超支化聚酯

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超支化聚酯的合成及应用研究

DOI:10.3969/j.issn.1009-1815.2011.03.003第29卷第3期2011年9月胶体与聚合物Chinese Journal of Colloid &polymer Vol.29No.3Sep.2011超支化聚合物是最近十几年发展起来具有三维结构和大量端基、低链缠结，以及高溶解性、低粘度、流变性好、强化学反应活性等许多线型聚合物所不具有的特殊性能，被视为21世纪聚合物科学发展的重要方向，在聚合物改性、药物释放体系、涂料、胶粘剂、高分子液晶等许多领域显示出诱人的应用前景[1~3]。

水性聚氨酯（PU ）在制备的过程中以水为分散介质，不但降低了生产成本，同时也降低了制备此类材料时对环境的污染。

但大多数水性PU 聚合物都是线形大分子，作为涂料或胶粘剂使用时，成膜后的力学性能和耐水性较差，使其在应用上受到了限制。

端羟基超支化聚合物作为超支化聚合物的一种，由于结构中含有大量的羟基，与异氰酸酯的化学反应活性高，应用于PU 的制备中会赋予其新的性能[4]。

因此，将超支化聚合物和水性PU 相结合，制备出超支化水性PU 兼具超支化结构和水性PU 的优点，有望得到综合性能优异的水性PU 材料。

本文通过分子设计，以甲基丙烯酸甲酯与二乙醇胺反应合成出AB 2型单体，再引入中心核三乙醇胺，通过控制反应条件，利用“一步法”合成出了一种端羟基超支化聚酯，并以之为交联剂在水性PU 大分子链的硬段中形成交联结构，制备出了超支化水性PU 分散液，表征了所制备的超支化聚酯的结构，测定了所得的超支化聚酯和水性PU 分散液成膜后的相关性能。

1实验部分1.1原料甲基丙烯酸甲酯(MMA)，二乙醇胺(DEA)，对甲苯磺酸，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；聚氧化丙烯二元醇（GE220，羟值：56mgKOH/g ），工业品，上海高桥石化厂，使用前在100～120℃下真空干燥2h ；二羟甲基丙酸(DMPA)，瑞士Perstop 公司，工业品，使用前经60℃真空脱水1天；异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，德国Huls 公司，工业品；其它原料均为化学纯试剂。

超支化聚酯的合成及改性

ａｉ．Ｔｈｅａｉｎｈｐｂｔｅｏｃｎｒｔｎａｄｖｓｏｉｙｈｄｂｅｔｄｅａｄｔｅｆｒｎｅｆｔｅｃｄｅｒｌｔｏｓｉｅｗｅｎｃｎｅｔａｉｎｉｃｓｔａｅｎｓｕｉｄｎｈｅｐｒｏｍａｃｓｏｈｏ
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uv超支化树脂特点

UV超支化树脂是一种特殊类型的树脂，具有许多独特的特点和优势。

以下是UV超支化树脂的一些主要特点：
1. 快速固化：UV超支化树脂采用紫外线（UV）辐射进行固化，其固化速度非常快。

只需几秒到几分钟即可完成固化，相比传统热固性树脂而言，节省了大量的生产时间。

2. 高度交联：UV超支化树脂的超支化结构能够实现高度交联，使其具有优异的物理和化学性能。

交联网络能够提升树脂的硬度、强度、耐磨性和耐化学品性能。

3. 低挥发性：UV超支化树脂通常具有低挥发性，减少了挥发性有机化合物（VOCs）的释放，对环境和人体健康更加友好。

4. 优异的透明度：UV超支化树脂具有出色的透明度，常用于需要高透明度和光学性能的应用领域，如光学镜片、透明涂料和光学电子器件等。

5. 良好的粘接性和附着力：UV超支化树脂能够与许多基材良好地粘合，具有优异的附着力。

这使其成为粘接和涂覆应用的理想选择。

6. 可定制性强：通过调整超支化树脂的结构和成分，可以定制树脂的物理性能和化学性能，以满足特定应用的需求。

7. 方便加工：由于其快速固化特性，UV超支化树脂可通过无溶剂、无挥发性有机溶剂的UV光固化工艺进行加工，更加方便、高效，并有助于降低生产成本。

总体而言，UV超支化树脂具有快速固化、高度交联、优异的透明度和粘接性、低挥发性等诸多优点，使其在涂料、粘接、电子器件、光学材料等领域得到广泛应用并不断创新和发展。

