中药制剂原料药的分析
中药原料药的提取分离及纯化工艺研究
中药原料药的提取分离及纯化工艺研究研究方案：中药原料药的提取分离及纯化工艺研究1. 研究目的：中药原料药是中药制剂的重要组成部分，其提取分离及纯化工艺的优化研究对于提高中药的药效和质量具有重要意义。
本研究旨在通过实验和数据分析，研究中药原料药的提取分离及纯化工艺，为实际生产中的中药制剂的生产提供有价值的参考。
2. 研究内容：2.1 确定研究对象：选择一种常用的中药原料药作为研究对象（如黄芪、何首乌等），并收集其相关的实验数据和已有研究成果。
2.2 方案实施情况：2.2.1 提取工艺优化：采用常用的提取方法（如水提、醇提等）对中药原料药进行提取，通过单因素实验和正交试验，研究不同因素对提取效果的影响，包括提取剂浓度、提取温度、提取时间等。
2.2.2 分离纯化工艺研究：通过对提取液进一步进行分离纯化，包括溶剂萃取、薄层色谱等方法，研究不同分离纯化工艺对目标化合物的分离效果和纯度的影响。
2.3 数据采集和分析：在实验过程中，对每一步的实验参数和结果进行记录和采集，并采用图表等方法进行数据展示和分析，包括提取率、纯化效果等。
2.4 结论：通过实验和数据分析，对中药原料药的提取分离及纯化工艺进行优化，提取率和纯度等指标较之前有了明显提高。
基于这些研究结果，得出以下结论：（1）提取工艺中的温度、时间和浓度等因素对提取效果有较大的影响，需要进行合理调整以提高提取率。
（2）分离纯化工艺中的溶剂选择、使用剂量和浸提时间等因素对纯化效果有较大的影响，需要进行优化以提高纯度。
3. 新观点和方法：在本研究中，基于已有的研究成果，通过实验和数据分析，提出了以下新观点和方法：（1）在提取过程中，使用了正交试验方法，以实现多因素综合研究，并通过数据分析找到了影响提取率的关键因素，为提高提取效果提供了新思路。
（2）在分离纯化过程中，引入了薄层色谱技术，通过不同溶剂进行分离，提高了纯化效果和目标化合物的纯度。
4. 实际应用意义：本研究通过对中药原料药提取分离及纯化工艺的研究，提高了目标化合物的提取率和纯度，为实际生产中的中药制剂的生产提供了有价值的参考和指导。
中药制剂生产过程中的质量风险及对策分析
中药制剂生产过程中的质量风险及对策分析中药制剂生产过程中存在质量风险，具体表现为以下几个方面：
1.原料药质量不稳定：中药制剂的原料药来自自然界，其产地、生长环境、采摘季节
等会对原料药的质量产生影响，因此每批原料药的质量不稳定。
2.不同加工工艺的干扰：制剂工艺中涉及的制备、炮制、提取、加工等过程，会引起
原料药中有机成分的变化，对中药制剂的质量产生影响。
3.制剂加工环境的卫生及设备的状况：加工环境和设备的状况会直接影响制剂的质量，例如，灰尘、细菌、霉菌、异物等对制剂质量会产生影响。
如何解决这些质量风险呢？以下是对应的对策：
1.实施原料药的严格筛选，建立采购审批制度和供应商评估体系，选择适宜的原材料，尽量减小其质量变化的范围。
2.符合GMP标准的制药企业一般都对制剂工艺中的每一步工序都进行严格的环境监测，避免后续过程对制剂质量产生不利影响。
在制剂加工过程中，采用恰当的工艺控制、先进
的技术与设备，最大程度上保证中药制剂的质量稳定。
3.完善制剂加工环境卫生标准，勤洗勤消，确保制剂生产环节无异物细菌污染。
定期
对生产设备进行保养与检查，减少因设备老化所导致的制剂质量问题。
中药制剂生产过程中，质量控制尤为重要，采取严谨的生产管理和以质量为中心的生
产策略，能够有效降低质量风险，保证中药制剂的质量稳定，增强消费者对中药制剂的信任。
中药制剂分析教案
药物分析学科（第一章：绪论）
药物分析学科（第二章：中药制剂的定性鉴别）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第三章：中药制剂的检查）
药物分析学科（第三章：中药制剂的检查）
药物分析学科（第四章：中药制剂的含量测定）
药物分析学科（第四章：中药制剂的含量测定）
药物分析学科（第五章：各类成分分析）
药物分析学科（第五章：各类成分分析）
药物分析学科（第六章：含动物药、矿物药的中药制剂分析）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第七章：各类制剂分析）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第七章：各类制剂分析）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第九章：中药制剂质量标准的制定）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第九章：中药制剂质量标准的制定）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第十章：新技术新方法）。
中药及其制剂分析 PPT课件
中药注射剂及有效部位： tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求，但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性－不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围－用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱－采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱－利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱：是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后，引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量
