【CN109852943A】核用锆合金表面CrN涂层的制备方法及产品【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910195924.4(22)申请日 2019.03.15(71)申请人 成都理工大学地址 610051 四川省成都市二仙桥东三路1号(72)发明人 刘春海 陈青松 龙剑平 汪建 何林芯 赵莎 曾王镒 蔡宋刚 (74)专利代理机构 成都天既明专利代理事务所(特殊普通合伙) 51259代理人 李蜜(51)Int.Cl.C23C 14/35(2006.01)C23C 14/06(2006.01)G21F 1/12(2006.01) (54)发明名称核用锆合金表面CrN涂层的制备方法及产品(57)摘要本发明公开了一种核用锆合金表面CrN涂层的制备方法及产品，通过多靶磁控溅射技术，调整溅射功率、基体温度和偏压，在Zr合金基体表面制备CrN涂层。本发明通过调整基体偏压增加了沉积粒子的能量，从而增强了沉积粒子对Zr合金基体表面的轰击作用，促进CrN涂层与Zr合金基体界面处的结合，进而增加CrN涂层与Zr合金基体之间的结合力，得到沉积于Zr合金基体表面的致密均匀、结合性能优异、厚度较大的CrN涂层，这对于在锆合金表面制备满足工程应用厚度(10μm以上)的保护性涂层具有重要的科学意义
和工程应用价值。
权利要求书1页 说明书7页 附图2页CN 109852943 A2019.06.07
CN 109852943
A1.一种核用锆合金表面CrN涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)基体材料预处理：对Zr合金基体材料依次进行抛光和清洗；(2)基体材料反溅射清洗：将预处理后的基体材料置于磁控溅射设备的真空炉腔内样品台上，并于真空不大于2×10-4Pa条件下，采用偏压反溅射清洗；(3)靶材预溅射：在Ar气气氛下，对Cr靶材进行预溅射，以去除靶材表面的氧化物或吸附杂质；(4)溅射CrN涂层：在N2气氛下，于溅射气压为0.4～0.6Pa、偏压为-60～-150V、溅射功率为120～160W、沉积温度为200～400℃条件下对Cr靶材进行溅射，至沉积于锆合金基体材料上的CrN涂层达到设定厚度，得到沉积有CrN涂层的锆合金样品；(5)去应力和矫正变形后处理：将步骤(4)得到的样品在不大于6.0×10-4Pa真空条件下随真空炉自然冷却至100℃以下，随后关闭真空系统，并将样品在真空腔内静置10h以上，即得完成对沉积有CrN涂层的锆合金样品的后处理。2.根据权利要求1所述核用锆合金表面CrN涂层的制备方法，其特征在于步骤(2)中，反溅射清洗条件为：反溅射气体为Ar，反溅射气压为2～3Pa，反溅射偏压为-700～-800V，反溅射时间为10～15min。3.根据权利要求1所述核用锆合金表面CrN涂层的制备方法，其特征在于步骤(3)中，预溅射条件为：在Ar气气氛下，于预溅射气压为0.3～0.6Pa、预溅射功率为50～100W条件下，关闭挡板，对Cr靶材进行预溅射清洗，清洗时间为10～15min。4.根据权利要求1所述核用锆合金表面CrN涂层的制备方法，其特征在于步骤(4)中，靶基距为5～7cm。5.根据权利要求1至4任一权利要求所述核用锆合金表面CrN涂层的制备方法，其特征在于所述Zr合金基体材料为Zr-4合金。6.权利要求1至5任一权利要求所述方法制备得到的沉积有CrN涂层的核用锆合金产品。7.根据权利要求6所述沉积有CrN涂层的核用锆合金产品，其特征在于所述CrN涂层厚度大于10μ
m。权 利 要 求 书1/1页
2CN 109852943 A
专利名称：用于核燃料包覆层的含铌锆合金
专利名称：用于核燃料包覆层的含铌锆合金
佚 名
【期刊名称】《中国钼业》
【年(卷),期】2005(29)3
【摘 要】用于核燃料包复层的有优良的耐腐蚀性的含铌锆合金。包括如下重量组成：铌0．8％～1．2％、选自铁，钼，铜，和锰的一种或多种元素，含量各是0．1％～0．3％；或铌1．3％～1．8％、锡0．2％～0．5％、一种选自铁，钼，铜，锰的元素，为0．1％～0．3％；或铌1．3％～1．8％、锡0．2％～0．5％、铁0．1％～0．3％、一种选自铬，钼，铜和锰的元素，为0．1％～0．3％；或铌0．3％～1．2％、锡0．4％～1．2％、铁0．1％～0．5％、一种选自钼，铜和锰的元素，为0．1％～0．3％；其余成分为氧600～1400mg／kg；硅80～120mg／kg和其余量的锆。
【总页数】1页(P5-5)
【关键词】锆合金;核燃料;专利名称;含铌;包覆层;耐腐蚀性;多种元素;包复层;600;氧
【正文语种】中 文
【中图分类】TS941.56;TG146.414
