尿素溶液配制说明
尿素溶液配制说明
尿素溶液配制说明 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】SNCR脱硝工程尿素溶液配制操作说明一、系统概述本工程设置的尿素溶液制备与储存系统为立达矸石电厂3×220t/h循环流化床锅炉SNCR脱硝专用系统。
其中包括尿素溶解罐、尿素溶液储存罐、尿素溶液输送泵、尿素溶液混合泵等设备。
若三台锅炉同时使用SNCR脱硝系统，在BMCR工况下脱硝效率达到50%时，三台锅炉消耗固体尿素的最大量为0.234t/h。
尿素制备车间的控制系统采用DCS控制系统，实现制备系统的远程操作，锅炉控制室内DCS监视尿素溶液储存罐液位、循环泵出口流量、温度及压力等信号。
袋装尿素经汽车运输至尿素制备区，人工拆袋后经过斗式提升机投放到尿素溶解配制罐。
使用溶解罐内的蒸汽盘管将工艺水加热至60℃，自动控制溶解水温度。
启动搅拌器，配置成50%浓度的尿素溶液，通过蒸汽盘管，保持溶解罐温度在40℃以上，避免尿素结晶析出。
尿素溶液配好后由尿素溶液输送泵输送到尿素溶液储罐，经尿素溶液混合泵送至尿素溶液计量稀释模块，稀释混合后充装入尿素溶液高位混合罐待用。
本期工程的尿素溶液制备和输送系统为公用系统，所制尿素液满足3台锅炉5天的用量。
二、50%尿素溶液配制1、尿素分析表本工程脱硝系统设计用的反应剂为纯尿素，其品质符合GB2440-2001国家2、首次50%尿素溶液配置步骤及方法（1）尿素溶解罐进水打开工艺水进水手动门，观察来水压力，正常后通过DCS系统打开工艺水进水电磁阀向尿素配制罐进水，尿素溶解罐液位2.4m联锁投入。
首次进水重量约3T。
（液位设定值为1.1m+x，x为连续配制溶液时罐内留存的液体液位）（2）尿素溶解罐温度控制观察供气压力，正常后打开尿素溶解罐蒸汽疏水门，使蒸汽冷凝水到配制车间采暖回水管道，然后在DCS系统中打开尿素溶解罐进气管道蒸汽电磁阀，正常进汽后，观察尿素溶解罐温度，在DCS系统中设定温控自动（温度设定值为60-70℃）尿素配置罐温度保持在60℃左右，有利于尿素溶解。
溶液配置
实验常用试剂配置1.铜标准贮备溶液：称取1.000±0.005g金属铜(纯度99.9%)置于150ml烧杯中，加入20ml1+1硝酸，加溶解后，加入10ml1-1硫酸并加热至冒白烟，冷却后，加水溶解并转入1L容量瓶中，用水稀释至标缓。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
2.铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀至标线。
此溶液每毫升含5.0μg铜。
3.二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2%(m/v)溶液：称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(C5H10NS2Na •3H2O，或称铜试剂cupral)溶于水中并稀释至100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可用两星期。
4.EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液：取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na-EDTA•2H2O)、2.5g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]，加入100ml水和200ml浓氨水中溶解，用水稀释至1L，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
4.1EDTA-柠檬酸铵溶液：将5g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na2-EDTA•2H2O)20g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1+1氨水调至PH=8～8.5(由黄色变为浅紫色)，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
