柠檬酸三乙酯的合成条件优化及应用_陶贤平
固体超强酸SO ／TiO 催化合成柠檬酸三乙酯
科研与开发文章编号:1002-1124(2005)09-0014-02固体超强酸SO 2-4/TiO 2催化合成柠檬酸三乙酯陶贤平(南通职业大学化工系,江苏南通226007)摘 要:以固体超强酸SO 2-4/TiO 2为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。
考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂种类对酯化反应的影响,确定了最佳的反应条件:以0.3mol 柠檬酸为基准,甲苯为带水剂,m (催化剂) 2.5g,n (柠檬酸) n (乙醇)=1 5.5,反应时间为8h,收率86.6%。
关键词:固体超强酸SO 2-4/TiO 2;柠檬酸三乙酯;催化剂;酯化中图分类号:O643 文献标识码:ACatalystic synthesis of triethyl citratr by solid superacid SO 2-4/TiO 2TAO Xian-ping(Department of Chemical Engineering,Nantong Profes sional Ins ti tute,Nantong 226007,China)Abstract:The triethyl citrate was prepared with solid superacid SO 2-4/TiO 2as catalyst.The effect of factors on the yield was studied and the op timum syn thesis conditions were determined:taking water reagent was toluene,mass of cata lyst was 2.5g,molar ratio of ci tric acid to alcohol was 1:5.5,and reaction time was 8.0h (based on 0.3mol ci tric acid ).T he yield of esterification reached 86.6%.Key words:solid superacid SO 2-4/TiO 2;triethyl citrate;catalyst;esterification收稿日期:2005-07-01作者简介:陶贤平(1960-),男,学士,高级实验师,主要从事精细有机合成与助剂的教学与科研工作。
乙酰柠檬酸三乙酯合成工艺的研究
乙酰柠檬酸三乙酯合成工艺的研究一、引言乙酰柠檬酸三乙酯是一种重要的有机合成中间体，在医药、染料、涂料等领域有着广泛的应用。
因此，研究乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺具有重要的意义。
本文对乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺进行了深入研究，针对不同的工艺步骤和条件进行了优化，以提高合成效率和产率。
通过本研究的工艺改进，可为乙酰柠檬酸三乙酯的工业化生产提供参考和指导。
二、合成工艺介绍1. 原料准备阶段原料准备是乙酰柠檬酸三乙酯合成工艺的首要步骤。
主要原料包括柠檬酸、乙醇和酸催化剂。
柠檬酸是通过柠檬酸的提取和纯化得到的，乙醇可以是工业级乙醇，酸催化剂一般选择硫酸、磷酸等。
2. 酯化反应阶段酯化反应是合成乙酰柠檬酸三乙酯的关键步骤。
在酯化反应中，将柠檬酸与乙醇在适当的反应条件下进行反应，生成乙酰柠檬酸三乙酯。
反应条件包括温度、压力、反应时间、酸催化剂的用量等。
通过控制反应条件，可以提高酯化反应的转化率和产率。
3. 产品分离与纯化阶段在酯化反应结束后，需要对反应混合液进行分离和纯化。
主要的分离方法包括萃取、蒸馏、结晶等。
通过选择合适的分离方法，可以将乙酰柠檬酸三乙酯与未反应的原料和副产物有效地分离，提高产品的纯度和质量。
