物理化学实验——溴乙烷的制备
实验7 溴乙烷的制备

实验7 溴乙烷的制备一、实验目的1、学习溴乙烷的制备方法。
2、了解烷基卤化反应原理及其特点。
二、实验原理烷基卤化反应是烷基与卤素发生取代反应,生成烷基卤化物的反应。
这类反应中,卤素不断地取代了烷基部分上的一个或多个氢原子。
烷基卤化反应如下:R-H + X2 → R-X + HX其中,R代表烷基,X代表卤素(如:F、Cl、Br、I),HX代表水素酸。
由此反应中可以看出,烷基卤化反应的途径有两条:一是在存在水或醇等亲核试剂的条件下,卤素的电性不仅取代了烷基部分上的一个或多个氢原子,还与亲核试剂发生反应,生成相应的置换反应产物;另一条途径则是在无水无醇等亲核试剂的条件下,卤素的电性将氢原子取代,生成相应的烷基卤化物。
本实验的制备混合物是由乙烯基化合物和亚硫酸钠克服反应中产生的。
而亚硫酸钠克服的主要作用是脱氢,将乙烯基化合物脱去一个氢原子,生成乙烯基共价中间体,然后乙烯基与溴原子发生取代反应,生成溴乙烷的反应。
三、实验步骤1、准备物品:溴水、90%浓硫酸、细砂、三口烧瓶、分液漏斗等。
2、在分液漏斗中倒入20ml的溴水。
3、从漏斗底部加入10ml的90%浓硫酸。
4、在三口烧瓶内加入10克细砂。
5、将溴水与硫酸混合物滴入烧瓶中。
6、用磁力搅拌器搅拌,观察烧瓶中的反应。
7、待反应结束后,分离上层的溴乙烷并进行分析。
四、实验注意事项1、操作时应注意安全,戴上防护眼镜和手套。
2、硫酸为强酸,具有强腐蚀性。
在操作时,应加入硫酸前,先将烧瓶预先加温。
3、在实验中,要尽量避免吸入二溴乙烷的气味及其蒸汽。
4、在加入硫酸时,要以缓慢的速度滴入,避免反应过程速度过快。
五、实验结果本实验制备的溴乙烷为深红色液体,易挥发,有强烈的刺激性气味。
可以通过氯仿、醇等有机溶剂进行溶解。
同时,实验结果也可以用红外光谱法进行验证。
通过本实验的学习,我们了解了烷基卤化反应的基本原理及其特点,并通过实验制备了溴乙烷,深入了解了烷基卤化反应在实践中的应用。
溴乙烷制备实验实验报告

一、实验目的1. 熟悉有机合成实验的基本操作步骤。
2. 掌握溴乙烷的制备方法,了解其性质。
3. 培养严谨的实验态度和良好的实验习惯。
二、实验原理溴乙烷(C2H5Br)是一种无色液体,具有刺激性气味,易挥发。
实验室常用乙醇与溴化钠在浓硫酸催化下反应制备溴乙烷。
反应方程式如下:C2H5OH + NaBr + H2SO4 → C2H5Br + NaHSO4 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、量筒、滴管、酒精灯、铁架台等。
2. 试剂:95%乙醇、溴化钠、浓硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 配制反应溶液:在100mL圆底烧瓶中加入10mL 95%乙醇、9mL蒸馏水,不断振荡冷却,缓慢加入19mL浓硫酸,混合物冷却至室温。
2. 加入溴化钠:在搅拌下,向上述溶液中加入研细的15g溴化钠,继续搅拌至溴化钠完全溶解。
3. 反应与蒸馏:将反应溶液转移至蒸馏装置中,接引管连接至冷凝管,接受瓶中放入少量冰水,并将其置于冰水浴中。
加热烧瓶,使反应平稳进行,直至无油滴滴出为止,约40分钟。
4. 收集产物:将馏出液小心转入分液漏斗中,分离出有机层(上层)。
将有机层转入干燥的三角烧瓶中,浸入冰水浴中,逐滴加入1-2mL浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质,使溶液明显分层。
再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。
5. 蒸馏:将产物转入蒸馏瓶中,加入沸石,在水浴上加热蒸馏。
收集35-40℃馏分,产量约10g。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:根据实验数据,溴乙烷的产量约为10g,产率约为54%。
2. 讨论:(1)反应条件对产率的影响:在实验过程中,温度、反应时间、反应物比例等因素对产率有一定影响。
