香加皮脂肪酸化学成分分析
常用合成香料专业分类介绍含化学结构式和香型及应用
环酮类一样也具有很好的麝香香气，但与大环酮相比，大 环内酯具有容易合成的优点。
（a）γ一内酯的合成方法 早期γ一内酯的合成都是基于γ一羟基丁酸或不饱和羧酸形 成的基础上的方法，γ一羟基酸（4－羟基酸）或不饱和羧 酸用不同的试剂处理即转化为γ一内酯。例如，酮和β－溴 代酸酯缩合的合成方法
R
H
CH3 C2H4 n-C3H7 n-C4H9 n-C5H11 iso-C5H11 n-C6H13 3-n-C6H11(稀) n-C7H15 n-C7H13（烯） 3-C7H17 n-C8H19 n-C10H21
某些γ－内酯的香气特征
淡奶油 甜，香豆素一焦糖 麦芽，焦糖香 欧莳萝，微茴香 椰子香 当归气味 桃气味 细腻桃香 强烈桃香 细腻强桃香 桃一麝香 麝香一草香 弱一持久 淡奶油
R C
R1
O + BrZnCH2CH2CO2Et
R
C CH2CH2CO2Et R1 OH
R
C
R1 O
C H2C H2C O2
这种方法的收率比较低，若使用溴代乙酸乙酯与醛 反应，并且用金属镁代替反应中的锌，反应收率可 以得到改善。
Mg
CHO + BrCH2CO2Et
OH CO2Et
使用具有末端双键的烯烃和卤代酸酯反应，接着再用碱水 解得到γ一内酯。显然，内酯的形成经过不饱和酸过程。
• 一、脂肪族醇类 • 饱和的脂肪族伯醇连同其相应的酯在天然界有广泛的
存在，例如，在众多水果中有大量存在。由于醇的香 气相对比较弱，所以，它们作为香料而用于香精中很 有限。这类物质的主要用途在于作为合成酯类的起始 原料。比较重要的醇类主要是一些不饱和醇，例如： 叶醇具有很强的青香气味，它可以赋予某些香精特征 香气，2，6－壬二烯醇具有青香和瓜果香气，也具有 一定的用途。
香加皮提取物
祛风湿，强筋骨==金绿生物香加皮提取物[产品名称-KinGreen]: 香加皮提取物[英文名称-KinGreen]: Chinese Silkvine Root-bark Extract[生产单位-KinGreen]: 西安金绿生物工程技术有限公司[原料别名-KinGreen]: 北五加皮、杠柳皮（《科学的民间药草》），臭五加（《山东中药》），山五加皮（《山西中药志》），香五加皮（《四川中药志》）。
[拉丁名称-KinGreen]: Periploca sepium Bunge[产品来源-KinGreen]: 西安金绿生物工程技术有限公司生产的香加皮提取物为萝藦科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮。
春、秋二季采挖，剥取根皮，晒干。
[原料形态-KinGreen]: 落叶缠绕灌木，高达1米以上。
主根圆柱状。
小枝常对生，黄褐色，有细条纹，枝上有圆点状突起的皮孔。
叶对生，叶柄长3～6毫米；叶片披针形或长圆状披针形，长5～10厘米，宽1～3厘米，先端渐尖，全缘，基部楔形或近圆形，上面深绿色，有光泽，下面淡绿色，羽状网脉较细密。
聚伞花序腋生或顶生，花一至数朵；苞片对生，小形；花梗细弱，花径约2厘米；萼深5裂，裂片卵形；花冠外面绿黄色，内面带紫红色，深5裂，裂片矩圆形，向外反卷，边缘密生白茸毛；副花冠5枚，线形，具细柔毛；雄蕊5，连合作圆锥状，有毛，包围雌蕊；子房上位，由2分离心皮组成，柱头合生。
蓇葖果近圆柱状，长10～15厘米，先端浙尖，两果相对，弯曲而顶端相连，热时沿内侧纵裂。
种子狭纺锤形而扁，黑褐色，顶端丛生白色长毛。
花期5月。
果期9月。
呈卷筒状或槽状，少数呈不规则的块片状，长3～10cm,直径1～2cm，厚0.2～0.4cm。
外表面灰棕色或黄棕色，栓皮松软常呈鳞片状，易剥落。
内表面淡黄色或淡黄棕色，较平滑，有细纵纹。
体轻，质脆，易折断，断面不整齐，黄白色。
有特异香气，味苦。
[原料分布-KinGreen]: 生长于干燥山坡、砂质地、砾石山坡上。
香加皮强心成分杠柳毒苷肠菌代谢研究
针对“杠柳毒苷无蓄积作用”， 而服用香加皮又 有“洋地黄样不良反应”的研究结果， 为了临床更合 理、安全地用药， 有必要对杠柳毒苷的体内过程（ 特 别是代谢过程） 进行研究。本研究采用离体粪便温 孵法， 测定杠柳毒苷在大鼠和人体肠菌作用下含量 与成分的变化， 以便为探究香加皮不良反应产生的 原因提供科学依据。 １ 材料与方法 １．１ 实验材料 高效液相色谱（ ＨＰＬＣ） 分析： Ｗａｔｅｒｓ ５１５ 高效液相色谱系统， Ｗａｔｅｒｓ ２４８７ 紫外检测器。
