应用化学综合实验思考题

草酸盐共沉淀法制备Y2O3：Eu纳米荧光粉

1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么？

答：当温度升高到一定值时，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了Y3+，Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。

2、查阅文献，制备稀土发光材料的常用方法有哪些，各有何优缺点？

答：1）高温固相法

优点：微晶晶体质量优良，表面缺陷少，余光辉效率高，利于工业化生产。

缺点：烧结温度高，保温时间长，设备要求高。

2）软化学法

（1）溶胶—凝胶法

优点：可获得更细的粒径，无需研磨，且合成温度比传统合成方法更低。

缺点：发光效率低，余光辉性能差，结晶质量不好，晶粒形状又难以控制，不易工业化。（2）低温燃烧合成法

优点：具有安全、省时、节能的优点。

缺点：同上。

（3）水热合成法

优点：产物物相纯度高，可获得较小颗粒。

缺点：同上。

3）物理合成法

（1）CO2激光加热气相沉积法

优点：可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料，也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小

缺点：当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时，将会出现单独的Eu2O3相Y2O3：Eu3+ （2）微波辐射合成法

优点：选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯；加热速度快，省时，能耗小。缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物，必须采取措施，如在被加热原料外覆盖微波吸收介质，才能有效的利用微波法合成发光材料。

荧光防伪材料的制备

3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响？

答：PH过大，溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。

PH过小，溶液中颜色消失。

4、查阅文献，除了Phen和TTA之外，稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些?

答：有三乙酰丙酮、三苯基氧膦，PMIP联吡啶等。

5、稀土离子Eu3+形成的产物一般发什么颜色光？为什么？

答：一般发红光，因为稀土铕配合物的荧光更强，Eu3+与5D0-7F2的特征发射，其发光波长为614nm左右，半峰宽小于10nm，其发红色光。

6、两次实验所得的产物在同一波长激发下，荧光强弱比较，得出什么结论，讨论？

答：从荧光强弱可发现Eu（TTA）3phen荧光更强，Eu2+离子的荧光性能受配体的三重态与稀土离子最低激发态之间能量的匹配程度和配合物结构两因素影响，由文中可知两者产物结构相似，其所以产生这个结果可能原因是TTA作为配体的三重态，与Eu3+最低激发态之间能量匹配程度更高。

7、简要介绍OLED发光器件，分类，前景？

答：OLED是一种由有机分子薄片组成的固态设备，施加电力之后就能发光。

分类：被动矩阵OLED、主动矩阵OLED、透明OLED、顶部发光OLED、可折叠OLED 前景：由于OLED的全固态性、高亮度、宽视角、低功耗和宽工作温度逐渐应用于特殊照明领域，且也具有应用于普通照明领域的潜力在未来的的节能环保型照明领域也具有广泛应用前景。

TiO2光催化剂的制备和性能的研究

8、TiO2晶体有哪几种结构。哪种具有较好催化性能？

答：TiO2晶体有金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中催化剂性能好的为锐钛矿型。

9、简介制备纳米TiO2方法和要求？

答：（1）工业制备方法：硫酸法和氯化法

（2）根据想制备TiO2颗粒的尺寸大小，又分气相法和液相法；

液相法又分为：沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。

气相法又分为：回氯钛气相法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐气相沉积法。

一般气相法用于生产纳米TiO2，液相法可控制TiO2颗粒大小。

10、本实验系统的反应机理如何？

答：机理——光照射到TiO2，使其电子从价带跃迁到导带，价带上形成空穴，空穴与水作用，以及电子与溶解氧作用，从而产生具有氧化性的基团或自由基对有机物进行降解。11、绘出合成样品的XRD谱图，进行物相分析。

答：由讲义上附的XRD图谱可知，产生的XRD图谱与所给的标准XRD图谱中的锐钛矿型TiO2相符，可见所制备的TiO2的晶体结构为锐钛矿型。

12、为什么钛酸正丁酯要预先溶解在正丁醇溶液中？

答：因为钛酸正丁酯容易水解，直接用水溶解，得不到想要的混合均匀的钛溶液。

化学镀Ni-P合金工艺研究

13、配方中各组分的作用是什么？

答：硫酸镍——氧化剂次亚磷酸钠——还原剂乙酸钠——缓冲剂

乳酸与冰乙酸——复合络合剂硫脲——稳定剂

14、镀液配制时，为什么硫酸镍和次亚磷酸钠必须在两个烧杯中分别配置后再混合到一起？

答：因为次亚磷酸钠为强还原剂，会使硫酸镍迅速还原成镍。