本实验中,控制反应温度在40℃左右,反应时间约为40分钟,反应物比例为乙醇:溴化钠:浓硫酸=1:1.5:1,可以得到较高的产率。
(2)产物纯度:实验过程中,通过加入浓硫酸、碳酸钠等试剂,可以有效去除杂质,提高产物纯度。
溴乙烷的制取

一、溴乙烷的制取溴乙烷的制取之一[原理]利用醇的羟基被卤原子取代的反应来制取卤代烃。
如,醇与氢卤酸反应,可以制取对应的一卤代烃。
ROH+HX RX+H 2O为使平衡向右移动,往往采用增加醇或氢卤酸浓度,也可以设法移去某种生成物。
如,由乙醇制取溴乙烷,可采用47.5%的浓氢溴酸或用溴化钠与硫酸反应生成溴化氢。
主反应:NaBr+H2SO4→NaHSO4+HBrC 2H5OH+HBr C2H5Br+H2O副反应:为及时蒸出低沸点的溴乙烷,可能采用蒸馏装置。
本反应把用硫酸不宜过浓,否则容易把刚生成的溴化氢氧化生成溴,所以只能用较浓硫酸或在无水乙醇中加些水。
可用过量乙醇使平衡向右移动。
[用品]圆底烧瓶、冷凝管、牛角管、烧杯、锥形瓶、酒精灯或本生灯、铁架台、导管、乙醇、浓硫酸、溴化钠、无水CaCl2、5%的NaOH溶液。
[操作]实验装置如图1。
在500mL烧瓶内盛有30g乙醇、25mL水,再加入70mL浓硫酸。
加酸时应注意振荡烧瓶并冷却。
然后往烧瓶中缓缓加入42g溴化钠细粉,加时需注意搅拌,以防结块。
用塞塞好瓶,再加热,会蒸出溴乙烷。
为了防止挥发的溴乙烷损失,需要在接受器里加冰块和冷水,以保持低温,还需注意,接引管的末端一定要浸入锥形瓶的冷水内。
在实验过程中由看到有油状馏出物的珠或乳白状细珠沉到瓶底,再到无油状物蒸出时,实验才算完毕,即可移开接受器,停止加热,以防倒吸。
在馏出的溴乙烷油状物转移到分液漏斗时,先用少量的5%NaOH溶液洗涤,再用水清洗2~3次,把分出溴乙烷放到密闭瓶中,加入无水氯化钙放置过夜,即可滤去氯化钙。
将干燥的溴乙烷放入蒸馏装置中并用水浴加热,收集36~39℃(309~312K)的馏分(溴乙烷沸点38.4℃),即为较纯的干燥溴乙烷。
其中可能杂有少量乙醚(沸点34.5℃),这种物质不易分馏出去。
根据乙醚能溶于冷浓硫酸而溴乙烷不溶于冷硫酸的性质,可以除去乙醚。
若加入约1/10体积的冷浓硫酸,振荡洗涤,再用冰水洗涤,以及用无水氯化钙对其进行干燥,然后再作蒸馏,可得更纯产品。
制备溴乙烷的实验原理

制备溴乙烷的实验原理
溴乙烷,又称1-溴乙烷或乙基溴,是一种有机化合物,化学式为C2H5Br,其分子中含有一个溴原子和一个乙基基团。
它是一种无色透明的液体,具有刺激性气味,可以作为溶剂、杀虫剂、制药原料等广泛应用。
制备溴乙烷的实验原理主要涉及的是亲核取代反应,通常使用乙烷和溴作为反应物,反应产物即为溴乙烷。
反应原理如下:乙烷与溴反应后,首先生成溴代乙烷(CH3CH2Br)和氢溴酸(HBr),之后HBr参与反应与溴代乙烷进一步反应,生成溴乙烷和再生的氢溴酸。
CH3CH2Br + Br2 →BrCH2CH3 + HBr
BrCH2CH3 + HBr →BrCH2CH3 + H2O
实验过程中,首先准备好所需乙烷和溴,将两种化合物加入干燥的三口烧瓶中,加入适量的硫酸作为催化剂,然后将反应瓶连接到三通并插入冰浴中,加热反应瓶,控制温度不超过50。
反应完成后,将反应产物倒入漏斗中,然后过滤掉其中的不纯物质,最后用硫酸水进行洗涤,使溴乙烷除去表面的酸性和杂质。
最后通过干燥和减压蒸馏,得到纯净的溴乙烷产物。
需要注意的是,制备溴乙烷的实验过程要求注意安全,由于溴和硫酸等物质都具有一定毒性和腐蚀性,所以要佩戴相关的安全防护装备,并对实验室环境进行严格的控制和管理。
此外,在实验中还需要注意反应条件的控制,包括控制反应瓶的温度和反应时间等因素,以保证反应得到良好的结果,并得到高质量的产品。
总之,制备溴乙烷的实验原理涉及到亲核取代反应,需要遵循一定的安全措施和反应条件,通过严格的实验操作,可以成功地制得高质量的溴乙烷产物。
溴乙烷的制备实验思考题

溴乙烷的制备实验思考题摘要:1.溴乙烷的制备实验概述2.制备溴乙烷的方法2.1 第一个方法:混合乙醇、浓硫酸,然后加入NaBr,加热2.2 第二个方法:乙烯通入氢溴酸,发生亲电加成反应3.乙醇在制备过程中的作用4.实验中可能遇到的问题及解决方法5.实验安全注意事项6.结论正文:一、溴乙烷的制备实验概述溴乙烷是一种有机化合物,具有较低的沸点(38.4oC),在制备过程中容易挥发。
