作
稳定，不易与O2, H2O, CO2 反应
例：测Al
Al 0.1000g NH3 Al(OH)3↓ 灼烧
摩尔质量足够大
Al2O3 0.1888g 称量误差
Al 0.1000g
8-羟基喹啉
0.0002 100 0.16% 烘干 0.1888
Al(C9H6NO)3↓ 1.704g
Al(C9H6NO)3↓
化工产品检定性定量分析
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知识目标
（一）沉淀法测定工业碳酸钠中硫酸盐含量 1、实验原理；
2、实验注意事项；
（二）晶形沉淀法
1、晶形沉淀的条件；
2、常用的晶形沉淀法；
3、陈化的目的。
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烧失量的测定：
方法原理
将试样于950℃灼烧。根据失去的质量多少即可 计算烧失量。
试剂与仪器
高温炉、分析天平、干燥器、坩宁波职业技术学院 11
测定步骤
用分析天平称取约2g试样，置于预先灼烧至恒
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重量分析法分类和特点
沉淀法
据分 离的 不同 途径 被测 离子 沉淀剂 沉 淀 过滤 洗涤 灼烧 称 重 计算 含量
例: 可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法） 称样 HCl 灼烧 稀H2SO4
mS
溶样
BaSO4
过滤
洗涤
称重
mp
计算
Ba%
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成核作用
异相成核作用
晶核的生长
影响沉淀颗粒大小和形态的因素：
聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉 淀微粒的速度 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比
率大小
聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀
阴离子和阳离子以较强的静电引力相结合而形成的 化合物，叫做缔合物。相对分子质量的有机离子与
带相反电荷的酸根离子
As
MnO4-
As
Cl
As
HgCl42-
化工产品检定性定量分析
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有机沉淀剂的应用示例
1. 丁二酮肟
H3C H3C C N OH
C
N
入50ml水，搅拌，滴加4ml（1+1）盐酸中和试样
并使之酸化，用中速定性滤纸过滤。滤液和洗涤 液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约为 250ml 。 滴加三滴甲基橙指示剂，用氨水中和后在加 6ml （1+1）盐酸溶液酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加
25ml 100g/l的氯化钡溶液（约90s加完），在不断
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沉淀的类型和沉淀的形成过程
一、沉淀的类型
（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm， 排列整齐，结构紧密，
比表面积小，吸附杂质少
易于过滤、洗涤 。 例：BaSO4↓（细晶形沉淀） MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）
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重量分析法直接用 分析天平称量而获 得分析结果。
应用
主要应用于含量不太低的 Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta
的精确分析
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化工产品检定性定量分析
对沉淀形式的要求
溶解度小 晶形好 纯度高 易于转化
对称量形式的要求
有确定的化学组成
沉淀的类型和沉淀的形成过程
（2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm 结构疏松
比表面积大，吸附杂质多
不易过滤、洗涤
例：
Fe2O3•2H2O↓
（3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间例：AgCl↓
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沉淀的形成过程
构晶 离子
成核作用
例：在0.5 mol/L H2SO4 溶液中电解CuSO4 阳极反应 阴极反应
2H2O = O2↑+ 4H+ + 4e Cu2+ + 2e = Cu↓
O2 在阳极上逸出
Cu在阴极上沉积
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化工产品检定性定量分析
特点
不需用基准物质
准确度高
不适用于微量分析 程序长、费时
SO42Ba2+ SO42-
Ba2+
SO42-
Ba2+ Ba2+
SO42-
Ba2+
Ba2+
SO42-
化工产品检定性定量分析
重量分析法分类和特点
一 分类和特点
沉淀法
据分 离的 不同 途径 被测 离子 沉淀剂 沉 淀 过滤 洗涤 灼烧 称 重 计算 含量
气化法 通过加热或其它方法使试样中的被测组
分挥发逸出, 然后根据试样重量的减轻,
计算组分的含量
X· nH2O X + nH2O(g) ↑
化工产品检定性定量分析
g
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判断硫酸盐的含量。
化工产品检定性定量分析
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重量分析法的分类和特点
（一）重量分析法：通过称量被测组分的质
量来确定被测组分百分含量的分析方法。
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SO4
2-
SO42-
Ba2+
SO4
2-
Ba
SO422+
Ba2+
SO42SO42-
Ba2+ Ba2+
SO4
2-
SO42-
Ba2+
SO42-
Ba2+ Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+ Ba2+
Ba2+
SO4
2-
Ba2+
SO4
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示例
H H N
Mg(H2O)62+ Al3+
+
N OH N
O O
Mg
O H O H
O
N Zn N
O
HC
CH OO Ln O O O O C H