第五章 纳米材料的表征

例一、热氧化法制备WO 2.9纳米棒

利用SEM 知道了棒的集体形貌、大体尺寸、取向特性等。

利用XRD 分析获取了纳米棒的晶体结构以及取向分布等信息。利用TEM 、SAD 、HRTEM 、EDS 等分析可以获取单根纳米棒的结构、直径、化学成分、生长方向等信息。

例一、热氧化法制备纳米棒

材料的分析与表征概述

Raman 光谱和光致发光谱给出了化学键合和光学性能信息。

JEOL－200CX 分析型透射电镜

透射电镜观察法(TEM观察法).

透射电镜观察法(TEM观察法).

纳米TiO2晶粒尺寸分布

•C 透射电镜观察法(TEM观察法).

Ｘ射线法

Ｘ射线法Ｘ射线法比表面积法

比表面积法

方程：吸附质分压P0: 吸附剂饱和蒸汽压

V之间的数量关系，为比表面积测定提供了很好的理论基础。

轴，为方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得值计算出被测样品比表（二）纳米材料的颗粒尺寸与粒度分析拉曼散射法

拉曼原理：当一束波长为λ的光照射到物质上之后，一部分拉曼散射与粉体粒径的关系：

拉曼散射法

z 特点：灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定

量测定的准确度也不高，一般在1%的数量级。

z 所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。z 样品的颗粒度对X射线的衍射强度及重现性有大的影响。一般颗粒越大，则参与衍射的晶粒数就越少，且产生初级消光效应，使得强度的重现性较差。

z 要求粉体样品的颗粒度大小在0.1 ～10μm范围。对吸收系数大的样品，参加衍射的晶粒数减少，也会使重现性变差。因此在选择参比物质时，尽可能选择结晶完好，晶粒小于5μm，吸收系数小的样品。

z 可采用压片，胶带粘以及石蜡分散的方法进行制样。由于X射线的吸收与其质量密度有关，因此要求样品制备均匀，否则会严重影响定量结果的重现性

（三）纳米材料的结构形貌分析

X射线衍射结构/物相分析：

XRD 物相分析是基于多晶样品对X 射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶相，晶体结构及成键状态等等。可以确定各种晶态组分的结构和含量。

为薄膜调制周期

各种元激发(电子，声子，等离子体)，光散射学报2006,18(2):120

（三）纳米材料的结构形貌分析

当激光功率进一步增大(从曲线F 到曲线G) ,三氧化钨的结构开始发生变化,三个主峰都向低波数发生了频移,1 、705 cm-1 和801 cm-1 (见曲线G) ,此时它对应的结构近似为正交β相。

（三）纳米材料的结构形貌分析

z 多晶衍射花样：由于样品是由取向混乱的小晶粒构成，因此多晶体的晶面间距的倒数为半径的倒易球面。其衍射花样为一系列的同心圆环。

（三）纳米材料的结构形貌分析

电子衍射分析

z 单晶衍射花样由于单晶电子衍射谱直接反映晶体的倒易陈点配置，衍射花样简单，可以通过计算获得晶体对称性，点陈参数大小，相变等参数。

（三）纳米材料的结构形貌分析

原理：利用电子光学原理，即电子在磁场中运动的性质制成磁透镜来成像。电子波长0.00536~0.00370nm,加速电压50-1. 电子运动的轨迹满足旁轴条件：即电子束对轴的斜率和电3. 形成透镜的电磁场具有理想的轴对称性；5. 样品尺寸小，并对电子束是透明的；6. 样品制备技术与图像解释方法发展。薄膜形貌观察,缺陷结构研

SEM

TEM

是电子波函数重叠的量度，

Φ有关。

是加在针尖和样品之间的偏置电压，Φ[ =(Φ1 +Φ2)/2]

分别为针尖和样品的功函数，A为常

金团簇（溅射薄膜）表面形貌三维立体图（三）纳米材料的结构形貌分析STM 扫描隧道显微镜

砷化镓GaAs表面的真空STM图象

THE END!