本文将介绍两种制备溴乙烷的方法,并对实验中可能遇到的问题及解决方法进行讨论。
二、制备溴乙烷的方法1.第一个方法:混合乙醇、浓硫酸,然后加入NaBr,加热这个方法相对简单,只需将乙醇、浓硫酸和NaBr 混合加热即可得到溴乙烷。
但在实验过程中,需要注意可能产生的杂质,如NaBr 被浓硫酸氧化生成的溴。
2.第二个方法:乙烯通入氢溴酸,发生亲电加成反应这个方法在实验室制备时较为困难,因为乙烯是气体,加热时难以控制。
然而,在工业生产中,这个方法可以得到较高的产率。
三、乙醇在制备过程中的作用在制备溴乙烷的过程中,乙醇作为反应物之一,起到了提高原料利用率和提高乙烯转化率的作用。
过量的乙醇可以促进反应向生成溴乙烷的方向进行。
四、实验中可能遇到的问题及解决方法1.挥发问题:由于溴乙烷的沸点较低,在实验过程中容易挥发。
为了减少挥发,可以采用冷却装置,使溴蒸汽回流,提高原料利用率。
2.杂质问题:在实验过程中可能会产生一些杂质,如NaBr 被浓硫酸氧化生成的溴。
为了解决这个问题,可以采用尾气处理装置,用氢氧化钠溶液吸收逃逸的溴气,防止倒吸损坏装置。
五、实验安全注意事项在实验过程中,要遵循实验室安全规程,佩戴好实验室防护用具,避免直接接触有毒有害物质。
同时,要注意实验环境的通风,防止有毒气体积聚。
六、结论通过本文的介绍,相信大家对溴乙烷的制备实验有了一定的了解。
在实验过程中,要注意选择合适的制备方法,合理控制反应条件,确保实验安全。
溴乙烷制备的实验报告

溴乙烷制备的实验报告溴乙烷制备的实验报告一、引言溴乙烷是一种常用的有机化合物,广泛应用于有机合成和工业生产中。
本实验旨在通过溴化乙醇和氢溴酸的反应,制备溴乙烷。
该实验是有机化学实验中常见的一种,通过实际操作,能够加深对有机合成反应的理解和熟悉实验操作技巧。
二、实验原理溴乙烷的制备反应方程式如下:CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O在该反应中,溴化乙醇和氢溴酸发生酯化反应,生成溴乙烷和水。
该反应是一个典型的酸催化反应,其中氢溴酸起到催化剂的作用。
三、实验步骤1. 实验前准备:将所需试剂溴化乙醇和氢溴酸分别放置于密封瓶中,并充分搅拌均匀。
2. 取一个干净的圆底烧瓶,称取一定量的溴化乙醇,并将其倒入烧瓶中。
3. 将烧瓶连接到冷凝管和洗涤瓶,并将洗涤瓶中装满冷水。
4. 通过滴液管向烧瓶中滴加适量的氢溴酸。
5. 开启加热设备,将烧瓶加热至沸腾,并维持沸腾状态10分钟。
6. 实验结束后,关闭加热设备,待烧瓶冷却后,将产物溴乙烷收集至干燥瓶中。
四、实验结果与分析通过实验操作,成功制备了溴乙烷。
制备的溴乙烷呈现无色液体,具有特殊的气味。
实验中,溴乙烷的生成量与溴化乙醇和氢溴酸的摩尔比有关。
在实验中,我们可以通过调整溴化乙醇和氢溴酸的用量,来控制溴乙烷的产量。
五、实验中的注意事项1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套,避免溴乙烷对皮肤和眼睛的刺激。
2. 操作过程中需注意火源的远离,避免溴乙烷的燃烧和爆炸。
3. 实验结束后,将废液和废弃物妥善处理,避免对环境造成污染。
六、实验总结通过本次实验,我们成功制备了溴乙烷,并了解了溴乙烷的制备原理和实验操作。
实验中,我们掌握了有机合成反应的基本原理和实验技巧。
同时,我们也加深了对酸催化反应的理解,以及对有机化合物的性质和应用的认识。
总之,溴乙烷制备实验是有机化学实验中的一项重要实验,通过实际操作,我们能够更好地理解有机合成反应的原理和实验操作技巧。
溴乙烷制备实验流程

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2. 掌握回流、蒸馏、分液等基本操作。
溴乙烷的制备实验报告

溴乙烷的制备实验报告溴乙烷的制备实验报告引言:溴乙烷是一种常用的有机溴化物,广泛应用于有机合成、医药制造和农药生产等领域。
