钢中夹杂物的透射电镜研究
夹杂物对易切削钢性能的影响机理研究
关键词 ： 易切 削钢 ； 杂质 ； 纳米级 ； 机械 性 能 中 图分 类 号 ： ＴＧ１ ４ ２ ． ７ １ 文献标 志码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ０ ０ ６ － ４ ３ ０ ３ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ４ — ０ ４ １ ２ — ０ ４
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｆ ｆ ｒ ｅ ｅ － ｃ ｕ ｔ ｔ ｉ ｎｇ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ
ｓ ｈ ｏ ｗｓ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｍｅ ｎ ｌ Ｉ ｈ ａ ｓ ａ ｎ ｕ ｎ ｉ ｆ ｏ ｒ ｍ ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｂ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ａ ｔ ｈ ａ ｓ ａ ｐ ｐ ｒ ｏ ｐ ｒ ｉ ａ ｔ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ａ ｎ ｄ
但 限 于分析 仪器 性能 的局 限性 未见对 纳米 级 夹杂 物
ｇ ｏ ｏ ｄ ｓ ｈ ａ ｐ ｅ ． Ｔｈ ｅ ｓ ｈ ａ ｐ ｅ ｏ ｆ ｍｏ ｓ ｔ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｍｅ ｎⅡ ｉ ｓ ｓ ｐ ｈ ｅ ｒ ｉ ｃ ａ ｌ ｏ ｒ ｓ ｐ ｉ ｎ ｄ ｌ ｅ ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ
易切 削钢 是一 种 切 削性 能优 越 的合 金 钢 ， 通 过 在钢 中加入 一 定量 的一 种或 多种 的磷 、 硫、 铅 等 易切
削元 素 制 成口 ］ ． 易 切 削钢 中 的易切 削 元 素 及相 应 的 夹杂 物在 切削 加工 时可 以在 刀具 和材料 问 起到 润滑
易 切削 钢 中夹杂 物 的成 分 和组 织 结 构 有 文献 报 道 ，
第４ ３卷 第 ４期
钢中大尺寸稀土夹杂物的金相和透射电镜观察分析.
钢中大尺寸稀土夹杂物的金相和透射电镜观察分析牟红霞 Mu Hongxia1, 2, Jiang Jiang1*, Zhao Xiaodong1, Wei Yanfang1 （1 School of Material Science and Engineering, Shandong University, Jinan 250061;2 Jinan Railway Polytechnic Academy, Jinan 250012;3 Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071 4 Graduate School of the Chinese Academy of Sciences, Beijing 100039 [文章摘要] 本文以添加稀土等微合金化元素的5CrNiMo钢为例，通过金相显微镜和透射电镜等手段探讨了大尺寸稀土夹杂物的形成机理。
研究表明：大尺寸稀土夹杂物是以两个或多个夹杂物独立形核，长成0.3~0.5μm的夹杂物，由于稀土夹杂物的高吸附性，最终相互吸引合并为1~5μm的大尺寸稀土夹杂物。
所形成的稀土夹杂物尽管尺寸具有数量级的差别，但形态呈球状或者近球状及椭圆状，没有尖角，稀土元素起到了对夹杂物的变质作用。
关键词：独立形核-合并长大；大尺寸夹杂物；变质；稀土 Studing of Big-Dimension RE（RareEarth）Inclusion in Steels by Metalloscope and TEM(Transmission Electron Microscope Abstract: Mechanism of formation of the large-dimension rare-earth inclusion in steel 5CrNiMo was studied by Metalloscope and Transmission Electron Microscope (TEM.The study shows the two or several large-dimension RE inclusions came