超支化聚（酰胺-酯）的端基光致变色改性研究

Vol.18 2005年6月功能高分子学报Jour nal of Functi onal Pol y m ersNo.2Jun.2005超支化聚（酰胺-酯）的端基光致变色改性研究。

丁海涛。

巴信武。

王素娟张书文C河北大学化学与环境科学学院河北保定071002>摘要!采用丁二酸酐~三羟甲基氨基甲烷为主要原料先在冰水浴条件下合成AB3型单体然后进行熔融缩聚制得超支化聚C酰胺-酯>C~BP>最后用4-C4,-二甲氨基苯基偶氮>苯甲酸对~BP的末端羟基进行功能化改性得到了一种具有光致变色和酸碱变色性的~BP;用紫外光谱对改性超支化聚C酰胺-酯>的变色性进行了研究结果表明:随紫外光照时间延长紫外吸收强度增加;随p~值增大紫外吸收波长向短波方向移动关键词!改性超支化聚C酰胺-酯>;光致变色;酸碱变色中图分类号!TO630.4文献标识码!A文章编号!1008-9357C2005>02-0180-05超支化聚合物具有三维准球状立体结构和大量的活性末端基团[1I0这些活性末端基对超支化聚合物的粘度~溶解性~热稳定性~玻璃化温度~分子量等性能有很大影响[2I0利用不同物质与超支化聚合物活性末端基进行反应可在超支化聚合物末端基引入其他基团得到具有不同性质如荧光~液晶~电磁~光致变色等功能性的超支化聚合物[3I0偶氮类光电信息材料是目前国际上十分活跃的研究课题[4I0早在1937年~artl e y[5I发现光可使偶氮苯发生顺反异构化从而产生光致变色01983年Todor ov[6I等首次提出利用偶氮苯聚合物在光异构时产生的双折射或双色性能作光存储材料0由于一般有机类的偶氮苯及其衍生物热稳定性和材料的加工性能差为了提高其性能通常将偶氮苯衍生物制成高分子材料0偶氮苯聚合物的光致各向异性~光致变色等功能使其在光信息存储~光放大~光电子学等方面展示了巨大的应用潜力0本文首先以三羟甲基氨基甲烷和丁二酸酐为原料合成了一种超支化聚(酰胺-酯)(~BP)[7I然后再用4-(4,-二甲氨基苯基偶氮)苯甲酸对~BP的活性末端基进行功能化改性合成了具有光致变色和酸碱变色性的~BP并对其光致变色及酸碱变色性进行了研究01实验部分1.1试剂和仪器丁二酸酐:分析纯天津市巨能化学有限公司;三羟甲基氨基甲烷:分析纯北京益利精细化工化学品有限公司;无水甲醇:分析纯北京益利精细化工化学品有限公司;对甲苯磺酸:分析纯北京西中化工厂;吡啶:分析纯北京益利精细化工化学品有限公司;4-(4,-二甲氨基苯基偶氮)苯甲酸(DABCYL):参照文献[8I合成0FTS-40傅立叶变换红外光谱仪(B I O-RAD公司);UV-265紫外分光光谱仪(日本岛津公司);P~S-3B精密p~计(上海雷磁仪器厂)01.2测试方法1.2.1羟值测定准确称取一定量超支化聚(酰胺-酯)试样于250mL锥形瓶中准确加入乙酰化试剂(醋酐和吡啶按体积比1/3混合)加热回流0.5h使~BP末端羟基乙酰化冷却至室温后加入蒸馏水使过量的醋酐水解0在剧烈振荡下以酚酞为指示剂用0.100mol/LKO~水溶液滴定至刚出现粉。

超支化聚酯树脂在涂料领域的有效应用

超支化聚酯树脂在涂料领域的有效应用（1）超支化聚酯在高固体份涂料中的应用分子结构紧凑,具有三维球形结构,分子间不易缠结, 与相同相对分子质量的线性聚合物相比, 其溶液在较高固含量时, 仍有相对较低的溶液黏度。

实例1：超支化聚酯用豆油酸改性, 得到的超支化醇酸, 在镉盐、钴盐和钙盐存在下, ( 23±2) ℃分别干燥5、8和24 h, 测定摆杆硬度, 用Beck- Koller记录仪测定干燥时间, 得到干膜厚度为( 35±5) μm。