本实验旨在通过乙醇与溴化氢的反应制备溴乙烷,并通过实验过程和结果分析探讨制备溴乙烷的方法和影响因素。
实验方法:1. 实验器材准备:- 反应瓶:选择具有耐腐蚀性的玻璃或塑料材质,容量为50 mL。
- 溴化氢气体:使用气体瓶装溴化氢气体,浓度为48%。
- 乙醇:优选无水乙醇,浓度为95%。
- 水浴加热器:用于控制反应温度。
- 磁力搅拌器:用于搅拌反应物。
- 温度计:用于测量反应温度。
2. 实验步骤:1) 在反应瓶中加入20 mL乙醇。
2) 将反应瓶放入水浴加热器中,加热至50℃。
3) 慢慢向反应瓶中通入溴化氢气体,同时用磁力搅拌器搅拌反应物。
4) 在反应过程中,保持温度和溴化氢气体的通入速度稳定。
5) 反应结束后,将反应瓶取出,冷却至室温。
实验结果与讨论:经过实验操作,我们成功制备了溴乙烷。
实验过程中,反应瓶中的乙醇与溴化氢发生了酯化反应,生成了溴乙烷。
制备溴乙烷的反应方程式如下所示:CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O在实验过程中,我们注意到以下几个关键因素对制备溴乙烷的影响:1. 反应温度:反应温度对反应速率和产率有重要影响。
在本实验中,将反应温度控制在50℃左右,可以提高反应速率和产率。
过高的温度可能导致副反应的发生,降低产率。
2. 溴化氢气体通入速度:溴化氢气体通入速度应适中,过快或过慢都会影响反应的进行。
过快的通气速度可能导致溴化氢气体的大量逸出,反应物浪费;过慢的通气速度则会延缓反应速率。
3. 反应时间:反应时间的长短也会影响制备溴乙烷的产率。
在实验中,我们将反应时间控制在适当范围内,以充分完成反应,但避免过度反应产生副产物。
实验过程中,我们还发现了一些实验操作中的注意事项:1. 溴化氢气体具有刺激性气味和腐蚀性,操作时应戴好防护眼镜和手套,避免接触皮肤和吸入气体。
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贵州大学实验报告
大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:化工班级:化工113
姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹
实验项目
名称
溴乙烷的制备
实验目的
1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
实验原理主反应: NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O
副反应: 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O
2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O
实验仪器和试剂仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶
试剂:乙醇 (95%) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml)
溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol)
浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml)
饱和亚硫酸氢钠
实反应主装置:
验
步骤1.溴乙烷的生成
在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水, 在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。
冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷沸点很低,极易挥发。
为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。
开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。
