CNTs的纯化
碳纳米管的过氧化氢法纯化研究
碳纳米管的过氧化氢法纯化研究摘要本文首先介绍碳纳米管的发现，碳纳米管的结构；详细介绍了碳纳米管的制备的方法，重点讲述碳纳米管的各种纯化方法;也对碳纳米管的应用进行描述，对碳纳米管的未来提出展望。
实验部分首先讲述了用来制备碳纳米管的催化剂的制备，接着讲述碳纳米管的制备，重点讲述用过氧化氢纯化碳纳米管的整个实验流程，并把实验中遇到的问题，以及如何解决这些问题进行了阐述。
最后把实验数据进行处理，将纯化后的碳纳米管做表征，通过扫描电子显微镜，拉曼普图和热重分析的研究，得出在此条件下过氧化氢法纯化碳纳米管的最佳浓度。
关键词：碳纳米管过氧化氢纯化扫描电子显微镜拉曼光谱热重分析Oxidative purification of catalytically prepared carbon nanotubeswith H2O2AbstractKey Words: Carbon nanotubes; H2O2; Purification; SEM;目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第一章文献综述 (1)1.1 碳纳米管的结构 (1)1.2 碳纳米管的制备 (1)1.2.1电弧法 (1)1.2.2催化法 (2)1.2.3激光蒸发法 (3)1.3 碳纳米管的纯化 (3)1.3.1物理纯化方法 (4)1.3.2 化学纯化法 (5)1.3.3 综合纯化法 (8)1.4 碳纳米管的应用 (9)1.5 展望 (9)第二章实验部分……………………………………………………………2.1催化剂的制备 (9)2.2 碳纳米管的制备 (9)2.2.1制备碳纳米管的仪器2.2.2碳纳米管的制备2.3过氧化氢法纯化碳纳米管 (10)2.2.2 网站导航的表现形式 (12)2.3 使用所见既所得工具创建网站导航 (14)2.4 网站导航设计的一般原则 (17)……结语 (104)参考文献 (106)致谢 (107)文献综述自从1991年日本NEC的lijima用真空电弧蒸发石墨电极，并对产物作高分辨率透射电镜（HRTEM）分析，发现了具有纳米尺寸的碳的多层管状物碳纳米管（CNTs）,碳纳米管特殊的结构以及性能引起了科学家的兴趣。
多壁碳纳米管的纯化方法
多壁碳纳米管的纯化方法多壁碳纳米管（Multiwalled carbon nanotubes，简称MWCNTs）是由多个同心圆的石墨层所构成的碳纳米管结构。
在制备过程中，MWCNTs 往往伴随着杂质和残留物，因此需要进行纯化处理以去除这些杂质，以保证其物理和化学性质的纯净性。
本文将介绍一些常用的多壁碳纳米管的纯化方法。
1.酸洗法：酸洗法是最常用的多壁碳纳米管纯化方法之一、首先，将MWCNTs加入到强酸（如浓硝酸和浓硫酸的混合物）中，然后在搅拌的条件下进行酸洗。
酸洗的过程可以去除大部分的杂质和残留物，如金属催化剂、沉淀物和有机物。
洗涤完毕后，用去离子水或酒精洗涤脱离酸性环境，并使用离心机将碳纳米管进行沉淀、干燥和分散。
2.热处理法：热处理法是另一种常用的多壁碳纳米管纯化方法。
该方法通过高温处理MWCNTs来去除残留的催化剂和有机物。
在热处理的过程中，MWCNTs通常被置于空气或惰性气体气氛中进行。
其中，空气气氛中的高温处理（通常在500-600摄氏度）会氧化MWCNTs表面的残留有机物，而惰性气体气氛中的高温处理（通常在700-1000摄氏度）可以去除残留的催化剂。
3.离子液体浸渍法：离子液体浸渍法是一种相对温和的多壁碳纳米管纯化方法。
首先，将离子液体溶解在合适的溶剂中，然后将MWCNTs置于溶液中浸泡。
通过离子液体的相互作用，MWCNTs表面的杂质和残留物可以与离子液体结合并溶解，从而达到纯化的目的。
最后，用溶剂将MWCNTs洗涤干净，并用离心机进行沉淀、干燥和分散。
4.气相氧化法：气相氧化法是一种纯化效果较好的方法，可以去除大多数的残留物和杂质。
在气相氧化法中，MWCNTs通常被置于高温氧气或臭氧气氛中进行氧化处理。
这样可以使残留的有机物氧化为揮发性物质并挥发出去，同时氧化能够引发石墨层之间的氧化和断裂，有助于去除残留的催化剂。
总结起来，多壁碳纳米管的纯化方法有酸洗法、热处理法、离子液体浸渍法和气相氧化法等，每种方法都有其特点和适用场景。
碳纳米管吸附性能的研究.
