食品分析_水分活度的测定

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食品分析_水分活度的测定

食品分析_水分活度的测定

②浓稠态样品
称样皿准备—称样皿恒重—称样—加入海砂—搅拌均 匀—干燥—称重—恒重—称重—结果计算
m1 m2 m3 水分% 100 m1 m4
③液态样品
低温浓缩后,高温干燥 水分(%)=100%-可溶性固形物
4.操作条件选择
操作条件选择主要包括:
称样数量
称量皿规格与预处理
干燥设备
§4.2 水分的测定
一、干燥法
(一)直接干燥法
1 原理 基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的 水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走 水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
2 适用范围 热稳定的各种食品。
三、水分在食品中的存在形式 食品中水分去除的难易程度与它在食品中的存在形式 有关,食品中水的存在形式: (1)自由水——这部分水保持水本身的物理特性, 能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。 不可移动水 毛细管水 自由流动水 (2)结合水或束缚水 亲和水 ——这部分水结合紧密,存在于细胞壁或原 生质中,与蛋白质牢固地结合在一起。 结合水——这部分水属于化学结合水,例如一水合 乳糖;还有某些盐,如Na2SO4· 10H2O。
标准水分活性试剂的Aw值(25℃)
试剂名称 重铬酸钾 硝酸钾 氯化钡 Aw 0.986 0.924 0.901 试剂名称 溴化钠 硝酸镁 硝酸锂 Aw 0.577 0.528 0.476
三、卡尔· 费休法 1. 原理 此方法是在1853年Bunsen发现的基本反应的基础上建立起 来的,即在有水存在时碘与二氧化硫会发生氧化还原反应。 2H2O+SO2+I2→H2SO4+2HI 2H2O+SO2+I2+C5H5N+H2O→ 2C5H5N· HI+C5H5N· SO3 C5H5N· SO3+CH3 OH→C5H5N(H)SO3· CH3 反应显示1mol的水需要与1mo1碘、1mo1二氧化硫、3mo1吡 啶和1mo1甲醇反应。

食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品水分活度的测定1 范围本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度。

本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。

本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品。

本标准的康卫氏皿扩散法适用食品水分活度的范围为0.00~0.98;水分活度仪扩散法为0.60~0.90。

第一法康卫氏皿扩散法2 原理在密封、恒温的康卫氏皿中,试样中的自由水与水分活度(A w)较高和较低的标准饱和溶液相互扩散,达到平衡后,根据试样质量的变化量,求得样品的水分活度。

3 试剂和材料3.1 试剂所有试剂均使用分析纯试剂;分析用水应符合GB/T 6682规定的三级水规格。

3.2 试剂配制按表1配制各种无机盐的饱和溶液。

表1 饱和盐溶液的配制(续)4 仪器和设备4.1 康卫氏皿(带磨砂玻璃盖):见图1。

4.2 称量皿:直径35 mm,高10 mm。

4.3 天平:感量0.0001 g和0.1 g。

4.4 恒温培养箱:0℃~40℃,精度± 1℃。

4.5 电热恒温鼓风干燥箱。

l1—外室外直径,100 mm;l2—外室内直径,92 mm;l3—内室外直径,53 mm;l4—内室内直径,45 mm;h1—内室高度,10 mm;h2—外室高度,25 mm。

5 分析步骤5.1 试样的制备5.1.1 粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品取有代表性样品至少200 g,混匀,置于密闭的玻璃容器内。

5.1.2 块状样品取可食部分的代表性样品至少200 g。

在室温18 ℃~25 ℃,湿度50% ~ 80%的条件下,迅速切成约小于3 mm× 3 mm× 3 mm的小块,不得使用组织捣碎机,混匀后置于密闭的玻璃容器内。

5.1.3 瓶装固体、液体混合样品可取液体部分5.1.4 质量多样混合样品取有代表性的混合均匀样品5.1.5 液体或流动酱汁样品可直接采取均匀样品进行称重5.2 试样预测定 5.2.1 预处理将盛有试样的密闭容器、康卫氏皿(4.1)及称量皿(4.2)置于恒温培养箱(4.4)内,于25 ℃ ±1 ℃条件下,恒温30 min 。