与普通的醇酸树脂一样, 可以得到不同油度的醇酸树脂, 应用于室温干燥或烤漆中。

（2）超支化聚酯在UV固化涂料中的应用将超支化聚合物引入到UV 固化体系中, 可以克服线型低聚物的一些缺点, 如涂膜严重收缩、稀释剂挥发、毒性大等。

热固型的超支化羟端基聚酯, 可通过引进非活性/活性端基来控制交联密度。

以丙烯酰化的聚酯用作光固化涂料, 无需加光引发剂, 在低强度UV照射下, 即可固化成膜,膜硬度高, 耐丙酮擦拭及耐划伤性较好。

实例1采用丙烯酰氯对以二羟甲基丙酸为单体合成的超支化聚酯进行端基改性, 获得了可紫外光固化的涂料。

实例2唐黎明对Johansson的合成和提纯方法进行了改进, 直接将马来酸酐加入到反应体系中, 对初始聚合物进行端基改性, 得到了综合性能优良的无溶剂紫外光固化涂料（3）超支化聚酯在粉末涂料中的应用粉末涂料存在固化温度过高, 能耗大, 以及热敏底材不能施工应用的不足。

通过引入超支化聚合物可以克服这一缺点。

一般的粉末涂料的固化时间是10~30 min, 温度为170~ 200 ℃, 这就限制了粉末涂料在薄膜基材或热敏基材上的应用。

而UV 固化的粉末涂料弥补了这个缺点, 具有可用于热敏基材、低温固化, 流动性好、固化速度快等优点。

实例1在超支化聚合物的端基引入结晶性单体及UV固化基团可降低粉末涂料固化温度的方法。

如通过己内酯的开环聚合, 与超支化聚酯的端基反应, 生成具有较低熔融温度的半结晶的星型支化的分子结构, 进一步与2- 甲基丙稀酸酐反应, 形成可紫外光固化的树脂结构,。

超支化聚酯成碳剂

超支化聚酯成碳剂关于超支化聚酯成碳剂介绍如下：一、基本概念超支化聚酯成碳剂是一种高分子材料，其结构具有高度的支化形态和丰富的活性官能团。

这种材料具有良好的反应活性和可调性，广泛应用于材料科学、化学和生物医学等领域。

二、合成方法超支化聚酯成碳剂的合成方法主要包括一步法和两步法。

一步法是将酯化、缩聚和成碳反应在一个反应器内完成；两步法则将酯化反应和缩聚反应分别进行，然后再进行成碳反应。

不同的合成方法可以获得具有不同结构和性能的超支化聚酯成碳剂。

三、结构特点超支化聚酯成碳剂的结构特点主要包括高度支化的结构和丰富的活性官能团。

这种结构使得超支化聚酯成碳剂具有良好的柔韧性、热稳定性和化学反应活性，使其在多个领域中具有广泛的应用前景。

四、性能表现1. 化学反应活性：超支化聚酯成碳剂具有丰富的活性官能团，使其具有良好的化学反应活性，可以在不同条件下与多种基团进行反应，为其在材料科学、化学和生物医学等领域的应用提供了广阔的可能性。

2. 热稳定性：超支化聚酯成碳剂具有较高的热稳定性，可以在高温条件下保持稳定的性能。

这一特点使其在高温加工、热成型和纤维制造等领域具有广泛的应用前景。

3. 柔韧性：超支化聚酯成碳剂具有良好的柔韧性，可以在弯曲、扭曲和压缩等变形条件下保持其结构和性能的稳定性。

这一特点使其在柔性材料、粘合剂和密封剂等领域具有广泛的应用前景。

4. 可调性：超支化聚酯成碳剂的结构和性能可以通过调整合成条件进行调节，使其在特定应用领域中具有最佳的性能表现。

这一特点为其在材料科学、化学和生物医学等领域的应用提供了广阔的可能性。

五、应用领域1. 化学反应介质：超支化聚酯成碳剂可以作为化学反应介质，用于不同化学反应的催化、反应和分离等过程。

由于其具有丰富的活性官能团和良好的反应活性，可以在不同条件下与多种基团进行反应，提高化学反应的效率和产物纯度。

2. 高分子合成：超支化聚酯成碳剂可以作为高分子合成的引发剂、交联剂和分散剂等，用于合成高性能高分子材料、纤维和复合材料等。

超支化聚酯

超支化聚酯----b7353015-6ebc-11ec-8d78-7cb59b590d7d摘要综述了超支化聚酯的合成方法并且介绍超支化聚酯在涂料、树脂改性、高分子薄膜、以及其他方面的一些应用。

