对氨基苯甲酸乙酯
2020有机化学实验2-6对氨基苯甲酸乙酯制备
实验步骤
3.硝基还原为氨基 方法二： 在装有搅拌磁子及冷凝管的50mL圆底烧瓶中，加入5mL水，1mL冰醋酸和 锌粉3g，对硝基苯甲酸乙酯2g和95%乙醇15mL，在激烈搅拌下，回流反 应45分钟。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的饱和碳酸钠溶液至反应液为 碱性。搅拌片刻，立即热抽滤，滤液转移至烧杯中冷却析出结晶。抽滤， 产品用稀乙醇洗涤，抽干得到粗产品，称重。
问题及讨论
1. 如何提高酯化反应转化率？应采取哪些措施？ 2. 重结晶时为什么要进行热抽滤？不溶物是什么？ 3. 混合溶剂重结晶的方法是什么？
实验步骤
4、精制：将粗品置于装有冷凝管的50mL圆底烧瓶中，加入固体 重量的10-15倍（mL/g）的50%乙醇，水浴加热使固体全部溶解 。稍冷，加活性炭脱色（活性炭用量视粗品颜色而定），加热回流 20分钟，趁热热过滤（抽滤漏斗和抽滤瓶应预热至110℃）。将滤 液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少 量50%乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点。计算收率。
3、 硝基还原为氨基----方法一： 在装有，1mL冰醋酸和已处理过的还原铁粉2.8g， 开动电磁搅拌，加热至95-98℃，反应5分钟。
实验步骤
3、 硝基还原为氨基----方法一： 稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯2g和95%乙醇12mL，在激烈搅
拌下，回流反应45分钟。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的饱和 碳酸钠溶液至反应液为碱性。搅拌片刻，立即热抽滤，滤液转移 至烧杯中冷却析出结晶。抽滤，产品用稀乙醇洗涤，抽干得到粗 产品，称重。
4、还原反应中，因锌粉（铁粉）比重大，沉于瓶底，必须将其搅 拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的 重要因素。
• 方法二中制备的产品后处理也可采用如下方法：
苯佐卡因
苯佐卡因简介整理于2012年10月3日1.历史【苯佐卡因】即对氨基苯甲酸乙酯，是人类合成的第一个麻醉药。
从此，人类摆脱了麻醉药依赖天然植物的历史。
1895年由索尔科斯基（salkowski）首先合成，目前英国、美国、德国、比利时、日本、中国药典均有收载。
2.产品简介【中文名称】苯佐卡因；4-氨基苯甲酸乙酯。
【结构式】【英文名称】Benzocaine；Ethyl 4-aminobenzoate。
【CAS号码】94-09-7。
3.合成【制备线路】1.由对氨基苯甲酸进一步酯化得对氨基苯甲酸乙酯。
2.也可由对硝基苯甲酸乙酯还原成对氨基苯甲酸乙酯。
4.产品性能【外观】白色结晶粉末；【溶解】易溶于乙醇、乙醚和氯仿；微溶于橄榄油；极微溶于水；在稀硝酸中溶解。
【质量】现行USP/EP标准；5.用途和应用1.苯佐卡因是重要的化工中间体，可用于生产UV，卡因类产品和其他产品的合成。
2.苯佐卡因加工成微粉后可有效提升溶水效果，应用时可考虑将微粉产品先溶于溶剂（如乙醇），再与水配液，用于渔业，鱼苗长途运输，减少运输损耗。
3.原料药苯佐卡因也可用于生产苯佐卡因凝胶，苯佐卡因软膏,表麻膏，氯己定苯佐卡因含片等产品，同时也可用于酒精消毒片。
4.苯佐卡因是一种非水溶性的局部麻醉药,很早就在临床上应用,主要用于溃疡、创伤和粘膜表面的麻醉止痛,其软膏还可用作鼻咽导管、内窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是:起效迅速,约30秒钟左右即可产生止痛作用,但维持时间短,约15分钟左右;对粘膜无渗透性,毒性低,不会影响心血管系统和神经系统,这是苯佐卡因优于其它表面麻醉药的突出之点。
6.出口信息【是否是危险品】海运普货，空运普货（上海化工研究院检测报告）。
【HS编码及退税】90 退税9%（到整理时止）。
【出口特殊要求】法定商检。
7.其他【学院研究及规模生产情况】最近看到很多化工医药类的论文都是以此产品合成为题，进行深入讨论研究，其实目前国内有工厂产业化生产此产品，并且已有十多年，产品成色理想。
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告一、实验目的本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。
二、实验原理1. 酯化反应酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂或非催化条件下发生缩合作用生成酯。
其反应机理如下：2. 氨基苯甲酸乙酯的合成氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。
本实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。
三、实验步骤1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。
2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。
4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。
5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。
6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。
四、实验注意事项1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。
3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。
4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。
五、实验结果与分析合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。
通过红外光谱仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。
