药材质量标准研究内容
中药材质量标准研究及其体系的构建
暨甘肃省中药材标准制定
甘肃省药品检验所 宋平顺
一、中药材质量标准研究和评价体系的构建
质量标准 质量评价
真伪鉴别
品质标准 优劣评价
性状 显微特征 化学特征 生物学特征
水分、杂质、有 害物质等检查 有效成分的含量 指纹图谱分析
性状
鉴别 显微鉴别
TLC鉴别
中 药 材 质
化学反应 特征反应
1、目的与概况
地方性习用药材是中药发展中形成的区 域性药材，系指国家药品标准未收载，而 在局部地区有生产、经营、使用习惯的药 材品种，是中医药的主要组成部分，是对 《中国药典》、《卫生部标准》的补充。
我国由于自然条件的差异，各地中药资 源的分布不尽相同；同时，各地对历代本 草医籍传承有差别，各地医疗水平的发展 存在差异等众多原因，从而使我国各地开 发利用中药品种存在较大区别。《中国药 典》（2005年版）收载的531个中药材中，
挂甲 泡沫
吐丝 菊糖
荧光 烟雾
量
吸收度
标
紫外吸收
准
保留时间
检查 杂质
水分
总灰分
酸不溶性灰分
酸度 碘值 皂化值
膨胀度
重金属有害元素
中
有机氯农药及残留量
药
重金属
材
铁、铜、锌等盐
质
色度
量
干燥失重
标
出芽率
准
浸出物 水、醇、石油醚
含量测定 重量法、 容量法、
UV、 TLC S、 GC、
HPLC、 其它
二、甘肃中药材质量标准的研制
5.1、首次确定了140种习用药材基原。
5.2、首次完成140种习用药材的历史考证。
中药质量标准
中药质量标准中药质量标准是指对中药材或中药制剂的质量特性进行规定和要求的标准。
它们是中药生产、质量检验、药材种植及中药研究的重要依据。
中药质量标准通常包括以下几个方面的内容：1.命名和鉴别要求：中药质量标准中应明确中药材的名称、别名、来源和植物学分类。
同时，还应对中药材的外形特征进行描述，并明确鉴别所需的性状、组织结构、显微特征、理化性质、色谱指纹图谱等要求。
2.理化性质：中药质量标准中应规定中药材的理化性质，如含水量、挥发性物质含量、灰分含量、酸碱度和溶解度等指标。
这些指标反映了中药材的基本特性和质量稳定性。
3.有效成分：中药质量标准应明确有效成分的含量和相对含量（指标成分），并规定其测定方法。
中药的药效主要是由其中的有效成分所决定的，因此对有效成分的测定要求十分重要。
4.微生物和重金属：中药质量标准中应规定对微生物和重金属的含量进行限制。
微生物指标主要包括总大肠菌群、霉菌和酵母菌等，这些指标反映了中药材是否受到污染。
而重金属指标主要包括砷、铅、汞、镉等重金属的含量，这些重金属对人体健康有潜在的危害。
5.农药残留：中药质量标准中应规定对农药残留的含量进行限制。
中药材种植过程中，有时会喷洒农药进行防治，因此对农药残留的检测和限制十分重要。
6.毒性物质：中药质量标准中应规定对毒性物质的限制。
有些中药存在一定的毒性，因此对这些毒性物质的含量和限制十分关键，以确保中药的安全性。
7.包装和贮存要求：中药质量标准中应规定合理的包装和贮存要求。
中药对包装和贮存环境有一定的要求，以防止中药的变质和破坏。
中药质量标准的制定需要考虑中药的特殊性，并结合现代科学和药理学的规律，以确保中药的质量和安全性。
此外，由于中药资源的多样性和地域性，中药质量标准通常根据中药材的类型、生长环境和用途等因素进行编制。
中药质量标准的制定要进行科学论证和实验验证，并经过国家相关部门的批准和发布，以确保其具有可操作性和可靠性。
总之，中药质量标准是中药生产和质量控制的基础，其内容包括鉴别要求、理化性质、有效成分、微生物和重金属、农药残留、毒性物质以及包装和贮存要求等方面的规定。
中药材质量控制标准体系构建研究
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第六讲 中药质量标准的研究和制订
第六讲中药质量标准的研究和制订质量标准是新药研究中重要组成部分。
质量标准中的各项内容都应做细致的考察试验，各项试验数据要求准确可靠，以保证药品质量可控性和重现性。