4. 产品后处理阶段乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺中，还需对产品进行后处理，以满足应用的要求。
后处理方法包括溶剂去除、结晶、干燥等。
通过后处理的步骤，可以使乙酰柠檬酸三乙酯达到工业级标准，并提高其稳定性和储存性能。
三、工艺优化和改进1. 反应条件的优化通过对酯化反应的温度、压力、反应时间和酸催化剂用量等条件的优化，可以提高酯化反应的效率。
例如，提高反应温度和压力可以加速反应速率，缩短反应时间；调整酸催化剂的用量可以控制反应的化学平衡，提高产物的转化率。
2. 分离和纯化方法的改进改进分离和纯化方法，可以提高产品的纯度和质量。
例如，引入新的分离技术，如超声波萃取、离子交换树脂吸附等，可以提高产品的分离效率。
同时，优化结晶条件，如温度、浓度等，可以得到更高纯度的乙酰柠檬酸三乙酯。
柠檬酸三乙酯的新催化合成
Ｎｅ Ｃａ ａ ｙ ｉ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆＴｒｅｈ ｌＣｉｒ ｔ ｗ ｔ ｌｔｃ Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｏ ｉｔ ｙ ｔ ａ ｅ
Ｔ ｎ ｉｏｏ ｇ Ｈ ｎＣ ｕ ｌ ｎ Ｌ ａｊｎ ａ ｇＸ ａｈｎ ａ ｈ ｎｉ ｇ ｉ ｏ ａ Ｂ ｕ
（ ｅ ａｔ ｅ ｔ ｆ ｈｍｉｒ ， ｅ ａ ｎｔｕｅｏ ｄ ｃｔ ｎ Ｈ ｎ ｎＺ ｅｇｈ ｕ４ ０ ４ ； Ｄ ｐ ｒ ｎ ｅ ｓ ｙ Ｈ ｎｎ Ｉｓ ｔ ｆ ｕ ａｏ ， ｅ ａ ｈ ｎ ｚｏ ５ ０ ６ ｍ ｏＣ ｔ ｉｔ Ｅ ｉ
￥Ｄ ｐｒ ｅｔ ｆ ｈ ｍ ｓ ｙ Ｚ ｅ ｇｈ ｕＵ ｉ ｒ ｔ， ｅ ａ ｈｎ ｚｏ ５ ０ １ ｅ ａｔ ｎ ｅ ｉ ｒ， ｈ ｎｚｏ ｎｖ ｓｙ Ｈ ｎｎＺ ｅｇｈｕ４ ０ ０ ） ｍ ｏＣ ｔ ｅｉ
向反应体系中补充相同体积的乙醇， 使反应物乙醇始
终 过量 。再搅 拌加 热 至 沸 腾并 将 生 成 的水 与 乙醇 在 １ｈ内再 共沸蒸 出 １０ｍ 用 比重 计检测 共沸 物 中 乙 ０ Ｌ，
醇的含量， 后再向反应体系 中补充相 同体积 的乙 然
醇 ， 复上面 的步骤 。反应初 始 阶段测得 共沸物 中乙 重 醇 的质 量分 数在 ９ ％ 左右 ， ４ 随着 反应 的不 断进 行 ， 共
的异味， 产品精制困难 ； 其次 ， 硫酸对设备具； 严重腐 蚀性。用苯或甲苯作带水 剂， 虽然带水效果很好 ， 但 苯和甲苯的毒性很大 ， 成品 中也难免会有溶剂残 留。 用苯或 甲苯作带水剂生产 的柠檬酸三 乙酯一般不适 用于烟草、 医药 、 儿童玩具 、 医疗器具和食品包装 中。 因此 ， 寻找环保高效的催化剂和无毒的带水剂是近年 来研究的热点 Ｊ 。中孑 分子筛 Ｍ Ｍ 一 １是环境友 Ｌ Ｃ ４ 好的酸催化剂 ， 可广泛用于催化酯化反应【 ” ， ８ Ｊ但至 目前为止 ， 国内外很少见报道用其催化合成柠檬酸三 乙酯。本文首次采用 中孔分子筛 Ｍ Ｍ一 １ Ｃ ４ 作催 化 剂， 直接 用反 应 物 乙醇作 带水剂 ， 通过分批不断补充 乙 醇的工艺合成柠檬酸三乙酯 ， 取得了良 好的实验结果。
固体酸催化合成柠檬酸三乙酯
固体酸催化合成柠檬酸三乙酯
李凡华;柴燕凤
【期刊名称】《精细石油化工进展》
【年(卷),期】2010(011)001
【摘要】采用水热合成法制备介孔ZrO2(M-ZrO2)和介孔TiO2(M-TiO2)催化剂载体,并通过浸渍法负载过硫酸根制得固体超强酸催化剂.在催化剂S2O82-/M-ZrO2用量(以反应物总质量计)为5%时,考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响.得到最佳反应条件如下:乙醇与柠檬酸摩尔比6:1,甲苯为带水剂,反应温度80～120 ℃,反应时间7 h.在此条件下固体超强酸催化剂S2O82-/M-ZrO2具有较好的催化酯化活性和重复使用效果,重复使用5次后,柠檬酸羧基转化率仍然大于94%.通过N2吸附-脱附、XRD等测试对催化剂的表面积和晶形结构进行了表征,所得产品柠檬酸三乙酯结构用FT-IR和1HNMR进行了表征.