(新)食品分析检验 水分和水分活度值的测定

(新)食品分析检验 水分和水分活度值的测定


称量皿放入烘箱内,盖子应该打开, 斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用 纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。
⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克;
⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循 环通风式。
当样品份数较多时,效率反而降低。

二、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)
⑴ 原理:两种互不相溶的液体,二元体系的
沸点低于其中各组分沸点,将食品中的水分 与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸 出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分 密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层, 根据水的体积计算水分含量。
例:有关沸点:水 —— 100℃ 苯 — 80.2 ℃; 甲苯—110.7二甲苯—139 水 + 苯、甲苯、二甲苯— 69.25 ℃、84.1 ℃ 、92 ℃


② 间接法——利用食品的物理常数通过函 数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
(一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件
① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它 挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、 含结合水量少。因为常压很难把结合水除 去,只好用真空干燥除去结合水。
水分和水分活度值的测定
第一节
一、食品中水分的存在形式

概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。
自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。

实验1 食品中水分活度(AW)的测定

实验1 食品中水分活度(AW)的测定

实验一食品中水分活度(AW)的测定水分活度测定法有多种方法可采用,但归纳起来主要可分为相对湿度测定法、恒定相对湿度平衡室法和仪器法等。

在中间水分至高水活度区域(Aw0.5以上),使用恒定相对湿度平衡室法精度较高,是目前在实际工作中作为食品水活度测定法中最常用的方法。

在低水分至中间水活度区域(Aw 0.1~0.7),则使用蒸汽压直接测定法较为合适。

仪器法和这些方法比较而言主要是测定操作简单,因此实际应用较多。

食品中含有较多的乙醇、香料、醋酸等挥发性物质,容易造成测定的误差。

目前已开发出通过配有热导检测器的气相色谱将试样顶隙中的空气、水蒸气进行分离定量分析,同时测定水活度和乙醇平衡蒸汽浓度的方法。

一实验目的1.掌握水分活度的概念。

2.掌握水分活度测定仪(无锡华科仪表有限公司HD-4型)的使用方法。

二实验原理水分活度为食品中水的蒸气压和该温度下纯水的饱和蒸气压的比值,即AW=P/Po。

水分活度计测定的原理是把被测食品置于密闭空间内,在恒温条件下,食品与周围空气的蒸气压达到平衡,此时,气体空间的水蒸气分压即可作为食品水蒸气压力的数值。

同时,测定同样条件下纯水的蒸气压,利用上述公式,计算出食品的水分活度。

三实验材料食盐1袋白砂糖1袋面粉1袋猪肉1盒水分活的测定仪1台菜刀(板)4套小镊子4把四实验过程1.仪器的校正:称15gNaCl加入60℃以上于10ml纯净水中充分溶解,置于常温下放置12h 以上。

按“选择”键选择校正功能,按“确认”键进入下一级菜单,按“选择”键选择NaCl 饱和溶液,将装有配置好的饱和溶液倒入玻璃皿后放入测定点1中,盖好传杆器,在其他测定中依次放入相同浓度的饱和溶液,按下“确认”键,提示“是否确认要停止校正”,选择“否”,按下“确认”键,此时开始校正。