关键词超支化聚酯合成应用简而言之，超支化聚合物是具有高度支化结构的聚合物。

与树枝状大分子相比，超支化聚合物在分子结构上存在许多缺陷，并且不像树枝状大分子那样具有完美的球形支化结构。

因此，超支化聚酯的合成方法比树枝状大分子简单，易于广泛应用和工业化。

超支化聚酯是一种典型的超支化聚合物，合成较早，合成工艺成熟，应用性强。

超支化聚酯的主要连接基团也是酯基，但由于其高度支化的结构、大量的端基官能团以及分子中空穴的结构特征，超支化聚酯显示出不同于线性聚酯化合物的性质。

超支化聚酯具有良好的流动性，比普通聚酯粘度低，流动性好[1]。

1.超支化聚酯的合成超支化聚合物的合成按过程来分可分为准一步法和一步法[2]。

准一步法是指将部分反应单体和催化剂先加入反应釜反应，反应一段时间后再加入剩余的单体和催化剂，优点是聚合物分子量分布较窄[3]。

一步法是指将所需的单体、催化剂一次性投入反应釜合成目标产物，合成方法简单，但所得聚合物的分子量分布较宽，通过加入核单体的方法可降低其分子量分布，即所谓的“有核一步法”。

超支化聚酯的合成主要包括ABX单体自缩合、多功能单体共聚和多支化开环聚合。

1.1abx单体自缩合abx型单体自缩聚是合成超支化聚酯最常用的方法，单体中同时包含a和b两个官能团，它们之间发生化学反应形成酯基。

反应过程如下：1.2多官能度单体共聚合多功能单体的共聚是指an+BM单体的直接共聚。

多官能度单体（其中一种n>2）的缩聚反应容易形成凝胶的网络结构，因此想要得到超支化聚酯必须在其凝胶点之前停止反应。

采用多官能度的单体反应的优点是可以不用先得到abx类型的单体。

这种方法常用的单体是a2+b3型，这种组合单体共聚是往往先生成ab2结构的中间体。

超支化聚酯的端基改性及其涂膜性能

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超支化聚酯
摘要综述了超支化聚酯的合成方法并且介绍超支化聚酯在涂料、树脂改性、高分子薄膜、以及其他方面的一些应用。

关键词超支化聚酯合成应用
超支化聚合物简而言之是具有指高度支化结构的聚合物。

相比树枝状高分子超支化聚合物分子结构有许多缺陷并不像树枝状高分子样有完美的球状支化结构。

因此超支化聚酯合成方法相对于树枝状聚合物简单更容易得到广泛应用和工业化生产。

而超支化聚酯是超支化聚合物中合成较早、合成工艺较为成熟、应用性强的一种典型超支化聚合物。

超支化聚酯主要连接基团也为酯基但由于其高度支化的结构、大量的端基官能团、分子内存在空腔的结构特点使其又表现出与线型聚酯化合物不同的性能。

超支化聚酯具有良好流动性、较普通聚酯低的粘度以及良好的流动性能[1]。

1、超支化聚酯的合成
超支化聚合物的合成按过程来分可分为准一步法和一步法[2]。

准一步法是指将部分反应单体和催化剂先加入反应釜反应，反应一段时间后再加入剩余的单体和催化剂，优点是聚合物分子量分布较窄[3]。

超支化聚酯的合成按反应方式大体主要有Abx型单体自缩合、多官能度单体共聚合以及多支化开环聚合等。

1.1ABx型单体自缩合
ABx型单体自缩聚是合成超支化聚酯最常用的方法，单体中同时包含A和B
两种官能团，且两者之间发生化学反应而形成酯基。

其反应历程如下所示：
1.2多官能度单体共聚合
多官能度单体的共聚合是指利用An+Bm两种单体直接进行共聚反应的方法。

多官能度单体（其中一种n>2）的缩聚反应容易形成凝胶的网络结构，因此想要得到超支化聚酯必须在其凝胶点之前停止反应。

采用多官能度的单体反应的优点是可以不用先得到ABx类型的单体。

这种方法常用的单体是A2+B3型，这种组合单体共聚是往往先生成AB2结构的中间体。

1.3多支化开环聚合
多支化开环聚合时潜伏ABx单体开环聚合从而得到超支化聚酯，利用多支化开环聚合的单体一般为含有活性羟基的内酯化合物。

2.0 超支化聚酯的应用
由于超支化聚酯具有大量的端基以及较好的流动性较低的粘度以及很好的溶解性等使得其在聚合物改性、涂料及薄膜等领域得到应用。

2.1 超支化聚酯在涂料中的应用
超支化聚酯由于酯基的存在是得其在水中的溶解性较好，适合做水性涂料，
又由于其具有相对较低的粘度作为涂料可以用很好的流平性以及提高涂料的固体含量，其大量的端基赋予其很好的交联成膜的性能。