天津中医药
２００７ 年 １２ 月第 ２４ 卷第 ６ 期
５１６
Ｔｉａｎｊｉｎ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ
Ｄｅｃ．２００７，Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．６
１．３．３ 样 品 的 定 性 分 析 采 用 液 质 联 用 各 样 品 进 行测定。条件： Ａｇｉｌｅｎｔ Ｚｏｒｂａｘ Ｃ１８ 色谱柱 （ ２．１ ｍｍ× １５０ ｍｍ， ５ μｍ） ， 甲醇∶水＝４０∶６０ 为流动相， 进样 １０ μＬ， 柱温为 ２５ ℃， 流速为 ０．２ ｍＬ ／ｍｉｎ， 紫外检测波长 ２２０ ｎｍ。 质 谱 参 数 ： 电 喷 雾 离 子 源 （ ＥＳＩ） 喷 雾 电 压 ４．５ ｋＶ， 毛细管温度 ３００ ℃， 毛细管电压 ３７ Ｖ， 壳气流速 ４０ ａｒｂ， 辅助气流速 ５ ａｒｂ， 正离子模式监测。质谱模式下 监 测 质 核 比 （ ｍ ／ｚ） ＝１９０～９００ 总 离 子 流 （ ＴＩＣ） 信 号 ， 二级质谱模式碰撞能量 ２０％， 监测 ｍ／ｚ＝１００～９００ ＴＩＣ 信号。 ２ 结果 ２．１ 大鼠 ／人体肠菌作用下杠柳毒苷含量变化 杠 柳毒苷在离体大鼠或人体粪便中随温孵时间的延 长， 杠柳毒苷含量呈快速下降的趋势。于大鼠或人 体粪便温孵 １ ｈ， 含量下降约 ４５％， 温孵 ５ ｈ 下降约 ７５％； 不含肠菌的厌氧培养液样品， 杠柳毒苷的含量 ５ ｈ 内没有变化。空白肠菌培养液对杠柳毒苷的测 定没有干扰。结果见图 １ 和表 １。
实验四GCMS测定五种常用食用油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸
实验四GCMS测定五种常用食用油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸GCMS测定五种常用食用油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸任红丽2009090141四川师范大学成龙校区摘要：食用油中的主要成分是脂肪酸,脂肪酸分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
利用气相色谱法对金龙鱼第二代食用调和油、金龙鱼深海鱼油调和油、鲤鱼牌压榨纯香菜籽油、金龙鱼玉米油、芝麻香油这五种油的脂肪酸组成及含量进行分析。
各食用油中不饱和脂肪酸的含量均较高,因而具有较高的营养价值。
关键词：气相色谱；脂肪酸；食用油；不饱和脂肪酸；人体所需的必需脂肪酸主要来源于植物油。
脂肪酸中, 棕榈酸和硬脂酸属饱和类脂肪酸, 适量食用有利于脂肪代谢; 过量食用会使体内脂肪沉积, 也是引起诱发高血脂和血管硬化的一个主要原因。
油酸属单烯类不饱和类脂肪酸, 较易在人体内氧化被吸收, 能减少高血脂发生, 抑制低密度脂蛋白的升高。
亚油酸属多烯类不饱和脂肪酸, 是人体内不能合成而又必需的一种脂肪酸, 它具有缓解血液中过量的胆固醇、增强细胞膜透性、阻止心肌组织和动脉硬化等功能。
人体对亚油酸摄入量的多少还能直接影响前列素的合成, 对肌体有多方面的影响。
1.实验1.1仪器、试剂与材料安捷伦7890A –5975C型气相色谱- 质谱联用仪( 美国安捷伦科技公司)，色谱柱为HP - 5MS（30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 弹性石英毛细管柱，0.45μm 微孔过滤膜，。
样品：食用油（共5种，分别为①金龙鱼第二代食用调和油；②金龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯香菜籽油；③金龙鱼玉米油；⑤芝麻香油），氦气（纯度99.999%)，氮气（纯度99.999%）。
