液相色谱仪的检定规程
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程1 前言本规程参照国际法法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
2 范围适用于新安装、使用中和修理后的具有紫外-可见光、荧光和示差折光率检测器的高效液相色谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1 原理本仪器用于分离和测定有机混合物中的化学成分。
样品以溶液状态进入色谱柱后，在流动相的推动下，逐步被分离成单个的组分。
然后依次通过色谱检测器进行检测。
根据各组分的保留时间和响应峰值而进行组分的定性和定量分析。
2(2 构成图1 元素分析仪构成方框图3 计量单位参见GB3100-93国际单位制及其应用中的有关条文。
4 计量要求其计量特性和指标应符合表1中的规定。
5 技术要求5(1外观要求5(1(1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂仪器系列编号、产品合格证书及操作使用说明书，仪器外表完好，面板字迹清晰。
5(1(2 仪器整机部件:调节旋纽、按键、开关及指示灯应能正常工作，电缆线插件应接触良好。
5(2 安装条件5(2(1 仪器应平稳地安装在牢固的操作台上，电缆接插件紧密配合，接地良好。
5(2(2 高压气瓶与仪器连接应使用专用管道和接头。
编特性项目紫外可见光检测器荧光检测器折光率检测器号1 泵流量设定值误差 Ss??(2,5)%2 ,泵流量稳定性误差 S??(1,2)% R3 柱恒温箱温度 ?T<?2? ;T?1? C-4-4-74 ,基线噪声??5×10AU ??5×10AU ??5×10AIU-3-3-65 ,基线漂移??5×10AU/h ??5×10AU/h ??5×10AU/h-8-6 灵敏度 ?10g/ml ?104g/ml-8-10-67 ,最小检测量?5×10g/ml ?5×10g/ml ?5×10g/ml38 线性范围 ?109 ,定性重复性 RSD?1.5%10 ,定量重复性 RSD?3%,带星号的项目为必须鉴定的项目5(3 检定环境5(3(1室内环境:应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好，且不应放置与测定无关的其他杂物。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程一、通用技术要求1.1仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证MC 标志。
1.2仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
二、计量性能要求1.1输液系统1.1.1输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。
1.1.2流量设定值误差S s和流量稳定性误差Sr应符合表1的要求。
1.1.3梯度误差Gc:不超过±3%。
1.2柱温箱1.2.1柱箱温度设定值误差△T s：不超过±2℃。
1.2.2柱温稳定性Tc：不超过1℃。
1.3检测器液相色谱仪检测器的主要技术指标见表2。
表1流量设定值误差S s和流量稳定性误差Sr的要求表2液相色谱仪检测器的主要技术1.4整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示。
1.4.1定性测量重复性（6次测量）RSD6:不超过1.5%。
1.4.2定量测量重复性（6次测量）RSD6: 不超过3.0%。
三、检定方法1、通用技术要求的检查按第1.1、1.2条的要求，目视、手动检查。
2、输液系统的检定a)泵耐压检定将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10 min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。
卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5 min无泄漏。
b)泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差Sr的检定按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2计算）S s和S r。
S s=（F-F s）/F s×100% （1）mSr=(F max-F min)/ Fm×100% （2）3、基线噪声和基线漂移的检定选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0Ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏档，记录纸速调至5—10mm/min 。
高效液相色谱仪检定操作规程
目的：本规程规定了高效液相色谱仪检定操作规程责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于带有紫外检测器的高效液相色谱仪。
定义：无相关定义。
内容：1.检定项目及技术要求2. 检定条件2.1环境条件：仪器应放置在平稳的工作台上，室内温度15-30℃，相对湿度20%~85%RH范围内。
2.2 检定设备：秒表：分度值小于0.1秒分析天平：最大称量不小于100g,最小分度不大于1mg.数显测温仪:测量范围0~100℃，最小分度不大于0.1℃。
