标准溶液的制备及标定

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标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。

小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。

(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。

分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。

加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。

同时作空白。

按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。

(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。

2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。

此溶液的浓度为0.1moL/L。

(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。

共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。

同时作空白试验。

按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。

3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。

标准溶液的配置与标定

标准溶液的配置与标定

附录 I标准溶液的配制与标定一、NaOH标准溶液C(NaOH)=1mol/L (1N)C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N)C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N)1、配制称取100gNaOH,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳水中,摇匀。

2、标定测定方法:称取下述规定量的于105-110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色,同时作空白试验。

3、计算:NaOH标准溶液浓度按下式计算mC(NaOH)=(V1-V2)×0.2042式中:C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lm-邻苯二甲酸氢钾之质量,gV1-氢氧试验氢氧化钠溶液之用量,mlV2-空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量二、盐酸标准溶液C(HCL)=0.5mol/L (0.5N)C(HCL)=0.1mol/L (0.1N)1、配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。

2、标定测定方法:称取下述规定量的于270-300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠,称准到0.0001g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

3、计算盐酸标准溶液浓度按下式计算:mC(HCL)=(V1-V2)×0.5299式中:C(HCL)-盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/Lm-无水碳酸钠之质量,gV1-盐酸溶液之用量,mlV2-空白试验盐酸溶液之用量,ml0.05299-与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

标准溶液配制及标定

标准溶液配制及标定

标准溶液配制及标定
标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的步骤。

正确配制和准确标定标准溶液对于实验结果的准确性和可靠性至关重要。

首先,标准溶液的配制需要准确称取一定质量的纯净物质,并加入适量的溶剂中。

配制过程中要注意避免气泡的产生和挥发物质的损失,保证配制溶液的准确性和稳定性。

可以选择常用的标准溶液,如NaCl、KCl、Na2CO3等,也可以根据实际需要,合成需要的标准溶液。

接下来是标准溶液的标定。

标定是指通过实验确定标准溶液的浓度或者纯度。

常用的标定方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法、化学分析法等。

在进行标定实验之前,首先需要准备好滴定管、容量瓶、指示剂等实验器材和试剂。

标定过程中需要按照实验方法和流程,将待测样品与标准溶液逐滴配合,直至产生颜色变化或试剂的消耗量达到理论值。

通过计算滴定过程中标准溶液的消耗量和待测样品的浓度,可以得到准确的标准溶液浓度或者纯度。

标准溶液的配制和标定需要严格控制实验条件,包括温度、压力、时间等因素的影响。

同时,在配制和标定过程中,需要注意实验技巧的熟练掌握,以及实验数据的准确记录和处理。

只有这样,才能得到准确可靠的标准溶液,并确保化学实验的准确性和可重复性。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定一、引言。