1.2气相色谱- 质谱联用条件分析色谱柱为HP - 5MS (30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 弹性石英毛细管柱;柱箱打开，平衡时间0.25min，载气为高纯度的氦气；进样量1000μl，不分流；所用的是后进样口，其温度为280 ℃（为了不让气体冷凝，且和柱温箱差距不能太大）,程序升温：初温为50 ℃,保持5min,以5 ℃/min的速率升至190 ℃,再以20℃∕min的速率升到280℃（保持4min）。
香味成分的分析
(1) 填充柱
典 型 的 气 相 色 谱 填 充 柱 是 一 根 1/4” 或 1/8” OD×8或10的不锈钢管，里面装10%的SE30 或 Carbowax 20M 的 80-100 目Chromosorb W HP载体。
虽然不锈钢管对绝大数香味分析是合适的， 但是现在有许多实验室改用玻璃管填定柱， 后者一般表现较好的分离效果，并且很可能 较少引起拖尾和分解。
水层
B4F烤烟
提取 提酸物
5%H2SO4
有机层
水层 (25类)
有机层
NaOH
（ 有 机 酸 水层 ）
有机层
（三）气相分离技术
1. 平衡液面上空间取样分离方法 此方法是早期分析平衡气相的经典
方法，其中吸气法和通气法要涉及 用适当的方法进行收集，其收集方 法有冷冻、吸附。
直接取样
吸气法
通气法
2.固体样品挥发物的直接收 集
（2）不均匀性：例如常见的没药或乳香 这样一类粗树胶，它们是由不规则的块 状固体组成的。
（3）浸膏香脂则是一类粘滞的半固体的 物料，它们的取样应予注意。取样方法 可参见[Kolthoff, I. M., and Elving, P.J., eds.(1978)的书“Treatise on Analytical Chemistry”Parti. Zed ed., Vol.I Wiley, New York]或其它国内外有关书籍。
另外，已腈较适合于提取脂肪含量高的产品挥发 性香味成分。
对一个体系究竟选用何种溶剂进行提取原则上应 把握以下几点：第一，对感兴趣的物质有较大 的分配系数，（可根据相似相溶原理考虑）； 第二，香味成分与溶剂物理性质上易于分开。 极性大小例如极性小的用烷烃，极性大的用醚、 醇类。
常见食用油的脂肪酸含量比例
罕见食用油的脂肪酸含量比例之老阳三干创作01、猪油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸42%、单元不饱和脂肪酸48%、多元不饱和脂肪酸10%。
食用太多，体内胆固醇易增加，易导致罹患心血管疾病，但可供长时间高温的烹调。
02、羊油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸54%、单元不饱和脂肪酸36%、多元不饱和脂肪酸10%。
03、牛油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸54%、单元不饱和脂肪酸2%、多元不饱和脂肪酸44%。
牛油含有多种饱和脂肪酸如棕榈酸和肉豆蔻酸等，使用过多容易导致血脂过高，也可使全身动脉硬化，其中包含脑动脉。
04、鸡油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸31%、单元不饱和脂肪酸48%、多元不饱和脂肪酸21%。
05、深海鱼油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸28%、单元不饱和脂肪酸23%、多元不饱和脂肪酸49%。
06、棕榈油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸35%、单元不饱和脂肪酸15%、多元不饱和脂肪酸50%。
棕榈油的饱和度较高，为工厂和快餐店经常使用之油炸油。
07、花生油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸21%、单元不饱和脂肪酸49%、多元不饱和脂肪酸30%。
花生油因为含有特此外香度风味，有一定喜爱的消费群，为各类脂肪酸成份比较平均者，油质较稳定适合高温油炸。
08、芝麻油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸16%、单元不饱和脂肪酸54%、多元不饱和脂肪酸30%。