用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。
在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。
用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。
将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。
由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。
接受36~40℃的馏分。
产量约6g。
实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅,用冰水浴冷却,并不断振摇以使原料混匀;溴化钠需研细,分批加入以免结块。
[2] 反应初期会有大量气泡产生,可采取间歇式加热方法,保持微沸,使其平稳进行。
暂停加热时要防止尾气管处倒吸。
注意事项
[3] 反应结束,先提起尾气管防止倒吸,再撤去火源。
趁热将反应瓶内的残渣倒掉,以免结块后不易倒出。
[4] 分液漏斗的使用场合和使用时的注意事项,见教材注释。
[5] 产品经浓硫酸除水后不必再进行干燥处理,所以要用干燥的分液漏斗。
建议两位同学合用:一个分液漏斗用于分粗品,一个干燥的分液漏斗用于分浓硫酸。
实验原始数据记录
锥形瓶净重:M(锥)=35.33g
收集完溴乙烷后总的质量:M(总)=38.76g 溴乙烷的实际产量为:3.43g
第一滴溴乙烷滴下时的温度:29.5℃
蒸馏时的恒定温度:34℃
蒸馏时的最高温度;37.5℃
实验
数
据
处
理计算过程:
根据NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 可知:
NaB r→HB r→CH3CH2Br
即理论产量:n(NaB r)=n(HB r)=n(CH3CH2Br)=0.08mol
m(CH3CH2Br)=M(CH3CH2Br)n(CH3CH2Br)=109ⅹ0.08=8.72g 产率=实际产量/理论产量=3.43÷6×100%=51.17%
所以产率为:51.17%
问题思考问题讨论;
1.粗产品中可能有什么杂质?如何除去的?
答:粗产品中有水,乙醚,乙醇等杂质。
除去上述杂质是通过浓硫酸的洗涤作用除去的。
2.溴乙烷沸点低(38.4℃)实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失?
答:①反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。
②C2H5Br在水中的溶解度小(1:100)常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。
③分离时尽可能将水分离干净,否则用浓H2SO4
洗涤时会产生热量,导致产物的挥发。
④蒸馏的速度要慢,否则蒸气来不及冷凝而损失。
⑤选择高效冷凝 各接头不漏气。
3.溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在,
答:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙。
4. 在制备溴乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?
答:如果反应混合物中不加水,会导致反应进行时发生大量泡沫,副产物乙醚的生成会增加,氢溴酸会挥发的更多。
误差分析误差分析:
此次实验我们组的产量过低,经分析,总结原因如下:
1.在实验步骤第一步的时候,烧瓶和直型冷凝管中还留有溴乙烷,导致我们收集的溴乙烷减少。
2.在实验过程中有少量溴乙烷挥发。
3.分液时产生误差,当样品从锥形瓶转移到烧瓶中时,锥形瓶中还留有样品残留。
4.装置不够密封,存在漏气现象。
5.蒸馏时速度太快,酒精灯火焰过大,反应过于剧烈,生成大量气泡,蒸汽来不及冷凝。
成绩:指导教师签
2010 年月日。