透射电镜金属检测方法
XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方法介绍
常用的xrd分析软件有4种：1.pcpdgwin我认为是最原始的了。
它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。
一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。
所检索出的卡片多时候不对。
一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。
2.search match可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付.而且有几个小工具使用很方便.如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。
最重要的是它有自动检索功能。
可以帮你很方便的检索出你要找的物相。
也可以进行各种限定以缩小检索范围。
如果你对于你的材料较为熟悉的话,对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。
效率很高.而且它还有自动生成实验报告的功能!3.high score几乎search match中所有的功能,highscore都具备，而且它比searchmatch更实用。
（1）它可以调用的数据格式更多.(2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择.（3)谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况（4)手动加峰或减峰更加方便。
（5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。
（6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。
（7）可以进行0点的校正。
(8）可以对峰的外形进行校正。
(9）可以进行半定量分析。
（10)物相检索更加方便,检索方式更多.（11）可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图，一键搞定。
4.jade和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能.（1）它可以进行衍射峰的指标化。
（2）进行晶格参数的计算。
（3）根据标样对晶格参数进行校正。
（4）轻松计算峰的面积、质心。
（5)出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。
xrd 即X—ray diffraction ，X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
透射电镜萃取复型样品制备关键技术及应用[1]
![透射电镜萃取复型样品制备关键技术及应用[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/14341363caaedd3383c4d3b1.png)
透射电镜萃取复型样品制备关键技术及应用
章瑞鹏， 蒙华伟 （ 广东省电力工业局技术改进公司， 广州 ５１０１６０）
摘 要： 透射电镜（ＴＥＭ）分析技术是揭示材料宏观性能与其显微结构之间的内在关联性的 重要手段， 但样品制备难度较高。通过实践过程选择了一种用于萃取复型样品制备过程的化 学溶解脱膜法， 该方法的应用使萃取复型法过程易于操作， 并确保了其成功率。同时， 针对样 品制备过程中的各个关键步骤和环节， 提出了低合金高强钢萃取复型样品制备的关键技术 要点。 关键词： 萃取复型； 透射电镜（ＴＥＭ）； 低合金高强钢 中图分类号： ＴＧ１１５．２１５ 文献标识码： Ｂ 文章编号： １６７２－ ３６４３（ ２００６） ０２－ ００５５－ ０３
中得到较为广泛应用的一种。 析出物弥散强化是保证低合金高强钢强度级
别的一个关键强化机制， 分析细小析出物的相组 成 、数 量 、分 布 形 态 及 尺 寸 大 小 对 于 揭 示 其 微 观 结 构与宏观性能之间的联系具有重要的意义， 实现 这一过程的可行途径之一是透射电镜分析方法。
碳膜萃取是最为常用的复型技术， 其基本过 程是通过前处理工艺使金属基体中的夹杂物或析
现利用这种化学溶解脱膜法已成功制取了不同 强度级别的铁道车辆用热轧态耐候钢（ Ｑ４００ＮＱＲ１、 Ｑ４５０ＮＱＲ１） 表面萃取复膜样品， 并对其进行了透射 电镜分析（见图 １、图 ２）， 证实了该方法的可行性。
图 １ Ｑ４００ＮＱＲ１ 萃取复膜样品 ＴＥＭ 照片
图 ２ 宝钢 Ｑ４５０ＮＱＲ１ 萃取复膜样品晶内析出物 ＴＥＭ 照片
《宁夏电力》２００６ 年第 ２ 期
３．３ 化学溶解脱膜 前已叙述， 电解脱碳膜工艺及过程存在诸多
的不足和缺点， 化学溶解脱膜法具有明显的优势。 基于金属在酸性溶液条件下金属与夹杂物构
透射电镜观察线粒体形态结构的检测方法
透射电镜观察线粒体形态结构的检测方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）是一种高分辨率的显微镜技术，能够观察细胞和细胞器的超微结构。