out independent nucleation which grew up to 0.3~0.5μm in length.Because of high adsorbability of RE inclusions, they could adsorb each other and merge into a large-dimension of 1~5 μm in length. As the dimension difference between the RE inclusions is magaitude, the shape was spherical or approximately spherical or elliptic, and there were no sharp horns on them. The study shows that the RE element promoted the inclusion shape to variation through modification. Key words: nucleate separately-merge and grow; large-dimension inclusion; modification;RE稀土是我国的富有资源，大量的研究证实[1-5]，稀土具有净化钢液，脱氧、脱硫等特点，以稀土碱土元素为主，对钢冶炼工艺进行一定的改造，可达到或接近炉外精炼的技术指标，而目前这一应用的最大阻碍在于钢中加入稀土后形成的大尺寸稀土夹杂物尺寸超过了行业标准。
钢中细小夹杂物的研究方法探讨
形态 & 尺寸和分布对钢材 !! 钢中夹杂物的类型 & 夹杂物的控制技术越来越 性能有着重要的 影 响 ! 受到了冶金和材料界的高度重视 ' 随着冶金技术 传统的有害夹 杂 物 " 如粗大的 ' 的不断提高 ! 2 :& 已经能够得到有效控制 ' 但 近年来 ! 随 1 + !A $ 等# 着氧化物冶金技术的提出和大量功能钢铁材料的 钢中细小的 有 利 夹 杂 物 成 为 了 夹 杂 物 研 究 出现 ! 领域的重点
' 通过
图 #! 非水溶液小样电解萃取的各种夹杂物外部形貌 ' ( " #!* + ,/ . : + . 4 . 6 ( 2 4 1 5 ( . 2< + : . 1 +5 / = 4 4 5 = / 4 ,, 4 , < : . 4 ? = < ( . 2. 62 . 2 7 = 1 , . 1 5 5 . 4 1 < ( . 2 ) 0 ) >. ) 0 > @
'了弄清这些夹杂物的形核过
程和功能机制 ! 更好的利用夹杂物 ! 首先必须对夹 尤其需要对夹杂物的内部结 杂物进行全面认 识 ! 构和物相组成进行研究 ! 但目前对细小夹杂物 " 尺 寸为 #"$# 的具体研究方法或研究细节 E 左右 # 的报道很少 ' 本文以氧化物冶金技术中研究最为 广泛的钛脱氧产 物 为 例 ! 对钢中细小夹杂物的各 种研究方法进行 了 总 结 和 对 比 ! 为广大冶金工作 者对今后夹杂物的研究工作提供参考 '
# " #! 夹杂物的内部结构和物相研究方法 # " # " !! 夹杂物 A B C 分析 ! 常用的 ! 种物相研究 方法是 < 衍 射 和 透 射 电 镜 下 的 选 区 电 子 衍 射 " ' 对于 钢 中 夹 杂 物 尤 其 是 细 小 夹 杂 物 来 : 1 ># 说! 要提取足 够 < 衍 射 分 析 的 样 品 ! 采用小样电 解的方法萃取十分困难 ' 本文尝试了通过大样电 置于光滑 解的方法提取了 钛 脱 氧 钢 中 的 夹 杂 物 ! 的玻璃片上 ! 采 用 < 微 区 衍 射 进 行 分 析! 结果如 图$ 所 示'研 究 结 果 表 明! 钛脱氧钢中生成产物 为? / A !' + ! +
夹杂物分析实验报告
一、实验目的本次实验旨在通过对不同材料中的夹杂物进行观察和分析，了解夹杂物在材料中的形态、分布及对材料性能的影响。
通过对实验数据的分析，为材料的质量控制和性能改进提供依据。
二、实验原理夹杂物是指材料中非金属或金属的微小颗粒、液滴或气泡等杂质。
夹杂物在材料中会对材料的力学性能、耐腐蚀性能、电学性能等产生不良影响。
本实验采用扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）对材料中的夹杂物进行观察和分析。
三、实验材料与方法1. 实验材料：本次实验选取了三种不同类型的材料，分别为A356铝合金、20MnCr5齿轮钢和60Si2Mn-Cr弹簧钢。
2. 实验方法：（1）样品制备：将实验材料制成金相试样，经镶嵌、抛光、腐蚀等工艺处理后，用于夹杂物观察。
（2）夹杂物观察：采用扫描电子显微镜（SEM）观察材料中的夹杂物形态、分布及大小。