5.氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液将70g氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1L。
6.甲酚红指示液0.4g/L：称取0.02克甲酚红(C21H18O5S)溶于50ml195%(v/v)乙醇中。
7.碘溶液C=0.05mol／L：称12.7g碘片，加到含有25g碘化钾+少量水中，研磨溶解后用水稀释至1000mL。
8.丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中，用水稀释至100mL9.丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
车用尿素快速分析方法——甲醛法
第37卷第4期2021年4月文章编号：1671-8909 ( 2021 ) 4-0032-003车用尿素快速分析方法——甲醛法常大顺，李云(海洋石油富岛有限公司，海南东方 572600)试验娜■究清洗世界Cleaning World摘要：早在2013年国家环保部规定柴油车必须使用车用尿素来降低汽车尾气氮氧化物的排放，以避免汽车 尾气长期排放加重环境污染。
海洋石油富岛公司从2020年5月份开始生产车用尿素，年产能达到5万t 。
车用 尿素的主要成分是尿素溶液与纯水混合的32.5%(±0.7%)的尿素溶液。
国家标准（GB 29518—2013)中对于车 用尿素中尿素含量的分析使用总氮法，总氮法存在样品消解时间长，分析时间长的问题，且样品在蒸馏过程中使 用了浓度达到350 g /L 的浓碱，对安全和环保的危害大。
因此，笔者将分析尿液中总氮的分析方法-甲醛法应用 于车用尿素总氮的分析，不需要浓碱且分析时间短，通过对其分析过程大量实验数据总结以及与总氮法的比对、 回收率测试，发现其准确度及精密度完全可以满足中控分析的需要。
关键词：车用尿素；曱醛法；总氮法；回收率；准确度；精密度中图分类号：X 831 文献标识码：A1实验部分1.1主要仪器与试剂300 m L 三角瓶；25 m L 酸碱两用滴定管；5 mL 、 10 m L 移液管;氢氧化钠标准溶液，c (NaOH )=0.5 mol /L ; 分析纯浓硫酸（p = 1.84 g /mL );氢氧化钠溶液（200 g /L ); 甲醛溶液，25% (V /V );甲基红指示剂，1 g /L ;混合 指不剂。
1.2溶液配制(1)氢氧化钠溶液，（200 g /L ):秤取20 g 固体 氢氧化钠溶于去离子水中，待完全溶解后，稀释至100 m L 即可用。
(2) 甲醛溶液，25% (V /V ):取36%甲醛70 mL 加去离子水稀释至100 mL ,加数滴混合指示剂混匀， 用0.5 mol /LN aO H 中和现微红色备用。
实验室常用液体配制标准操作规程
v1.0 可编辑可修改常用液体配制标准操作规程（SOP）国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心二〇〇八年九月修订目录一、细菌培养系统（责任人：郑子峥）二、DNA操作系统（责任人：罗文新、陈瑛炜）三、蛋白质操作系统（责任人：李少伟、顾颖、潘晖榕）四、细胞培养相关（责任人：程通、张涛）五、单克隆抗体制备系统（责任人：陈毅歆、）六、EIA系统（责任人：葛胜祥、熊君辉）一、细菌培养系统1、LB培养基:每1000mL加分析纯NaCl 10g ，蛋白胨 10g，酵母粉5g，用ddH2O 配制，再用10M NaOH调pH至(1000mL一般加450ul)，高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。
2、固体培养基:LB培养基中加入琼脂至％，高压蒸汽灭菌15min后使用。
3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠（Ap）：注射用氨苄青霉素钠（粉末）50g溶于500ml无菌去离子水中，溶解后分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。
注：如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的，溶解后需用滤膜过滤除菌后再分装。
4、%(g/V)硫酸卡那霉素（Kan）注射用硫酸卡那霉素（液体）通常是2ml/支，内含卡那霉素。
