硫酸阿托品的分析
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
硫酸阿托品含量测定的检测
硫酸阿托品含量测定的检测一、测定方法本品先加染料（溴甲酚绿）与其反应呈色，再用紫外可见分光光度法的对照品比较法测含量。
本法也称为酸性染料比色法。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品 2.5mg），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
另取硫酸阿托品对照品约25mg精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外分别测定吸光度，计算，并将结果乘以二、主要操作1.供试品溶液制备称量2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，100ml，摇匀，必要时过滤）2.0ml -可见分光光度法，在1.027，即得。
操作流程见图16-4。
10ml的分液加0.2mol/L氢，振摇提取2分420nm的波长处将量瓶中的溶液过滤，弃去初滤液，用初滤液洗涤锥形瓶后接取续滤液作为供试品溶液。
研磨/取本品20片,精密称定，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，T称量，定容研细图16-4供试品溶液配制[*初滤液：首先将需滤过的溶液一部分倒入漏斗中，待其全部滤完，此部分滤液可称为初滤液。
初滤液浓度高于原溶液浓度，因干燥滤纸吸水要达到饱和。
2.对照品溶液制备称量T定容。
见图16-5。
图16-5对照品溶液配制取硫酸阿托品对照品约25mg,精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3.测定含量溶液处理，测定吸光度。
操作见图16-6。
图16-6溶液处理及测定吸光度1 -A S m R m10 100 %A R m S标示量式中A S为供试品的吸光度;A R为对照品的吸光度;m为对照品的取样量g；Rm s为供试品的取样量g ；m为平均片重。
硫酸阿托品片的含量测定
3.测定法
• 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.00 ml • 分别置已精密加氯仿10ml的分液漏斗中
• 各加溴甲酚绿溶液2.00ml
• 摇匀，振摇提取后，置使分层 • 氯仿用无水硫酸钠脱水，移置1cm比色池中 • 以水2.00ml按同法操作所得的氯仿液作为空白 • 在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品
25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，
精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。（实验室提供）
2.供试品溶液的制备：
精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置 50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；作为供试品溶液。
实验四
硫酸阿托品片的含量测定
药物分析实验室 刘 萍 2013.12
硫酸阿托品
Atropine Sulfate
实验目的：
1.学习酸性染料比色法及操作注意点 2.掌握酸性染料比色法的操作要点。
实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子， 在合适pH条件下，可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴 离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，
4. 计算
pH 4.5缓冲液 BH In BH In OH -
波长λ max=620nm 溶于醇-氯仿
λ =420nm 溶于氯仿（可定量提取）
A 对 C对 A供 C供
A供 C供 C对 A对
C对 0.05mg / ml
m供 (m g) C供 （m g / m l) 50(ml)
硫酸阿托品实验报告数据
一、实验目的1. 了解硫酸阿托品的性质和用途；2. 掌握硫酸阿托品在实验中的用量和配制方法；3. 通过实验，验证硫酸阿托品在不同条件下的药效。
二、实验原理硫酸阿托品是一种抗胆碱药，主要作用是阻断乙酰胆碱受体，使副交感神经功能减弱，从而产生扩瞳、调节麻痹、抑制腺体分泌等作用。
本实验通过观察硫酸阿托品在不同条件下的药效，验证其药理作用。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、移液管、滴定管、烧杯、试管、试管架、酒精灯、加热器、温度计等；2. 试剂：硫酸阿托品、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 硫酸阿托品标准溶液的配制：a. 称取一定量的硫酸阿托品，准确至0.0001g；b. 将称取的硫酸阿托品溶解于少量蒸馏水中，转移至100ml容量瓶中；c. 用蒸馏水定容至刻度，摇匀；d. 配制浓度为1mg/ml的硫酸阿托品标准溶液。
2. 硫酸阿托品药效实验：a. 将实验分为三组，每组设置5个试管；b. 分别向三个试管中加入1ml的硫酸阿托品标准溶液，另两个试管作为对照组，加入1ml蒸馏水；c. 向每个试管中加入2ml的氢氧化钠溶液，观察并记录溶液颜色变化；d. 向每个试管中加入1滴酚酞指示剂，观察并记录溶液颜色变化；e. 分别对三个试管进行加热，观察并记录溶液颜色变化；f. 记录实验数据。
五、实验数据及结果1. 硫酸阿托品标准溶液的配制：1mg/ml；2. 硫酸阿托品药效实验数据：| 组别 | 加入硫酸阿托品 | 加入氢氧化钠溶液 | 加入酚酞指示剂 | 加热 || ---- | -------------- | ----------------- | ---------------- | ---- || 1 | + | + | + | + || 2 | + | + | + | + || 3 | + | + | + | + || 4 | - | + | + | + || 5 | - | + | + | + |结果：加入硫酸阿托品的三个试管溶液颜色变化明显，对照组溶液颜色变化不明显。
6实验六硫酸阿托品片的质量分析
2. 灵敏度高、供试品用量少 缺点： 3. 准确度较差，不用于原料药的测定，只用于制剂分析 影响因素：1.介质中pH值的选择 2.酸性染料投入量及选择 A.能与有机碱定量地结合 B.生成BH+·In-在有机相中溶解度大 3.有机溶剂的选择 4.水分的影响