标准物质：萘/甲醇溶液、紫外溶液标准物质3. 检定方法3.1泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联好，以甲醇为流动相，设定流量，待流速稳定后，在流动相排口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集相应时间，计算泵流量设宴定值误差S S和流量稳定性误差，结果按下式式中：F m—F m= (W2-W1)/(ρt·t),为流量测定值（ml/min）—流量设定值误差（%）SSF S —流量设定值（ml/min）W1 —容量瓶重量（g）W2 —容量瓶＋流动相的重量（g）ρ—实验温度下流动相的密度（g/cm3）tt —收集流动相的时间（min）S R —流量稳定性误差（%）F max—同一组测量中流量最大值（ml/min）F min—同一组测量中流量最小值（ml/min）F—同一组测量值的算术平均值（ml/min）m3.2柱温箱温度控制系统的检定柱温箱温度的设定值误差ΔT与控温稳定性误差T C选择日常使用的单一温度进行检定，待指示温度稳定后，每隔10分钟记录一次，共计7次，求出算术平均值，设定值与平均值之差为ΔT，7次测量中最大与最小值之差为控温稳定性误差T C。
3.3检测器性能的检定检测波长为254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声波长为254nm，在相同波长下注入10~20uL 1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度C L(按20uL进样量计算)。
液相色谱仪(UV)检定操作规程
制备60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液，按紫外分光光度法，用1cm石英比色皿分别在235nm±5nm、257nm±5nm、313nm±5nm、350nm±5nm四个波段处，以0.005mol/L硫酸为空白，测定各波长处60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液的吸收度，各波长重复测量三次。
3.5.2.色谱条件：
色谱柱：C18
流动相：甲醇
流速：1ml/min
波长：254nm
进样量：20ul（定量环）
3.5.3.操作步骤：将仪器各部份联接好，以甲醇为流动相，开机，待基线稳定后，将上述配制好的对照品溶液进样，记录色谱图。
3.5.4.按下式计算最小检测浓度：
Cl=2·Nd·C/H
式中：Cl：最小检测浓度（g/ml）；
10min
1ml/min
50%
50%
13min
1ml/min
50%
50%
15min
1ml/min
25%
75%
18min
1ml/min
25%
75%
20min
1ml/min
0
100%
23min
1ml/min
0
100%
25min
1ml/min
100%
0
3.6.4.结果计算：
式中：
--第i段梯度误差（%）；
12个月
定性、定量测量重复性误差
12个月
Nd：基线噪声峰-峰高，mm；
C：对照品溶液浓度（g/ml）；
H：标准溶液的色谱峰高，mm。
3.5.5.结果判断：对照品溶液的峰高应大于或等于两倍基线噪声峰高，即最低检测浓度应低于4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液）。
液相色谱检定规程2017
液相色谱检定规程2017一、引言液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物和医药等领域。
为了确保液相色谱分析结果的准确性和可靠性，制定了液相色谱检定规程。
二、设备准备1. 液相色谱仪：确保液相色谱仪的性能符合要求，例如流量稳定、噪声小等。
2. 色谱柱：检查色谱柱的有效期和性能指标，如效能因子、分离度等。
3. 样品制备：准备待检样品，并按照指定方法进行制备和处理。
三、系统测试1. 测试流量准确性：使用标准常数流速器，设置不同的流速值进行测试，记录实际流速并计算误差。
2. 测试压力准确性：使用标准压力计，将其装在系统的进样口或检测器前，记录并比较实际压力值和设定值。
3. 测试噪声水平：将检测器置于理想条件下，没有样品注入时，记录背景噪声水平，并判断是否超出规定的限制。
4. 测试温度准确性：使用温度计测量色谱柱和进样器的温度，并与设定温度进行比较。
四、系统均匀性测试1. 使用标准物质进行均匀性测试：选择具有良好稳定性的标准物质，在不同位置进行连续检测，记录结果并评估系统的均匀性。
2. 测试系统的响应时间：通过注射标准物质，记录峰的出现时间，并计算系统的响应时间。
五、方法验证1. 选择适当的标准物质：选择与待检样品性质类似的标准物质，并按照指定方法进行制备和处理。
2. 测试线性范围：使用一系列标准溶液，将其注入系统进行检测，绘制响应曲线，并计算线性范围。
3. 测试重复性和精密度：使用一定浓度的标准物质进行多次测试，计算相对标准偏差（RSD）。
4. 测试准确性：通过添加已知浓度的标准物质到待检样品中进行测试，计算回收率并评估方法的准确性。
六、现场环境要求1. 温度和湿度控制：确保液相色谱仪工作环境的温度和湿度稳定，并符合规定的范围。
2. 避光要求：尽量将液相色谱仪安放在避光箱中，以避免光照对结果的干扰。
3. 电源供应：保证电源供应稳定，接地良好。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程一、通用技术要求1.1仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证MC 标志。