标准溶液是化学分析中常用的一种溶液,它的浓度和成分都是已知的,可以作为定量分析的参照物。

因此,准确配制和标定标准溶液是化学分析中非常重要的实验操作。

二、标准溶液的配制。

1. 选择适当的试剂。

在配制标准溶液时,首先要选择纯度高、稳定性好的试剂作为原料。

同时,要根据需要选择适当的试剂浓度,以便于后续的稀释操作。

2. 精确称量。

在配制标准溶液时,必须使用精密的天平进行称量,保证称取的质量准确无误。

在称取试剂时,应该避免试剂的飞溅和挥发,以免影响溶液的浓度。

3. 溶解和稀释。

将称取的试剂溶解到容量瓶中,使用蒸馏水或者其他纯净水进行稀释,直至液面达到刻度线。

在溶解和稀释的过程中,要充分搅拌,保证试剂充分混合。

4. 校正容量。

配制好标准溶液后,要使用已知浓度的标准溶液对其进行校正,确保其浓度准确无误。

校正容量的过程中,要注意控制温度和操作规范,以保证标准溶液的准确性。

三、标准溶液的标定。

1. 选择适当的指示物。

在标定标准溶液时,需要选择适当的指示物,以便于观察溶液的终点。

常用的指示物有酚酞、甲基橙等,选择指示物要根据实验的需要和溶液的性质来确定。

2. 逐滴加入。

在标定标准溶液时,需要逐滴加入滴定液,直至出现颜色变化。

在加入滴定液的过程中,要缓慢搅拌,控制加液速度,以免出现误差。

3. 计算浓度。

标定完成后,根据滴定液的用量和标准溶液的浓度,可以计算出被测物质的浓度。

在计算浓度时,要注意数据的准确性和计算方法的正确性。

四、实验注意事项。

1. 实验操作要规范。

在配制和标定标准溶液时,实验操作要规范,遵循实验操作规程,严格按照操作步骤进行操作,以保证实验结果的准确性。

2. 仪器仪表要准确。

在实验中要使用准确的仪器仪表,如精密天平、容量瓶、滴定管等,以保证实验数据的准确性。

3. 废液处理要当心。

实验结束后,废液要进行妥善处理,避免对环境造成污染。

五、结论。

标准溶液的配制和标定是化学分析中重要的实验操作,正确的操作方法和严格的操作规范对实验结果的准确性起着决定性的作用。

常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下:1、配制公式(1)用固体试剂配制(欲配浓度为N 的浓度VmL ):应称试剂克数W=Q (克当量)×N ×V/1000(2) 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N 的溶液VmL ):应加浓溶液00/N V N ml V ⨯= (3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N 的溶液VmL ):浓酸或碱液应取量(mL )=1000⨯⋅⋅⋅P D V N Q 式中:Q-------克当量;D-------酸或碱溶液的比重;P--------百分含量;2、标定(浓度计算)(1)用已知浓度(0N )的标准浓溶液标定: N=0N ·0V /V(2)用基准物质(固体试剂)标定:N=VQ W⨯⨯1000 3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液△V(mL)=V N N N N⨯--1式中: N--------增浓后要求浓度: ---------增浓前浓度。

--------浓溶液浓度。

(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时 应补加的稀溶液式中:0N ---------稀释前浓度; N--------稀释后要求浓度; 1N ---------稀溶液浓度。

用水稀释时n=0。

也可用NV v N=00救得V ,计算△V=V-0V 。

本标准适用于制备准确浓度的溶液。

应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。

10N N且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。

以“标定”所得数字为准。

配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。

一0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液)1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中,摇匀。

标准溶液配制和标定

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。

表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。

表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。

同时做空白试验。

表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。

标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制和标定全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:标准溶液是化学分析实验室中常用的一种溶液,用于测定其他物质的浓度或者进行定量分析。

