实验一滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作（考试题目）
化验员季度考试试题（滴定分析基本操作）一、填空题（每空1分，共50分）1、在滴定分析中，要用到三种能准确测量溶液体积的仪器，即、和。
2、滴定管是准确测量的仪器。
3、滴定管按其容积不同可分为、和。
4、在滴定管的下端有的称为酸式滴定管，的称为碱式滴定管。
5、酸式滴定管适用于装溶液，不适宜装碱性溶液，因为。
6、碱式滴定管适宜于装溶液，能与胶管起作用的溶液，如、、不能用碱式滴定管。
7、滴定分析最好在中进行，必要时也可在中进行。
8、滴定时，应使滴定管尖端部分插入锥形瓶口下处。
9、滴定过程中，应边滴边摇，摇动时向同一个方向作而不应前后振动，因为。
10、滴定管在注入溶液或放出溶液后，需等待后才能读数，目的是使。
11、滴定管读数时，应用拇指和食指拿住使管身保持垂直后读数。
12、对于无色溶液或浅色溶液，读数时应读弯月面，对于有色溶液，读数时应使视线与液面两侧相切。
13、滴定管进行滴定时，最好每次从开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，从而。
14、用移液管吸取溶液时，将管的下口插入欲洗的溶液中，插入不要，太浅会产生吸空，，太深会。
15、移液管调节液面时，应将移液管向上提升，管身保持，略为放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出。
16、移液管调节好液面后，在放出溶液前，应将尖端的液滴。
17、移液管在放出溶液时，应使锥形瓶倾斜，移液管，管下端。
18、移液管在放出溶液时，当溶液流完后尖端接触内壁后，再将移液管移去。
19、残留在移液管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因。
20、容量瓶主要用于或。
21、容量瓶在定容过程中，加蒸馏水稀释到约体积时，将容量瓶，切勿，这样可作初步混匀，避免混合后。
22、容量瓶在摇匀过程中，应用按住塞子，顶住瓶底边缘，将容量瓶，再倒转过来，使，如此反复，即可混匀。
23、容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子，以防时间久后，塞子打不开。
二、判断题（每题1.5分，共30分）（）1、容量瓶可在烘箱中烘干。
（）2、如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风吹干。
实验一-滴定分析基本操作
--分析化学实验部分
实验一 滴定分析基本操作练习
讲述内容
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 数据记录及处理
实验目的
1. 掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法 2. 通过滴定基本操作练习，掌握正确判定终点方
法和滴定技能 3. 熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点颜色的
1
250mL
2
清
量筒
10mL
1
单
100mL
1
细口瓶
1000mL 2(玻璃塞/橡胶塞各
一个)
锥形瓶
250mL
3
洗瓶
1
玻璃棒
1
洗耳球
1
胶头滴管
1
总结
容器洗涤应该遵循少量多次，每次尽量流尽残余 水的洗涤方法，洗干净的器皿内壁应不挂水珠。
读数时，视线-弯月面-标线应在同一水平线上。
滴定时，应根据需要掌握下列3种方法： 逐滴滴加 只加一滴 只加半滴
变化 4. 掌握酸碱指示剂的选择方法
实验原理
pH突跃范围为pH 4.3~9.7
2.酸碱滴定
pH
pH
12
12
HCl与NaOH反应，
8
终点产物为NaCl，溶液
4
呈中性。滴定的理论变
+1‰
8
pH
-1‰
4
0.1mol/L
酚酞 0.0001mol/L 甲基橙
色点为pH=7。
0
0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
VHCl/VNaOH平均值 个别测定的 绝对偏差
相对平均偏差
备注
数据记录及处理 NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞）
滴定分析基本操作练习
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
滴定分析基本操作练习
化学与化工学院分析化学实验实验名称实验一滴定分析基本操作练习目的要求1、学习、掌握滴定分析常用仪器的正确洗涤和正确使用方法。
2、熟练酸碱溶液的配制方法和浓度的相互比较。
3、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的滴定。
重点练习滴定管、移液管、容量瓶的准备和使用。
难点酸碱滴定管的排气泡，移液管吸、放液体。
仪器设备酸、碱滴定管，移液管，容量瓶，洗耳球，锥形瓶，洗瓶，凡士林内容提要1、了解分析实验的要求，注意事项，以及分析实验室规则等。
2、分析仪器的洗涤：分析仪器的洗涤方法，洗涤干净的判断标准。
提醒学生节约自来水和蒸馏水。
3、滴定管的准备（示范）：检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
示范一滴、半滴的加入，摇锥形瓶的方法，酸、碱管的正确操作。
4、移液管的准备（示范）：洗涤；吸液；调节液面；放溶液于锥形瓶中；容量瓶的准备（示范）：检漏；洗涤；定容。
操作要点检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