1 中药材质量标准1.1 质量标准包括名称、汉语拼音、药材拉丁名、来源、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意及贮藏等项。
有关项目内容的技术要求如下：1.1.1 名称、汉语拼音、药材拉丁名按中药命名原则要求制定。
1.1.2 来源来源包括原植(动)物的科名、中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节和产地加工等，矿物药包括矿物的类、族、矿石或岩石名、主要成分及产地加工。
1.1.3 性状系指药材的外形、颜色、表面特征、质地、断面及气味等的描述，除必须鲜用的按鲜品描述外，一般以完整的干药材为主；易破碎的药材还须描述破碎部分。
描述要抓住主要特征，文字要简练，术语需规范、描述应确切。
1.1.4 鉴别选用方法要求专属、灵敏。
包括经验鉴别、显微鉴别(组织切片、粉末或表面制片、显微化学)、一般理化鉴别、色谱或光谱鉴别及其它方法的鉴别。
色谱鉴别应设对照品或对照药材。
1.1.5 检查包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、有关的毒性成分及其它必要的检查项目。
1.1.6 浸出物测定可参照《中国药典》附录浸出物测定要求，结合用药习惯、药材质地及已知的化学成分类别等选定适宜的溶剂，测定其浸出物量以控制质量。
浸出物量的限(幅)度指标应根据实测数据制订，并以药材的干品计算。
1.1.7 含量测定应建立有效成分含量测定项目，操作步骤叙述应准确，术语和计量单位应规范。
含量限(幅)度指标应根据实测数据制订。
在建立化学成分的含量测定有困难时，可建立相应的图谱测定方法或生物测定等其它方法。
1.1.8 炮制根据用药需要进行炮制的品种，应制订合理的加工炮制工艺，明确辅料用量和炮制品的质量要求。
1.1.9 性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意及贮藏等项,根据该药材研究结果制订。
中药质量标准研究
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中药制剂质量标准研究
七、含量测定
1. 主要药物必须进行有效成分含量的测 定,应首选处方中的君药;贵重药、毒性 药必须进行限量测定. 如有困难时则可选处方中其他药味的 已知成份或能反映内在质量的指标成分 建立含量测定. 应说明含量测定对象和测定成分选择的依据.
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中药制剂质量标准研究
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中药及中药材质量控制发展趋势
1. 向现代化中药转变
伴随着中药现代化迅速发展, 各种 先进的现代科学技术已广泛应用于中药 研究、开发、生产的各个环节. 基因芯片、高通量筛选技术 信息技术、生物技术 中药与现代科技的结合越来越紧密. 传统中药正在向现代中药转变.
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中药及中药材质量控制发展趋势 2. 中药的标准、规范研究成为热点
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中药质量标准现状
4. 已建立的中药定性鉴别方法由于缺
少特征成分或对照药材的对照, 很多 鉴别缺乏专属性； 5. 指纹图谱其重现性、耐受性、专属 性以及谱效关系还需深层次研究.
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中药及中药材质量控制发展趋势
中医药发展呈现出三大新趋势： 1. 向现代化中药转变
2. 标准规范化研究成为热点
3. 多学科综合研究理论越来越深入.