（3）夹杂物成分分析：采用能谱仪（EDS）对夹杂物进行成分分析。
四、实验结果与分析1. A356铝合金夹杂物分析通过SEM观察，发现A356铝合金中的夹杂物主要为块状、针状和片状。
EDS分析结果显示，夹杂物主要成分为Al2O3、MnS和MgO等。
2. 20MnCr5齿轮钢夹杂物分析通过SEM观察，发现20MnCr5齿轮钢中的夹杂物主要为Al2O3-MnS复合夹杂物、MnS夹杂物和镁铝尖晶石等。
EDS分析结果显示，夹杂物主要成分为Al2O3、MnS、MgO和CaO等。
3. 60Si2Mn-Cr弹簧钢夹杂物分析通过SEM观察，发现60Si2Mn-Cr弹簧钢中的夹杂物主要为MgO-Al2O3尖晶石、CaS 和硫化钙等。
EDS分析结果显示，夹杂物主要成分为MgO、Al2O3、CaS和S等。
五、结论1. 夹杂物在A356铝合金、20MnCr5齿轮钢和60Si2Mn-Cr弹簧钢中均存在，且形态和成分有所不同。
2. 夹杂物对材料的力学性能、耐腐蚀性能和电学性能等产生不良影响。
3. 通过控制材料的生产工艺，如控制合金元素含量、优化熔炼工艺等，可以有效降低夹杂物含量，提高材料质量。
钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法
钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法1范围1.1本文件介绍了利用扫描电镜（SEM）对钢中非金属夹杂物进行尺寸分布统计、化学分类及评级的程序。
扫描电镜配置X射线能谱分析和自动图像分析功能。
1.2本文件推荐了三种检验方法。
方法一主要依据形态对夹杂物进行分类，方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类。
方法一和二适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中2μm以上非金属夹杂物的显微评定。
方法三用来确定某类夹杂物的具体细节，如体积分数、数量分数等体视学参数，适用于各种铸坯或钢材中所有尺寸（包括2μm以下）夹杂物的统计分类。
1.3本文件只是一种推荐的非金属夹杂物检验方法，不对任何钢的验收合格级别进行规定。
1.4本文件并未说明与应用有关的安全事项。
使用者有责任建立正确的安全与健康条例，并在应用本文件前确定条例规定的适用性。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定—标准评级图显微检验法（GB/T10561-2005，ISO4967：1998，IDT）GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分:钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定GB/T18876.2-2006应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定GB/T17359-2012微束分析能谱法定量分析（ISO22309:2006，IDT）GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则（GB/T27788-2011，ISO16700:2004，IDT）GB/T30067金相学术语3术语GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
钢中非金属夹杂物的分析研究进展_张毅
2008年第2期宝 钢 技 术综述钢中非金属夹杂物的分析研究进展张 毅,邬君飞,缪乐德(宝钢研究院 分析测试研究中心,上海 201900) 摘要:综合论述了钢中非金属夹杂物分析时所采用的定性和定量分析方法,有金相法、岩相法、X-射线粉末衍射法、电子探针法、透射电镜法、扫描电镜法、离子探针法以及Mossbauer光谱法。
重点介绍钢中氧化物夹杂、氮化物夹杂、硫化物夹杂和稀土氧化物夹杂的化学分离和定量分析技术,并针对夹杂物的大小、分布、数量和结构等方面对不同分析技术的用途和优、缺点进行了简要的归纳。
随着氧化物冶金工艺和纯净钢产品的开发,非金属夹杂物的分析将面临着新任务。