自古以来，麻油就是国人烹调时不成或缺的调配油，它与其他油品分歧之处，在于麻油含有较多对人体健康有益的抗氧化剂，如维生素以及独特芝麻醇，但麻油最好不要高温烹调，且麻油的发烟点较低也不适合炒菜。
9、大豆油（色拉油）：脂肪酸成份：饱和脂肪酸15%、单元不饱和脂肪酸24%、多元不饱和脂肪酸：61%。
含丰富卵磷脂（卵磷脂食品）、胡萝卜素。
但不宜高温油榨，发烟点低（180℃）容易发生油烟，精制时须添加许多抗氧化剂。
10、橄榄油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸15%、单元不饱和脂肪酸73%、多元不饱和脂肪酸12%。
具有较高稳定抗氧化成份与抗热性，可降低胆固醇及预防冠状动脉心脏病的发生。
脂肪酸分析检测及应用案例
脂肪酸分析检测及应用案例--青岛科标生物实验室概述脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链的有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH。
低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味；高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。
脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。
脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。
脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。
脂肪酸主要用于制造日用化妆品、洗涤剂、工业脂肪酸盐、涂料、油漆、橡胶、肥皂等。
含量油脂饱和脂肪酸单不饱和脂肪多不饱和脂肪酸大豆油14 25 61花生油14 50 36玉米油15 24 61低芥酸菜子油6 62 32葵花子油12 19 69棉子油28 18 54芝麻油15 41 44棕榈油51 39 10猪脂38 48 14牛脂51 42 7羊脂54 36 10鸡脂31 48 21深海鱼油28 23 49地沟油28 34 38生命周期从行业发展周期的角度，我国脂肪酸及其衍生物行业已经进入行业的成熟期。
这一时期的脂肪酸及其衍生物市场增长率不高，技术上渐渐成熟，竞争状况基本稳定，买方市场形成，行业盈利能力下降，新产品和产品的新用途开困难，行业进入壁垒很高。
根据我国脂肪酸及其衍生物工业的发展现状及相关工业的发展要求，并借鉴世界脂肪酸及其衍生物工业的技术进展和发展趋势，21世纪，我国脂肪酸及其衍生物工业发展的指导思想应当是:大力发展高性能、低污染的脂肪酸及其衍生物品种，并促进脂肪酸及其衍生物生产向专业化方向发展。
有毒中药现代药理研究之香加皮
香加皮[基原1本品为萝蘑科植物杠柳尸‘rjA』ofM sf6Zd阴Bge的干燥根皮。
剥取根皮，晒干。
[化学成分]香加皮的主要成分为图醇及其昔类物质’”；从本品分离得北五加皮苦(beiw办api BLycosides)A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K等，其中昔G即杠柳昔(B1ycoside C)，尚有杠柳昔K(81ycosNe K)、杠柳苦H，(81ycosNe H，)。
此外还有4—甲氧基水畅醛〔4—m献hoxy sallcylaldehyde)、。
—香树脂醇(。
—amyrin)、a—香树脂醇(p—amyrin)、。
—香树脂醇乙酸酯、P—香树脂醇乙酸酯、9—谷图酵(p—sitos比r01)及其葡萄韶昔等。
按中医传统，杠柳用其根皮。
但若从本植物所含杠柳总苦来看，茎皮中含量最高(1．02％一2．08％＞，茎木部(o．36％一o．56％)和根皮(o．3％一o．51％)次之c且植物体不同部分的强心苦含量在不同生长期而有所不同：茎皮在开花期含量最高，茎木部在绿果期含量最高，而根皮在果熟期含量最高。
[台量澜定]高效液相色谱法测定结果表明H为0．07％qt炮制研究]拣净杂质，以水洗净，闷润后切段，晒干’5。
现代主要是净制，切制，也有的地区有洒炙法。