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中药制剂质量标准研究
六、检查
安全性 大孔吸附树脂残留物
(苯、甲苯、二甲苯、二乙稀基苯、烷烃类等）
有机溶剂残留 毒性成分
（所有含有马兜铃酸的药材中不得检出）
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中药制剂质量标准研究
六、检查
有效性 溶出度 释放度 分散均匀性（银杏叶片分散均匀、
难溶性内酯成分溶出度检查）
含量均匀度（珍菊降压片中卢丁、
7
中药制剂质量标准研究
中药药材的质量评价与标准制定
中药药材的质量评价与标准制定中药药材作为中医药学的重要组成部分，是广大民众常用的药物资源。
中药药材的质量评价与标准制定对于保障其疗效和安全性至关重要。
本文将探讨中药药材质量评价的方法及其在标准制定中的应用。
一、中药药材质量评价的方法为确保中药药材的质量，我们需要采用科学的评价方法，以下列举了几种常用的中药药材质量评价方法。
1.宏观评价法宏观评价法是通过观察、摸索和嗅闻等方法来评估中药药材的整体质量。
例如，通过观察药材的外观形态、颜色和气味等特征，可以初步判断其质量。
2.显微鉴定法显微鉴定法是通过显微镜观察中药药材的细胞结构、组织形态和细胞器等特征来评价其质量。
显微鉴定法可以帮助我们判断药材真伪和纯度。
3.物化鉴别法物化鉴别法是通过测定中药药材的理化指标来评价其质量。
例如，测定药材的水分、灰分、挥发性物质和含量测定等指标，可以反映出药材的质量状况。
4.活性成分分析法活性成分分析法是通过测定中药药材中活性成分的含量来评估其质量。
通过使用化学分析方法，可以确定中药药材中有效成分的含量，从而判断其质量好坏。
二、中药药材标准制定的重要性中药药材的标准制定是对药材质量进行规范化和标准化的过程，对于保障中药药材的质量和疗效具有重要意义。
1.保证中药药材质量的一致性通过制定中药药材的质量标准，可以确保不同批次的药材在质量上具有一致性，从而保证中药的疗效和安全性。
2.指导中药生产和质检中药药材标准可以为中药的生产和质检提供参考依据，帮助中药生产企业提高产品质量，并且便于监管部门对中药药材进行质量监督。
3.推动中药现代化发展中药药材的标准制定是中药现代化的基础和保障，通过建立科学、规范的标准，可以促进中药产业创新和发展。
三、中药药材标准制定的方法中药药材的标准制定需要科学的方法和流程，以下是标准制定的基本步骤。
1.收集相关资料和信息在制定中药药材标准之前，需要收集相关的药材质量评价和标准制定的资料和信息，包括国内外的研究成果、标准制定的经验和药典等。
常用中药材的质量标准和规范化种植研究
常用中药材的质量标准和规范化种植研究研究方案：一、研究背景和目的中药材是我国传统医学的重要组成部分，具有治疗和预防疾病的特殊作用。
然而，由于生态环境的恶化以及市场上存在大量质量不符合标准的中药材，消费者面临着品质参差不齐的中药材选择。
本研究的目的是探索常用中药材的质量标准和规范化种植研究，希望能够为中药材的质量控制与规范化种植提供有价值的参考。
二、研究内容及方法1. 选择研究对象本研究的研究对象为常用中药材中的数种代表性草药，包括枸杞、黄芪、当归等。
这些中药材广泛应用于中医药领域，并且具备一定的市场需求。
2. 数据采集方法为了确定中药材的质量标准，我们将采取以下方法进行数据采集：- 通过对市场上的中药材样本进行采集和购买，获取不同产地、不同生产工艺和不同存储条件下的中药材样本。
- 建立中药材质量评价指标和分析方法，包括外观性状、色泽、气味等感官指标和理化指标。
理化指标包括干燥失重、水分含量、灰分含量、挥发油含量、非挥发油含量、总黄酮含量等。
- 根据各种指标测定结果，对中药材的质量进行评价。
3. 规范化种植研究为了提高中药材的质量和产量，并保证其安全性，本研究将进行规范化种植研究。
具体内容包括：- 选择适宜的品种和种植技术。
- 优化种植管理方案，包括土壤改良、施肥、病虫害防治等。
- 监测植物生长过程中的状况，比较不同种植条件下中药材的质量差异。
4. 数据分析对采集到的数据进行整理和分析，利用统计学方法，包括平均值、标准差和方差等统计指标，对中药材的质量进行评估。
通过数据分析，比较不同种植条件下中药材的质量差异。
方案实施情况：本研究已完成采集常用中药材样本、建立中药材质量评价指标和分析方法、进行规范化种植研究的各项工作。
下面将对数据采集和分析、以及结论进行详细阐述。
数据采集和分析：1. 数据采集- 通过市场调查和样本采集，共采集了300份中药材样本，包括枸杞、黄芪、当归等。
- 建立了中药材质量评价指标和分析方法，包括外观性状、色泽、气味等感官指标和理化指标。
中药材质量标准研究