六、实验总结本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。
在实验过程中，我们注意到温度控制和催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。
通过对产物的分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。
对氨基苯甲酸乙酯的合成
对氨基苯甲酸乙酯的合成
氨基苯甲酸乙酯是一种重要的有机化合物，可以应用于医药、染料等领域。
本文将介绍氨基苯甲酸乙酯的合成方法。
氨基苯甲酸乙酯的化学式为C9H11NO2，它是一种芳香胺的酯类化合物。
其合成方法主要有自由基取代反应和酯交换反应。
1. 自由基取代反应
自由基取代反应是一种将溴代烷与芳香酸酯作为原料，通过自由基取代反应得到氨基苯甲酸乙酯的方法。
其具体反应如下：
首先，将苯甲酸乙酯和N,N-二甲基苯胺加入溶液中，速度搅拌均匀后，缓慢加入三氧化二砷，接着加入溴代烷。
反应完全后，以水和乙醇为溶剂进行过滤、洗涤等操作，得到氨基苯甲酸乙酯。
这种方法的优点是反应温和，产率高，但需要使用三氧化二砷等剧毒的试剂，操作技能要求较高。
2. 酯交换法
总结：氨基苯甲酸乙酯是一种重要的化学物质，其合成方法有多种。
自由基取代反应和酯交换反应都是比较实用的方法，具体选择哪一种方法取决于实际需求和条件。
苯佐卡因合成实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验素养。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，是一种常用的局部麻醉药。
本实验采用对硝基甲苯为起始原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化反应）：- 在250 mL三颈瓶中加入重铬酸钠（含两个结晶水）8 g，蒸馏水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
- 用滴液漏斗滴加浓硫酸32 mL，滴加完毕后，加热，保持反应液微沸60-90 min。
- 冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
- 残渣用45 mL水分三次洗涤。
- 将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤。
- 滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤（5-10 min），趁热抽滤。
2. 酯化反应：- 将得到的对硝基苯甲酸滤液加入100 mL圆底瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解。
- 加入5%碳酸钠溶液调节pH值至7-8。
- 加入冰醋酸5 mL，继续搅拌反应1 h。
3. 还原反应：- 将酯化反应后的溶液冷却至室温，加入铁粉，搅拌反应2 h。
- 反应结束后，过滤掉铁粉，滤液用95%乙醇洗涤。
- 将洗涤后的滤液浓缩至近干，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌反应1 h。
- 过滤，滤液浓缩至干，得到苯佐卡因粗品。
4. 纯化：- 将苯佐卡因粗品用50%乙醇溶解，过滤。
中国对氨基苯甲酸乙酯行业研究报告
中国对氨基苯甲酸乙酯行业研究报告
一、市场概况
氨基苯甲酸乙酯（氨基酸乙酯）是一种重要的中间体化合物，它主要用于通用化工中间体，用于制备农药、染料、润滑油、抗氧剂等产品。
根据中国塑料行业协会数据显示，2024年，全国氨基苯甲酸乙酯总产量约为326.3万吨，2024年达到355.7万吨。
2024年至2024年，氨基苯甲酸乙酯行业从平台化转型到技术创新，市场竞争加剧，企业整合和发展，企业规模大增，市场结构不断优化，总产量从2024年的216.73万吨增加到2024年的326.3万吨，2024年的355.7万吨，增幅达到64.1%。
二、市场竞争分析
目前，中国氨基苯甲酸乙酯行业受到各类新技术和新产品的挤压，以及市场竞争的加剧，市场空间不断缩小，低端产品需求和竞争日趋激烈，企业间的竞争越来越大，竞争力也越来越强，主要表现在下面几个方面：
1、竞争愈演愈烈，企业规模继续扩大。
由于市场形势的变化，企业为了满足日益增长的市场需求，不断提高技术水平，引进了大量的高端技术设备，使企业规模不断扩大，竞争力也越来越强。
2、竞争机制发生变化，企业开始通过技术和创新来取胜。
随着市场竞争的加剧，企业的竞争机制也发生了变化。
对氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告
本文主要针对氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告进行详细的介绍，首先介绍氨基苯甲酸乙酯
的性质和用途，然后讨论氨基苯甲酸乙酯的制备实验，最后总结氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告。
首先，让我们了解一下氨基苯甲酸乙酯的性质和用途。
氨基苯甲酸乙酯是一种有机化合物，化学式为C6H7NO2。
它是一种白色结晶体，无臭，有微苦味，溶于水，微溶于乙醇和丙酮，不溶于苯和无水乙醚。
氨基苯甲酸乙酯主要用于制备药物、染料、农药、表面活性剂、精细化工产品等。
其次，让我们来讨论氨基苯甲酸乙酯的制备实验。
实验的基本步骤如下：首先，将氨基苯
甲酸和乙醇混合，搅拌均匀；其次，加入盐酸，搅拌均匀；然后，加入碱溶液，搅拌均匀；最后，将混合溶液置于室温，搅拌均匀，直到氨基苯甲酸乙酯晶体沉淀完全。
最后，总结氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告。
氨基苯甲酸乙酯的制备实验是一个繁琐而复杂的过程，需要严格遵守实验步骤，以确保其质量。
只有当我们严格按照实验步骤进行实验，才能有效地制备出高质量的氨基苯甲酸乙酯。
正如英国哲学家爱德华·斯宾塞所说：“只要你按步就班，一切都会变得更好。
”同样，只有按步就班，才能确保氨基苯甲酸乙酯
的质量。
对氨基苯甲酸乙酯的实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的实验报告实验目的：熟悉氨基苯甲酸乙酯的性质及合成方法，了解其在有机合成中的应用。