2.测定:将试样尽量弄碎,测定时玻璃盖不得盖上,放入水分活度传感器中,盖好传感器。

用选择键选择“测量”功能,按“确认”键,进入测定状态。

食品中水分活度值的测定

食品中水分活度值的测定

三、实验仪器设备
康威氏(Conway)微量扩散皿、小铝皿或玻璃 皿、分析天平(感量0.0001g)
四、试剂配制
标准水分活度试剂,如下表所示:
五、实验操作
1、在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中,准确 称取1.00g均匀切碎的样品,迅速放入康威氏扩散 皿内室中。
2、在外室预先放入标准饱和溶液5ml,或标准的上 述各式盐5.0g,加入少许蒸馏水湿润。
食品中水分活度值的 测定
一、实验目的
1、了解水分活度对食品品质及食品保藏稳定性的影 响。
2、掌握扩散法测量水分活度值的方法。
二、实验原理
样品在康威氏(Conway)微量扩散器的密封和 恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶 液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在Aw较 高的标准溶液中平衡)和减少(在Aw较低的标准 溶液中平衡)的量,求出样品的Aw。
3、在扩散皿磨口边缘均匀涂一层凡士林,加盖密封, 在 25℃±0.5℃ 的 恒 温 箱 中 放 置 2±0.5h( 平 行 作 2-4 份不同Aw值的标准饱和溶液及样品)。
4、取出铝皿或玻璃皿,用分析天平迅速称量,分别 计算各样品的质量增减数。
5、以各种标准饱和溶液在25℃时的Aw值为横坐标, 样品的质量增减数为纵坐标作图(如下图),将 各点连结成一条直线,这条线与横坐标的交点即 为所测样品的水分活度值Aw。
Aw值测定图解
六、注意事项
1、取样时应该迅速,各份样品称量应在同一条件下 进行。
2、康威氏皿密封性应良好。 3、试样的大小、形状对测定结果影响不大,取试样
的固体部分或液体部分都可以,样品平衡后其 定结果没有差异。
七、思考题
1、测量前,样品是如何进行预处理的? 2、如何绘图测得样品的Aw值?

食品水分活度的测定

食品水分活度的测定
食品分析实验
整理课件
1
实验一:水分活度的测定
水分活度指物质中活性水部分或者自 由水。它主要影响物质物理、化学、微生 物特性,其中包括流淌性、凝聚、内聚力 和静态等物理现象;食物保质期、颜色、 味道、维生素、成分、香味的稳定性;霉 菌的生成和微生物的生长特性都直接受物 质的水分活度值所影响。
2
整理课件
果汁
88―86
0.97
苏打饼干 5
0.53
果酱
---
0.94-0.82 饼干
4
0.33
果干
21-15
0.82-0.72 西式糕点 25
0.74
果冻
18
5
糖果
----
0.69-0.60 香辛料 ----
0.65-0.57 虾干
23
0.50
整理课件
0.64
水分活度的测定方法: 1. 平衡质量(水分)测定法——坐标插
入法(康维微量扩散法)。 2. 水分活度仪法。
6
整理课件
仪器:便携式水份活测定仪 测量范围:0.10-1.00aw 分辨率:±0.01aw 精确度:±0.02aw 性能简介:操作简便、快速,5分钟显示结 果。随时检测产品质量及现场生产控制。能 连续测试样品的水分活度,精确度高,对一 些水活特别低的样品亦可测量。
15
整理课件
水分活度的控制对产品的保质期是非 常重要的。比如说一块水分活度值为0.81 的蛋糕,其保质期为21℃时24天,如果其 水分活度提高到0.85,其保质期将降低为 21℃时12天。
3
整理课件
水分含量与水分活度的关系:
食品的水分活度并不等同于其水分含量 ,例如金黄色葡萄球菌生在要求的最低水分 活度为0.86,但相当于这个水分活度的水分 含量则随不同食品而异,如肉干为23%,乳 粉为16%,肉汁为63%。所以,按水分含量 多少难以判断食品的保存性,只有测定和控 制水分活度才对食品保藏性具有重要意义。

实验一水分活度的测定扩散法(精)