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【CN109706421A】制备锆及锆合金表面氧化陶瓷层的方法及应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910173412.8
(22)申请日 2019.03.07
(71)申请人 苏州微创关节医疗科技有限公司地址 215002 江苏省苏州市苏州工业园区方中街112号2号厂房316室
(72)发明人 申宇 俞天白 翁资欣
(74)专利代理机构 上海思捷知识产权代理有限公司 31295代理人 王宏婧
(51)Int.Cl.C23C 8/10(2006.01)C23C 8/02(2006.01)C23C 8/80(2006.01)A61L 27/04(2006.01)A61L 27/30(2006.01)A61L 27/50(2006.01)
(54)发明名称制备锆及锆合金表面氧化陶瓷层的方法及应用(57)摘要本发明属于医疗植入物材料技术领域，具体涉及一种制备锆及锆合金表面氧化陶瓷层的方法及应用。所述方法由降低目标区域粗糙度；氧化处理和气体置换组成。采用此方法可制备用于医疗植入物的材料。本发明提供的技术方案通过在表面氧化处理前进行表面粗糙度的控制，使得氧化处理后的表面粗糙度直接符合使用要求，同时表面氧化处理后进行惰性气体置换避免了降温过程中形成需要去除的性能较差的膜层，基于上述两点完全避免了后期的抛光处理的需求，保持了氧化陶瓷层的完整性和均匀性，保证了其防
护性能。
权利要求书1页 说明书6页 附图5页CN 109706421 A2019.05.03
CN 109706421
A1.一种制备锆及锆合金表面氧化陶瓷层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)降低锆或锆合金表面的氧化处理目标区域的粗糙度，将粗糙度控制在
0.01μm以下；
2)在含有氧化性气体的气氛中进行氧化处理，生成表面氧化陶瓷层；
3)通入非活性气体，置换步骤2)中的氧化性气体后降温，完成氧化陶瓷层的制备，不再
对所述氧化陶瓷层进行降低粗糙度的处理。
【CN109794613A】一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910128065.7(22)申请日 2019.02.21(71)申请人 中国核动力研究设计院地址 610000 四川省成都市一环路南三段28号(72)发明人 王辉 刘瑞 何琨 郑继云 孙永铎 王先平 解怀英 (74)专利代理机构 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220代理人 高俊(51)Int.Cl.B22F 9/04(2006.01)B22F 3/105(2006.01)B22F 3/14(2006.01)B22F 3/10(2006.01)B22F 1/00(2006.01)B22F 3/17(2006.01)B22F 3/18(2006.01)C22C 38/18(2006.01)C22C 38/06(2006.01)C22C 33/02(2006.01)G21C 3/20(2006.01)
(54)发明名称一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，包括窗框和窗扇，所述窗扇包括第一窗扇及第二窗扇，所述第一窗扇固定于窗框上，且第一窗扇覆盖窗框的中空区域，所述第二窗扇通过铰接件可转动连接于窗框上或用于安装窥视窗的墙体上，且第二窗扇可绕铰接件转动至与第一窗扇相叠。本窥视窗安装和维护方便，
且维护过程中安全性高。
权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 109794613 A2019.05.24
CN 109794613
A1.一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，包括顺序进行的以下步骤：步骤1，将FeCrAl预合金粉体和ZrC粉体按照重量百分比97％～99.8％：0.2～3％的比例称取并混合，ZrC粉体的粒径范围为3～100nm；步骤2，利用球磨机，将步骤1得到的混合粉体置入球磨罐中混合，混合得到ZrC颗粒均匀分布的混合粉体；步骤3，对步骤2得到的混合粉体进行烧结，得到FeCrAl基合金块体；步骤4，将烧结得到的FeCrAl基合金块体进行热加工处理，冷却后得到目标产物。2.根据权利要求1所述的一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，在步骤2中，在惰性气氛中进行球磨混合，球磨机的转速为200～350r/min，球磨时间为20～50h，球料比为(8～20)：1。3.根据权利要求2所述的一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，球料比为(10～16)：1。