中药材质量标准研究
中药材作为中医药的重要组成部分，其质量标准的研究对于中医药产业的发展至关重要。
中药材的质量标准不仅关乎药材本身的质量，更关乎中药制剂的疗效和安全性。
因此，对中药材质量标准的研究具有重要的理论和实践意义。
首先，中药材质量标准的研究需要充分考虑中药材的特点。
中药材作为一种天然药材，其质量受到生长环境、采收时间、加工工艺等多种因素的影响。
因此，制定中药材质量标准需要充分考虑这些因素，建立科学合理的评价体系，确保评价指标的全面性和准确性。
其次，中药材质量标准的研究需要借鉴现代科学技术手段。
随着科学技术的不断发展，现代分析技术、成分分析技术等已经成为中药材质量研究的重要手段。
通过对中药材中有效成分的分析，可以更加客观地评价中药材的质量，为中药材质量标准的制定提供科学依据。
另外，中药材质量标准的研究还需要结合临床实践，充分考虑中药材的药效特点。
中药材的质量标准不仅仅是对其外部特征和化学成分的要求，更重要的是要考虑其药效特点，确保中药材在临床应用中能够发挥出良好的疗效。
此外，中药材质量标准的研究还需要加强与国际接轨，借鉴国际先进经验。
中药材的质量标准不仅仅是国内中药产业的问题，更是一个全球性的问题。
借鉴国际先进经验，吸收国际标准的优点，可以提升中药材质量标准的水平，推动中药产业的国际化发展。
综上所述，中药材质量标准的研究是一个复杂而又重要的课题。
需要充分考虑中药材的特点，借鉴现代科学技术手段，结合临床实践，加强与国际接轨，才能够制定科学合理的中药材质量标准，推动中医药产业的发展，提升中药材的质量和药效，造福人类健康。
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藤梨根质量标准内容1、名称藤梨根拼音：Tengligen2、来源藤梨根为猕猴桃科猕猴桃属植物中华猕猴桃Actinidia Chinensis Planch,或软枣猕猴桃Actinidia arguta Planch的干燥根。
全年可采挖，洗净，趁鲜切片，晒干。
主要分布区为陕西、江西、湖南、湖北、福建、浙江、河南、安徽等地【2】。
3、性状根呈圆柱形,略弯曲,长短不等,直径1.5～4 cm,表面红棕色或棕褐色,有抽沟及不规则的纵裂纹和横裂纹,皮部常断裂而露出木部,粗糙,偶有支根残留；质硬,难折断,断面不整齐,皮层略红棕色,略呈颗粒性,并有白色胶丝样物(粘液质),尤以皮部内侧为甚。
木部淡棕色,密布小孔(导管),髓直径约0.4 cm,髓心多呈膜质片层状；气微,味淡,微涩。
4、鉴别(1)显微鉴别：1 根横切面木栓层颇厚,通常仅见残存的木栓细胞,其间有石细胞,单个散在或2～4列；栓内层狭窄,韧皮部较宽广；大型黏液细胞含2种草酸钙针晶：一种针晶长而粗,另一种较短而细。
韧皮纤维木化,成束或散在,射线细胞1～4列。
形成层环明显。
木质部占根半径的1/2,由导管、木纤维、木薄壁细胞及木射线组成,均木化；并可见同心轮层,木射线细胞径向延化。
薄壁细胞含少量淀粉粒。
2 粉末方法：粉末显微鉴别:取样品粉碎,过四号筛,水合氯醛甘油试液装片,OlympusBX-50生物学显微镜观察并照相黄褐色,气微,味苦涩。
草酸钙针晶较多,散在或成束存在于大型黏液细胞中。
针晶有2种：一种较细,长44.5～273 μm；一种较长而粗,长217～569 μm,直径3.5～10.2 μm。
石细胞黄绿色,2至数个成群或单个散在,多呈类方形、类长方形或类圆形,长32.5～116 μm,壁厚3.5～12 μm,孔沟明显,孔纹圆形。
木纤维淡黄白色,成束或单个散在,或与射线细胞相连,主为纤维管胞,甚长,多成碎段,直径12.5～41.5 μm,具缘纹孔较大,纹孔口斜裂缝状；多数胞腔壁具有细密螺状交错的纹理。
木栓细胞较多,黄棕色,表面观呈多角形,壁厚0.5～15.3 μm,常见小型木栓细胞伴随,或与石细胞群相连。
韧皮纤维灰绿色,多2～3个成束或单个散在,呈长菱形,末端钝圆,直径12～48.5 μm,壁厚6.5～24.2 μm,木化,孔较细密。
木射线细胞灰绿色,多成群,呈类长方形,长68.5～129 μm,壁厚3.5～7.5 μm,木化,孔沟极细密,纹孔多椭圆形,多排列成行。
导管较大,多破碎,网纹或具缘纹孔。
淀粉粒较少,单粒多呈圆球形,脐点点状；复粒由2～3个分粒组成。
(3)一般理化鉴别荧光试验①药材横断面置紫外光灯(254 nm)下,皮部呈淡紫色,木质部呈淡紫色荧光。
②分别取木部与皮部95%乙醇浸液观察荧光,木部呈淡紫色,皮部呈深紫色。
2.取本品粉末少许置滤纸上，加5%氢氧化钠溶液2一3滴，将该滤纸在紫外光灯(365nm)下观察，粉末周围呈现黄绿色环带(久置后为亮蓝色)。