【总页数】3页(P27-29)
【作者】李凡华;柴燕凤
【作者单位】日照锦湖金马化学有限公司技术研发部,日照,276825;日照锦湖金马化学有限公司技术研发部,日照,276825
【正文语种】中文
【相关文献】
1.活性炭负载固体酸催化合成柠檬酸三丁酯 [J], 何林;杜广芬;高敬芝;王绪根;王卫;代斌
2.微波辐射正硅酸乙酯负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯 [J], 史高峰;苗长林;夏军;
陈学福
3.载Sn离子交换树脂酸催化合成柠檬酸三乙酯 [J], 杨玉峰
4.粉煤灰负载固体酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究 [J], 路文娟;肖先举;郑中兰;杨静雯
5.SBA-15负载磷钨杂多酸催化合成柠檬酸三乙酯 [J], 刘惠芳;许淑红;寇智龄;刘金晓
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柠檬酸三乙酯和丙烯酸树脂 -回复
柠檬酸三乙酯和丙烯酸树脂-回复柠檬酸三乙酯和丙烯酸树脂是两种常见的化学物质，广泛应用于各个领域。
本文将详细介绍这两种物质的性质、用途、制备方法以及相关的研究和发展。
首先，让我们了解一下柠檬酸三乙酯。
柠檬酸三乙酯是一种有机酸酯，具有柠檬酸分子中的三个羧基酸的乙酯。
它是无色液体，在常温下具有柠檬酸的香味。
柠檬酸三乙酯常用作食品添加剂，具有增酸、防腐等作用。
此外，它还被广泛用于香料、香精、橡胶软化剂等方面。
柠檬酸三乙酯具有较低的毒性，可以安全使用。
接下来，我们来了解一下丙烯酸树脂。
丙烯酸树脂是一种高分子化合物，属于丙烯酸类聚合物。
它可以通过聚合丙烯酸和甲基丙烯酸酯得到。
丙烯酸树脂的特点是具有优异的耐候性、耐化学性和机械性能。
它可以广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料、纤维等领域。
丙烯酸树脂的制备过程复杂，需要通过溶剂或者乳液聚合的方式进行。
柠檬酸三乙酯和丙烯酸树脂之间有一定的相关性，在某些领域可以进行共同应用。
例如，在涂料领域，柠檬酸三乙酯可以作为涂料的增溶剂或者稀释剂，而丙烯酸树脂则是涂料的主要成分之一。
此外，在某些塑料制品中，柠檬酸三乙酯也可以被用来增加塑料的柔软性并提高其加工性能。
现在，我们将从制备方法、性质以及应用领域这几个方面，分别详细介绍这两种物质。
首先，来看柠檬酸三乙酯的制备方法。
柠檬酸三乙酯可以通过柠檬酸和乙醇反应得到。
首先将柠檬酸与过量的乙醇在适当的温度下反应，经过脱水、脱水和聚合等步骤后，通过减压蒸馏得到柠檬酸三乙酯。
制备柠檬酸三乙酯需要控制反应条件和杂质的影响，以获得高纯度的产物。
柠檬酸三乙酯具有一些特殊性质，比如它是一种能溶解多种脂肪油脂和有机化合物的溶剂。
此外，它还具有较低的揮發度和蒸汽压，使其成为一种稳定性较好的化学物质。
接下来，我们来看一下丙烯酸树脂的制备方法。
丙烯酸树脂的制备过程通常包括原料的预处理、聚合反应和后处理几个步骤。
首先，将丙烯酸和甲基丙烯酸酯等单体预处理，除去杂质和溶剂，然后通过加热、加压等条件，进行聚合反应。
环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成
水 柠 檬 酸 、 晶硫 酸 高铈 、 氧 化钠 均 为 中 结 氢
国医药 （ 团 ） 海化 学试 剂公 司提 供 的分 析 纯试 集 上 剂、 ２一乙 基 己醇 （ 业 级 ） 用 Ｆ Ｌ ２０ 工 ； ＇ Ａ ０ ０型 傅 立 Ｆ 叶变 换 红 外 光 谱 仪 测 定 产 品 的 红 外 光 谱 ； 用
文章编 号 ：０ ４ １５ （ ０ ７ ０ —０ ９０ １０ —６ ６ ２ ０ ） ９ １５ －４