1.2仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
二、计量性能要求1.1输液系统1.1.1输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。
1.1.2流量设定值误差S s和流量稳定性误差Sr应符合表1的要求。
1.1.3梯度误差Gc:不超过±3%。
1.2柱温箱1.2.1柱箱温度设定值误差△T s：不超过±2℃。
1.2.2柱温稳定性Tc：不超过1℃。
1.3检测器液相色谱仪检测器的主要技术指标见表2。
表1流量设定值误差S s和流量稳定性误差Sr的要求表2液相色谱仪检测器的主要技术1.4整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示。
1.4.1定性测量重复性（6次测量）RSD6:不超过1.5%。
1.4.2定量测量重复性（6次测量）RSD6: 不超过3.0%。
三、检定方法1、通用技术要求的检查按第1.1、1.2条的要求，目视、手动检查。
2、输液系统的检定a)泵耐压检定将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10 min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。
卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5 min无泄漏。
b)泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差Sr的检定按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2计算）S s和S r。
S s=（F-F s）/F s×100% （1）mSr=(F max-F min)/ Fm×100% （2）3、基线噪声和基线漂移的检定选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0Ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏档，记录纸速调至5—10mm/min 。
lcms检定规程
lcms检定规程LC-MS（液相色谱-质谱联用）的检定规程主要包括以下步骤：1. 环境条件：仪器室内不得有明显的机械振动、电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
温度应在15°C〜30°C之间，相对湿度应不大于80%。
电源电压应为(220 + 22)V，频率应为(50±)Hz。
2. 标准物质和校准设备：标准物质应使用国家有证标准物质，校准设备需经计量检定合格。
常用的标准物质包括利血平溶液，其相对扩展不确定度优于5%（k=2）。
此外，还需要移液器或移液管（量程范围100μL或200μL，B级及以上）和容量瓶（10mL或25mL，B级及以上）。
3. 校准项目和校准方法：外观检查：仪器铭牌上应标示仪器的名称、型号、制造厂名、产品序列号、出厂日期等内容。
分辨力：将扫描范围设为m/z=606〜612，直接注入或经色谱柱注入离子源的方式，观察质谱图并记录m/z609质谱峰，计算其50%峰高处的峰宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
信噪比：设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图并记录其色谱峰峰高作为HS。
同时记录信号峰后1min-3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
质量准确性：根据LC-MS质量数应用范围，选用相应的标准物质或试剂，将扫描范围设为特征离子理论值±5的范围。
直接注入相应量的标准物质或试剂。
观察质谱图并记录特征离子的实测质量数（有效数字取小数点后两位）。
根据公式（2）计算ΔM，以ΔM的最大值作为质量准确性的结果。
峰面积重复性与保留时间重复性：将检测离子的m/z设为特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图并记录其色谱峰的峰面积和保留时间。
连续测量6次。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定一、简介液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异,对混合物进行分离、分析的仪器。
可用于分离分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物,其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点,现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。
JJG705-2014液相色谱仪检定规程(以下简称新规程)由国家质量监督检验检疫总局于2014年2月14日颁布,并于同年8月14日正式实施,用以替代JJG705-2002液相色谱仪检定规程。
（一）工作原理液相色谱仪由输液系统(包括输液泵、流动相储器和梯度仪)、进样系统、分离系统(包括色谱柱和柱恒温器等)、检测系统和数据处理系统等组成。