摘要炭吸附材料由于具有较大的比表面积，稳定的物理、化学性质，具有较强的吸附性能，已成为最具代表性的一类空气净化材料。
碳纳米管具有一些独特的性质，如特殊的导电性能、力学性质及物理化学性质等。
因此碳纳米管自出现以来即引起关注并广泛应用于诸多科学领域。
碳纳米管（CNTs）由于具有较大的比表面积，因此具有良好的吸附能力，现在已经被应用于储氢及吸附剂等领域。
本次研究主要是针对CNTs的吸附能力，通过KOH活化的方法进一步增大CNTs的比表面积，进行甲基橙吸附实验并探索活化需要的最佳碱炭比，之后通过改变其它因素如震荡时间及CNTs的用量进一步探究CNTs的吸附能力。
关键词：吸附材料；碳纳米管；活化；AbstractCarbon adsorption material has larger specific surface area, stable physical and chemical properties, with strong adsorption properties, has become a kind of the most representative materials of air purification. Carbon nanotubes have some unique properties, such as special conductive properties, mechanical properties and physical and chemical properties. Therefore carbon nanotubes since there has caused concern and that is widely used in many fields of science.As Carbon nanotubes (CNTs) has a larger surface area, it has a good adsorption capacity, has now been applied to the field of hydrogen storage and adsorbent.This study focuses on the adsorption capacity of CNTs. Using the KOH activation method increase the specific surface area of CNTs. For methyl orange adsorption experiments and explore the best alkali activated carbon ratio required. Then chang other factors such as the shock time and the amount of CNTs to further explore the adsorption capacity of CNTs.Keywords: Adsorption material; Carbon nanotubes; Activation;目录1绪论 (1)1.1课题研究背景 (1)1.2本文研究的内容和意义 (2)1.2.1实验研究的主要内容 (2)1.2 .2研究意义 (2)1.3碳纳米管的结构与特性 (2)1.3.1碳纳米管的结构 (2)1.3.2碳纳米管的吸附特性 (3)1.4碳纳米管的纯化 (4)1.5碳纳米管的活化 (5)2碳纳米管的KOH活化实验 (7)2.1活化实验方案设计 (7)2.2仪器与试剂 (7)2.3实验内容及过程 (7)2.4实验误差分析 (8)3碳纳米管吸附甲基橙实验 (10)3.1甲基橙吸附实验目的 (10)3.2仪器与试剂 (10)3.3实验内容及过程 (10)3.4数据分析及实验结论 (11)4其它因素对甲基橙吸附的影响 (15)4.1震荡时间对吸附效果的影响 (15)4.2碳纳米管用量对吸附效果的影响 (17)5结论 (19)致谢 (21)参考文献 (22)1绪论1.1课题研究背景随着室内装修的不断升温，各种建筑材料的广泛应用，由此引发的室内空气污染越来越受到人们的关注，其中主要的污染物为来源于油漆、胶合板、刨花板、内墙涂料、塑料贴面等材料中的甲醛、苯、VOC(Volatile Organic Compounds)等挥发性有机物。