取25支药剂（50ml），加入450ml无菌去离子水中，分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。
注：如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装，溶解后需用滤膜过滤除菌后再分装。
5、细菌培养：配制相应抗性培养基，每试管倒入3~4ml培养基（卡那霉素抗性培养采用标记试管），无菌牙签挑取单克隆至试管中，于37℃，220rpm 培养。
剩余培养基做好抗性和日期标记，置于4℃保存。
6、化学感受态制备：1）原理:：细菌处于容易吸收外源DNA的状态叫感受态，这时的菌细胞称为感受态细胞（Competent cell）。
SNCR脱硝工艺——尿素
5、设备维护
喷枪和电动装置应定期检查，保证喷枪能正常伸缩。在长期不用时应 从分解炉内出抽出，防止高温火焰灼烧，缩短喷枪寿命。 依水质情况定期清理过滤器内的过滤网。定期检查阀门的开关状态， 确保阀门能正常开闭。 每年对系统的压力表及传感器进行校准一次。
二、尿素脱硝工艺
1、尿素脱硝工艺流程
固体尿素在厂房内储存，在溶解罐内配置浓度为40%的尿素溶液，配 置好的尿素溶液由输送泵打入存储罐中，然后经加压泵加压后通过管道输 送到喷枪的喷头内，经过喷头雾化后直接喷入锅炉内。根据锅炉的实际情 况，在锅炉内烟气温度为850～1000℃范围段处且气流喷腾剧烈的地方安装 喷枪。烟气温度低于800℃，脱硝效率低，高于1200℃，还原剂反被氧化为 NOx；锅炉内喷腾剧烈，有利于还原剂和NOx混合均匀。同时为了保证还 原剂的还原效果，喷头的还原剂浓度和喷入量可进行自动和手动调节。
5）自动控制系统
我公司技术人员，研发的脱硝专用自动控制系统由自控系 统由控制柜和现场测量仪表组成，是整个系统的核心。 “PLC+上位机”的人机对话界面，操作简单方便。控制系统 根据采集的相关信号， 控制、调节各个设备的运行，实现高 效脱硝。 控制方式有现场自动控制、现场手动控制、中控自动控制、 中控手动控制，方便各个工况下的操作。系统设有必要的报警， 比如液位报警、流量报警、变频故障报警等，保证系统能安全 稳定的运行。
6）还原剂对比
还原剂类型 参数
氨水
最佳反应温度 850℃~1100℃
脱硝效率
50%~90%
建设投资
较低
运行费用
低
氨逃逸低Biblioteka 系统操作简单腐蚀性
较高
挥发性
易挥发
对人体危害 有刺激性、腐蚀性
1.脲酶活性测定 尿素残留量法
脲酶活性测定（尿素残留量法）（Tabatabai，1994）1.原理：通过对新鲜土壤与尿素溶液在37︒C培养5h后测尿素残留量，估计脲酶的活性。
2. 仪器：50ml 容量瓶；培养箱或恒温水浴；沸水浴；分光光度计3. 试剂（所用试剂均为分析纯）1.) 尿素溶液：称取2.0 g 尿素，用700 ml 水溶解，定容1000 ml，低温保存备用。
2.) 氯化钾（2.0 mol L－1）－乙酸苯汞溶液：称1500g氯化钾溶于9L水中，再加入1L 乙酸苯汞（PMA）（称取50mg乙酸苯汞溶入1L水中）。
3.)显色剂：在进行显色反应之前，将25ml 二乙酰一肟和10ml 氨基硫脲加入到500ml 混酸溶液中，即配即用。
(a．二乙酰一肟（DAM）：称2.5g二乙酰一肟溶于100ml 水中; b.)氨基硫脲（TSC）溶液：称0.25g 氨基硫脲溶于100ml 水中; c.)混酸溶液：取磷酸（85％）600ml 和浓硫酸20ml，加入到200ml水中，再用水定容至1000ml。
)5.)尿素标准溶液：称干燥过的尿素0.2500g溶于约750ml的氯化钾－乙酸苯汞溶液中，并用该溶液定容至1L。
在冰箱中保存。
配制标准溶液系列：将尿素标准溶液用氯化钾－乙酸苯汞稀释10倍。
分别吸取0，1，2，4，6，8ml 该溶液至50 ml 容量瓶中，并用KCl－PAM 溶液补至10ml。
然后和样品同时加入显色剂30 ml、进行30 min沸水浴及冷却后定容和比色。
4. 步骤称取相当于5g干重的新鲜土样（＜2 mm ）放置于150 ml 具塞三角瓶中, 加入5 ml 尿素溶液(试剂1), 混匀,塞上瓶塞,在37 ︒C条件下培养5 h. 加入50 ml 的氯化钾-乙酸苯汞溶液,盖上瓶塞后在振荡机上振荡1h后过滤.分析仪上测定（或采用手动方法：吸取滤液1-2ml(最多含200μg尿素)放入50 ml 容量瓶中，并加入氯化钾-乙酸苯汞溶液10 ml 和显色剂30 ml。