4.根据权利要求1所述的一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述烧结为：球磨后的混合粉体置入模具中，然后放于放电等离子烧结炉中，在保护性气氛或真空中进行烧结，放电等离子烧结温度为1050～1200℃、烧结时间为2～15min，采用保护性气氛烧结时，烧结环境压力为10～70Mpa。5.根据权利要求1所述的一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述烧结为：将球磨后的混合粉体置入模具中，然后置于热压烧结炉中，在保护性气氛或真空中进烧结，烧结温度为1050～1200℃，烧结时间为1～5h，采用保护性气氛烧结时，烧结环境压力为10～70Mpa。6.根据权利要求1所述的一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述烧结为：将球磨后的混合粉体采用钢模冷压或等静压压制成坯料，然后在保护性气氛或真空中进行无压烧结，烧结温度为1050～1200℃，烧结时间为1～6h。7.根据权利要求1所述的一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，所述烧结为热压烧结，烧结条件为：烧结温度1050～1200℃、烧结时间为1～3h，采用保护性气氛烧结，烧结环境压力为20～50Mpa。8.根据权利要求1所述的一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，步骤1中的FeCrAl预合金粉体按重量百分比计，含有10～16wt％的Cr、3～6wt％的Al，余量为铁；FeCrAl预合金粉体中，粉体的粒径尺寸范围为10～50微米。9.根据权利要求1所述的一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，ZrC粉体的粒径范围为3～60nm。10.根据权利要求1至9中任意一项所述的一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法，其特征在于，步骤4所述热加工处理为锻造、轧制中的一种或组合；锻造的始锻温度为1050～1200℃、终锻温度为850～700℃，变形量≥40％，轧制温度≤900℃，
【CN109811316A】一种高燃耗长寿期锆合金涂层及其制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910270625.2(22)申请日 2019.04.04(71)申请人 中国核动力研究设计院地址 610000 四川省成都市一环路南三段28号(72)发明人 韦天国 张瑞谦 杨红艳 陈寰 杜沛南 何琨 邱绍宇 (74)专利代理机构 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220代理人 廖慧敏(51)Int.Cl.C23C 14/32(2006.01)C23C 14/35(2006.01)C23C 14/16(2006.01)C23C 14/02(2006.01)C23C 14/58(2006.01)
(54)发明名称一种高燃耗长寿期锆合金涂层及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种高燃耗长寿期锆合金涂层及其制备方法。本发明中的锆合金为燃料元件包壳材料，涂层为金属Cr涂层，金属Cr的纯度大于99.95％，涂层厚度为1～10μm。本发明中的涂层主要用来提高锆合金包壳的耐腐蚀性能及抗高温氧化性能，以达到提高燃料元件的固有安全性以及延长换料周期的目的。本发明并提供了该涂层的制备方法，通过方法的优化，获得更加良好
的涂层结合力和精细的涂层表面组织。
权利要求书2页 说明书8页 附图3页CN 109811316 A2019.05.28
CN 109811316
A1.一种高燃耗长寿期锆合金涂层，包括首先采用真空电弧离子镀方式在锆合金包壳上沉积生成的初始层，其特征在于，还包括通过磁控溅射离子镀方式沉积在初始层上的表层组织，所述初始层的厚度不低于100nm，且初始层的厚度与涂层的总厚度之比不超过50％，涂层为Cr涂层，涂层的总厚度为1～10μm。2.根据权利要求1所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层，其特征在于，所述初始层与表层组织之间还设置有采用磁控溅射离子镀和真空电弧离子镀方式共同沉积的中间层；所述中间层沉积在初始层上，所述表层组织沉积在中间层上。3.根据权利要求2所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层，其特征在于，表层组织的厚度大于或者等于中间层的厚度，中间层的厚度大于或者等于初始层的厚度。