环 保 增 塑 剂柠 檬 酸 三 （ ２一乙基 ） 己酯 的合 成
杜 晓晗 ， 蒋平平 ， 晓燕 ， 润萍 张 史
（ 江南大学化学与材料工程学院 ， 江苏无锡 ２４２ ） １１２
摘要 ： 以柠檬 酸和 ２一乙基 己醇 为原料 ， 用结 晶硫酸高铈为催 化剂合成 环保增 塑剂柠檬 酸三 （ ２一乙基 ） 己酯 ，
应条件下 ， 柠檬酸三（ ２一乙基 ） 己酯收率在 ９ ％ 以上。 ８ 关键词 ： 环保 ； 柠檬酸三 （ ２一乙基 ） 己酯 ； 硫酸 高铈 ； 催化合成
中 图分 类 号 ０ ２ ．２ ６ ５５ ３ 文 献 标 识 码 ： Ａ
近年 来 研 究 发 现 ，Ｖ Ｐ Ｃ塑 料 助 剂 的 主增 塑 剂 邻苯 二 甲酸二 异辛 酯 （ Ｏ ） Ｄ Ｐ 和邻 苯 二 甲酸 二 丁酯
性高 、 选择性好、 可重复使用、 易分离等优点 ， 具有 较好 的应 用价值 。
收 稿 日期 ：０ ６１－６； 回 日期 ：０ ７０ －８ ２０ —２２ 修 ２ ０ －３２
测酸值（ 即反应体系 的初始酸值） 加 入一定量催 ， 化剂 ， 在氮气 保护下进行 反应。当体 系开始迥流 时记 录反 应 时 问并及 时 分水 ， 制反 应 温度 ， 每 控 并 隔一 定时 间 测酸 值 。当 酸值 不 再 明显 降 低 时结 束 反应 。冷 却 ， 出催 化 剂 ， ５ Ｎ Ｏ 水 溶 液 中 滤 用 ％ ａＨ 和两 次 ， 用蒸 馏水 洗 至 中性 ， １５ 和 ２ Ｐ 在 ４ ０ｋ ａ下 进 行 减压 脱 醇后 ， 入一 定 量 活性 炭 吸 附 脱色 ， 加 减 压过滤得淡黄色的油状液体即为产品。
乙酰柠檬酸三乙酯合成工艺的研究
乙酰柠檬酸三乙酯合成工艺的研究（最新版）目录1.研究背景和目的2.合成工艺的原理和方法3.实验过程和结果4.催化剂的选用和影响5.产物的纯度和收率6.结论和展望正文乙酰柠檬酸三乙酯是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
近年来，随着对环保和健康的重视，乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺受到了越来越多的关注。
本文旨在研究乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺，以期为实际生产提供参考。
首先，我们来了解一下乙酰柠檬酸三乙酯的合成原理。
乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺一般采用共乙酰化和酯化法。
具体来说，以柠檬酸三丁酯、乙酐和正丁醇为原料，在催化剂的作用下，通过共乙酰化和酯化反应，合成乙酰柠檬酸三乙酯，并联产乙酸正丁酯。
接下来，我们来探讨一下实验过程和结果。
在实验过程中，我们考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响。
通过优化实验条件，我们确定了较佳的操作条件，即催化剂用量为 3%，原料配比为柠檬酸三丁酯：乙酐：正丁醇=1:2:3，反应温度为 60℃，反应时间为 4 小时。
在此条件下，柠檬酸三丁酯的收率为 98%，乙酰柠檬酸三乙酯的收率也为 98%。
在实验过程中，我们还发现催化剂的选用对反应结果具有重要影响。
我们采用了活性炭脱色技术对产品进行精制，明显改善了产品的色泽。
此外，我们还尝试了不同催化剂，如甲苯磺酸、硫酸氢钠和大孔强酸性阳离子交换树脂等，发现它们对反应结果均有影响。
具体来说，硫酸氢钠和大孔强酸性阳离子交换树脂催化效果较好，可以提高产品的收率和纯度。
最后，我们来总结一下乙酰柠檬酸三乙酯合成工艺的研究结果。
通过优化实验条件和催化剂选用，我们成功地提高了乙酰柠檬酸三乙酯的收率和纯度。
在实际生产中，我们可以采用无毒增塑剂柠檬酸三丁酯作为原料，以减少环境污染和健康风险。