实验一水分活度的测定扩散法(精)
3仪器
3.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60~70 mm,高 35 mm以下。
3.2 电热恒温干燥箱。
4分析步骤
4.1 固体试样:
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于 95~l05 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热 0.5~l.0 h,取出盖好。置干燥器内冷却0.5 h,称量, 并重复干燥至恒重。称取2.00~l0.00 g切碎或磨细 的试样,放入此称量瓶中,试样厚度约为5 mm(不 要超过称量瓶容积的1/3)。95~l05℃干燥箱中, 瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入 干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入95~l05℃干 燥箱中干燥1 h左右,取出,放干燥器内冷却0.5 h 后再称量。至前后两次质量差不超过2 mg即为恒量 (做三个平行)。
100 mL水中的溶解度,g 96.0 36.3 70.6 37.0 74.2 45.8 13.0 18.2
表1-2 食品的水活度及水分含量
食品 蔬菜 水果 鱼贝类
水分含量,% 90以上 89-87 85-70
水活度 0.99-0.98 0.99-0.98 0.99-0.98
肉类 蛋 果汁 果酱 果干 果冻 糖果 速溶咖啡 巧克力 葡萄糖
试剂
水活度
102.5 44.8
硝酸钠 NaNO3
氯化钠 NaCl
0.737 0.752
230.8 122.7 154.1 182.8 133.6 166.7
溴化钾 KBr
氯化钾 KCl
氯化钡 BaCl2·2H2O
硝酸钾 KNO3
硫酸钾 K2SO4
重铬酸钾 K2Cr2O7
0.807 0.842 0.901 0.924 0.969 0.980
70以上 75 88―86 --21-15 18 ------1 9-10