注意事项1、在做实验之前，必须熟悉分析实验室的要求、规则，注意事项等。
2、酸、碱滴定管的检漏、排气泡的正确使用方法。
3、移液管、洗耳球的正确使用及吸、放液体的方法。
思考题1、酸式滴定管和碱式滴管如何赶气泡？如果气泡没有除掉对结果有何影响？2、滴定管没用标准溶液润洗，对测定结果会有什么影响？3、滴定前为什么要将溶液液面调节在零刻度附近？4、移液管残余的少量溶液，最后是否应该吹出？5、加入内桶中的水位什么要比外桶空气温度低？低多少为适合？为什么？讨论学习实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？应从哪方面考虑？拓展学习实验中误差的主要来源，产生误差的主要来源。
滴定基本操作要领
试验一滴定分析基本操作练习1. 操作碱式滴定管时拇指和食指捏挤胶管的位置正确的是：A、玻璃珠右下角的胶管B、玻璃珠右上角的胶管C、玻璃珠上面的胶管D、玻璃珠下面的胶管2. 减量法称基准物时，下列说法不正确的是：A、接装基准物的锥形瓶在称样前应干燥。
B、接装基准物的锥形瓶在称样前不需干燥。
C、装基准物的锥形瓶需用蒸馏水润洗。
D、装基准物的锥形瓶应编号3. 将配好的NaOH溶液装入滴定管时，下列操作正确的是：A、用量筒量入滴定管中B、先将NaOH溶液倒入烧杯，再从烧杯倒入滴定管中C、从装NaOH溶液的试剂瓶直接倒入滴定管中D、用移液管转移入滴定管中4. 将移液管中的溶液放入接受溶液的锥形瓶时，下列哪一步操作不正确：A、使出口管尖接触锥形瓶内壁B、锥形瓶正放在实验台面上，移液管倾斜C、松开食指让溶液自然流尽D、不要吹出管尖的残留液5.下列用移液管移取溶液的操作，哪一步骤不正确：A、将移液管的管尖插入容量瓶液面以下1-2cmB、用洗耳球把溶液吸至稍高于移液管刻度C、用右手食指按紧管口将移液管提离液面D、用左手转动移液管至管中溶液弯月面与标线相切6. 移液管的洗涤中可能包括以下几步操作：A、洗液或洗涤剂洗B、自来水洗C、蒸馏水润洗D、操作液润洗。
正确的操作顺序应是：A、ABCDB、ACBDC、ADBCD、AD7. 已标定好的NaOH溶液，若在放置过程中，吸收了二氧化碳，则醋酸总酸度测定的结果：A、无影响B、偏低C、偏高D、不确定8. 用10 mL 移液管移取的醋酸试液体积应记录为：A、10 mLB、10.0 mLC、10.00 mLD、10.000 mL9. 配制0.1 mol/L NaOH溶液500 mL,需量取饱和NaOH(约17mol/L)多少mL?A、4B、3C、2D、110. 配制0.1 mol/L NaOH溶液时，量取饱和NaOH时，宜用什么量器？A、移液管B、量筒C、容量瓶D、滴定管11. 使用移液管吸取溶液时，应将其下口插入液面以下:A．0.5—1 cm；B．5—6 cmC．1—2 cm；D．7—8 cm12. 在HCl滴定NaOH时，一般选择指示剂:A. 甲基橙B.酚酞C. 甲基红D. 溴甲酚绿试验二食用白醋中HAc浓度的测定1. 溶解基准物质时加入20～30ml水，应采用哪种量器：A. 量筒B. 移液管C. 滴定管D. 容量瓶2. 用NaOH滴定HAC，属于哪类滴定？A 强酸强碱间滴定B 强酸滴定一元弱碱C 强碱滴定弱酸D 强酸滴定多元弱碱3. 如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果：A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 视具体情况而定4. 用NaOH滴定食醋中HAC含量时，如果用甲基橙为指示剂，滴定结果会：A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 视具体情况而定5. 以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HAC，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果:A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 视具体情况而定6. NaOH标准溶液为何不能直接配制：A．NaOH是强碱B. 易吸收水分及空气中的CO2C. NaOH不能准确称量D. NaOH溶液难以准确定容7. 邻苯二甲酸氢钾被用作基准物质的原因是：A. 一元强酸B. 一元弱酸C. 酸式盐D. 易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大8. 称取基准物质KHC8H4O4的质量在0.4 ~0.6 g 之间的原因是：A. 控制滴定体积在20ml到30mlB. 减小滴定误差C. 保证NaOH的用量尽可能少D. 增大滴定结果的置信区间9. 移取食醋溶液时，应使用哪种量器：A. 量筒B. 烧杯C. 移液管D. 滴定管10. 如果配制食醋溶液不是新煮沸的蒸馏水，测定结果：A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 视具体情况而定试验三工业纯碱总碱度测定1. 配制0.1 mol/L HCl溶液500 mL,需量取1：1 HCl溶液多少mL?A 6 mLB 7 mLC 8 mLD 9 mL2. 测定工业碱灰总碱度，通常用什么方式表示结果？A、碳酸钠的物质的量B、OH%C、NaOH %D、碳酸钠%或氧化钠%3. 工业碱灰的主要成分是：A、硫酸钠B、氢氧化钠C、碳酸钠D、碳酸氢钠4. 假设碱灰试样含100%的碳酸钠，则以氧化钠%表示的总碱度为：A、29.3%B、58.5%C、100%D、171%5. 碱灰中总碱量的测定应选何指示剂？A、铬黑TB、甲基橙C、甲基红D、酚酞6. 