线粒体是细胞内的重要细胞器之一，具有双层膜结构、内部结构复杂的特点。
下面将介绍透射电镜观察线粒体形态结构的检测方法。
1. 样品制备：在透射电镜观察线粒体结构前，需要对样品进行制备。
通常可选用动物组织或细胞培养物作为观察对象。
制备样品时，可以选择冷冻切片法、固定切片法或原位切片法，具体方法根据研究目的和实验要求而定。
2. 组织固定和切片：固定切片法是常用的线粒体形态观察方法之一。
固定剂可选用2.5%的戊二醛或4%的Paraformaldehyde进行组织固定。
固定后，将组织或细胞进行脱水、浸渍和包埋等步骤，最终制备得到切片。
切片的厚度通常在40-60 nm之间，较薄的切片能够提供更高的分辨率。
3. 阴极溅射：为了提高观察效果，切片通常会被阴极喷镀金属薄层。
这一步骤称为阴极溅射，目的是增加切片的导电性，提高电子显微图像的对比度和分辨率。
4. 透射电镜观察和拍摄图片：将制备好的切片放入透射电镜的样品台中，透射电子束通过样品，形成具有高对比度的投射图片。
观察者可以通过目镜或摄像系统观察到由电子束击中样品后的散射电子形成的图像。
利用透射电镜的高分辨率特点，我们可以观察到线粒体的形态、双层膜结构以及内部结构，如内膜、外膜、基质、结构内的小体等。
5. 图像处理和分析：获得的TEM图像可以通过图像处理软件进行处理和分析。
可以使用软件测量线粒体的大小、形状、内膜的厚度、小体的分布和数量等参数。
同时，还可以进行三维重建，通过将多张切片图像进行叠加，得到线粒体的三维结构。
6. 结果分析和论述：通过透射电镜观察，我们可以了解线粒体的形态和结构，为深入研究线粒体的生理功能和病理变化提供重要的依据。
例如，我们可以观察到线粒体的肿胀或变形现象，内膜的断裂等。
场发射透射电镜(TEM)测试制样说明
场发射透射电镜（TEM)测试制样说明测试样品范围：各种材料内部微结构进行观察；粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察选区电子衍射和晶体结构分析；金属、陶瓷、半导体、塑料、农作物、细胞等显微结构；配合EDS能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析，元素检测范围：B～U元素。
透射电镜（TEM)测试制样要求：1. 透射电镜能够观察200nm以下的样品；2. 对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥；3. 块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为200nm以下；高分辨样品要求厚度在10nm以下；4. 含磁样品需要在委托测试单中重点标识，需要特殊处理，否则不予测试；5. 需要离子减薄的金属、陶瓷样品，需要已预减到150微米以下，否则不予制样和测试。
透射电镜生物样品制备步骤：1．取材：组织块小于1立方毫米2．固定：2.5%戊二醛，磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次1%锇酸固定液固定2-3小时用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次3．脱水：50%乙醇15-20分70%乙醇15-20分90%乙醇15-20分90%乙醇90%丙酮（1：1）15-20分90%丙酮15-20分以上在4度冰箱内进行100%丙酮室温15-20分三次4．包埋：纯丙酮+包埋液（2：1）室温3-4小时纯丙酮+包埋液（1：2）室温过夜纯包埋液37度2-3小时5．固化：37度烘箱内过夜45度烘箱内12小时60度烘箱内24小时6．超薄切片机切片70 nm7．醋酸铀-柠檬酸铅双染色负染色的操作方法用一根细滴吸管吸一滴样品悬液滴在有膜的铜网上，滴样时要防止铜网被液体吸到管上来或翻转而被污染。
如果用Formvar膜时，在制好膜后，可以直接在粘于滤纸上的铜网进行负染色操作。
如果用碳膜时，要用镊子夹着铜网，滴液后静置数分钟，然后用滤纸从铜网边缘吸去多余的液体，滴上负染色液，染色1～2分钟用滤纸吸去负染色液，再用蒸馏水滴在铜网上洗1～2次，用滤纸吸去水，待干后可用于电镜观察。
金属材料检测,扫描电镜SEM测试
金属材料检测，扫描电镜SEM测试扫描电子显微镜(SEM)是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器，它是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。
目前，扫描电镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究。
金属材料检测中SEM主要应用金属及其合金的性能是由微观组织、化学成分和晶体结构来决定的，连续可调的放大倍数等特点使得扫描电镜在断口形貌，微区形貌及定性定量分析，失效分析等方面有着重要作用。
1、微观组织观察光学显微镜可以用来观察常规组织，整体上看到两种或几种相的分配比例，但是由于其放大倍数有限（一般最大放大倍数2000倍），很多组织中的片层结构、针状结构、第二相、共晶体等很难清楚的观测到。
扫描电镜利用其放大倍数大且连续可调的特点，实现了宏观形貌与显微组织同时观测的目的。
2、断口形貌观察景深大的特点使扫描电镜在分析常规实验断口、现场失效断口等方面获得了很好的应用，断口试样无需破坏，无需制样，放入样品仓可直接观察，这些都是光学显微镜、透射电镜等检测仪器所不能比拟的。