微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）
中药制剂分析
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。
中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。
中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。
制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。
简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。
所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。
《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。
63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。
二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。
中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。
《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。
2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
中药制剂分析第五章各类成分分析
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第二节 黄酮类成分分析
二、理化性质
3、酸碱性 ➢ 酸性：黄酮类化合物因分子中多有酚羟基，故显酸性，可溶于碱
性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。酸性强弱：7,4‘- 二 羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基 ➢ 碱性氧原子的性质
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2、沉淀反应
➢ 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于
水的复盐或分子复合物。
➢ 生物碱沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸
马钱子散中生物碱成分的鉴别 取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时， 滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋 钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。
结构式
理化性质、结构及 光谱特征
乌头碱 Aconitine
OH H3C O
OC H 3 OO C 6H5
H5C2 N
HO H3CO
OOCH3 OH OC H 3
（C34H47 N O11;645.76 ）
二萜类酯型生物 碱。 易溶于氯仿、苯、 无水乙醇和乙醚， 难溶于水、微溶石 油醚 mp：204℃ UV:281,273,230,
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定
1、化学分析法 ①主要使用酸碱滴定法。
②强碱滴定生物碱盐时，在70%~90%的乙醇介质中终点比在水中 明显，因此常将生物碱盐溶于90%乙醇，再用标准碱乙醇液滴 定。
③若选择的溶剂及指示终点方法合适，还可用非水滴定法进行
第二节 黄酮类成分分析
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。
其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前，首先是取样和样品备，供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。
一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。
深度达1/3~2/3处，取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中，并标上品名、批次、取样日期、取样人等。
取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质，对外观性状已发生变化者，应分别取样，装入不同的容器中。
各类分析样品取样大致如下：1中药材：中药材样品要自然干燥，粉碎，、过筛、粒度在80-100目，按四分法混合均匀。
根据Q=kd2的经验公式取出三份样品，即供试样品，送检样品，保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。
贵重药材可酌情取样Q=kd2式中：Q——应取试样的最低量（kg）k——实验因, 随物质而定，其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径（mm）例 1 有一试样，其为k为0.2，最大颗粒直径为1mm，则取样量为：Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm，则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。