4.一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法，其特征在于，包括：在初始阶段先采用真空电弧离子镀方式在锆合金包壳上沉积生成初始层；最后阶段采用磁控溅射离子镀方式沉积生成表层组织。5.根据权利要求4所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法，其特征在于，所述初始层的生成过程为：A1、加热至预定沉积温度，启动电弧离子镀的弧源，高偏压溅射清洗Cr靶材，同时在基体表面生成基础层；A2、将偏压调低，调整弧电流，沉积一层过渡层；A3、再将电弧离子镀的偏压调高，进行一次高压返扫，以夯实基础层与过渡层；A4、调节电弧离子镀的偏压及电流，进行沉积后生成初始层。6.根据权利要求5所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法，其特征在于，所述初始层的生成过程中电弧离子镀的参数设置为：A1中沉积温度为280～450℃，偏压为-600V～-800V，电弧离子镀的弧电流120A～150A；A2中偏压为-200V～-300V，弧电流为120A～150A；A3中偏压为-600V～-800V，弧电流为120A～150A；A4中偏压为-50V～-150V，弧电流为120A～150A。7.根据权利要求4所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法，其特征在于，所述表层组织的生成过程为：关闭真空电弧离子镀的弧源，只保留磁控溅射沉积离子镀进行沉积后获得表层组织；磁控溅射沉积离子镀的参数设置为：靶溅射功率1.5～3.0kw，靶弧电流50A～100A。8.根据权利要求4所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法，其特征在于，生成初始层后，再采用磁控溅射离子镀和真空电弧离子镀方式共同沉积生成中间层，然后再通过磁控溅射离子镀方式沉积生成表层组织。9.根据权利要求4所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法，其特征在于，在采用真空电弧离子镀之前，还对锆合金包壳进行前处理和离子清洗处理。10.根据权利要求9所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法，其特征在于，所述前处理的过程为：锆合金包壳置于超声波容器中采用碱液或者有机溶剂进行清洗，然后采用去离子水清洗以去除表面残留的碱液以及有机溶剂，再将锆合金包壳在干燥箱内进行烘干，最后将处
【CN109841740A】一种基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910221097.1(22)申请日 2019.03.22(71)申请人 上海交通大学地址 200240 上海市闵行区东川路800号(72)发明人 沈文忠 王暾 丁东 刘洪 (74)专利代理机构 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220代理人 郑立(51)Int.Cl.H01L 51/42(2006.01)H01L 51/48(2006.01)
(54)发明名称一种基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，本发明的制备方法，核心创新点在于，在空穴传输层制备步骤中，加入紫外线臭氧表面处理工艺。本发明解决了旋涂法制备的氧化镍空穴传输层的厚度不均匀且极容易产生孔洞的问题，防止器件中钙钛矿薄膜与透明电极直接接触而影响器件性能。相比掺杂纳米粒子的对氧化镍薄膜进行改性处理的方法，本方法制备得到的钙钛矿太阳电池更稳定，制备
出的器件个体间差异较小。
权利要求书2页 说明书4页 附图2页CN 109841740 A2019.06.04
CN 109841740
A1.一种基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、导电玻璃基底预处理：将刻蚀过的导电玻璃基底在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗，取出后用氮气吹干，并用紫外臭氧清洗机处理表面；步骤2、空穴传输层制备：采用电化学沉积法在所述导电玻璃基底上制备氧化镍薄膜，并将制备得到的样片放入紫外臭氧清洗机中曝光，然后放入马弗炉中加热；步骤3、钙钛矿前驱体溶液制备与旋涂：将碘化铅和碘化甲基铵溶解在γ-丁内酯和二甲基亚砜的混合溶剂中，配制成钙钛矿前驱体溶液，在所述氧化镍薄膜上进行旋涂，得到钙钛矿薄膜；步骤4、富勒烯衍生物溶液制备与旋涂：将富勒烯衍生物溶解在氯苯中配制成第一溶液，在所述钙钛矿薄膜上进行旋涂，得到富勒烯衍生物层；步骤5、浴铜灵溶液制备与旋涂：将浴铜灵溶解在异丙醇中配制成第二溶液，在所述富勒烯衍生物层进行旋涂，得到浴铜灵层；步骤6、银电极制备：在真空条件下，采用热蒸发镀膜工艺制备银电极。