结构分析：
CH3 N
H2SO4 H2O
O CO CH CH2OH 2
硫酸阿托品片的质量分析 一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 (1) 取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏 斗中，加氨试液约5ml ，混匀，用石油醚10ml振摇提取后，分取石 油醚层，置白瓷皿中，挥尽氯仿后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反 应 （附录Ⅲ）。 原理：
莨菪酸深紫色?步骤取本品的细粉适量约相当于硫酸阿托品1mg置分液漏斗中加氨试液约5ml混匀用氯仿10ml振摇提取后分取氯仿层置白瓷皿中挥尽氯仿后向残留固体加入发烟硝酸5滴置水浴上蒸干得黄色残渣放冷加乙醇23滴湿润加固体氢氧化钾1小粒即显深紫色
实验六 硫酸阿托品片的质量分析
【实验目的】
1.了解生物碱的鉴别、检查的方法与原理； 2.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作； 3.掌握非水溶液滴定法测定含量的方法与原理；
三、含量测定 方法：酸性染料比色法
基本原理：在适当的pH介质中
B +H HIn
+
BH + H + In
+ (BH ·In )水相 + (BH ·In )有机相
+
操作步骤： （1）对照品溶液的制备 （2）供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定、研细、精密称 出适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇 使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液， 收集续滤液，即得。 （3）测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于 预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲 酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过)2.0ml，振摇提 取2分钟后，静置使分层；分取澄清的氯仿液，置1cm吸收池中，在 420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即 得供试量中硫酸阿托品(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O的重量。
2024年硫酸阿托品市场需求分析
硫酸阿托品市场需求分析1. 引言硫酸阿托品是一种常用的药物，被广泛应用于心脏病、消化系统疾病和运动系统疾病的治疗中。
本文将对硫酸阿托品在市场中的需求进行分析。
2. 市场概况硫酸阿托品市场规模庞大，全球范围内需求量逐年增长。
据统计数据显示，2019年全球硫酸阿托品市场总需求量达到X万吨。
市场主要集中在北美、欧洲和亚太地区。
3. 市场需求因素硫酸阿托品市场需求的增长可以归因于以下几个因素：3.1 人口老龄化随着全球人口老龄化趋势的加剧，心脏病、消化系统疾病和运动系统疾病的患病率逐渐增加。
硫酸阿托品作为常见的治疗药物，在老年人中的需求量持续增长。
3.2 慢性病患者增加慢性病患者数量的增加也推动了硫酸阿托品的市场需求。
慢性疾病，如高血压、糖尿病等，需要长期服药维持稳定病情，硫酸阿托品作为一种常用药物，其需求量相应增长。
3.3 医疗技术进步医疗技术的不断进步也促进了硫酸阿托品市场需求的增长。
随着医学研究的进展，人们对于心脏病、消化系统疾病和运动系统疾病的认识不断深入，对于硫酸阿托品的需求也随之增长。
3.4 健康意识提升随着健康意识的提升，人们对于预防和治疗疾病的重视程度不断增加。
硫酸阿托品作为一种常见的治疗药物，其市场需求也受到推动。
4. 市场竞争态势硫酸阿托品市场竞争激烈。
市场上存在多家制药企业生产硫酸阿托品，并以价格、品质、销售网络等方面展开竞争。
5. 市场前景展望硫酸阿托品市场前景广阔，随着人口老龄化和慢性病患者数量的增加，对于硫酸阿托品的需求将持续增长。
另外，医疗技术的进步和健康意识的提升也将推动市场需求的增长。
6. 结论硫酸阿托品在市场中的需求量逐年增长，受到人口老龄化、慢性病患者增加、医疗技术进步和健康意识提升等多种因素的影响。
然而，市场竞争激烈，制药企业需要不断提升产品质量和技术创新，才能在市场中立于不败之地。
以上是对硫酸阿托品市场需求的分析，本文总结了市场概况、需求因素、竞争态势和市场前景，并得出结论。
药物分析实验：硫酸阿托品注射液的分析
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空白溶液和对照品溶液的制备
空白溶液：以水2ml按同法平行操作所得的氯 仿液为空白；
对照品溶液：以对照品溶液2ml按同法平行操 作所得的氯仿液为对照溶液；
6
样品测定
照分光光度法，于420nm的波长处分别测定 如下样品的吸光度
1、以空白溶液校正，消除系统误差干扰； 2、测定样品溶液的吸光度； 3、测定对照品溶液的吸光度。
7
结果计算
按下式求得样品占标示量的百分含量：
式中：Ax 为供试品溶液的吸光度；Ar为对照 品溶液的吸光度；Cr为对照品溶液的浓度 (mg/ml)；n为样品的稀释倍数；1.027为无水 硫酸阿托品与含1分子结晶水硫酸阿托品的分 子置换算因数
3
对照品溶液的制备
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对 照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
浓度=？（计算好）
4
供试品溶液的制备
精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品 2.5mg)，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，即得。
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注意事项（二）
4．所用比色杯应检查是否配对。比色杯装液 后严格要求内外清洁透明，若有气泡或颗粒应 重装。
5．接触过氯仿提取液的容器，使用完毕均应 先以醇荡洗，然后水洗，再以温热的清洁液处 理，洗净备用。
6、实验数据要保留第一手资料，切记不要随 处乱记。
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结果判断
药典规定，本品含硫酸阿托品应为标示量的 90.0-110.0%.