碳纳米管的结构_制备及修饰
●自Iijima [1]首次用高分辨透射电镜发现碳纳米管(CNTs)后,碳纳米管及其相关材料以其独特的性质、新颖的结构及许多潜在的应用前景引起了人们极大的兴趣和关注,而用纳米材料来修饰和填充碳纳米管成为人们研究的热点之一[2-4]。
探索碳纳米管的物理、化学性能及其在各个领域中的应用也成为众多科研工作者研究的目标。
碳纳米管的结构比较特殊是由类似于石墨的六边形网络所组成的管状物,独特的纳米中空结构、封闭的拓扑构型及不同的螺旋结构等使其具有大量特殊的优异性能,如导电性好，耐热，机械强度比较高，耐腐蚀，有自润滑性和生物相容性等。
这些优异特性使得碳纳米管在复合材料、储氢材料、催化剂材料等方面有着巨大的应用潜力。
纳米中空结构使得它有可能作为一种纳米反应器[5]。
作为碳家族的新成员,它有合适的孔径分布,便于金属组分更好地分散[6]。
它独特而又稳定的结构及形貌,尤其是表面性质,能依据人们的需要进行不同方法的修饰,使其适合作为新型催化剂载体[7-8]。
1碳纳米管的性质1.1碳纳米管的结构碳纳米管可分为单壁碳纳米管（SWNTs ）和多璧碳纳米管（MWNTs ）。
碳纳米管可看作是由石墨烯层片卷成、直径为纳米尺度的圆桶,其两端由富勒烯半球封帽而成。
多壁碳纳米管则是由若干个单层管同心套迭而成的，石墨碳原子中的4个价电子只有3个成键,形成六边形的平面网状结构。
这种排列使石墨中的每个碳原子有一个未成对电子,这个未成对电子围绕着这个碳环平面高速运转,因而使石墨具有较好的导电性，碳纳米管中存在大量的六边形结构，当六边形往外逐渐延伸成为五边形时，会造成碳纳米管突出；而形成七边形时碳纳米管则凹进。
这样就形成了碳纳米管独特的纳米中空结构、封闭的拓扑构型及不同的螺旋结构。
而碳纳米管也由于如此的特殊结构具有了一系列卓越的性质。
1.2碳纳米管的制备电弧法制备碳管的基本原理是在两个相距很近的石墨电极间加上高电压以至放电，放电电弧产生的高温使得阳极石墨棒上的碳物质迅速蒸发，随后蒸发物质中的碳原子以团簇为单元组成多种碳物质形态，沉积于阴极和反应腔壁上，碳纳米管是其中的沉积产物之一。
CNTs-碳纳米管简介
简介
碳纳米管(carbon nanotubes, CNTs) 于1991年由NEC(日本电气)筑波研 究所的饭岛澄男(Sumio Iijima)首次 以论文的形式报道出来的
文献一
单壁碳纳米管的首次介绍
文献二
图示
图片来源：刘剑洪，吴双泉，碳纳 米管结构及其应用，深圳大学理工 学报，2013
分析
1 、 碳纳米管可看成是由石墨片层绕管轴 （ tube axis ）卷曲而成 , 不同的卷曲方式所 得的结构不同，其性质也会不同。 2 、卷曲时石墨片层中保持不变的六边形网 格与碳纳米管轴向之间可能会出现夹角即螺 旋角。 3 、螺旋角不同代表其旋转程度的不同，一 个纳米管的旋转由管轴和螺旋角两者决定。 4 、碳纳米管的封口通常有曲面、多边形或 锥型面所完成。（一般为五边形与七边形的 组合）
图9 展开的碳纳米管
分析
1、作者不认为是蛋卷型结构，理由如下： 如果是这种蛋卷结构，那么这种细管会有覆盖边缘存在（edge overlaps on their surfaces），但实验中并没有观察到）。 2、在不同的管形貌观察中，作者提出了一个纳米管生长的模型，即：每个纳米 管在根部开始各自独立的螺旋生长，但其具体的生长机理是未知的，但可肯定的 是它与传统的螺旋位错是不一样的，因为它有圆柱状的点阵。 3、目前也还无法得到具有清晰横截面的多壁碳纳米管试样。
分析
图9 通过电子显微镜看到的图像 （图中黑色为Fe3C等杂质） 由图可知纳米管通常聚集一起呈捆状（由于范德华力的作用），但孤立、单独的 纳米管同样存在。
分析
图10 纳米管直径大小统计
1 、在电子显微镜下挑选了 60 根纳米管，对他们的直径进行了了统计，发现在 0.8nm和1.05nm周围的数量较多； 2、右图对一根直径为1.37nm的纳米管进行电子衍射。