[药理研究]1．强心作用杠柳皮制剂(用乙醚及乙醇提取出的水溶性物质)可使在位蛙心停止于收缩期；在位猫心血压上升，心脏收缩力增强；衰竭猫心(心肺装置)每min输出量增加，实验证明：皮提取物(氯伤、乙醇提取物)对在位猫心也有强心作用，与毒K相似。
其强心作用机制与强心苦相同，都与其对心肌细脑膜NaJ，K’—A TP曲的抑制有关。
杠柳皮粗昔1．5m8抑制脉鼠心肌细胞膜Na4，K—ATP酶活性的44％；2me时则几乎抑制90％，而对M8”—A TP两只有较轻微的抑制作用。
希腊杠柳尸‘fdAo』oc “—5”。
f‘“．L根皮中提出的萝木苦、萝木苦昔(Pe?ip010cymarin)，作用迅速，持续时间短，无蔷积作用。
香加皮
·181·香加皮XiangjiapiCORTEX PERIPLOCAE本品为萝藦科植物杠柳Periploca sepium Bge．的干燥根皮。
春、秋二季采挖，剥取根皮，晒干。
【性状】本品呈卷筒状或槽状，少数呈不规则的块片状，长3～10cm，直径1～2cm，厚0.2～0.4cm。
外表面灰棕色或黄棕色，栓皮松软常呈鳞片状，易剥落。
内表面淡黄色或淡黄棕色，较平滑，有细纵纹。
体轻，质脆，易折断，断面不整齐，黄白色。
有特异香气，味苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。
草酸钙方晶少数，直径9～20µm。
石细胞长方形或类多角形，直径24～70µm。
乳管含无色油滴状颗粒。
木栓细胞棕黄色。
淀粉粒甚多，单粒类圆形或长圆形，直径3～11µm；复粒由2～6分粒组成。
(2)取本品粉末10g，置250ml烧瓶中，加水150ml，加热蒸馏，馏出液具特异香气，收集馏出液10ml，分置二支试管中，一管中加1％三氯化铁溶液l滴，即显红棕色；另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与醋酸钠结晶少量，稍加热，放冷，生成淡黄绿色沉淀，置紫外光灯(365nm)下观察，显强烈的黄色荧光。
(3)取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，量取1ml，置20ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定，在278nm的波长处有最大吸收。
(4)取本品粉末2g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取4-甲氧基水杨醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(20：3：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
板栗淀粉表面结合脂中脂肪酸的组成
板栗淀粉表面结合脂中脂肪酸的组成板栗淀粉是一种植物性碳水化合物，它是一种有着特殊结晶结构的多糖物质。
近年来，板栗淀粉受到了越来越多的关注，它可以作为一种有用的食品添加剂，以提高食物的风味和营养价值。
此外，人们发现了板栗淀粉能够在脂肪酸（FA）表面结合。
板栗淀粉和FA的结合可以调节脂肪的特性，如硬度、均匀性和外观。
研究表明，当FA和淀粉在一起时，淀粉可以抵抗FA的粘合，从而降低脂肪的硬度和均匀性。
这是因为FA和淀粉之间的作用力使FA颗粒变得致密，导致其变硬。
板栗淀粉与FA的结合对于改善脂肪的外观也是非常重要的。
例如，结合FA和淀粉可以起到无色化以及其他外观上的改善作用，从而增强了脂肪在食用上的感受。
为了更好地理解板栗淀粉和脂肪酸之间的结合，我们必须先了解这些物质的组成。
板栗淀粉的主要组成成分是淀粉和非淀粉质，其中淀粉主要由葡糖和α-淀粉组成，非淀粉质主要由维生素和矿物质组成。
脂肪酸是有机化合物的类别，是由碳、氢和氧组成的长链分子，它们可以按照长度和构型来归类。
板栗淀粉和脂肪酸之间的结合受到多种因素的影响，如温度、pH 值、板栗淀粉和脂肪酸的比例以及混合粉体的抵抗力等。
当板栗淀粉和脂肪酸在一起混合时，它们会形成一个新的分子结构，即板栗淀粉交联脂（CRI），其将淀粉与脂肪酸高度有序地结合在一起。
研究表明，当脂肪酸与淀粉混合时，脂肪酸的构型和结构会发生变化，因而使其与淀粉结合更加牢固。
此外，脂肪酸结合板栗淀粉时，脂肪酸的分子结构会加速改变，从而改善板栗淀粉与脂肪酸的结合特性。
