对氨基苯甲酸乙酯的制备
苯佐卡因制备实验报告
文献 1苯佐卡因的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验仪器与试剂1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、四、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL 冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH 值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
对氨基苯甲酸乙酯的合成
• 先由对硝基浓甲酸经加氢还原生成对氨基 苯甲酸，这是一个既含有羧基又有氨基的 两性化合物，故可通过调节反应液的酸碱 性将产物分离出来。
• 然后在硫酸催化剂存在下与乙醇进行酯化 反应
• 再经中和、洗涤、结晶、干燥而得。
还原反应的处方
• 对硝基苯甲酸： 4g（0.02mol）
• 锡粉 ：
பைடு நூலகம்意事项
• 1.还原反应中加料次序不要颠倒，加热时用小火。 • 2.还原反应中，浓硫酸的量切不可过量，否则浓氨水用量将增加，
最后导致溶液体积过大，造成产品损失。 • 3.如果溶液体积过大，则需要浓缩。浓缩时，氨基可能发生氧化
而导入有色杂质。 • 4.对氨基苯甲酸是两性物质，碱化或酸化时都要小心控制酸、碱
还原反应的步骤
• 称取4g（0.02mol）对硝基苯甲酸、9g（0.08mol）、锡 粉加入到100mL圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，从冷凝管 上口分批加入20mL（0.25mol）浓硫酸，边加边振荡反应 瓶，反应立即开始（如有必要可用小火加热至反应发生）。 必要时可用微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉 逐渐减少，当反应接近终点时（约20~30min）、反应液 呈透明状。稍冷，将反应液倾倒入250mL烧杯中，用少量 水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温，慢慢地滴加浓 氨水，边滴加边搅拌，合并滤液和洗液。注意总体积不要 超过55Ml，若体积超过55mL，可在水浴上浓缩。向滤液 中小心地滴加冰醋酸，有白色晶体析出，再滴加少量冰醋 酸，有更多的固体析出。用蓝石蕊试纸检验呈酸性为止。 在冷水浴中冷却，过滤得白色固体，晾干后称重，产量约 2g。
谢谢
9g（0.08mol）
• 浓硫酸 ：
20mL（0.25mol）
2020有机化学实验2-6对氨基苯甲酸乙酯制备
实验步骤
3.硝基还原为氨基 方法二： 在装有搅拌磁子及冷凝管的50mL圆底烧瓶中，加入5mL水，1mL冰醋酸和 锌粉3g，对硝基苯甲酸乙酯2g和95%乙醇15mL，在激烈搅拌下，回流反 应45分钟。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的饱和碳酸钠溶液至反应液为 碱性。搅拌片刻，立即热抽滤，滤液转移至烧杯中冷却析出结晶。抽滤， 产品用稀乙醇洗涤，抽干得到粗产品，称重。
问题及讨论
1. 如何提高酯化反应转化率？应采取哪些措施？ 2. 重结晶时为什么要进行热抽滤？不溶物是什么？ 3. 混合溶剂重结晶的方法是什么？
实验步骤
4、精制：将粗品置于装有冷凝管的50mL圆底烧瓶中，加入固体 重量的10-15倍（mL/g）的50%乙醇，水浴加热使固体全部溶解 。稍冷，加活性炭脱色（活性炭用量视粗品颜色而定），加热回流 20分钟，趁热热过滤（抽滤漏斗和抽滤瓶应预热至110℃）。将滤 液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少 量50%乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点。计算收率。
3、 硝基还原为氨基----方法一： 在装有，1mL冰醋酸和已处理过的还原铁粉2.8g， 开动电磁搅拌，加热至95-98℃，反应5分钟。
实验步骤
3、 硝基还原为氨基----方法一： 稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯2g和95%乙醇12mL，在激烈搅
拌下，回流反应45分钟。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的饱和 碳酸钠溶液至反应液为碱性。搅拌片刻，立即热抽滤，滤液转移 至烧杯中冷却析出结晶。抽滤，产品用稀乙醇洗涤，抽干得到粗 产品，称重。
4、还原反应中，因锌粉（铁粉）比重大，沉于瓶底，必须将其搅 拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的 重要因素。
• 方法二中制备的产品后处理也可采用如下方法：
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告一、实验目的本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。
二、实验原理1. 酯化反应酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂或非催化条件下发生缩合作用生成酯。
其反应机理如下：2. 氨基苯甲酸乙酯的合成氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。
本实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。
三、实验步骤1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。
2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。
4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。