关键词:非金属夹杂物;化学分析;物理分析中图分类号:TG115.21+3.3 文献标识码:B 文章编号:1008-0716(2008)02-0035-06Research Progress i n Ana lysis of Non2m et a lli c I nclusi on s i n SteelZhang Yi,W u J unfei,M iao L ede(Testi n g Cen ter,Baosteel Research I n stitute,Shangha i201900,Ch i n a) Abstract:The qualitative and quantitative analysis methods used t o analyze non2metallic inclusi ons in steel are discussed,including metall ographic and lithofacies analysis,X2ray powder diffracti on,electr on p r obe m icr oanalyser XRD,TE M,scanning electr on m icr oscope,i onic p r obe and Mossbauer s pectru m.Technol ogies of the chem ical sepa2 rati on and quantitative analysis are f ocused,such as inclusi ons of oxide,nitride,sul phide and rare earth oxide.The uses,t ogether with str ong and weak points of different analysical technol ogies are su mmarized based on the inclusi on’s size,distributi on,a mount and structure.W ith the devel opment of the oxide metallurgical technol ogy and pure steel p r oducts,the analysis of non2metallic inclusi ons will be facing ne w challenges.Key words:non2metallic inclusi ons;che m ical analysis;physical analysis0 前言钢中非金属夹杂物是指钢中不具有金属性质的氧化物、硫化物、硅酸盐或氮化物。
【EDS复合夹杂物】透射电镜对细小夹杂物的分析方法及应用
第23卷第2期2005年3月物理测试P hysics Examination and T estingV ol.23,No.2M ar.2005作者简介:邓照军(1975-),男,硕士生; E -mail:dengzjun@; 修订日期:2005-02-05透射电镜对细小夹杂物的分析方法及应用邓照军1,2, 李平和1(1.武汉钢铁(集团)公司技术中心,湖北武汉430080; 2.武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081)摘 要:介绍了透射电子显微镜对钢中细小夹杂物的三种分析方法,即分散晶体法、萃取复型法和金属薄膜法。
讨论了三种分析方法的特点和各自的适用范围。
试验表明:分散晶体法适合于对夹杂物的形态、尺寸的统计分析。
萃取复型法适用于夹杂物的形态、尺寸、在钢中的析出位置及与钢的微观组织关系的研究。
金属薄膜法适合于研究夹杂物的形成过程、复合夹杂物的结构类型及其与基体的取向关系。
利用萃取复型法对武钢取向硅钢热轧板中第二相的尺寸分析,推断热轧板的加热温度。
用薄膜法结合能谱分析,得出不同夹杂物形成的温度,并发现低温夹杂物以高温夹杂物为核心长大。
通过热加工前及热加工后夹杂物变形状态的分析,确定复合夹杂物中高温塑性夹杂物是降低钢的性能的重要原因之一。
关键词:夹杂物;分散晶体法;萃取复型法;金属薄膜法中图分类号:T G115 2 文献标识码:B 文章编号:1001-0777(2005)02-0039-06Analysis Methods of TEM on Tiny Inclusions and Its ApplicationDENG Zhao -jun 1,2, LI Ping -he 1(1.N ET C o f Wuhan Steel,Wuhan 430080,China; 2.Wuhan U niver sity of Science and T echnolog y,Wuhan 430081,China)Abstract:T he character istics and applicatio n o f three analysis methods co nnecting w ith T EM on tiny inclusions,i.e.scatter ing cry stals,replication and metallic thin film,wer e