常用试剂配方
常用试剂配方常用试剂：储存于阴凉、通风的地方；远离火种、热源。
避免光照。
室温不超过30℃，相对湿度不超过80％。
包装必须密封，切勿受潮。
应与易（可）燃物、还原剂、碱类、醇类、食用化学品分开存放，切忌混储，储区应备有合适的材料收容泄漏物。
操作注意事项：尽量在通风橱操作，加强通风，避免粉尘扩散。
远离易燃、可燃物，避免与还原剂、碱类、醇类接触，防止包装及容器损坏。
使用后应留意剩余量，注意及时订购。
8M Urea（尿素）组份浓度： 8mol/L Urea（MW：60.07）配制量： 1L配制方法： 1.称取尿素480g，置于1L的蓝盖瓶中。
2. 加水至1L，置于磁力搅拌器上充分搅拌。
3. 于棕色瓶中，4℃保存。
4.使用前，先在常温放置，使析出的尿素溶解。
0.25％AgNO3 （硝酸银）组份浓度：0.25％（W/V）AgNO3（MW：169.87）配制量： 500ml配制方法: 1.准确称取硝酸银1.25g。
2.加入500ml的去离子水，充分溶解。
3.于棕色瓶中,常温保存。
0.5M EDTA（PH 8.0）组分浓度: 0.5 mol/L EDTA（MW：372.24）配制量: 500ml配制方法: 1．称取93g Na2EDTA·2H2O置于500ml蓝盖瓶中。
2．加入400ml的去离子水，置于磁力搅拌器上充分搅拌。
3．用NaOH调节调节pH值至8.0（约需加入20g固体NaOH），当pH接近8.0时， EDTA方可完全溶解，加入去离子水定容至1L。
4．高温高压灭菌后，室温保存半年。
5M NaCl组份浓度： 5mol/L NaCl (MW：58.5)配制量： 1L配制方法： 1.准确称取氯化钠292.5g，置于1L的蓝盖瓶中。
2.用去离子水溶解并稀释至1L。
3.高温高压灭菌后，常温保存。
50% 甘油组分浓度： 50%(V/V) glycerol配制量： 100ml配制方法: 1. 量取下列试剂，置于250ml蓝盖瓶 中：100% glycerol 50ml2.加入50ml去离子水，充分搅拌溶解。
浅谈颗粒尿素配制车用尿素水溶液
浅谈颗粒尿素配制车用尿素水溶液摘要：本文介绍了车用尿素水溶液及其两种主要的配制方法，重点介绍了颗粒尿素配制车用尿素水溶液的方法及注意事项，并对国内车用尿素水溶液行业的发展现状进行分析，提出了建议。
关键词：车用尿素水溶液；颗粒尿素配制；质量；发展现状1车用尿素水溶液及其主要配制方法车用尿素水溶液是专为柴油车SCR系统配套的还原剂，在美国称之为DEF，在欧洲称之为Ad-Blue，我国称之为柴油车尾气处理液。
它是由尿素和超纯水配制而成，具有无色轻微的氨味，无毒且不燃烧。
目前，国内配制车用尿素水溶液的方法主要有两种：尿素原液配制和颗粒尿素配制。
尿素原液配制采用的是从尿素生产前端取出尿素液，直接与超纯水配制成车用尿素水溶液。
采用此方法配制的车用尿素水溶液因未经过高温蒸发具有缩二脲含量低的优点；配制、输送过程均在密闭空间内进行，杂质含量低；且尿素产能大、超纯水充足，故批次配制量大、配制速度快、混合也较均匀。
此方法适用于具有尿素生产装置的工厂，但不易精准控制尿素含量。
颗粒尿素配制采用的是专用颗粒尿素与超纯水配制成车用尿素水溶液。
采用此方法配制的车用尿素水溶液因采用定量配制的方式具有含量易精准控制的优点。
此方法适用于不具有尿素生产装置的工厂，但批次配制量小、杂质含量也相对较高、可能存在混合不均匀的情况。
2颗粒尿素配制车用尿素水溶液颗粒尿素配制采用定量配制的方式进行，即根据包装尿素的净重量，按一定比例加入经过加热的超纯水，在配制槽内进行溶解，完全溶解后进行简易浓度测定，合格后将溶液输送至成品储罐。
配制完成后，按GB29518-2013对配制的溶液进行全项分析。
在进行颗粒尿素配制时，有以下几点值得注意。
在配制时，为了提高效率，往往颗粒尿素和超纯水需同时加入。
包装尿素净重量偏差较小，通常为40Kg/袋或50Kg/袋，可根据包装袋数量进行计量，故在配制时只需对超纯水进行计量即可。
但颗粒尿素内含有水分、缩二脲等少量杂质，在计算尿素含量时应扣除杂质含量，通常在扣除杂质含量后，尿素含量连99%都不能达到，这样能做到精确控制车用尿素水溶液的浓度，如按不扣除杂质含量进行计算来配制，则实际浓度值会比计算理论值至少低0.3个百分点。