2.如权利要求1所述的基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述导电玻璃采用ITO或FTO导电玻璃，在所述丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗时间均为15分钟。3.如权利要求1所述的基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述空穴传输层制备具体包括以下步骤：步骤2.1、配制六水合硝酸镍水溶液，室温下进行搅拌，直至形成淡绿色的澄清溶液。之后将溶液通过水性过滤头进行过滤，去除杂质；步骤2.2、将所述导电玻璃基底和同等面积的镍片平行插入所配制的所述六水合硝酸镍水溶液中；所述导电玻璃基底连接电化学工作站的工作电极、所述镍片连接对电极和参比电极；步骤2.3、电化学工作站采用恒电流输出，输出电流为0.1mA/cm2，时间为90秒，得到样片；步骤2.4、用去离子水冲洗所述样片；步骤2.5、用氮气吹干样片。4.如权利要求3所述的基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤2.1中，所述六水合硝酸镍水溶液的物质的量浓度为2mMol/L，在室温下搅拌的时间为1小时；所述水性过滤头的网格间距为0.45微米。5.如权利要求3所述的基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤2.2中，所述导电玻璃基底和所述镍片之间的间隔为5厘米。6.如权利要求4或权利要求5所述的基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述样片放入紫外臭氧清洗机中曝光的时间具体为5分钟，所述马弗炉中加热过程具体为，300℃加热2小时。7.如权利要求6所述的基于氧化镍空穴传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述碘化铅和所述碘化甲基铵的摩尔比为1:1，所述γ-丁内酯和所述二甲基亚砜的体积比为7:3，得到的所述钙钛矿前驱体溶液浓度为1mMol/mL，
【CN109825814A】一种在钛合金表面制备强附着力钨层的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910286648.2
(22)申请日 2019.04.10
(71)申请人 北京工业大学地址 100124 北京市朝阳区平乐园100号
(72)发明人 马捷 吴龙 李洪义 魏建忠 程文涛 陈文明
(74)专利代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203代理人 张立改
(51)Int.Cl.C23C 16/14(2006.01)C23C 16/02(2006.01)C23C 14/35(2006.01)C23C 14/16(2006.01)C23C 14/02(2006.01)
(54)发明名称一种在钛合金表面制备强附着力钨层的方法(57)摘要一种在钛合金表面制备强附着力钨层的方法，属于金属材料表面改性技术领域。首先将金属钛片进行超声，酸洗预处理。然后利用磁控溅射技术将铜引入到钛表面，制备出中间过渡层。最后在中间过渡层表面直接化学气相沉积钨，制备出Cu/W复合涂层。本发明提供的钛合金表面制备强附着力钨层的技术，旨在通过增加中间过渡层得到结合力良好的复合涂层，为改善钛合金表面的耐热、耐腐蚀、耐磨等表面性能，扩大其应用
范围提供了一条新的有效措施。
权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 109825814 A2019.05.31
CN 109825814
A1.一种在钛合金表面制备强附着力钨层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)钛片预处理：首先将钛片基体表面附着的杂质和氧化皮去除，优选分别采用丙酮、
乙醇、去离子水超声10min，超声后酸洗，酸洗液为HF、HNO3混合溶液，酸洗后在去离子水中
超声10min，烘干备用；
(2)磁控溅射制备中间过渡层铜薄膜：以步骤(1)预处理后的钛片为基体，铜为靶材，采
用直流电源进行溅射，经过抽真空、加热、预溅射、调压、溅射后，冷却至60℃取出，中间过渡