discussed.T he result sho ws that scatt er cr ystals are suit for ana lyzing t he shape and size of inclusions;r eplicatio n is suit fo r researching the shape,size,sit e o f inclu -sions and the relat ionship betw een inclusions and micro st ructur e;metallic thin film is suit fo r investig ating t he fo rming o f the inclusions,t he structur e t ypes of mix ed inclusions and miso rientatio n between the inclusions and matr ix.W ith the metho d of replication,the heating temper ature o f hot ro lled slab was deduced by analyzing t he size of the precipitates.W ith the appro ach o f metallic thin film and EDS,it is fo und that differ ent inclusions had different for ming temperatur es,and the low er temperature inclusions co uld be fo rmed and g ro w on the hig her tem -per ature inclusions.By analy zing the defo rmatio n o f the inclusions aft er hot r olling ,it is determined that the high temperature plastic inclusio ns w ere the main reason that decr ease the mechanical pr operties in steel.Key words:inclusion;scatter ing cr ystal;replicat ion;metallic t hin film钢中夹杂物是影响钢性能的重要原因之一。
钢中显微夹杂物研究现状与进展
钢中显微夹杂物研究现状与进展（一）钢中非金属夹杂物(简称夹杂物)按其尺寸大小可分为显微夹杂物和大颗粒夹杂物两种。
显微夹杂物指尺寸小于50μm，且在金相显微镜下可以观察到的夹杂物。
这类夹杂物对于高强度钢的疲劳性能和韧性都有很大影响。
虽然现有的各种精炼手段可使夹杂物碰撞、聚集、长大和上浮而被熔渣吸收，但要去除颗粒尺寸小于20-30μm的显微夹杂物仍然十分困难。
由于使用环境特殊，弹簧钢以及管线钢等特殊钢种对钢中显微夹杂物要求严格。
粒径大于10μm的脆性夹杂物对高应力弹簧钢的疲劳性能影响很大。
对于碳含量(质量分数)为0.80%-0.85%的高强度钢丝，皮拉利标准要求钢中夹杂物最大尺寸不超过15μm，且细钢丝中夹杂物直径必须小于钢丝直径的2%。
本文总结了钢中显微夹杂物的种类、来源、粒度分布和数量变化等方面的研究结果，并认为对于钢中显微夹杂物的生成、行为及去除等方面尚需进行深人系统的理论研究。
1 钢中显微夹杂物的种类及其来源钢中非金属夹杂物主要是某些元素在钢中形成的氧化物和硫化物。
文献研究结果表明：显微夹杂物种类主要包括硅酸盐、硅铝酸盐、简单氧化物、镁铝尖晶石、硫化物、钙铝酸盐、硅钙酸盐以及氮化物。
虽然钢中显微夹杂的种类与普通夹杂物种类相似，但其来源却有所差别。
热力学分析表明，SiO2、MnO等常见的普通夹杂在钢水精炼过程中难以形成。
钢中存在的硅酸盐和硅铝酸盐是钢水初脱氧过程中形成的粒径微小而在精炼过程中难以去除的脱氧产物与新生成氧化物的结合产物。
镁铝尖晶石是钢水精炼过程中镁铝合金深脱氧产物。
含钙夹杂物多为钙改性氧化铝夹杂生成的复合夹杂物。
在钢水冷却和凝固过程中，Al作为强脱氧剂对钢水进行二次及三次脱氧，生成的氧化铝粒径较小且没有足够时间长大，是显微夹杂物的重要组成部分。
钢中存在的氮化物多为粒径较小的显微夹杂。
热力学分析表明：在钢水精炼和冷却过程中，钢中溶质元素浓度不能满足形成氮化物夹杂的条件要求。
钢中存在的氮化物夹杂为钢水凝固产物。