碳纳米管的结构、性能和应用
碳纳米管的制备、性质和应用摘要：综述了碳纳米管的研究进展，简单地介绍了单层碳纳米管和多层碳纳米管的基本形貌、结构及其表征，列举了几种主要的制备方法以及特点，介绍了碳纳米管优异的物理化学性质，以及在各个领域中潜在的应用前景和商业开发价值。
Abstract: the article reviews the study progress in nanotubes, and gives a brief introduction to single-layer carbon nanotubes and multi-walled carbon nanotubes of their morphology, structure and characterization. At the same time ,the commonly used ways of preparation and principlesas well as the applications and research prospect of carbon nanotubes are also presented.Key words: carbon nanotubes ; preparation; application前言仅仅在十几年前，人们一般认为碳的同素异形体只有两种：石墨和金刚石。
1985年，英国Sussex大学的Kroto教授和美国Rice大学的Smalley教授进行合作研究，用激光轰击石墨靶尝试用人工的方法合成一些宇宙中的长碳链分子。
在所得产物中他们意外发现了碳原子的一种新颖的排列方式，60个碳原子排列于一个截角二十面体的60个顶点，构成一个与现代足球形状完全相同的中空球，这种直径仅为0.7nm的球状分子即被称为碳60分子1-2。
此即为碳晶体的第三种形式。
1991年，碳晶体家族的又一新成员出现了，这就是碳纳米管。
日本NEC公司基础研究实验室的Iijima教授在给《Nature》杂志的信中宣布合成了这种一种新的碳结构3。
CNTs 处理方法
本实验所使用的碳纳米管是多壁CNTS，其中含有多种杂质如有机物等，故，先要对CNTS进行处理，以消除杂质，处理方法有两种即：浓硝酸处理法和Fenton 处理法。
1）浓硝酸处理碳纳米管①称量碳纳米管3g，量出浓硝酸300ml；②将CNTS和浓硝酸置于三口烧瓶，将烧瓶置于DHT型搅拌恒温电热套上；③加热至120℃，保温4小时；④处理的混合物倒入大烧杯，静置24小时；⑤抽滤，用去离子水进行抽滤；⑥干燥，将处理的碳纳米管放于干燥箱进行干燥；⑦装袋备用。
注意：浓硝酸具有强烈的腐蚀性，使用要小心，注意防护，加热过程中会释放出大量的NO和NO2，故，注意通风。
2）Fenton处理碳纳米管H2O2在Fe2+的催化作用下分解产生·OH,其氧化电位达到2.8V,是除元素氟外最强的无机氧化剂,它通过电子转移等途径将有机物氧化分解成小分子。
同时,Fe2+被氧化成Fe3+产生混凝沉淀,去除大量有机物。
可见,Fenton 试剂在水处理中具有氧化和混凝两种作用。
Fenton试剂在黑暗中就能降解有机物,节省了设备投资,缺点是H2O2的利用率不高,不能充分矿化有机物。
研究表明,利用Fe3+、Mn2+等均相催化剂和铁粉、石墨、铁、锰的氧化矿物等非均相催化剂同样可使H2O2分解产生·OH,因其反应基本过程与Fenton 试剂类似而称之为类Fenton体系。
如用Fe3+代替Fe2+,由于Fe2+是即时产生的,减少了·OH被Fe2+还原的机会,可提高·OH的利用效率。
若在Fenton 体系中加入某些络合剂(如C2O2-4、EDTA等),可增加对有机物的去除率。
当有光辐射(如紫外光、可见光)时,Fenton试剂氧化性能有很大的改善。
UV/Fenton法也叫光助Fenton法,是普通Fenton法与UV/H2O2两种系统的复合,与该两种系统相比,其优点在于降低了Fe2+用量,提高了H2O2的利用率。
这是由于Fe3+和紫外线对H2O2的催化分解存在协同效应。
纳米碳管的提纯方法及其优缺点