【CN109972098A】一种包壳材料表面CrN厚涂层的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910367317.1(22)申请日 2019.05.05(71)申请人 大连理工大学地址 116000 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号 申请人 大连纳晶科技有限公司(72)发明人 胡小刚 董闯 吴爱民 陈宝清 谷伟 陈大民 (74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569代理人 程华(51)Int.Cl.C23C 14/32(2006.01)C23C 14/06(2006.01)C23C 14/02(2006.01)C23C 14/16(2006.01)C22C 16/00(2006.01)G21C 3/07(2006.01)
(54)发明名称一种包壳材料表面CrN厚涂层的制备方法(57)摘要本发明公开一种包壳材料表面CrN厚涂层的制备方法。采用多弧离子镀技术，以锆合金包壳材料为基体，以高纯Cr靶作为阴极弧源，以高纯氮气作为反应气体，通过调节偏压、温度、弧电流、沉积时间等工艺条件，选择沉积单一CrN层、CrN梯度层、Cr+CrN顶层或Cr/CrN循环层的沉积工艺，在短时间获得结合力优异的不饱和厚CrNx均匀涂层，能够在不影响基体性能的情况下大幅提高涂层的机械性能，如抗高温氧化性、耐磨耐蚀等性能，从而为突发核事故时包壳材料耐受更加苛刻的工作环境提供保护，为工作人员及时修复堆内系统提供反应时间，大大提高了锆合金材
质的包壳材料的事故容错能力。
权利要求书2页 说明书7页 附图4页CN 109972098 A2019.07.05
CN 109972098
A1.一种包壳材料表面CrN厚涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：准备待镀的包壳材料；对所述包壳材料进行前处理，形成前处理后的包壳材料；对所述前处理后的包壳材料进行清洗，形成清洗后的包壳材料；在所述清洗后的包壳材料表面沉积Cr过渡层，形成沉积过渡层后的包壳材料；在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料；将所述核燃料包壳材料降温后出炉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述准备待镀的包壳材料，具体包括：准备待镀的包壳材料，所述包壳材料为核用锆合金或改良优化后的核用锆合金；所述核用锆合金包括Zr-2、Zr-4、Zr-5、M5、ZIRLO、N18、N36、E635。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述包壳材料进行前处理，形成前处理后的包壳材料，具体包括：将所述包壳材料表面进行充分清洗，烘干后装夹在真空腔室内的转架上，进行抽真空及加热处理，形成前处理后的包壳材料。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述前处理后的包壳材料进行清洗，形成清洗后的包壳材料，具体包括：采用空心阴极电子枪或其他真空清洗手段对所述前处理后的包壳材料进行清洗，电子枪内充入Ar气氛，激发氩离子，对所述前处理后的包壳材料加高偏压，活化基体表面，形成清洗后的包壳材料。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述清洗后的包壳材料表面沉积Cr作为过渡层，形成沉积过渡层后的包壳材料，具体包括：调节Ar气压，引燃Cr弧源，在高偏压作用下溅射清洗Cr靶，在所述清洗后的包壳材料表面沉积Cr作为过渡层，形成沉积过渡层后的包壳材料。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料，具体包括：在真空腔室内充入氮气，调整气压、弧电流、偏压；通入氮气后直至沉积完成，不再变更氮气压，在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积单一CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料，具体包括：在真空腔室内充入氮气，调整气压、弧电流、偏压；通过逐渐增加、减少氮气或逐渐改变偏压、弧电流、占空比，在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积梯度CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料，具体包括：在真空腔室内充入氮气，调整气压、弧电流、偏压，在所述沉积过渡层后的包壳材料的纯Cr厚涂层的外层沉积表面CrN涂层，形成核燃料包壳材料。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料，具体包括：在真空腔室内充入氮气，调整气压、弧电流、偏压；