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第28卷第1期 2010年1月物理测试Phy sics Ex aminatio n and T est ingV ol.28,No.1Jan.2010钢中夹杂物的透射电镜研究张金民1, 王建顺2(1.中国船舶重工集团公司第七二五研究所,河南洛阳471039;2.中油管道物资装备总公司,河北廊坊065000)摘 要:利用透射电镜研究了某钢中夹杂物的堆垛层错,电子衍射分析表明,夹杂物内存在15R 型长周期结构。
利用双倾操作得到沿密排点列的特征衍射花样,分析夹杂物为面心立方结构,点阵常数为0.788nm 。
观察了这种材料的(1-11-)系统衍射的一维晶格相及[011]晶带轴的高分辨像。
关键词:钢;夹杂物;堆垛层错;长周期结构中图分类号:T G 42,T G 115.21+5.3 文献标志码:A 文章编号:1001 0777(2010)01 0026 03TEM Study of Inclusions in SteelZH A NG Jin min 1, WANG Jian shun 2(1.Luo yang Ship M aterial Research Inst itute.L uoyang 471039,Henan,China;2.Chines P et roleum Piping M aterialF ur nishment Par ent Co mpany,L ang fang 065000,H ebei,China)Abstract:T he stacking fault o f inclusio ns in a steel w as analy sed by tr ansmissio n electro n micr osco py (T EM ).It w as analysed by select ar ea diffr act ion patter ns (SA DP s)that there ex isted perio d stacking (L PS)str ucture of 15R ty pe in inclusio ns.Char acter istic SA DPs alo ng close packing r ang e of points wer e o btained by double tilt operation.T he structur e of inclusions is face centered cubic w ith lattice constant of 0.788nm.One dimension systematic reflex ions lattice imag es and H REM fo rmed by [011]zone axis w ere o bserv ed.Key words:steel;inclusion;stacking fault;L PS作者简介:张金民(1975 ),男,硕士,工程师; E mail :zhangjin_min @yah ; 收稿日期:2009 08 12密堆长周期结构在晶体学中常常用密排层的堆垛来说明[1]。
自然界中存在较多长周期结构材料。
不同的工艺可以使材料具有不同的长周期结构,如镁合金在凝固过程中就形成18R 结构[2 3],其序列为ABABABCACA CABCBCBC,通过高温退火18R 结构基本转变为14H (ACBCBABABABCBC)。
添加M n 、Cr 或V 等合金元素,可以提高T iA1晶体中电荷分布的对称性,可以降低T iA1的层错能[4]。
研究长周期结构的堆垛方式,对于揭示材料性能具有重要作用。
文章研究了一种T i A1 M n 长周期结构材料的微结构。
1 试验方法将待观察钢试样线切割为0.5mm 的薄片,用砂纸打磨至50 m 左右。
用5%高氯酸+95%酒精溶液双喷电解,然后离子减薄。
观察用CM 200透射电镜,加速电压200kV,配有EDS 分析仪。
2 试验结果图1(a)是夹杂物的T EM 形貌像,具有层状形貌。
EDS 分析其成分(原子数分数x ,%)主要为Ti 46.2、Al 34、M n 14.4、Cr 0.9、Fe 4.5,其选区电子衍射花样中,衍射花样沿密排点列方向上每隔4个弱的衍射斑点出现一个明亮的衍射斑,由于内部存在缺陷,有些斑点已经拉长形成条纹。
可见夹杂物为密排长周期结构。
绕密排点列进行大角度倾转双倾操作,选取3张特征衍射谱(图2),3张特征衍射谱对应电镜倾转台角度( , )分别为(8.1 ,-5 0 )、(38.06 ,-14.52 )、(48 ,-21.2 ),根据公式cos =cos( 1- 2)cos( 1- 2),可以计算出相对倾转角度分别为31.3 和11.95 。
这与立方晶系[011]、[1-12]、[1-23]晶向夹角30 和10.9 接近。