例如利用改性的超支化聚酯来降低醇酸树脂涂料的有机溶剂挥发量（VOC值）。

Johansson 等[4]以乙氧基季戊四醇为核, DMPA 为支化单体合成HBPE, 并将其乙酰化改性后应用于不同热固性涂料树脂体系, 研究表明超支化树脂能减少热固性树脂中有机溶剂的用量。

张育波等[5]用自制的星形超支化聚合物B–PE10P 为改性剂对水性丙烯酸酯(WA)树脂分别进行物理共混改性和化学接枝改性，制备了B–PE10P/WA 和B–PE10P–WA 水性涂料，测试了涂膜性能。

结果表明，与未改性的丙烯酸涂料漆膜相比，物理共混改性得到的B–PE10P/WA 涂料，其漆膜耐水、耐碱、耐盐水和耐紫外光老化性能等显著提高。

而在紫外光固化涂料中超支化树脂也有不少的应用。

超支化聚酯可以在一定程度上改善该类涂料的流动性减少溶剂用量以及缩短固化时间等。

2.2 超支化聚酯在树脂改性中的应用
超支化聚酯具有独特的性质使其可以用作很好的树脂改性的添加剂。

超支化聚酯可以作为热塑性树脂的新型的加工助剂改变其流动性也可以作为热固性树脂的增热剂。

宋雪晶等错误！未找到引用源。

为了改善端羟基聚丁二烯(HTPB)复合固体推进剂粘合剂的力学性能,采用改性超支化聚酯与以HTPB为基的聚氨酯(PU)形成互穿网络。

结果表明,改性超支化聚酯可以明显的提高HTPB胶片的力学性能。

罗凯等错误！未找到引用源。

采用端羧基的超支化聚酯(HBP-SA)和甲基四氢苯酐(MeTHPA)作为混合固化剂固化普通环氧树脂。

考察HBP-SA加入量对环氧固化物性能的影响,发现HBP-SA的加入降低了树脂固化的体积收缩率,提高了环氧固化物的拉伸强度和冲击强度。

加入10%的HBP-SA,拉伸强度从
22.5MPa提高到64.66MPa,而冲击强度从4.99kJ/m2提高到30.63kJ/m2,分别提高150%和500%,增韧增强效果也明显。

2.3 超支化聚酯在高分子膜材料中的应用
超支化聚酯由于高度支化的结构因而具有比线性聚酯更多的自由体积。

因此在气化参透膜中添加这类聚合物可以改善其渗透性能。

罗运军等[7]采用脂肪族超支化聚酯（HBPE）对乙基纤维素膜（EC）进行改性以提高膜的参透汽化性能。

结果表明EC-HBPE膜在溶剂中的平衡吸附量与吸附速率均明显高于纯EC膜。

3展望
超支化聚酯的合成方法相对简单成本较低而得到的超支化结构的分子具有线型聚合物所不具备的优点。

这些使得超支化聚酯具备很强的使用性能。

在以后的一些工作中超支化聚酯可能在在设计新的Abx型聚合单体，开发高效的合成方法、超支化聚酯的改性以及探索新的应用上继续探索。

参考文献：
[1] 罗运军，夏敏，王兴元. 超支化聚酯. 北京: 化学工业出版社，2009.5
[2] Hawker C J, Lee R, Frechet J M J. One-step synthesis of hyperbranched
dendriticPolyesters [J]. J. Am. Chem. SOC. 1991, 113: 4583-4588 [3] 陆玉，林德，魏焕郁，施文芳．超支化聚(胺-酯)的分子设计及其制备[J]，
高分子学报．2000，4: 411-414
[4] Johansson M, et al. Prog Org Coat, 2003, 48: 194
[5]宋雪晶等, 超支化聚酯/丁羟聚氨酯互穿聚合物网络的形态和力学性能. 含
能材料, 2008(01): 第26-28+33页.
[6]罗凯等, 超支化聚酯增韧改性环氧树脂. 热固性树脂, 2005(01): 第5-8页.
[7]辛伟，罗运军. 超支化聚酯改性乙基纤维素参透汽化膜研究：[博士学位论文].
北京：北京理工大学，2007
错误！未找到引用源。