硫酸阿托品片的鉴别
药物鉴别试验总结
药物鉴别试验总结一、葡萄糖注射液性质：葡萄糖属于单糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。
1、用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。
步骤1：向试管内注入2mL待测组织样液。
2：向试管内注入1mL斐林试剂（甲乙液混合均匀后再注入）。
3：将试管放入盛有50~60摄氏度温水的大烧杯中加热约2min4：观察试管中出现的颜色变化。
结果：可以观察到有砖红色沉淀生成。
2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。
步骤：取葡萄糖5ml于试管中，然后加入1ml饱和溴水，观察颜色。
结果：三小时后，溴水褪色。
4.分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。
5.红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。
6.银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag （NH3)2OH==CH2OH-（CHOH）4-COOH+2Ag↓+H2O+4NH3，被氧化成葡萄糖酸。
实验操作：取本品的适量（约相当于葡萄糖1g）,加水10ml,振摇，滤过，滤液加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试液管壁上生成银镜。
7、比旋度测定法：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在钠光源的D线（589.3nm），温度20℃下测定比旋度，比旋度在52.5~53.0，范围内。
原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
药物鉴别试验
药物鉴别试验综述摘要:本文通过介绍几种药物的鉴别方法，来表现药物鉴别的重要性。
药物鉴别试验反映的是该药物在某些物理、化学或生物学的特征。
同时药物鉴别方法要求专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便及快速等。
关键词：性状、鉴别、优缺点1.阿达苯唑胶囊性状：本品为白色或为类白色粉末；无臭无味。
本品在丙酮或三氯甲烷中微溶，在乙醇中几乎不溶，在水中不溶，在冰醋酸中溶解。
本品的熔点为206~212℃，熔融时同时分解。
取本品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加冰醋酸5ml溶解后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在295的波长处测定吸光度，吸光系数为430~458.鉴别试验：（1）取本品的内容物适量，取本品约0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。
（2）取本品约0.1g，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生产红棕色沉淀。
（3）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在295nm 的波长处有最大吸收，在277nm的波长处有最小吸收。
优缺点：方法一能证明其中有硫化物，操作有一定危险性。
方法二稀硫酸加热有一定程度危险方法三专属性强，科技含量较高。
2. 硫酸阿托品片本品为α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
性状：本品为白色片。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
取本品，在120℃干燥4小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
检查干燥失重取本品，在120℃干燥4小时，减失重量不得过5.0％（附录Ⅷ L）。
鉴别试验：(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
(2) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应。
硫酸阿托品的分析
硫酸阿托品Liusuan Atuopin Atropine SulfateH O OH2H2SO4 H2O(C17H23NO3)2`H2SO4`H2O 694.84本品为（±）α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
熔点取本品，在120℃干燥3小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
(2)本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。
【检查】酸度取本品0.5g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.15ml ，应变为黄色。
原理：阿托品为弱碱性物质，与硫酸（强酸）成盐，即为强酸弱碱盐，故水溶液显酸性，所以加入甲基红后显红色；滴加氢氧化钠滴定液，中和掉了硫酸，使得阿托品游离出来，此时溶液显碱性，所以甲基红变为黄色。
药物分析
药物的鉴别试验09级药学3班 钟妙 200907010334摘要：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
通过比较选择最合适的鉴别方法进行试验。
关键词：鉴别 药物分析 薄层色谱 高效液相色谱 红外光谱 紫外光谱1、葡萄糖注射液的鉴别：OHCH 2OHH H OH H OH H HO H 2OOH（1）原理：CH 2OH （CHOH ）4CHO+2Cu(OH)2（加热）→CH 2OH （CHOH ）4COOH+Cu 2O↓+2H 2O方法：取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸酮试液，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
（2）葡萄糖溶液与银氨溶液反应有银镜反应原理：CH 2OH （CHOH ）4CHO+2[Ag(NH 3)2OH]（水浴加热）→CH 2OH （CHOH ）4COONH 4+2Ag↓+3NH 3↑+H 2O（3）在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL ，加入班氏糖定性试剂1mL ，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min ，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。
（该法不需现配现用）（4）分光光度法：利用分光光度计测量溶液的吸光度，与标准溶液吸光度比较。
（5）红外光谱法：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。
（该法专属性高）方法选择：选择班氏试剂法和红外光谱法，溶液配制方便，操作简单，专属性高。
2、阿司匹林肠溶片的鉴别：（1）三氯化铁显色反应：方法:取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g ），加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（该方法操作简单、现象明显，专属性较好）（2）水解反应：原理：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
方法：取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
三、硫酸根的反应
（一）取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白 色沉淀。 （二）取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白 色沉淀。 （三）取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀。
酸
OH
NO2
KOH
HOOC
O2N
NO
OK
生成黄色的三 硝基衍生物
OH NO2
HOOC
+O2NNO23HOKOH C2H5OH
OH NO2
H
+ KHCO3
O2N
NO
OK
醌型产物
深紫色
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
二、红外光谱法
本品红外光吸收图谱应与对照图谱一致。从红外吸收光谱 中可以获得吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相 对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
一、托烷生物碱的反应（Vitali反应）
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干， 得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧 化钾一小粒，即显深紫色。
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
OH
HOOC
+ 3HNO3
硫酸阿托品结构中的
酯键水解后生成莨菪
06-硫酸阿托品注射液的鉴别+07-阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