首先，宏观观察失效断口，判断断裂源区及裂纹扩展方向；其次利用扫描电镜微观判定断裂源区及扩展区的断裂类型，最后结合失效件的原始情况、生产工艺、用户处理及使用情况、化学成分、金相检测、力学性能检测等得出结论。
扫描电镜具有什么特点？扫描电子显微镜具有景深大、分辨率高、成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。
另外，扫描电镜具有可测样品种类丰富，几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。
扫描电镜可应用在哪些地方？1、金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、农作物和化工产品的显微形貌、晶体结构和相组织的观察与分析。
2、各种材料微区化学成分的定量检测。
3、粉末、微粒、纳米样品形态观察和粒度测定。
4、机械零件与工业产品的失效分析。
TEM检测标准
透射电镜在材料检测领域的重要性不言而喻，但是想要适得其用却并不容易。
从样品的制备、载网的选择，到仪器的操作与使用，再到图像和数据的分析，每一步都需要小心细致，否则难以得到可靠、有用的信息。
因此按照标准的方法来操作至关重要。
样品的要求标准：1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。
2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。
3. 样品在高真空中能保持稳定。
4. 不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。
5. 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。
TEM样品常放置在直径为3mm的200目样品网上，在样品网上常预先制作约20nm厚的支持膜。
二、纳米粉末样品的制备标准：1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。
2. 将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上，送入电镜分析。
3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。
4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质（不与粉末发生作用）中分散成悬浮液。
5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。
6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒，如催化剂等。
三、载网支持膜的选择标准：载网支持膜，俗称铜网，或者碳网。
其主要分为三个部分:最下层是具有一定目数的金属网，可以是铜网、镍网、金网等。
金属网上面为有机层（方华膜），最上面为一层碳膜。
根据测试和样品需求不同，载网的选择也不尽相同。
载网有：简单载网支持膜、碳支持膜、微栅网、纯碳支持膜，选择合适的载网，首先考虑样品的性质和溶剂的类别。
如果是有机溶剂体系的纳米粒子，可以选择纯碳支持膜（根据经验，只要溶剂不是氯仿或者二氯甲烷，普通的碳支持膜也可满足要求）。
如果样品是分散于乙醇或者甲醇中的粉末样品，则选择普通碳支持膜即可。
上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。
电镜检测流程
电镜检测流程引言：电子显微镜（electron microscope，简称EM）是一种利用电子束代替光束进行成像的显微镜。
相比光学显微镜，电子显微镜具有更高的放大倍数和更高的分辨率，因此在各个领域都有广泛的应用。
本文将介绍电镜检测的基本流程，以及常见的几种电子显微镜的类型。
一、样品制备在进行电镜检测之前，首先需要对待检样品进行制备。
样品制备的目的是使样品具备透射电镜或扫描电镜观察的条件。
1. 透射电镜样品制备：透射电镜需要制备非常薄的样品，通常要求样品厚度在100纳米以下。
常用的样品制备方法包括切片、薄膜法、冷冻法等。
切片法是将样品切成薄片，然后使用特殊的工具将薄片转移到铜网或碳膜上。
薄膜法是通过蒸发或溅射等方法在网格或碳膜上制备一层薄膜，然后将样品放置在薄膜上。
冷冻法是将样品冷冻至极低温，然后通过切片机将样品切成薄片。
2. 扫描电镜样品制备：扫描电镜对样品的制备要求相对较低，通常只需要将样品固定在导电底座上，并进行金属镀膜以增加导电性。
常用的固定方法包括化学固定、冻干法和浸渍法。
金属镀膜通常使用金或金-铂合金进行镀膜。
二、电镜操作步骤电镜检测的操作步骤包括样品安装、对焦调节、电子束参数设置、图像获取等。
1. 样品安装：将样品安装在电镜样品台上，并确保样品与电子束的路径对齐。
透射电镜需要将样品安装在透明的网格或碳膜上，而扫描电镜则将样品安装在导电底座上。
2. 对焦调节：通过调节透射电镜的对焦环，或者调节扫描电镜的工作距离，使样品处于最佳对焦状态。
对焦时需要根据样品的特点和检测要求进行调节。
3. 电子束参数设置：根据样品的性质和检测要求，设置透射电镜或扫描电镜的电子束参数。