(4)色谱鉴别薄层层析取药材粗粉10 g,用95%乙醇回流提取3次,提取液回收乙醇,并于40 ℃减压浓缩至稠膏状,复用95%乙醇热溶,稍冷,即有沉淀析出,过滤,滤液浓缩,又析出沉淀,过滤,浓缩,如此反复数次,得适当体积,备用。
取上述制备液并与猕猴桃根做比较。
硅胶G(青岛海洋化工厂)湿法铺板,110 ℃活化30 min,以二氯甲烷-甲醇(14∶1)为展开剂,展距14.5 cm。
结果置紫外光灯(254 nm)下观察,猕猴桃根有8个斑点,靠近原点的一个斑点荧光极明显,亮黄绿色。
软枣猕猴桃根有6个斑点,均与前者Rf 值相同。
用10%KOH醇甲液显色后,二者均有一斑点消失,其余斑点为红色。
(5)光谱鉴别紫外吸收光谱取藤梨根粉末0.5g (40目)，分别加氯仿和95%乙醇各10mL，超声提取30min，过滤，滤液分别稀释4倍和50倍，置1cm石英比色皿中，以相应溶剂作空白，测各自紫外吸收光谱(扫描波长范围200一4(X)nm，取样间隔0.5nm，快速扫描)，结果分别在282.0、240.0nm及280.0、206.0nm处有最大吸收峰。
(图5)薄层板上，分别以A展开剂系统:氯仿一乙酸乙酯（8: 2），B展开剂系统:石油醚(30~60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:l)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，有一黄绿色斑点。
混淆品猫人参猫人参又称痈草、猫气藤、沙梨藤,为猕猴桃科植物对萼猕猴桃(镊合猕猴桃)Actinidia Valvata Dunn或大籽猕猴桃A. macrosperma C.F.Liang的根。
其味苦、涩,性寒,归肺、胃经,具有清热解毒、消肿疖、祛风除湿的功效,主要用于股骨头坏死、骨髓炎、疮疡肿毒、深部脓肿、肝硬化黄疸腹水、上呼吸道感染、白带多、麻风病等,民间常用于消化道肿瘤。
猫人参白货饮片为斜向圆形或半圆形厚片,直径一般小于2 cm；周边外表皮呈淡灰黑色,纵向抽沟明显,皮孔偶见。
皮部灰白色,菲薄,无石细胞群；木质部黄白色,或略带淡紫色,导管细小,明显；中央有白色的髓(实心),味淡而后麻。
猫人参红货饮片为斜向圆形或半圆形厚片,直径一般小于2 cm。
周边外表皮粗糙,紫红色或紫褐色,有纵皱但不开裂,皮孔偶见。
皮部棕红色；木质部浅棕色,导管明显；中央有白色颗粒状的髓,味淡而后麻。
简单理化鉴别：254 nm紫外光灯下藤梨根的水浸液有较强荧光,猫人参水溶液几无荧光。
鉴别要点：猫人参切面皮部白色针晶少,但可见明显的放射状纹理,口尝味微苦。
藤梨根皮部可见白色颗粒状的石细胞群及大量的白色针晶,口尝无苦味。
5、检查•杂质•《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录ⅨA杂质检查法进行试验,计算供试品中杂质的含量(% ),•水分按《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录IX H项下规定,用烘干法测定。
取供试品2~5 g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5 mm,疏松供试品不超过10 mm,精密称定,打开瓶盖在100℃~105℃干燥5 h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30 min,精密称定,再在上述温度下干燥1 h,冷却,称重,至连续2次称重的差异不超过5 mg为止,根据减失的重量,计算供试品中含水量(% ),结果见表4••灰分按《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录项下规定[3]。
取供试品3~5 g,置炽热至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0. 01 g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重,称定重量。
根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(% ),结果见表2。
•酸不溶性灰分《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录ⅨK酸不溶性灰分进行试验,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(% ),•重金属《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录ⅨE重金属检查法进行实验，测定供试品中重金属的含量。