配制和标定标准溶液是化学实验室中重要的工作之一,下面我们将介绍标准溶液的配制和标定方法。

一、标准溶液的定义标准溶液是指已知浓度的溶液,通常用来标定其他不知道浓度的物质。

标准溶液可以是单一物质的溶液,也可以是多种物质按照一定比例混合的混合溶液。

标准溶液的浓度通常通过称量标准品和定容制备溶液得到。

1. 选用标准品:标准溶液的配制首先要选择合适的标准品,这是得到准确结果的前提。

标准品应该具有高纯度、化学稳定性和易溶性等特点。

硝酸钠、氯化钠等常用的标准品。

2. 稀释计算:根据需要配制的标准溶液的浓度和体积,计算出所需的标准品的质量或体积,然后将其溶解于适量的溶剂中。

3. 定容配制:将称量好的标准品溶解于适量的溶剂中,然后用容量瓶定容至刻度线,轻轻摇匀后即得到标准溶液。

标准溶液是通过标定来确定其精确浓度的,标定的方法一般有直接滴定法、配位滴定法和指示剂滴定法等。

1. 直接滴定法:直接将标准溶液与待测物反应达到终点,通过已知的滴定量和溶液的浓度计算待测物的浓度。

2. 配位滴定法:配位滴定法适用于一些配位化合物的分析,通过金属离子与配体之间的配位反应来确定浓度。

3. 指示剂滴定法:在滴定过程中,加入一种指示剂来指示滴定终点,这样就能准确测定溶液的浓度。

四、标准溶液的存储和注意事项1. 存储条件:标准溶液一般需要保存在密封的褐色玻璃瓶中,并置于阴凉处,避免阳光直射和高温环境。

标准溶液的保存时间一般不宜过长,以免发生化学变化。

2. 注意事项:在配制标准溶液的过程中,需要严格控制实验条件,如称量、定容等操作都要准确无误。

标定时要注意溶液的温度、pH值和反应时间等因素,以确保结果的准确性。

在实验室中,标准溶液的配制和标定是化学分析的重要环节,只有配制出准确的标准溶液,并通过标定确定其浓度,才能保证分析结果的准确性。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

配制步骤:溶解--转移--洗涤--定容--摇匀
• 2.间接配制法(标定法)
• 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上 述基准物质必备的条件。 • 例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分, 纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且 易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分 解,在空气中不稳定等。 • 因此,这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能 用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液, 然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定 其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。
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注意: 有些高纯试剂和光谱纯试剂虽 然纯度很高,但只能说明其中杂质 含量很低。由于可能含有组成不定 的水分和气体杂质,使其组成与化 学式不一定准确相符,致使主要成 分的含量可能达不到99.9%,这时就 不能用作基准物质。
• 标准溶液的配制与标定的一般规定:
• 1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其 它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离 子交换水。 • 2.工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液 管等均需较正。 • 3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则 应进行换算)。 • 4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种 方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法 测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得 数字为准。
Hale Waihona Puke 间接法配制的标准溶液标定过程:
基准物质 干燥后的组成 干燥条件℃ 270─300 105─110 140─150 130 105-110 标定对象举例 盐酸、硫酸
名称
碳酸钠
化学式
Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4 Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4
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标准溶液的制备及标定1.基本要求在标准溶液的标定工作中,基准物质的纯度,称量的准确性,滴定剂的计量和滴定条件的选择等,都直接关系到标准溶液标定结果的准确性,都应符合要求和有关规定,参考GB/T601-1988≤化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备≥、GJB1886-1994≤标准溶液的制备及标定≥。

(1)标准溶液制备及标准所用的水,没有注明其他要求时,应符合GB/T6682-1992≤分析实验室用水规格和试验方法≥中三级水的规格,配位滴定用的水应符合二次蒸馏水或去离子水的要求。

(2)标定时所用的基准试剂为滴定分析工作基准试剂;制备标准溶液及其他溶液所用试剂为分析纯以上试剂。

(3)基准试剂的干燥和保管基准试剂在精制或长期储存后,常含有一定量的附着水分,在使用前,应按规定的条件干燥和存放。

基准试剂在存放和使用过程中,切勿混入灰尘和杂质。

装试剂的容器内外,在保持清洁,取用试剂的器皿必须洁净干燥,每次取用试剂后,应立即盖好,已取出的多余试剂,不能倒回原瓶内。

(4)标准溶液标定注意事项:①相互标定的两种溶液浓度应相近,平行测定所取体积应相近但不应相同。

溶液的体积,一般选择在20~30ml。

滴定的流速,一般为6~7ml/min。

用作基准的标准溶液,用基准试直接配制或标定。

②指示剂的加入量及顺序,应严格按标准规定进行。

终点色应淡,但变色点应当确实鲜明。

③指示剂及标定条件的选择,宜采取“标定与使用一致”的原则。

④标准溶液的浓度是指20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按附录5补正。

温度的读数应准确至0.5℃。

⑤工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期检定,加上修正值后使用。

(5)标准溶液的储存碱溶液应储存于聚乙烯容器内,其余溶液应储存于玻璃容器内,带有虹吸装置的标准溶液,应装上干燥管,管内充填适量的粒状碱石灰或硅胶,并用脱脂棉隔开。