碱灰中总碱量的测定中，滴定终点溶液的颜色是：A、橙色（红3.1—4.4 黄）B、黄色C、微红色D、深红色7. 将烧杯中的溶液定量转移到容量瓶中，下列操作不正确的是：A、转移时，不用玻璃棒B、烧杯中的溶液流尽后,将烧杯轻轻顺玻棒上提C、烧杯中和玻棒上的残液,使用少量的水多次洗涤D、转移时，玻璃棒的下端靠着瓶颈内壁8. 若分析结果要求保留四位有效数字,本实验称取1.0～1.5 g碱灰试样，按要求应称准至小数点后第几位？A、四位B、三位C、两位D、一位9. 在碱灰试样的测定步骤中，下列说法正确的是：A、称碱灰前，接装试样的烧杯需干燥B、移取试液的移液管需用试液润洗C、锥形瓶需用试液润洗D、转移溶液所用的250 mL容量瓶事先需干燥10. 本实验中，标定HCl溶液的基准物是：A 碳酸钙B 无水碳酸钠（甲基橙-黄色变橙色）C 邻苯二甲酸氢钾D 草酸钠11. 按本实验步骤标定0.1 mol/L HCl溶液时，基准物称量范围为1.0～1.5 g，则一般情况下，滴定剂用量会在：A 10～20 mLB 20～30 mLC 30～40 mLD 40～50 mL12. 在标定HCl的步骤中，下列说法正确的是：A 称基准物前，用以接装基准物的烧杯需干燥。
实验1滴定分析基本操作练习
实验1滴定分析基本操作练习实验1滴定分析基本操作练习⼀、实验⽬的1．学会配制标准溶液和⽤基准物质来标定标准溶液浓度的⽅法；2．熟练掌握容量瓶、移液管及滴定管的使⽤⽅法；3．初步掌握滴定操作及滴定终点的判断。
⼆、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空⽓中的⽔分和CO2，易使溶液中含有少量Na2CO3。
2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O因此，HCl和NaOH标准溶液不能采⽤直接配制法来进⾏。
应先配制成近似浓度的溶液，再⽤基准物质来标定其准确浓度。
也可以⽤另⼀已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，根据两标准溶液的体积数求得该溶液的浓度。
⽤经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液来标定酸的浓度时，若使⽤与标定时相同的指⽰剂，则对测定结果⽆影响；但若使⽤不同的指⽰剂，则产⽣⼀定的误差。
因此，应配制不含碳酸钠的标准碱溶液。
配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的⽅法很多，最常见的是⽤氢氧化钠的饱和⽔溶液(120:100)配制。
碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取⼀定量上层澄清溶液，再稀释到指定浓度，即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。
配制氢氧化钠溶液的蒸馏⽔，应加热煮沸，除去CO2，冷却后使⽤。
标定NaOH溶液时，基准物质可以是草酸(H2C2O4·2H2O)或邻苯⼆甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)等。
常⽤邻苯⼆甲酸氢钾进⾏标定，其滴定反应如下：计量点时，由于弱酸盐的⽔解，溶液呈微碱性，应采⽤酚酞作指⽰剂。
标定HCl溶液常⽤的基准物质是⽆⽔碳酸钠或硼砂，⽆⽔Na2CO3易制得纯品，价格便宜，但吸湿性强，使⽤前应在500～600℃下⼲燥⾄恒重，其标定反应如下：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2↑ + H 2O在计量点时，溶液为pH=3.9的H 2CO 3饱和溶液，pH 突跃范围5.0~3.5，可⽤甲基橙或溴甲酚绿-甲基红混合指⽰剂指⽰终点，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热，以减⼩CO 2的影响。
滴定分析操作练习
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
滴定分析基本操作练习
的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。
实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到 被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后 根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含 量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配 制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准 确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为了严格 训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞 二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测 定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法和检测滴定终 点的方法。
滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取 溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几 位有效数字?