•砷盐《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录ⅨB铅、镉、砷、汞、铜测定法进行实验，测定供试品中砷盐的含量。
•农药残留量《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录ⅨQ农药残留量测定法进行实验，测定供试品中农药残留量。
•有关的毒性成分•浸出物测定《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录X A浸出物测定法进行试验,计算供试品中浸出物的含量(% ),6、含量测定①测定指标的选择总黄酮的含量测定②测定方法选择分光光度法：以芦丁为对照品,用分光光度法测定藤梨根中总黄酮的含量芦丁对照品标准曲线的制备：精密称取无水芦丁对照品适量,加甲醇制成每毫升含0.268m g的溶液。
吸取该溶液0、1、2、3、4、5 mL,分别置25 mL容量瓶中,加水至6 mL,加5%亚硝酸钠溶液1mL,摇匀,静置6 min;加10%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放置6 m in;加4.3%氢氧化钠溶液10mL,加水稀释至刻度,摇匀,放置15 m in,以相应试剂为空白,按紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录V A),在波长500 nm处测定吸光度。
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,结果见表1和图1。
供试品总黄酮含量测定精确移取各样品溶液1mL,置25.0 mL容量瓶中,加水至6 mL,加5%亚硝酸钠溶液1 mL,摇匀,静置6 m in;加10%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放置6 min;加4.3%氢氧化钠溶液10 mL,加水稀释至刻度,摇匀,放置15 m in,在波长500 nm处测定吸光度,根据标准曲线算出样品中总黄酮含量。
③方法学考察提取、分离、纯化条件的选定提取方法：甲醇索氏提取法取藤梨根粉末, 过60目分样筛，分别精密称取1.0060 g、1.0092 g、0.9995 g,置于索氏提取器中,加甲醇100 mL,加热回流至提取液无色,提取液转移至100 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
•测定条件的选定在波长500 nm处测定吸光度•线性关系•稳定性试验按供试品总黄酮含量测定项下所述方法,分别在0 h、1 h、2 h、3 h、5 h不同时间点进行检测,SR为0.79%,表明供试品溶液在5 h内是稳定的。
•精密度试验按供试品总黄酮含量测定项下所述方法,测定其吸光度,连续测定5次,其SR为0.35%。
•重现性试验平行制备6份供试品溶液,按供试品总黄酮含量测定项下所述方法,分别测定其吸光度,SR为0.58%,结果表明重复性好。
•回收率试验精确移取0.5 mL样品溶液5份置25mL容量瓶中,,分别准确加入芦丁对照品甲醇液0.5mL(0.268mg/mL),按供试品总黄酮含量测定项下所述方法,分别测定其吸光度,并计算回收率,其回收率为100.08%(n=5),SR为0.95%。
•代表性样品的测定结果按2.2项下所列方法对各提取方法所得样品进行总黄酮含量(以芦丁计)测定,结果见表2。
④含量限（幅）度的制定①测定指标的选择熊果酸的含量测定测定挥发油的含量《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录X D挥发油测定法甲法进行试验,计算供试品中挥发油的含量(% ),醇浸出物的含量②测定方法选择•高效液相色谱法③方法学考察提取、分离、纯化条件的选定对照品溶液的制备：精密称取熊果酸对照品6. 25 mg,置25 ml容量瓶中,用甲醇溶解,稀释至刻度,混匀,得0. 25 mg/ml的熊果酸对照溶液。
供试品溶液的制备：采用正交实验所得的最佳方法进行提取,取药材粗粉(过24目筛)约1 g,精密称定,精密加入80%乙醇25 m,l称定重量,超声处理2次, 40 min/次,放冷,再称定重量,用80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,合并两次滤液,离心,取上清液,即得。
•测定条件的选定色谱条件色谱柱为ThermoHypersilBDSC18色谱柱(5μm, 4. 6 mm×250 mm);柱温为20℃;流动相为乙腈-0. 1%磷酸水溶液(85∶15);流速为1. 0 ml/min;检测波长为210 nm;进样量为10μ;l理论塔板数(以熊果酸计算)不低于6 000。