氧化还原及易感光的溶液,应储存在棕色瓶内。

有挥发性的溶液如碘及非水介质的溶液应密闭储存。

标准溶液均应存放在干燥冷暗处,防止日光直射。

标准溶液使用前应充分摇匀。

2一般规定(1)平行测定的允许差平行测定的允许差是平行测定结果的极差与平均值之比值不应大于表2-1的测定。

每次作4个平行测定,取其平均值,参与平均的测定值不得少于3个。

表2-1 标准溶液平行测定的允许差/%(2)标准溶液的有效数字标准溶液浓度小于1mol/L时取四位有效数字;标准溶液浓度不小于1mol/L的取五位有效数字。

在计算浓度过程中,可多保留一位有效数字,最后按数字修约的规则进行取舍处理。

(3)标准溶液的有效期标准溶液的有效期是指溶液浓度在规定期内,任何操作者用任一种规定方法检查时,所得结果与原结果之差都在规定的允许差之内。

标准溶液有效期,可参考2-2规定。

3.物质的量浓度溶液的配制及计算(1)用固体溶质配制计算公式:Vm B = c B ××M B1000式中m B—应称取物质B的质量,g;c B —物质B的物质的量浓度,mol/L;V —欲配溶液体积,ml;M B—物质B的摩尔质量,g/mol。

(2)用液体溶质配制计算公式:Vm B = c B ××M B1000m B=V1p×w式中 V1—应量取液体溶质的体积,ml;p—液体溶质的密度,g/ml;w—液体溶质的质量分数;其余符号含义同固体溶质配制。

酸标准溶液一.制备量取下述规定体积的酸量,在搅拌下缓慢置于200~300ml水中,冷至室温,用水稀释至100ml,摇匀。

C(HCL)=1mol/L 量取盐酸85.3mlC(HNO3)=1mol/L 量取硝酸60.8mlC(1/2H2SO4)=1mol/L 量取硫酸27.2ml二.标定方法(一)碳酸钠法1.方法要点用碳酸钠作基准物,与酸中和,以甲基橙为指示剂,颜色由黄色突变为蓝色。

2.试剂(1)碳酸钠(工作基准试剂)使用前应在270~300℃干燥2~3h,然后密封于瓶内,保存于干燥器中,冷却至室温备用。

下次继续使用时,应在140~150℃干燥2h。

(2)甲基橙指示剂(0.1%)。

3.分析步骤按下表规定称取碳酸钠,精确至0.0001g,于250ml磨口瓶内,加50ml水溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用欲标定的酸溶液滴定。

近终点时,强烈振荡,继续酸标准溶液的物质的量浓度(mol/L)按下式计算:式中酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;碳酸钠的质量,g;酸溶液的用量,ml;空白试验酸溶液的用量,ml。

(二)酸碱对照法1.方法要点以碱标准溶液为基准物,与欲标定的酸进行中和反应,生成盐和水。

2.试剂(1)氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.1,0.5,1mol/L。

(2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。

3.分析步骤量取20.00~30.00ml欲标定的酸溶液于250ml锥形瓶内,加2滴酚酞指示剂,用相应浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时,加热至沸腾,继续滴至溶液呈微红色为终点。

4.计算式中酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;氢氧化钠标准溶液的用量,ml;酸溶液的用量,ml。

氢氧化钠标准溶液一.制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液,冷却后转入塑料容器中,密闭放置1~2月至溶液清亮,按下表规定体积取上层清液,用不含二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀,密闭放(一)邻苯二甲酸氢钾法1.方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈现微红色时为终点。

2.试剂(1)邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂)使用前于105~110℃干燥3~4h后,置于干燥器内,冷至室温备用。

(2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。

3.分析步骤按下表规定量称取邻苯二甲酸氢钾,精确至0.OOO1g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解后,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即以欲标定的氢式中氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;酸标准溶液的用量,ml;氢氧化钠溶液的用量,ml。