实验原理：氨基苯甲酸乙酯又叫苯甲酸乙酯胺，是一种有机化合物，化学式为C9H11NO2。
在有机合成中，氨基苯甲酸乙酯是一种广泛使用的中间体，可以通过一系列反应制备多种化合物。
其合成方法一般采用苯甲酸和乙醇作为原料，经过酯化反应制备乙酸苯甲酯，然后在氨的存在下进行酰胺化反应，最终生成氨基苯甲酸乙酯。
该实验中，使用的氨基苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇在硫酸催化下酯化制备，然后在氨水中进行酰胺化反应制得的。
实验步骤：1、将氨基苯甲酸乙酯溶于少量的乙醇中，搅拌均匀。
2、将浸泡在甲醇中的瓷杯放在滤纸上晾干。
3、将称量好的氨基苯甲酸乙酯溶液滴加到瓷杯中，滴入适量的溶剂使其溶解。
4、将瓷杯加热到50℃左右，在不断搅拌的情况下，慢慢滴加氨水。
5、继续加热反应物，不断搅拌，直至反应液变为白色晶体固体。
6、用蒸馏水冲洗几次，将晶体固体转移到漏斗中赛干，再用乙醇洗漱3-4次。
7、将漏斗中的晶体固体晒干，称重，记录产物的重量和收率。
实验结果：实验中得到的氨基苯甲酸乙酯的产量为1.22g，收率为77.8%。
产物的外观为白色晶体，结晶良好，纯度较高。
实验分析：本实验通过酰胺化反应制备氨基苯甲酸乙酯，反应过程中需要加入适量的氨水促进反应的进行，同时对温度、反应时间等参数进行控制，从而得到纯度较高的产物。
实验结果表明，此方法合成氨基苯甲酸乙酯的方法较为简单、成本较低，适用于大规模生产。
结论：通过本次实验，我们成功合成了氨基苯甲酸乙酯，并获得了较高的收率。
实验结果表明，在有机合成中，氨基苯甲酸乙酯是一种十分重要的中间体，在广泛的有机合成反应中发挥着重要作用。
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对氨基苯甲酸乙酯化学品安
全技术说明书
第一部分：化学品名称化学品中文名称：对氨基苯甲酸乙酯 化学品英文名称：ethyl p-aminobenzoate 中文名称2：苯佐卡因 英文名称2：benzocaine 技术说明书编码：2172CAS No.：
1994-9-7 分子式：
C 9H 11O 2N 分子量：165.19第二部分：成分/组成信息
有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品是局部麻醉药。
对呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、气短。
极少数病例口服可引起紫绀。
对眼有刺激性，对皮肤有致敏作用。
环境危害：对环境有严重危害。
燃爆危险：本品可燃，具轻度致敏作用。
第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。
受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：小心扫起，置于袋中转移至安全场所。
大量泄漏：收集回收或运至废物处第七部分：操作处置与储存
有害物成分 含量 CAS No.:
对氨基苯甲酸乙酯 94-09-7
操作注意事项：密闭操作，全面通风。
防止粉尘释放到车间空气中。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴乳胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类、碱类、还原剂接触。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
包装密封。
应与氧化剂、酸类、碱类、还原剂、食用化学品分开存放，切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (m g /m 3)：未制定标准前苏联M AC (m g /m 3)：未制定标准TLVT N：未制定标准TLVW N：未制定标准工程控制：生产过程密闭，全面通风。
呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿透气型防毒服。
手防护：戴乳胶手套。
其他防护：工作时不得进食、饮水或吸烟。
工作完毕，彻底清洗。
保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性外观与性状：无色、无臭、无味的晶体。
熔点(℃)：88～90沸点(℃)：172(2.26kP a )相对密度(水=1)：无资料相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：无资料燃烧热(kJ /mol )：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MP a )：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：>100引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：难溶于水，易溶于醇、醚、氯仿。
主要用途：用作皮肤和粘膜的局部麻醉剂，也用于遮蔽日光的防护剂。
第十部分：稳定性和反应活性
禁配物：氧化剂、酸类、碱类、还原剂。
避免接触的条件：光照。
第十一部分：毒理学资料LD 50：3042 m g /kg(大鼠经口)；2500m g /kg(小鼠经口)L C50：无资料刺激性：豚鼠经皮：2%/48 小时，轻度刺激。
第十二部分：生态学资料其它有害作用：该物质对环境有严重危害，严禁该物质进入环境。
第十三部分：废弃处置废弃物性质废弃处置方法：建议用焚烧法处置。
在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。
第十四部分：运输信息危险货物编号：无资料 包装方法：无资料。
运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与氧化剂、酸类、碱类、还原剂等混装混运。
运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
装运本品的车辆排气管须有阻火装置。
中途停留时应远离第十五部分：法规信息法规信息：化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
急性毒性：。