同时，我们还可以进一步探讨其他催化剂和反应条件，以期获得更高的收率和纯度。
总之，乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺研究对于实现绿色化学和可持续发展具有重要意义。
无毒增塑剂柠檬酸三乙酯的合成研究
（ 南 京威 尔化 工 有 限公 司 ， 江苏 南京 ２ １ ０ ０ ４ ７ ）
摘 要 简要介绍 了柠檬酸和 乙醇在催化剂 条件下 ， 以乙醇 为带水 剂 ， 进行高 纯度柠檬 酸三 乙酯 的合成 ， 考察 了催化
柠檬酸 乙醇 柠 檬 酸 三 乙酯
剂 的种类 和用量 以及反应 温度 和时 间等 因素对 柠檬酸三乙酯合成过程影响。
０． ２ ％ 。
１ ． １ 制备原 理
｛ 、 、 ／ Ⅱ 、 、 ＋ ｃ 。 Ｈ
１ ． ４ 产 品检 测
１ ． ４ ． １ 产品分 析鉴 定
Ｈ卜 。 。 。 。 。 。 。 。 。 Ｈ３ ＣＨ ２
（ １ ） 含量 测定 ：
采用碱 性条 件下 水解 ， 再用 酸 碱滴定 的方法 进 行 定量 测定 ， 测得 质量分数 为 ９ ９ ． ９ ５ ％。根据 Ｅ Ｐ ７ ． ０ 气 相 色谱分 析 法 ， 测定纯度约为 ９ ９ ． ８ ０ ％， 相关 物 质
关键 词
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｔｒ ｉ ｅ ｔ ｈｙ ｌ Ｃｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ
Ｐ ｅ ｎ ｇ Ｗｅ ｎ ｙ ｏ ｎ ｇ Ｓ ｈ ｉ Ｃｈ ｅ ｎ
（ Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ｗ ｅ ｌ ｌ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｏ ｒ ｐ ． ， Ｌ Ｔ Ｄ．Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ２ １ ０ ０ ４ ７ ）
作 困难 ， 同时在成 品中可能会有苯 或 甲苯溶剂 的残 留 ， 直接 影响产 品 的质 量 。所 以 ， 寻找 代替 浓 硫 酸催 化 剂
和无 毒 的带水 剂 ， 已成 为近年来研究 的焦点 。
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70- 93
9 54. 8 无色
K HS O4 Na HSO4
2
35. 8 70- 90
9 86. 1 浅
2
34. 0 70- 92
10 83. 0 黄
反应条件为: 酸醇比 1∶ 6,带水剂苯 75
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 k1 k2 k3 k4 k1 / 4 k2 / 4 k3 / 4 k4 / 4 极差 R
4. 2 考察了反应相态、反应器尺寸、反应配 比等影响反应 的主要因素对反应结果 的影 响 ,提出了适宜的反应条件。 4. 3 该法较目前采用的间歇釜式反应 ,具有 反应选择性好 ,产品纯度高 ,三废排放少的优 点 ,可实现一氯丙酮连续化生产。
参考文献
1 郭惠元 .中国医药工业杂志 , 1994; 25( 10): 465 2 李述文等 .实用有机化学手册 ,上海科技 出版社 ,
m l。
加 ,收率增加趋于饱和甚至略有下降 ,使生产
· 304·
化 学 世 界
19 98 年
成本提高 ,同时产品将由无色变微黄色。 因 此 ,我们取优水平为 A2 B2 C3 D2 进行进一步的 试验。
3. 3 最佳合成条件的确定与重复试验
为验证以上工艺条件的可靠性 ,将反应
器容积放大到 2L做了一组放大试验 ,结果 见表 4。
19 81 3 章思规等 .精细有机化学品技 术手册 ,北 京: 科学