综上所述，板栗淀粉和脂肪酸之间的结合是一种复杂的过程，它们之间发生着一系列复杂的化学反应。
虽然研究人员还在不断探索板栗淀粉和脂肪酸之间的结合机理和有关参数，但是已经有一定的研究表明，板栗淀粉可以改善脂肪的物理和外观特性，帮助食品行业实现更佳的口感体验。
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76.56(C-3″),70.03(C-4″),77.68(C-5″),61.05(C-6″)和55.71(OCH3)。
以上数据与文献一致[6],故鉴定化合物Ⅸ为异鼠李素-3-O- -D-葡萄糖苷。
化合物Ⅹ:浅黄色无定形粉末(石油醚-醋酸乙酯),mp127～129℃,薄层喷硫酸-乙醇溶液加热显色后为红色斑点。
Lieber mann-Burchar d反应呈阳性。
IR、1H-NM R和13C-NM R数据与文献一致[7],故鉴定化合物Ⅹ为羽扇豆醇棕榈酸酯。
化合物Ⅺ:无色针状结晶(甲醇),m p238～240℃(分解),易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮和醋酸乙酯,几乎不溶于三氯甲烷和苯。
三氯化铁反应显蓝色。
IR、1H-NM R数据与文献一致[8],故鉴定化合物为没食子酸。
化合物ⅩⅡ:无色针状结晶(石油醚-醋酸乙酯), mp134～135℃,易溶于石油醚和三氯甲烷,硫酸-乙醇显色为紫红色,Liebermann-Bur chur d反应阳性。
与 -谷甾醇标准品对照,混合熔点不下降,共薄层色谱Rf值在多种溶剂系统中与标准品一致,且显色过程相同,故鉴定化合物ⅩⅡ为 -谷甾醇。
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香加皮味辛、苦、温;有毒,归肝、肾、心经,可祛风湿、强筋骨,用于治疗风湿痹痛、腰膝酸软、心悸气短、下肢浮肿。
现代临床用于治疗风湿性关节炎、乳腺癌等;用其总皂苷治疗慢性充血性心力衰竭效果显著[1,2]。
香加皮的主要化学成分包括皂苷类、强心苷类以及香气成分。
活性试验表明根皮甲醇提取物中C21甾体类化合物和强心苷类成分有显著抗小鼠腹水癌作用[3,4]。
史清华[5]等采用试管预试和圆形滤纸色谱预试法,初步判定香加皮根皮中含有脂肪酸类化学成分。
目前,对香加皮化学成分研究报道较少,且国内、外均尚未见有关其脂肪酸成分提取及分析的报道。
脂肪酸类化合物具有抗血小板凝集、降血脂及镇静作用。
为全面阐明香加皮的药用价值,本实验采用GC-M S联用技术对香加皮脂肪酸成分进行了分析,共鉴定出21种脂肪酸,包括棕榈酸、亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、花生酸等,其中不饱和脂肪酸的质量分数为51.87%,且多不饱和脂肪酸质量分数占36.91%。
1 仪器、试剂与材料1.1 仪器:GC-M S联用仪(Shimadzu6010N GC Sy stem/SHIM ADZU6010N M S System); AGBP210S电子天平(德国Sator io us公司)。
1.2 药材与试剂:香加皮,购自沈阳市药材公司,由沈阳药科大学中药系孙启时教授鉴定为正品。
所用试剂均为分析纯试剂。
2 实验部分2.1 脂肪油提取:香加皮药材100g,粉碎后用石油醚(60～90℃)回流提取8h,滤过后减压浓缩,挥干溶剂得脂肪油。
2.2 样品甲酯化:取2滴脂肪油样品,加入2%氢氧化钠-甲醇溶液2m L置60℃水浴15～30min,再加入2mL三氟化硼-乙醚溶液反应5min。
精密加入2・1306・中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第39卷第9期2008年9月收稿日期:2008-03-20作者简介:李 莉(1975-),女,天津人,现任天津天士力集团研究院中药所研究员,主要从事中药新药研究和中药新剂型研究工作。
T el:(022)26736553 E-mail:jiaoranl@*通讯作者 佟 玲 Tel:(022)26736533 E-mail:tonglin g0000@mL 正己烷,再保持5m in 。