硫酸阿托品麻醉用药的原理
硫酸阿托品麻醉用药的原理硫酸阿托品（Scopolamine sulfate）是一种抗胆碱能药物，也是一种具有镇静催眠作用的麻醉药物。
其临床应用主要用于手术前麻醉和全麻中的配伍，以及肠道和泌尿系统的平滑肌痉挛和疼痛的缓解。
硫酸阿托品的作用机制主要通过抑制迷走神经末梢的乙酰胆碱反应和中枢化学传递来实现。
首先，硫酸阿托品作为一种阿托品类药物，能够与胆碱能受体结合，阻止乙酰胆碱的结合，从而抑制迷走神经刺激。
迷走神经是主要的副交感神经，它对心脏、呼吸和消化道具有兴奋作用，阻止其兴奋可以降低心率、减少唾液分泌、减少胃酸分泌等。
其次，硫酸阿托品还具有抗胆碱能的中枢作用。
它能够渗透过血脑屏障进入中枢神经系统，影响中脑胆碱能递质的释放和受体的结合。
在大脑皮层和海马等区域，硫酸阿托品均能抑制海马分泌的乙酰胆碱。
这些区域是与记忆、学习和情绪调节有关的关键区域。
因此，硫酸阿托品可以通过这种作用起到镇静、安抚和催眠的效果。
此外，硫酸阿托品还具有抗脑病和抗震颤的作用。
脑病是一种中枢神经系统的功能紊乱，其特征是与游离酸积累有关的意识丧失。
硫酸阿托品可以通过抑制中枢乙酰胆碱的神经递质系统发挥抗脑病的作用。
震颤是由于中枢神经系统神经元失去正常节律性放电而导致的。
硫酸阿托品能够通过抑制正常的胆碱能传导进一步抑制这些异常兴奋，从而减轻震颤症状。
总体来说，硫酸阿托品作为一种抗胆碱能药物，通过多个机制实现其麻醉的效果。
首先，它通过抑制迷走神经的兴奋作用，从而减少心率和分泌物的分泌。
其次，它通过中枢神经系统抑制胆碱能传递，产生安抚和催眠效果。
此外，硫酸阿托品还具有抗脑病和抗震颤的作用。
然而，硫酸阿托品也存在一定的副作用，如干口、便秘、视觉模糊等。
因此，在使用硫酸阿托品时需要谨慎使用，严格遵循医嘱，并在医生的指导下使用。
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硫酸阿托品Liusuan Atuopin Atropine Sulfate
H O OH
2
H2SO4 H2O
(C17H23NO3)2`H2SO4`H2O 694.84
本品为（±）α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
熔点取本品，在120℃干燥3小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
(2)本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。
【检查】酸度取本品0.5g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.15ml ，应变为黄色。
原理：阿托品为弱碱性物质，与硫酸（强酸）成盐，即为强酸弱碱盐，故水溶液显酸性，所以加入甲基红后显红色；滴加氢氧化钠滴定液，中和掉了硫酸，使得阿托品游离出来，此时溶液显碱性，所以甲基红变为黄色。
莨菪碱取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定（附录ⅥE），旋光度不得过-0.40°。
原理：阿托品由左旋体莨菪碱经消旋化制得，无旋光性。
若消旋化不完全，则莨菪碱成
为旋光性杂质（莨菪碱是毒性较大的一种物质）。
有关物质取本品，加水制成每1ml中含硫酸阿托品0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml,置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法(附录 V D)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（内含0.0025mol/L 庚烷磺酸钠）一乙睛(84：16)（调pH值为5.0）为流动相，检测波长为225nm，流速1.0ml/min，阿托品峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
精密量取对照溶液25μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各25μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
供试品溶液色谱图中如显杂质峰（除去相对主峰保留时间0.17前的溶剂峰），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（1.0％）。
原理：本法采用离子抑制色谱法（ion suppression chromatography，ISC）抑制阿托品的离解，增加疏水缔合作用，促进分离；采用不加校正因子的主成份自身对照法进行限量检查
干燥失重取本品，在120℃干燥3小时，减失重量不得过5.0％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣不得过0.1％（附录ⅧN）。
【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于67.68mg的(C17H23NO3)2·H2SO4。
原理：本法为非水滴定法。
硫酸酸性强，硫酸盐被滴定至硫酸氢盐。
由反应方程式可知，1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸，无水硫酸阿托品的分子量为694．84，所以1m1高氯酸滴定液（0.1mol／L）相当于67.68mg的无水硫酸阿托品[（C17H23NO2）2·H2SO4]。
【类别】抗胆碱药。
【规格】密闭保存。
【制剂】（1）硫酸阿托品片（2）硫酸阿托品注射液。