出版社 , 1991 4 Distlet et al. Ger O ff 1971: 2 018 972 5 罗勋深 .化学 反 应工 程与 工艺 , 1991; 7( 2): 198-
20 1 6 Krieg er, Kenne th H et al. U S P. 1984: 4 439
修稿日期: 1997. 8. 27
含硫希夫碱的合成*
周双生
许志强
(安徽中医学院药学系 合肥
230038)
(安徽大学化学系 合肥
230026)
摘 要 合成了一种新的 schi ff 碱 1, 4-双 [ ( 2′-甲醛缩硫代氨基脲基 )苯氧甲基 ]乙 烷。 经元素分析 ,红外光谱 ,紫外可见光谱及核磁共振表征 ,确定了它的组成。 关键词 1, 4-双 [ ( 2′-甲醛 )苯氧甲基 ]乙烷 schi ff 碱
对产品的溶解性试验表明 ,柠檬酸三乙 酯对醋纤丝束具有很好的溶解性。 为调节本 品对醋纤丝束的溶解速度 ,可加入调节剂和 适 量表 面活性 剂组成 复配 的增 塑剂 (配 方 略 )。 本增塑剂经醋纤滤棒成型机试验 ,证明 完全可替代三醋酸甘油酯。 4 结论 4. 1 用对甲苯磺酸作催化剂具有无氧化、无 炭化等特点 ,产品纯度高。 4. 2 合成柠檬酸三乙酯的原料易得 ,最佳反 应条件为: 酸醇比 1∶ 6,催化剂量 1% ,苯 80 ml,时间 8 h,收率达 92% 。 4. 3 本技术适用于烟用醋纤滤棒增塑剂的 生产 ,以代替目前的三醋酸甘油酯 ,经济效益 好 ,具有市场竞争力。
较合适 分水量 用量 (% ) ( ml)
1
35. 3
2
32. 0
2
20. 8
1. 2 37. 3
15 21. 8
温度 平衡时间 收率 颜色
(°C)
( h) (% )
70- 90
8 85. 7 黄
70- 90
8 66. 8 浅
70- 92 9. 5 42. 1 浅
70- 88
8 90. 8 无色
表 4 最佳条件下的放大重复试验结果
No 1# 2# 3# 颜色
收率 (% ) 92. 1 92. 8 92. 2 无色
由此 可确 定最 佳反 应条 件为: 酸醇 比 1∶ 6,催化剂 ( PT S)量为酸的 1% ,苯 80 ml, 酯 化时 间 8 h。 在此 条件下 收率可 稳定 在 92% 以上 ,说明这种工艺的重复性好 ,是可行 的。
A
1 3 2 4 1 3 2 4 1 3 2 4 1 3 2 4 248. 8 264. 3 264. 8 262. 4 62. 2 66. 1 66. 2 65. 6 16
因素
B
2 4 4 2 3 1 1 3 1 3 3 1 4 2 2 4 223. 7 314. 3 252. 2 250. 1 55. 9 78. 6 63. 1 62. 5 90. 6
C
3 1 3 1 1 3 1 3 4 2 4 2 2 4 2 4 258. 8 275. 6 280. 0 225. 9 64. 7 68. 9 70. 0 56. 5 54. 1
D
2 2 3 3 4 4 1 1 3 3 2 2 1 1 4 4 246. 4 264. 5 264. 6 264. 8 61. 6 66. 1 66. 1 66. 2 18. 4
3. 4 产品分析结果
扩试产品为无色液体 , 所摄红外谱图与 标准谱图吻合。酯含量的测定采用 1002气相
表 5 检测结果
项目 酯含量% 酸含量 (% )以柠檬酸计
水份% n2D0 d240
扩试产品 99. 1 0. 018 0. 2 1. 445 1. 138
色谱仪 ,其余测定参照国标。产品检测结果见 表 5。 3. 5 应用性能初步研究
柠檬酸为工业级 ,其余为化学纯试剂。 2. 2 酯的合成
在 装 有搅 拌 器 、温 度 计 、冷 凝 器、 分 水 器
水平 A. 催化剂量 (% )
1
0. 5
2
1
3
1. 5
4
2