反应液冷却至室温后,加入饱和氯化钠适量,振摇15min ,静置分层,取上层清液备用。
2.3 GC-MS 分析条件2.3.1 色谱条件:载气为高纯氦气,DB -17石英毛细管柱(30m ×0.25m m),分流比:10∶1,进样口温度250℃,程序升温:150℃→5℃/min →250℃(停留5min),进样量:1 L,体积流量:1.0m L/min 。
2.3.2 质谱条件:EI 离子源,电离能量70eV ,离子源温度:280℃,四极杆温度:150℃,传输线温度:290℃,倍增管电压:2000V,扫描质量范围:30～450amu ,GC -MS 接口温度:230℃。
3 结果与讨论3.1 分析鉴定结果:取酯化的样品溶液,注入气质联用仪分析,各峰经质谱分析与标准谱库核对和已知化合物对照,确认21种脂肪酸。
其定性、定量结果见表1。
在所鉴定的脂肪酸成分中,棕榈酸(38.18%)量最高,其次是亚油酸(32.67%),这2种酸占总量的70.85%。
不饱和脂肪酸占总量的51.87%,其中单不饱和脂肪酸占14.96%,多不饱和脂肪酸占36.91%。
3.2 讨论:本实验用GC-MS 联用技术对香加皮脂肪酸成分进行了分析,鉴定了21种成分,均为首次从香加皮中分离得到。
研究证明[6],高级不饱和脂肪酸具有增强人体免疫力、降血脂、抗动脉粥样硬化和抗血栓形成等功效。
香加皮中棕榈酸、亚油酸、油酸、-亚麻酸相对量较高,其中不饱和脂肪酸的量达到51.87%。
本研究的结果为香加皮的开发与研究提供了科学依据。
表1 香加皮中得到确认的脂肪酸及其质量分数Table 1 Identif ied fatty acids from P .sep iumand their relative contents峰号化 合 物质量分数/%1壬二酸 2.10324-甲基水杨酸0.1573十四烷酸(肉豆蔻酸)0.8014十五烷酸0.10059-甲基十四酸 1.0966未鉴定出 2.1517未鉴定出0.9468十六烷酸(棕榈酸)38.1899-十六碳烯酸(棕榈烯酸) 3.45910十六碳一烯酸 1.99111十七烷酸0.85812十八烷酸(硬脂酸) 1.448139-十八碳烯酸(油酸)7.021148-十八碳烯酸2.487159,12-十八碳二烯酸(亚油酸)32.67169,12,15-十八碳三烯酸(a -亚麻酸) 3.77317二十烷酸(花生酸)0.15418二十碳四烯酸0.14119二十二烷酸0.29220二十二碳四烯酸0.172参考文献:[1] 邓士贤,王德成,王懋德,等.滇杠柳苷的强心作用[J ].药学学报,1964,11(2):75.[2] Hedeji I ,Xu J P .Pregnan e glycoside from an antitu mourfraction of P erip loca se p ium [J].P hy tochemistry ,1988,27(4):1173.[3] 张援虎,王锋鹏.杠柳属植物化学成分研究进展[J].天然产物研究与开发,2003,15(2):157-161.[4] Kaoru U ,Naomi S.S tud ies on differentiation in ducers Ⅴ.S teroid glycos ides from P erip locae R ad icis Cortex [J].Chem P harm Bu ll ,1995,43(9):1565-1568.[5] 史清华,马养民.杠柳根皮化学成分及杀虫活性的初步研究[J ].西北农业学报,2005,14(6):141-144.[6] M u Y M ,Yanass T ,S aturated FFAs ,palmitic acid ands tearic acid,ind uced apoptosis in human granu lose cells [J].E ndocrinology ,2001,142:3590-3597.欢迎订阅2009年《药学学报》 《药学学报》(CN:11-2163/R,ISSN:0513-4870)是由中国药学会主办、中国医学科学院药物研究所承办、国内外公开发行的药学综合性学术期刊。
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