研究生考试试卷评分考试科目：新材料制备技术课程编号：y09521086专业：姓名:学号：纳米碳管的制备及提纯摘要：近年来碳纳米管的发展取得了相当大的进步，随着大量制备纳米碳管特别是单层纳米碳管的技术日趋成熟，进一步探索纳米碳管的物理、化学性质、提纯逐渐成为研究的重点。
本文总结了纳米碳管的制备工艺，并说明了制备纳米碳管的方法主要有电弧放电法、化学气相沉积法，热解聚合物法、气体燃烧法和激光蒸汽法等。
为了更准确地测量纳米碳管的各种性能及实现其最终的广泛应用，在继续研究制备高纯度纳米碳管技术的同时，对已有低纯度的纳米碳管原料进行分离、提纯和富集日益摆在众多研究人员的日程中来。
目前已有多种提纯纳米碳管的方法被提出，本文根据分离提纯的方式不同，归纳为化学提纯方法和物理提纯方法两大类，并分别介绍了优缺点。
关键词：纳米碳管，制备，提纯，优缺点。
1纳米碳管简介及制备方法碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构（径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级、管子两端基本上都封口）的一维量子材料。
它主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。
层与层之间保持固定的距离，约为0.34nm，直径一般为2～20nm。
由于其独特的结构，碳纳米管的研究具有重大的理论意义和潜在的应用价。
纳米管具有奇异的物理化学性能，如独特的金属或半导体导电性、极高的机械强度、储氢能力、吸附能力和较强的微波吸收能力等，90年代初一经发现即刻受到物理、化学和材料科学界以及高新技术产业部门的极大重视。
应用研究表明，碳纳米管可用于多种高科技领域。
如用它作为增强剂和导电剂可制造性能优良的汽车防护件；用它作催化剂载体可显著提高催化剂的活性和选择性；碳纳米管较强的微波吸收性能，使它可作为吸收剂制备隐形材料、电磁屏蔽材料或暗室吸波材料等。
碳纳米管被认为是一种性能优异的新型功能材料和结构材料，世界各国均在制备和应用方面投入大量的研究开发力量，期望能占领该技术领域的制高点。
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实验一CNTs的纯化实验
一、实验目的
碳纳米管是新型的功能材料，具有大的长径比、超高的强度和模量，更兼具特殊的电子学性质。
同时，CNTs还具有很好的柔韧性，是复合材料的优秀改性剂和理想的功能、增强材料，所以碳纳米管已成为复合材料改性的有利材料，故本实验旨在去除碳纳米管的催化剂小颗粒、无定形碳和表面氧化物。
二、实验原理
大部分的催化剂小颗粒经酸浸泡可被除去。
去除杂质碳可用物理方法，主要利用超声波降解、离心、沉积和过滤等方法来到杂质碳与CNTs分离的目的，从而获得纯的CNTs。
二、实验设备及材料
实验设备：KQ-300E型数控超声波清洗器、电热恒温鼓风干燥箱、PL4001-L 型电子天平、马弗炉、药勺等。
实验材料：碳纳米管、HCl溶液
三、实验操作步骤
（一）准备工作
1.配取25%的HCl溶液
用量杯量取750ML的蒸馏水和250ML的纯盐酸，把蒸馏水加入到浓盐酸中。
2.了解超声波清洗器的工作原理、技术规格和安装、使用、清理的有关规定。
（二）对放入碳纳米管的盐酸进行超声
1.把碳纳米管加入至25%的HCl烧杯中
2.将烧杯放置在超声波清洗器中，按实验要求，设置温度：50℃；时间：30min；
功率：100%；水位：根据实验设置去除杂质。
3.洗涤碳纳米管，用去离子水多次稀释并抽滤洗涤直至滤纸显示PH=7。
（三）处理CNTs表面无定形碳
1. 将经过酸处理后的CNTs放入马弗炉内。
2. 在空气的环境下，设置马弗炉温度为600℃，煅烧计时90min以去除表面无定形碳。
（四）处理CNTs表面氧化物
1.将经过酸处理后的CNTs放入气氛炉中。
2.在高纯氮气环境下，设置气氛炉温度为950℃，煅烧计时120min以除去表面氧化物，得到纯化的CNTs，备以实验用。
四、实验结果
利用热重分析仪得到CNTs的物理变化过程；运用扫描电子显微仪，观察纯化的CNTs微观形貌的信息，运用对x射线的采集，可得到CNTs化学成分的信息。
观察到，纯化后的CNTs符合等离子接枝的要求。