以密排点列方向为x 轴,由平行四边形法则可以绘制密排点列方向晶带轴衍射斑点,如图3呈六角或三角对称,为面心立方[1-11-]晶带轴电子衍射花样。
因此夹杂物为面心立方结构,可以计算晶格常数为0.788nm,密排方向为[1-11-]方向。
(1-11-)斑点距离之间有5个斑点[图1(c)]。
可见其内部存在15R 长周期结构,可以表示为ABCBABCA CBCABAC 。
第1期张金民等:钢中夹杂物的透射电镜研究图3 由几何构图法所得[1-11-]晶带轴电子衍射花样Fig.3 SADP in [1-11-]through constructional drawing图4(a)是该夹杂物的一维晶格像,成像的条件同图2(b),主要为(1-11-)系统衍射。
可以看到,图中的黑带对应图1(a)的深色层状,黑带内有细小的条纹,条纹间距等于0.455nm,与晶面间距d (1-11-)相等,黑带宽度有1层、2层、3层及5层(1-11-)面。
图4(b)是[011]晶带轴高分辨像。
可以看到材料内部存在较多孪晶及位错,长周期结构的局部区域被破坏,如图箭头1所指的错排区,从而可导致密排点列拉长并形成衍射条纹。
箭头2所指为微孪晶,只有1层(1-11-)面。
1层或2层(1-11-)面的层错本身就是一种微孪晶。
位错使晶格条纹发生弯曲,如箭头1和3所指。
由于T i 为主要元素,文中出现如此多的缺陷如位错、层错及微孪晶,可能是由于Al 、Mn 元素的存在,使材料的堆垛层错能降低的原因。
孪晶、堆垛层错和完整晶体的主要差别是[5],孪晶和堆垛层错界面上原子的近邻多面体是三棱柱,而基体中原子的近邻多面体是八面体,因此,从原子的局域环境的角度看,孪晶界面能和堆垛层错能起源于形成三棱柱配位所增加的能量。
对基体而言,高的层错能或孪晶界面能意味着要形成三棱柱配位需要的能量较高。
Al 、M n 有可能降低层错能或孪晶界面能,有将配位体从八面体转化为三棱柱的倾向,从而形成较多的层错和孪晶。
27物理测试第28卷(a)一维晶格像,选区光阑只选取过中心斑点密排点列B=[1-12]; (b)夹杂物内位错及微孪晶B=[011]图4 夹杂物高分辨像Fig.4 HREM of inclusions由电子衍射及能谱分析可知,夹杂物周围有非晶态物质及高Mn 相,非晶态物质也含有Mn 、Al 、Ti 等元素。
图1中夹杂物表层沿着(1-11-)具有台阶,因此,Al 、M n 可能首先沿夹杂物的(1-11-)面扩散进入夹杂物基体,使夹杂物能够自发地形成层错或孪晶。
由于本文图像分辨率不高,夹杂物内更微观结构需要更高分辨率图像观察。
3 结论1)钢中存在一种T i Al Mn 夹杂物,其结构为面心立方,晶格常数为0.788nm 。
2)沿[1-11-]方向具有长周期结构堆垛层错及微孪晶,长周期类型为15R 。
3)Al 、M n 有可能降低夹杂物的层错能或孪晶界面能。
参考文献:[1] 郭可信,叶恒强,吴玉琨.电子衍射图在晶体学中的应用[M ].北京:科学出版社,1983.[2] M M atsuda,S Ii ,Y Kaw amura,et al.Variation of Long PeriodStacking Order Structures i n Rapi dly Solidified M g97Zn1Y2Alloy [J].M aterials Science and Engi neering A ,2005(393):269.[3] T Itoi,T Seimiya ,Y.Kaw amura ,et al.Long Period StackingS tructures Obs erved in M g97Zn1Y2Alloy[J].Scripta M ateria lia ,2004(51):107.[4] 曲选辉,黄伯云,吕海波,等.T iAl 有序金属间化合物中的层错带与变形孪晶[J].金属科学与工艺,1992,11(3/4):31.[5] 叶恒强,王元明.透射电子显微学进展[M ].北京,科学出版社,2003.(上接第16页)参考文献:[1] CITIC CBM M 中信微合金化技术中心.如何用铌改善钢的性能[M ].北京.冶金工业出版社,2007:104.[2] 张嘉谋,崔业华,章得华.2OM nSiNb !级螺纹钢开发[J].江西冶金,2007,27(2):1.[3] 谢建军.20M n Si 热轧带肋钢筋冷弯脆断和无屈服点原因分析[J ].理化检验 物理分册,2002.38(7):286.[4] 赵宇,陈伟,杜顺林.昆钢Nb 微合金化开发HRB400热轧带肋钢筋的实践[J].昆钢科技,2004(3):12.[5] 宋当替.含铌400M Pa 热轧带肋钢筋无屈服的成因分析与对策[J ].山西冶金,2002,88(4):32.28。