透射电镜的参数包括透射电镜的加速电压、聚焦电流和透射电镜的模式等；扫描电镜的参数包括扫描电镜的加速电压、孔径和扫描速度等。
4. 图像获取：根据样品的特点和检测要求，选择合适的检测模式，并进行图像获取。
透射电镜可以通过透射模式获取样品的内部结构信息，而扫描电镜可以通过扫描模式获取样品表面的形貌信息。
金属材料的显微组织观察
金属材料的显微组织观察xx年xx月xx日CATALOGUE目录•显微组织观察的基本概念•金相学的基本原理•金属材料的显微组织•金属材料显微组织的观察方法•金属材料显微组织的分析技术•金属材料显微组织观察的实践应用01显微组织观察的基本概念显微组织观察是指通过光学显微镜、扫描电子显微镜等设备，观察金属材料的微观组织形貌、结构、相组成等特征的过程。
定义显微组织观察是金属材料研究和质量控制中的重要手段，通过对微观组织的观察和分析，可以揭示材料的力学性能、耐腐蚀性能、加工性能等性质的内在机制，指导材料设计和优化。
重要性定义与重要性显微组织观察的方法利用光学显微镜的透射、反射和偏振等原理，观察金属材料的微观组织形貌、晶粒大小、相组成等。
光学显微镜观察扫描电子显微镜观察能谱分析电子探针分析利用扫描电子显微镜的高分辨率和高倍率特点，观察金属材料的表面形貌、晶界结构、相分布等。
结合扫描电子显微镜，通过能谱仪对金属材料微区进行元素分析，确定材料的化学成分和相组成。
利用电子探针的聚焦电子束对金属材料微区进行成分和结构分析，揭示材料的原子结构和化学键信息。
显微组织观察的应用通过显微组织观察，对金属材料进行分类、鉴别和牌号识别，为材料应用提供基础数据。
材料鉴定与分类对金属材料的失效进行分析，揭示失效原因和机理，提出改进措施，提高材料性能和可靠性。
失效分析通过对制备工艺与显微组织的关系研究，优化工艺条件，控制材料质量，提高生产效率。
工艺优化与控制通过显微组织观察，研究新型金属材料的微观结构与性能关系，指导新材料的设计和研发。
新材料研发02金相学的基本原理1金相学的基本概念23金相学是研究金属和合金的化学组成、显微组织、制备工艺与性能之间关系的科学。
金相学定义金属是元素或单质，而合金是由两种或两种以上的金属或非金属元素组成的混合物。
金属与合金的差异显微组织是指借助显微镜观察到的金属和合金的内部结构，包括晶粒大小、形态，相的分布，以及缺陷等。
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透射电镜金属检测方法
透射电镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种通过电子束照射样品，利用电子的透射来观察和分析材料的显微镜技术。
TEM广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域，其高分辨率和高放大倍数使其成为金属检测的重要工具之一。
透射电镜金属检测方法主要基于电子束与金属样品的相互作用。
当电子束通过金属样品时，会与金属中的原子和晶体结构发生作用，产生一系列的物理和化学效应。
通过对这些效应的观察和分析，可以获取金属样品的详细信息，如晶体结构、原子排列、晶体缺陷、晶界等。
在透射电镜金属检测中，最常用的方法是透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，简称TEM）和扫描透射电子显微镜（Scanning Transmission Electron Microscopy，简称STEM）。
这两种方法都利用了电子束的透射性质，但在观察样品的方式上有所不同。
TEM是通过透射电子显微镜来观察金属样品的微观结构。
在TEM 中，电子束通过样品后，会被透射到投影屏或CCD相机上形成透射电子图像。
通过对透射电子图像的分析，可以得到金属样品的晶体结构、晶体缺陷、原子排列等信息。
此外，TEM还可以进行能谱分析，得到元素分布和化学组成等信息。
STEM是通过扫描透射电子显微镜来观察金属样品的微观结构。
在STEM中，电子束被聚焦成很小的尺寸，然后扫描在样品上，通过测量透射电子的强度和散射电子的能量来获得样品的信息。
STEM 具有高分辨率和成像速度快的优点，适用于观察金属样品的纳米结构和界面。
透射电镜金属检测方法可以通过以下几个方面来实现。
首先，通过调节透射电镜的电子束参数，如加速电压、聚焦、透镜和光阑等，可以控制电子束的特性，从而优化金属样品的成像效果。
其次，通过透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜的成像模式，可以观察到金属样品的微观结构和形貌。
最后，通过对透射电子图像的分析和处理，可以得到金属样品的晶体学参数、晶体缺陷、晶界和化学组成等信息。
透射电镜金属检测方法在金属材料科学和工程中具有重要意义。
它可以帮助科学家和工程师深入了解金属材料的微观结构和性能，为金属材料的设计、制备和应用提供有效的支持。
同时，透射电镜金属检测方法也为材料科学和工程领域的新发展提供了重要的实验手段和技术支持。
透射电镜金属检测方法是一种通过透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜来观察和分析金属样品的显微镜技术。
它可以提供金属样品的微观结构、晶体缺陷、晶界和化学组成等信息，为金属材料科学
和工程研究提供重要的实验手段和技术支持。
随着透射电镜技术的不断进步和发展，透射电镜金属检测方法将在材料科学和工程领域发挥越来越重要的作用。