三、实验内容：
（一）、定性鉴别
本品细粉适量 + 10ml H2O → 煮沸 → 放冷 → +FeCl3试液1d →紫色
（二） 、含量测定：（两步滴定法）
1、取本品30片，精密称定，求平均片重，研细，精称适量（约相当阿司 匹林0.3g）。 2、
0.1000mol/L NaOH 滴定至 精称本品适量 20ml乙醇 3d 酚酞 继续加NaOH 水浴加热15min， 并时时振摇 40.00ml 迅速 粉红 放冷 0.05000mol/L H2SO4 滴定至
醌型产物(呈深紫色)。
B H BH In BH In
三、实验内容：
（一）鉴别：
本品针剂1支（硫酸阿托品5mg ） → 水浴蒸干 → +发烟HNO3 5d → 水浴蒸干 → 黄色残渣 → 冷却 → +乙醇3~4d → + KOH（s）1粒 → 紫色
（二）含量测定：
1、供试液制备：本品针剂1支（0.5mg :1ml）+水→ 10.00ml
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色
由于阿司匹林片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定 剂外，在制剂工艺过程中还有可能有水解产物如水杨酸、醋 酸等产生，这些酸均会消耗氢氧化钠滴定液，导致测定结果 偏高，因此不能采用直接滴定法测定阿司匹林片剂含量。应 采用先中和与供试液共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下 水解后测定含量的两步滴定法。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理 掌握片剂含量测定的步骤和计算方法 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法
托烷类生物碱——硫酸阿托品及其制剂的鉴别、检查、含量测定
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液【取 溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清的 氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处 分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中 含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
的参数（如旋光度），与规定限度比较，判断供试品中
杂质的限量）
灵敏度法
(一)、莨菪碱 （掌握）
硫酸阿托品中莨菪碱的检查 方法：旋光度测定法 供试品：50mg/ml 结果判定：不得过－0.4°（限量为24.6%）
（ 二、有关物质 了解
硫酸阿托品中有关物质的检查 方法：HPLC 有关物质：莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质 固定相：C18 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈 =84:16 检测波长：225nm 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对主峰保留 时间0.17前的溶剂峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积（1.0%）
• A.利血平 • B.奎尼丁 • C.吗啡 • D.可待因 • E.阿托品
测试
2、阿托品由___莨_菪__醇____ 和 ___莨_菪__酸____两部分组成。 3 、 硫 酸 阿 托 品 是 否 具 有 旋 光 性 ？ （B）
A有 B 没有 4 、 关 于 硫 酸 阿 托 品 ， 下 列 哪 些 说 法 是 错 误 的 ？ （A） A.在碱性溶液中较稳定 B.遇碱性药物引起分解 C.可发生维他立反应 D.两分子阿托品与一分子硫酸成盐 E.水溶液呈中性
药物分析实验药物鉴别
药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂(0、1 g／mｌ得氢氧化钠与0。
0５ g/ml得硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热得条件下原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成、2、班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液０.1mＬ,加入班氏糖定性试剂１mＬ,混合均匀后,将试管放入盛有开水得烧杯中,加热煮沸1min～2mｉn,若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀,说注射液中含有葡萄糖、3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。
原理:葡萄糖得醛基具有还原性,溴水能将其氧化 ,使溴水褪色、结果:三小时后,溴水褪色。
4、分光光度法:利用分光光度计测量容易得吸光度,与标准溶液吸光度比较。
5、银镜反应:葡萄糖分子中得醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:被氧化成葡萄糖酸。
６、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体、比旋度就是旋光性物。
７、红外光谱:测量样品溶液得红外光谱,与标准溶液得红外光谱图比较。
８、薄层色谱法9、高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
原理:受热分解产生水杨酸与乙酸,水杨酸得酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。
2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸得臭气、3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录得色谱中,供试品溶液主峰得保留时间应与对照品溶液主峰得保留时间一致。
６。
紫外光谱法７、核磁共振法三、维生素E软胶囊1、氧化还原法:原理:维生素E侧链上得叔碳原子易自动氧化,生成相应得羟基化合物,本品得乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。
2、维生素Ｅ具有较强得还原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,２’—联吡啶作用生成血红色得络合物。
3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色得斑点,空白对照无干扰、4、紫外光谱法:维生素E结构中具有苯环,本品得０。
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硫酸阿托品片的鉴别
1.vitali反应托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。
本品显托烷生物碱类的鉴别反应。
托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色
2.红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（1 应用范围广。
2 特征性强。
3 提供的信息多。
4 不受样品物态的限制。
5 不破坏样品。
1 定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量分析； 2 在图谱解析方面主要靠经验。
）
3.紫外光谱：一般通过比较最大波长、最下波长或吸收光谱的一致性进行鉴别，若不止一个缝（谷），也可以比较其吸光度或吸收系数的比值来鉴别。
从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
4.与硫酸-重铬酸钾的反应
药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。
5.与生物碱显色剂或沉淀剂的反应
生物碱在酸性水溶液中可与重金属盐类或大分子酸类等沉淀试剂反应，生成难溶性的盐、复盐或者配合物沉淀。
但不同的沉淀试剂与生物碱反应的灵敏度不同。
6.硫酸盐鉴别反应（硫酸盐的鉴别试验现象不明显,易发生误判。
）
(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解
取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解
取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别
(4)取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏斗中，加氨试液约5ml ，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应。
优选：与硫酸-重铬酸钾的反应
药品：硫酸阿托品片硫酸-重铬酸钾蒸馏水
仪器：烧杯试管酒精灯石棉网
原理：药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。
操作：取药品粉末0.1g放在试管中，加10ml蒸馏水。
水浴加热，滴加硫酸-重铬酸钾，一
段时间后逸出气泡，带有苦杏仁的臭味。
鉴别用量少产生的气体对人体伤害小操作简便。