食品分析第5章水分和水分活度值

食品分析第5章水分和水分活度值
第五章 水分和水分活度值的测定
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) • 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边, 取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷 却后称重。
(四)红外干燥法
1、原理: 以红外线灯管做为热源,利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ,高效快速的使水分蒸 发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪(德),样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪(中),样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点:测定水分快速,简便,但其精密度较差, 当样品份数较多时,效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理:食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压,使食品的水分蒸发 出来,同时由于不断的加热和排走水蒸气,而达 到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 (一)干燥法的注意事项
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②浓稠态样品 称样皿准备—称样皿恒重—称样—加入海砂—搅拌均 匀—干燥—称重—恒重—称重—结果计算
水分% m1 m2 m3 100
m1 m4
③液态样品 低温浓缩后,高温干燥 水分(%)=100%-可溶性固形物
4.操作条件选择 操作条件选择主要包括: 称样数量 称量皿规格与预处理 干燥设备 干燥条件(温度控制、
亲和水——这部分水结合紧密,存在于细胞壁或原 生质中,与蛋白质牢固地结合在一起。
结合水——这部分水属于化学结合水,例如一水合 乳糖;还有某些盐,如Na2SO4·10H2O。
四、水分含量测定的重要性
对食品分析来说,最基本最重要的方法之一就是对 水分含量的测定。去除水分后剩下的干基称为总固形 物。因为水可作为一种廉价的掺入物,所以对食品制 造商来说,这就意味着巨大的经济利益。
样品表面硬皮形成的控制)
5. 注意事项 ➢ 本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、易
挥发物质的食品中水分分析 测定的结果包括微量的芳香油、醇、有机酸等 ➢ 恒重标准:两次称量结果<1~3mg ➢ 干燥剂需及时更换或处理
(二)减压干燥法 1.原理
利用在低压下水的沸点降低的原理.将取样后的称 量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度与加热温度下 干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 2.适用范围
91.5 86.8 83.9 81.3 15.4 96.0 79.0 90.3
三、水分在食品中的存在形式
食品中水分去除的难易程度与它在食品中的存在形式 有关,食品中水的存在形式:
(1)自由水——这部分水保持水本身的物理特性, 能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。
不可移动水
毛细管水
自由流动水
(2)结合水或束缚水
适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结 合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪 食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。
3.仪器及装置
使用真空烘箱时的一些注意点如下: ①所用的干燥温度取决于样品的种类;
②如果被测定的样品中有大量的挥发性物质,应考虑 使用校正因子来弥补挥发量;
③在真空下热量不能被很好地传导,因此称量皿应直 接置放在金属架上以确保热传导;
➢水分含量在产品保藏中是一个关键的质量因素,可 以直接影响一些产品质量的稳定性。如:
①脱水蔬菜和水果;
②奶粉;
③鸡蛋粉
➢水分含量是产品的一个质量因素。如:
①在果酱和果冻中,防止糖结晶;
②常规加工过的谷物,水分含量为4%~8%;吸潮 膨胀后,水分含量为7%~8%。
➢含水量的减少有利于产品的包装和运输。如: ①浓缩牛乳; ② 液 体 甘 蔗 糖 ( 67% 固 形 物 ) 和 液 体 玉 米 糖 浆
一、水的作用
二、食品中水分含量
不同食品中水分含量的差异很大,在绝大多数食品中, 水分是一个主要组成部分。
食品种类
近似含水 食品种类 量(湿基)
近似含水 量(湿基)
谷物制品
乳制品
小麦面粉(整粒) 10.3 牛乳(纯的,新鲜) 88.0
白 面 包 ( 加 料 ) 13.4 酸奶酪(清淡,低 89.0
玉米片
3 样品的制备、测定及结果计算
①固态样品 磨碎—混匀—称样皿准备—称样皿恒重—称样—干
燥—称重—恒重—称重—结果计算
水分% m1 m2 100
m1 m3
X――样品中的水分含量,g/100g;m1――程量瓶和 样品的质量,g m2-----称量瓶和样品干燥后的质量 g;m3――-称量 瓶的质量 g。
§4.2 水分的测定
一、干燥法
(一)直接干燥法
1 原理 基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的 水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走 水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
2 适用范围 适用于在95~l05℃范围内不含或含其他 挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。
第三章 水分及水分活度的测定
§4.1 概述
水分含量的分析是食品分析中最重要也是最难获 得精确可靠数据的分析之一,本章将介绍测定水分的 各种方法,包括方法的基本原理、操作步骤、应用、 注意点、优缺点等;同时本章还对水分活度的测定作 了介绍,作为食品质量指标之一,水分活度的测定与 水分含量的测定具有同样重要的意义。
(80%固形物); ③脱水产品(如果水分含量太高很难包装); ④浓缩果汁。
➢有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门 的规定,如:
①通心粉的水分含量必须≤15%; ②葡萄糖浆的固形物含量必须≥70%; ③菠萝汁中可溶性固形物含量必须≥10.5 0Bé; ➢食品营养价的其他分析测定结果。
坚果
63.2 核桃(干)
4.4
68.6 花生(加盐干烤))
1.6
79.1 花生酱(含盐)
1.2
75. 3
食品种类
水果和蔬菜 西瓜(未加工) 橙子(未加工,带皮) 苹果(未加工,连皮) 葡萄(美国品种,未加工) 葡萄干 黄瓜(带皮,未加工) 马铃薯(未加工,新鲜带皮) 蚕豆(绿皮,未加工)
近似含水量/% (湿基)
2. 特点及适用范围
红外线干燥法是一种水分快速测定方法,但其精 密度较差,可作为简易法用于测定2~3份样品的大致水 分,或快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分含 量。一般测定一份试样需10~30分钟(依样品种类不同 而异),所以,当试样份数较多时,效率反而降低。
④蒸发是一个吸热过程,因此应注意冷却现象;
⑤干燥时间取决于样品的总水分含量、样品的性质、 单位重量的表面积;
⑥是否使用海砂作为分散剂以及是否含有较强的持水 能力和易分解的高糖和其他化合物等。
一般通过实验结果来决定干燥时间,以得到良好的重 现性。
(三)红外线干燥法
1.原理
以红外线灯管作为热源,利用红外线的辐射热与 直射热加热试样,高效快速地使水分蒸发,根据干燥 前后失重即可求出样品水分含量。
3.0
脂)
椒盐饼干
4.1 酪农干酪
79.3
通心粉(干,加料) 10.2 切达干酪
37.5
香草冰淇淋
61.0
食品种类
脂肪和油脂 人造奶油
黄油(含盐) 大豆油(色拉)
近似含水 量(湿基)
食品种类
近似含水 量(湿基)
甜味剂
16.7
砂糖
0
16.9
红糖
1.6
0
浓缩或过滤的蜂蜜 17.1
肉,家禽和鱼 牛肉 鸡肉 有鳍鱼,鲽鱼 蛋(整蛋)
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