流动相被高压泵打入系统中,混合样品溶液由进样系统注入,跟随流动相流入色谱柱。
由于混合样品中不同组分在固定相和流动相间的吸附与分配系数不同而产生不同的运动速度,经多次吸附-解析过程逐步分离,由流动相带入检测器中,并转换成电信号输送至记录仪,以色谱图形式输出,进行定性或定量分析。
（二）检定方法新规程在后续检定中主要考察仪器以下几项技术指标。
1泵流量稳定性SR将仪器各部分连接好，流动相用100%甲醇,通过工作站或仪器操作面板设置检定流量(如表1所示,选择高、中、低三档流量逐一测定)，启动仪器，待压力稳定后,在流动相出口处用容量瓶(空瓶质量为W1)收集流出液,并同时用秒表计时t。
在经检定合格的分析天平上称重,质量为W2,按式(2)、(3)计算实际所测流量值Fm,重复三次,得三次实测流量平均值,按式(1)计算SR。
SR为三档流量中最大值。
其中ρt为经温度校正后的甲醇密度,T为测定流速时温度。
表1泵流量设定值和收集时间流量设定值（mL/min）收集时间（t/min）0.2～0.5 10～200.6～1.0 5～10＞1.0 52基线噪声和漂移选用100%甲醇为流动相,流速定为1.0mL/min,C18色谱柱,开启仪器,基线稳定后记录30min,读取瞬时最大基线峰-峰高值,再乘以检测器衰减倍数得到基线噪声(Nd),30min内基线偏离起始点的最大值为基线漂移,均用仪器自身物理量表示。
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液相色谱仪的检定规程摘录
4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。
4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。
4.3.检定设备
4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。
4.3.2.分析天平：zui大称量200g，zui小分度值0.1mg。
4.3.3.容量瓶
4.3.4.微量注射器
4.3.
5.标准物质和试剂
5.检定方法
的检定。
5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S
R
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S。
R
Ss=（Fm—Fs）/Fs×100%
=（Fmax—Fmin）/F×100%
S
R
式中Ss为流量设定值误差（%）；
Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值；
W2：容量瓶+流动相的重量（g）；
W1：容量瓶的重量（g）；
Fs：流量设定值（ml/min）；
ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）；
t：收集流动相的时间（min）；
：流量稳定性误差（%）；
S
R
Fmax：同一组测量中流量zui大值（ml/min）；
Fmin：同一组测量中流量zui小值（ml/min）；
F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。
5.2.定性、定量测量重复性的检定
将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。
5.3.紫外检测器性能
5.3.1.可调波长紫外-可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定
将检测器与记录仪联好，接通电源稳定后，先将检测波长调至235nm，用甲醇用流动相，流速1.0ml/min，用进样器注入重铬酸钾的硫酸溶液（取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得）20ul，待出峰时立即停泵，改用波长扫描方式，得到重铬酸钾在紫外-可见光区的吸收曲线，记录其在235nm、257nm、313nm、350nm 附近波长处的zui大或zui小吸收波长，分别找出各点zui大或zui小波长与标准波长之差即为波长示值误差；重复测定3次，各点zui小与zui大值之差即为波长重复性误差。
5.3.2.基线漂移和基线噪声的检定
将仪器各部分联接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择zui灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声。
5.3.3.zui小检测浓度
在静态条件下，用进样器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基
线噪声峰高，按下式计算zui小检测浓度。
C l =2×H
N
×C /H
式中，C
l
：zui小检测浓度（g/ml）；
H
N
：噪声峰高（记录仪器数或实测高度cm）；C：样品浓度（g/ml）；
H：样品峰高（记录仪器数或实测高度cm）。
6.检定结果处理和检定周期
6.1.检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。
若个别部件、某一指标达不到要求，确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者，可作为准用品。
6.2.液相色谱仪的检定周期为两年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定，并记录检定结果。