即颗粒愈粗，应取样量愈大。
根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发，制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法：凡原辅料总件数（桶、箱等）n≤3时，每件分别抽样；n≤300时，抽样量为n+1；n>300时，抽样量为 n +1。
中药制剂分析基础知识—中药制剂的检验
2.提取 溶剂提取法
提取溶剂 水
溶出成分 水溶性成分
提取成分 生物碱盐、有机酸盐、苷类等
甲醇、乙醇、丙酮等 大多数脂溶性成分
皂苷类
乙醚、三氯甲烷、石 油醚等
脂溶性成分
游离态生物碱、黄酮、蒽醌、香豆 素、甾类、萜类等
2.提取 溶剂提取法 （1）冷浸法
方法描述：称取一定量样品置于具塞锥形瓶内，加 入一定容积的提取溶剂，密塞，混匀，室温放置， 浸泡提取
优点：操作简便，适合提取对热不稳定的被检成分
缺点：耗时较长、消耗溶剂多、提取效率较低
2.提取 溶剂提取法 （2）回流提取法
方法描述：将样品置圆底烧瓶中，加入适宜单一溶剂或混 合溶剂，连接回流冷凝管，用水浴锅或电热套加热回流
优点：提取效率比冷浸法高，可缩短提取时间 缺点：提取杂质较多，对热不稳定成分或挥发性成分不适用
2.提取 溶剂提取法 （3）连续回流提取法
方法描述：将样品置索氏提取器中，加入遇热可挥发的有机溶剂， 进行连续回流提取，提取完毕，取下虹吸回流管，无需滤过，就 可回收溶剂
优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作简便
缺点：受热易分解成分不宜使用
2.提取 溶剂提取法 （4）超声波提取法
方法描述：将样品置具塞锥形瓶中，加入一定量溶剂后， 置超声波振荡器中进行提取，提取时间一般在30分钟左右
样品预处理是中药制剂检验的重要程序， 通过消除干扰因素，完整保留被测成份， 并使被测成份浓缩，获得可靠的分析结果
在掌握方法的理论知识的同时，通过实践 不断强化方法的操作，以达到熟练的程度
样品预处理技术的定义、意义、一般步骤和主要方法
提取技术分为溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法，其中溶剂提取 法又分为冷浸法、回流提取法、连续回流提取法和超声波提取法
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半固体 固体
取
分 离
有效部位
程
度 分
单体化合物
（二）中药提取物的质量分析方
法及一般要求
1.中药提取物的质量分析方法 有高效液相色谱、气相色谱法、GC—MS等分析仪
器和技术，对中药提取物中的有效成分进行定量分 析；利用具有代表性的提取物或对照药材作为对 照 ，建立指纹图谱（特征图谱）、TLC鉴别等专属 性强的鉴定方法。 2.一般要求 （1）性状：与原药材的质量和提取工艺有关，包 括颜色、形态、气味、溶解度。
二、中药饮片质量分析方法及一般要求
（6）灰分：总灰分、酸不溶性灰分的限度不得超过规 定的限度； （7）浸出物：对成分不明确的饮片，其浸出物可表示 其质量； （8）显微鉴别和理化鉴别：通过鉴别粉末药材的细胞、 内含物等特征和特征反应来鉴别饮片真伪； （9）有效成分含量测定：有效成分的含量是评价其质 量的重要指标之一 （10）有毒成分控制：保证临床用药安全； （11）卫生学检查：饮片在加工和运输过程会造成细 菌污染； （12）包装检查：包装的目的是为了保存饮片便于贮 存、运输和装卸。
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01.中药饮片质量分析 02.植物油脂和提取物质量分析来自01.中药饮片质量分析
一、中药饮片质量分析特点 二、中药饮片质量分析方法 及一般要求
一、中药饮片质量分析特点
中药饮片：系指药材经过炮制后可直接用于中医或制剂生产使 用的处方药品。 ①中药饮片大都保留了外形特征、性状、气味等； ②为便于保存或外观颜色美观，有些饮片会用硫磺熏蒸，如当 归、白芷等中药会用一定程度的硫磺熏蒸。例如当归
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01.中药饮片质量分析 02.植物油脂和提取物质量分析
定义：植物脂肪和提取物系指从植物、动物中制的的挥发 油、油脂、有效部和有效成分；广泛应用于药品、食品、 保健食品等。
（一）中药提取物的分类和特点 （二）中药提取物的质量分析方法及一般 要求
（一）中药提取物的分类
按
全成分提取物
液体
提
按 形 态 分
（7）树脂残留物及溶剂残留物：在提取时用到大孔
树脂或有机溶剂，可能对提取物造成污染，需要规定 残留物的限量。
（2）相对密度和折光率：液体提取物应规定相对密 度与折光率；
（3）干燥失重与水分含量：固体提取物应规定干燥 失重或水分含量；
（4）乙醇量：流浸膏中的乙醇含量与提取的化学成 分含量有关，应该进行乙醇量的检查；
（5）炽灼残渣：控制药品中所引入的无机杂质； （6）重金属及有害元素：加强中药安全性，应规定 限量；
二、中药饮片质量分析方法及一般要求
1.中药饮片质量分析方法 形、色、气、味 薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等
检测其有效成分、毒性、残留物。 2.中药饮片质量分析一般要求 （1）净度：包括饮片所含杂质及非药用部位的限度； （2）片型与粉碎度：根据要求切制成一定规格的片 型，饮片大小要求均匀； （3）色泽：饮片色泽是反映其质量要求的一项指标； （4）气味：饮片的气味与其内在质量有密切关系； （5）水分：水分含量的多少关乎质量的高低，水分 多不利于储存；