滴定管读数的起点为何每次最好调到0.00刻 度处，其道理何在?
配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否 要准确量取其体积?为什么?
由碱式滴定管向锥瓶中加入约溶液，滴甲基 橙指示剂，用酸管中的溶液进行滴定操作练 习。
由碱管中放出溶液～于锥瓶中，放出时以每 分钟约的速度，即每秒滴入～滴溶液，加入 滴甲基橙指示剂，用·溶液滴定至黄色转变 为橙色，记下读数。平行滴定三份。计算体 积比，·溶液于锥瓶中，加～滴酚酞指 示剂，用·溶液滴定溶液呈微红色，此红色保 持不褪色即为终点。如此平行测定三份，要 求三次之间所消耗溶液的体积的最大差值不 超过 。
实验指导
注意如果使用的是浓盐酸因其易挥发，应 在通风橱中操作。
思考题
配制溶液时，应选用何种天平称取试剂?为 什么?
和溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需 要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗吗? 为什么?
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较
一、目的与要求
(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。
(2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。
掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、预习与思考
(1) 预习本书第三章第二节“量器及其使用” 。
(2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。
(3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。
误差与数据处理。
(4) 思考下列问题：
①如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？
②用NaOH 溶液滴定HAc 溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？
③以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？三、实验原理
浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和C02，因此不能直接配制准确浓度的HCl 和NaOH 标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的色变范围。
0.2 mol • L一1 NaOH和HCI⑴溶液的滴定(强酸与
强碱的滴定)，其突跃范围为pH 4〜10,应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。
NaOH 溶液和HAc 溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。
四、仪器与药品
酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s), HAc(0.1 mol • L J, 甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。
五、实验内容
1.0.1 mol • L「1 HCI 溶液和0.1 mol • L" NaOH 溶液的配制
(1) HCI溶液配制［2］。
通过计算求出配制500mL 0.1 mol • L一1 HCI溶液所需浓盐酸(相对
密度1.19，约6 mol • L—1)的体积。
然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中⑶，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。
(2) NaOH溶液配制⑷。
通过计算求出配制500mL 0.1 mol • L一1 NaOH溶液所需的固体NaOH 的质量,在台秤上迅速称出(NaOH 应置于什么器皿中称量？为什么？),置于烧杯中, 立即用1000 mL 水溶解,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。
试剂瓶应贴上标签, 注明试剂名称, 配制日期,用者姓名,并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。
在配制溶液后均须立即贴上标签,注意应养成此习惯。
长期使用的NaOH 标准溶液,最好装入下口瓶中,瓶口上部最好装一碱石灰管。
(为什么？)
2.NaOH 溶液与HCl 溶液的浓度的比较
按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。
先用去离子水将使滴定管淌洗2〜3次,然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2〜3 次,再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH 标准溶液将碱式滴定管淌洗2〜
3次，再于管内装满该碱溶液。
然后排除两滴定管管尖空气泡。
（为什么要排除空气泡？如何排除？）
分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处（为什么？），静止1 min后，精确读取滴定管内液面位置（应读到小数点后几位？），并立即将读数记录在实验报告本上。
取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCI溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上
的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。
读取并记录
NaOH溶液及HCI溶液的精确体积。
反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比（V NOH/V HCI），直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。
以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCI溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。
3.以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较
用移液管吸取3份25 mL 0.1 mol • L一1 HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。
六、数据记录和结果处理
数据记录及报告示例⑹如表11-1和表11-2所示。
七、问题与讨论
NaOH，而不用移（1）配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体
液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？
(2) 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？
(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？
(4) 为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？
(5) 用HCI溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？
八、注释
[1] 此处0.2 mol -Lt NaOH 和0.2 molHCI 应表示为c (NaOH) = 0.2 mol •_和c (HCI) = 0.2 mol • T。
本章中物质的基本单元均选用一分子(或离子)，故简化表示如上。
[2] HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCI和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，
由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCI溶液。
[3] 分析实验中所用的水，一般均为纯水(蒸馏水或去离子水)，故除特别指明者外，所说的“水”，意
即“纯水”。
[4] 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。
市售固体氢氧化钠常因吸收CO2
而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法
除去CO「离子，常用方法有如下两种：
①在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积
(配成所要求浓度的标准溶液)，加入1〜2mL 20% BaCI 2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。
②饱和的NaOH溶液(50%)具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3
可以全部沉降下来。
在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层
溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。
[5] 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液岀现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。
[6] 可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。
在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。
实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。
【下载本文档，可以自由复制内容或自由编辑修改内容，更多精彩文章，期待你的好评和关注，我将一如既往为您服务】。