B. 酸醇比
( mol比 )
1∶ 5 1∶ 6 1∶ 7 1∶ 8
C. 带水剂量
( ml)
50 65 80 95
D. 反应时间
致谢 本 工作得到南通农药厂研究所分 析测试室秦 伯驹 ,南通烟滤咀厂姚广泉、陶小平的帮助 ,在此表示感谢。
参考文献
1 石万 聪 .增 塑剂 .北 京: 化 学工 业出 版 社 , 1989:
24 8-25 2 2 CA, 1992; 117: 85272x 3 CA, 1992; 117: 13022d
62 3 修稿日期: 1997. 11. 24
柠檬酸三乙酯的合成条件优化及应用
陶贤平
(南通职业大学化工系 226007)
摘 要 筛选了合成柠檬酸三乙酯的催化剂 ,通过正交试验考察催化剂量、酸醇比、 反应时间、带水剂量对反应收率的影响 ,确定了最佳反应条件 ,并对产品的应用做了 初步试验 ,取得满意的结果。 关键词 柠檬酸三乙酯 柠檬酸 合成
C H2 CO O H
C H2 CO O C2 H5
由于解决了有效脱水的关键问题 ,使酯
由表 1及重复试验表明 ,对甲苯磺酸是
化收率达 92% 。 我国作为柠檬酸第二生产大国 ,其供大
合成柠檬酸三乙酯的理想催化剂。 3. 2 正交试验及结果
于求的形势较明显 , 鉴于上述潜在的市场需
通过正交设计实验探讨了合成柠檬酸三
本研究以柠檬酸和乙醇为原料 ,用对甲
第 6期
化 学 世 界
· 303·
苯磺酸作催化剂 ,采用边酯化边精馏脱水工 艺合成了柠檬酸三乙酯。
C H2 CO O H
C H2 CO O C2 H5
HO
C
COO HH2 Oຫໍສະໝຸດ +3C2 H5O H
H+ 、苯 回流
HO
C
COO C2 H5 + 4H2 O
1 引言 自从人们发现铜与含硫 schif f 碱的某些
* 安徽省科委资助课题
配合物 [1, 2 ]对人体肿瘤、鼻咽癌等具有抑制作 用以来 ,一系列含硫 schif f 碱配体及其配合 物 [3, 4 ]被合成出来。这类缩硫代氨基脲型的化
收率
%
80. 0 64. 8 73. 4 77. 8 64. 8 61. 1 51. 4 65. 5 46. 0 67. 4 54. 5 65. 2 58. 0 71. 5 85. 0 53. 9
由表 3可知各因素对酯化反应的影响顺
序是: B> C> D> A。
催 化剂用量 ( A)和反应时间 ( D)对反应 的影响较小。 随着催化剂量和反应时间的增
采用气相色谱法测定酯含量 ,对产品进 行红外、折光率、酸含量等测定。 3 结果与讨论 3. 1 酯化催化剂的筛选
以柠檬酸三乙酯的收率、色泽及分水量
为考察指标 ,分别对七种催化剂进行了比较 , 结果见表 1。
表 1 不同催化剂 对反应的影响
催化剂 种类
H2 SO4 HCl
H3 PO4 PT S 73 2#
1 前言 作为烟草工业醋纤滤棒增塑剂的三醋酸
甘油 酯其 需求量 很大 , 年用量 在 4000 t 以 上。 虽然近年来对该增塑剂的合成研究时有 报道 ,但因原料甘油供不应求 ,多靠进口 ,价 格暴涨 ,使该增塑剂的生产成本较高 ,寻找该 增塑剂的代用品具有现实意义。
柠檬酸三乙酯是一种无色液体 ,具果香 味 ,无毒、无刺激 ,其性能与三醋酸甘油酯很
相 似 , (前者 n2D0 = 1. 4455, d240 = 1. 136, 后者 n2D0 = 1. 4301, d240= 1. 155) ,均略溶于水 ,都与 乙醇、苯互溶。柠檬酸三乙酯主要用作纤维素 树脂的增塑剂 ,另可在耐油脂的配方上使 用 [1 ]。 美国食品与药品管理局 ( FD A)已批准 作为无毒增塑剂 ,用于食品包装、医疗器具、 儿童玩具及个人卫生用品等方面。 近几年国 外对其用途又作了新的开拓 [2, 3 ]。
( h)
7 8 9 10
按照 L16 45 正交表 ,以柠檬酸三乙酯的收
率为主要考察指标 ,试验结果与处理见表 3。