氢氧化钾-乙醇标准溶液一.制备饱和氢氧化钠溶液的配制:称取约500g氢氧化钾固体,倒入陶瓷或塑料容器内,加420ml水溶解,冷却后摇匀,密闭存放备用。

配制1L的氢氧化钾乙醇溶液【C(KOH)=0.1mol/L】,量取7ml饱和氢氧化钾溶液,倒入准备好的玻璃瓶内,用乙醇稀释至1L,小心摇匀,密闭放置4d,将上层澄清虹吸入另一棕色细口瓶内以备标定。

二.标定方法(一)邻苯二甲酸氢钾法1.方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钾乙醇溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈粉红色时为终点。

2.试剂(1)邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂)使用前于105~110℃干燥3~4h后,置于干燥器内,冷至室温备用。

(2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。

3.分析步骤称取0.6000g邻苯二甲酸氢钾,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即用欲标定的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色时为终点。

同时作空白试验。

4.计算式中氢氧化钾乙醇标准溶液的物质的量浓度,mol/L;邻苯二甲酸氢钾的质量,g;氢氧化钾乙醇溶液的用量,ml;空白试验氢氧化钾乙醇溶液的用量,ml。

(二)酸碱对照法1.方法要点以盐酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钾乙醇溶液进行中和反应,用酚酞作指示剂,当溶液呈微红色为终点。

2.试剂(1)盐酸标准溶液【C(HCL)=0.1mol/L】。

(2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。

3.分析步骤量取20.00~30.00ml盐酸标准溶液于250ml锥形瓶内,加2滴酚酞指示剂,用欲标定的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈微红色时为终点。

4.计算式中氢氧化钾乙醇标准溶液的物质的量浓度,mol/L;盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;盐酸标准溶液的用量,ml;氢氧化钾乙醇溶液的用量,ml。

碳酸钠标准溶液亚铁氰化钾标准溶液一.制备配制10L对锌的滴定度为0.005g/ml的亚铁氰化钾溶液:称取215g亚铁氰化钾、2g铁氰化钾、2g碳酸钠于1000ml烧杯中,加500ml水溶解后转入棕色细口瓶内,用水稀释至10L,摇匀,暗处放置15d。

将上层清液虹吸入令一棕色细口瓶内以备标定。

二.标定方法(锌盐法)1.方法要点以锌盐为基准物,在酸性溶液中与亚铁氰化钾反应,生成亚铁氰化锌钾盐。

以二苯胺作指示剂,溶液由蓝色经紫色变为淡绿色时为终点。

2.试剂(1)氧化锌(工作基准试剂)使用前于800~900℃灼烧2h,置于干燥器中冷至室温备用。

下次使用时于140~150℃干燥3h。

(2)锌标准溶液【T(Zn)=0.005g/ml】称取 6.2238g已处理好的氧化锌于400ml烧杯中,用240ml硫酸溶液(27+213)溶解后,转入1000ml容量瓶中,加水稀释近刻度,冷却至室温后,加水至刻线,摇匀备用。

同时测定水温,进行温度补正。

(3)硫酸溶液(1+1)(4)硫酸铵饱和溶液称取80g硫酸铵溶于100ml水中。

(5)二苯胺指示剂(0.1%)称取0.1000g二苯胺,加1ml水及10ml浓硫酸,摇动使其溶解,置于棕色滴定瓶内。

3.分析步骤吸取20.00~30.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中,加10ml硫酸溶液、10ml 硫酸铵饱和溶液、50ml沸腾的水,再加热至80℃,取下加5滴二苯胺指示剂,再充分摇动下,用欲标定的亚铁氰化钾溶液滴定,溶液由浅蓝色变为深蓝色、蓝紫色,充分摇动,缓慢滴至溶液由蓝紫色突变为淡绿色,在30s内不变色为终点。

同时作空白试验。

4.计算T1×V1T=(V-V0)式中 T —亚铁氰化钾标准溶液对锌的滴定度,g/ml;T—锌标准溶液的滴定度,g/ml;1V—锌标准溶液的用量,ml;1V—亚铁氰化钾溶液的用量,ml;—空白试验亚铁氰化钾溶液的用量,ml。

V。

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