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SNCR脱硝工程
尿
素
溶
液
配
制
操
作
说
明
一、系统概述
本工程设置的尿素溶液制备与储存系统为立达矸石电厂3×220t/h循环流化床锅炉SNCR脱硝专用系统。
其中包括尿素溶解罐、尿素溶液储存罐、尿素溶液输送泵、尿素溶液混合泵等设备。
若三台锅炉同时使用SNCR脱硝系统，在BMCR工况下脱硝效率达到50%时，三台锅炉消耗固体尿素的最大量为h。
尿素制备车间的控制系统采用DCS控制系统，实现制备系统的远程操作，锅炉控制室内DCS监视尿素溶液储存罐液位、循环泵出口流量、温度及压力等信号。
袋装尿素经汽车运输至尿素制备区，人工拆袋后经过斗式提升机投放到尿素溶解配制罐。
使用溶解罐内的蒸汽盘管将工艺水加热至60℃，自动控制溶解水温度。
启动搅拌器，配置成50%浓度的尿素溶液，通过蒸汽盘管，保持溶解罐温度在40℃以上，避免尿素结晶析出。
尿素溶液配好后由尿素溶液输送泵输送到尿素溶液储罐，经尿素溶液混合泵送至尿素溶液计量稀释模块，稀释混合后充装入尿素溶液高位混合罐待用。
本期工程的尿素溶液制备和输送系统为公用系统，所制尿素液满足3台锅炉5天的用量。
主要设备规格
二、50%尿素溶液配制
1、尿素分析表
本工程脱硝系统设计用的反应剂为纯尿素，其品质符合GB2440-2001国家标准中合格品指标的尿素要求，如下表：
2、首次50%尿素溶液配置步骤及方法
（1）尿素溶解罐进水
打开工艺水进水手动门，观察来水压力，正常后通过DCS系统打开工艺水进水电磁阀向尿素配制罐进水，尿素溶解罐液位2.4m联锁投入。
首次进水重量约3T。
（液位设定值为1.1m+x，x为连续配制溶液时罐内留存的液体液位）
（2）尿素溶解罐温度控制
观察供气压力，正常后打开尿素溶解罐蒸汽疏水门，使蒸汽冷凝水到配制车间采暖回水管道，然后在DCS系统中打开尿素溶解罐进气管道蒸汽电磁阀，正常进汽后，观察尿素溶解罐温度，在DCS系统中设定温控自动（温度设定值为60-70℃）尿素配置罐温度保持在60℃左右，有利于尿素溶解。
由于尿素的溶解过程是吸热反应，其溶解热高达g（负号代表吸热）。
也就是说，当1克尿素溶解于1 克水中，仅尿素溶解，水温就会下降57.8℃。
尿素配置罐温度保持在60℃左右，有利于尿素溶解。
（3）尿素溶解罐进固体尿素
若所用尿素是袋装尿素50kg/袋，要配制50%wt的尿素溶液，需要加入尿素3T，即需连续加入60袋。
通过人工拆袋后投进斗式提升机卸料斗进入配置罐，然后通过加热和搅拌对其进行溶解。
3T尿素加入完毕，溶解罐温度电磁阀投入自动设定值改为40℃-45℃，当尿素溶液温度稳定后，搅拌器一直搅拌约20分钟。
（4）尿素储存罐充装
尿素输送泵运行，打开尿素输送泵进出口手动阀门向尿素储存罐进行尿素溶液充装。
（5）尿素储存罐温度控制
打开尿素储存罐蒸汽疏水门，使蒸汽冷凝水到配制车间采暖回水管道，然后通过DCS系统打开尿素储存罐入口蒸汽电磁阀，正常进汽后电磁阀开度在50%，观察尿素储存罐温度，当温度到35℃时，在DCS系统投入自动设定值35--40℃(夏天35度,冬天40度)，使尿素储存罐温度保持在35--40℃。
（6）尿素输送泵、尿素混合泵冲洗：
长时间停运泵（1-2天），要用工业水冲洗泵及其相应管道，防止设备长期停滞引起尿素溶液结晶造成管道堵塞。
长时间（1-2天）不进行还原剂配置时，向搅拌罐内注入1m工艺水，启动尿素运输泵向储存罐注水，1-2分钟后停止尿素运输泵，泵及管道冲洗完毕。
3、充装过程中50%尿素溶液配制方法
如在充装过程中需要连续配制50%尿素溶液，则按照以下步骤进行：
（1）设定溶解罐上限液位为2.4m
（2）打开溶解罐进水管电磁阀向溶解罐内注水
（3）电磁阀互锁，当液位计达到上限液位时电磁阀关闭，记录电磁流量计数值。
（4）根据溶解罐进水电磁流量计记录数值投入相应吨数的固体尿素颗粒
（5）重复首次配制（2）-（5）过程即可完成50%尿素溶液配制
三、注意事项
1、查尿素输送泵、尿素循环泵、搅拌器等设备的运转正常
2、统回路无泄漏，堵塞现象，运行正常
3、有关热工测点指示及报警正确。
4、量取样分析尿素品质，保证合格的尿液品质
5、合热控专业人员进行系统自动的调整，维持系统的运行稳定
6、行过程中，注意控制尿素储存罐的液位稳定，及时配制尿液。
7、意查看投入自动运行设备阀门情况，发现异常及时切手动，联系有关人员及时处理。