5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。
6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。
四、实验注意事项1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。
3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。
4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。
五、实验结果与分析合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。
通过红外光谱仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。
六、实验总结本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。
在实验过程中，我们注意到温度控制和催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。
通过对产物的分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。
对氨基苯甲酸乙酯的合成
对氨基苯甲酸乙酯的合成
氨基苯甲酸乙酯是一种重要的有机化合物，可以应用于医药、染料等领域。
本文将介绍氨基苯甲酸乙酯的合成方法。
氨基苯甲酸乙酯的化学式为C9H11NO2，它是一种芳香胺的酯类化合物。
其合成方法主要有自由基取代反应和酯交换反应。
1. 自由基取代反应
自由基取代反应是一种将溴代烷与芳香酸酯作为原料，通过自由基取代反应得到氨基苯甲酸乙酯的方法。
其具体反应如下：
首先，将苯甲酸乙酯和N,N-二甲基苯胺加入溶液中，速度搅拌均匀后，缓慢加入三氧化二砷，接着加入溴代烷。
反应完全后，以水和乙醇为溶剂进行过滤、洗涤等操作，得到氨基苯甲酸乙酯。
这种方法的优点是反应温和，产率高，但需要使用三氧化二砷等剧毒的试剂，操作技能要求较高。
2. 酯交换法
总结：氨基苯甲酸乙酯是一种重要的化学物质，其合成方法有多种。
自由基取代反应和酯交换反应都是比较实用的方法，具体选择哪一种方法取决于实际需求和条件。
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告概述本实验旨在通过合成氨基苯甲酸乙酯，探索有机化学中酯的合成方法。
通过反应控制和纯化技术，我们成功合成了纯度较高的氨基苯甲酸乙酯。
实验步骤1. 准备实验器材和试剂•氨基苯甲酸•乙醇•硫酸•蒸馏水•无水硫酸钠•氢氧化钠•氯化钙•有机溶剂（如乙酸乙酯）2. 反应体系的配置在装有反应器的实验室室内，在通风橱内配好反应前的试剂，准备好反应材料。
3. 合成氨基苯甲酸乙酯3.1 酯化反应将氨基苯甲酸 (50mmol) 和乙醇 (50mL) 加入反应器中，加入少量的硫酸（作为催化剂）。
在搅拌的同时，加热反应器内内容物至回流温度并保持4小时。
3.2 中和和分离在反应结束后，使用有机溶剂（如乙酸乙酯）将反应产物从反应器中分离出来，并用饱和氯化钠溶液反复洗涤。
然后使用无水硫酸钠干燥有机溶剂，并滤去固体。
3.3 精馏纯化将有机溶剂溶液放入精馏设备中进行蒸馏纯化，以获得纯度较高的氨基苯甲酸乙酯。
4. 确定产品纯度使用仪器检测方法（如红外光谱、核磁共振等），确定所得产物的结构和纯度。
实验结果经过实验，我们成功合成了氨基苯甲酸乙酯。
得到的产物经红外光谱检测，其峰值与标准物质相符，确认了所得产物的结构。
结论通过本实验，我们熟悉了酯的合成方法，并成功合成了氨基苯甲酸乙酯。
合成所得产品的纯度较高，符合实验预期。
此实验为后续有关酯的研究和应用奠定了基础。
致谢感谢指导老师对实验的指导和支持，感谢实验室成员的帮助和配合，使本实验顺利进行。
参考文献[1] Organic Chemistry, 2nd Edition. Jonathan Clayden, Nick Greeves, Stuart Warren, Peter Wothers.。
苯佐卡因合成实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验素养。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，是一种常用的局部麻醉药。
本实验采用对硝基甲苯为起始原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化反应）：- 在250 mL三颈瓶中加入重铬酸钠（含两个结晶水）8 g，蒸馏水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
- 用滴液漏斗滴加浓硫酸32 mL，滴加完毕后，加热，保持反应液微沸60-90 min。
- 冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
- 残渣用45 mL水分三次洗涤。
- 将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤。
- 滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤（5-10 min），趁热抽滤。
2. 酯化反应：- 将得到的对硝基苯甲酸滤液加入100 mL圆底瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解。
- 加入5%碳酸钠溶液调节pH值至7-8。
- 加入冰醋酸5 mL，继续搅拌反应1 h。
3. 还原反应：- 将酯化反应后的溶液冷却至室温，加入铁粉，搅拌反应2 h。
- 反应结束后，过滤掉铁粉，滤液用95%乙醇洗涤。
- 将洗涤后的滤液浓缩至近干，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌反应1 h。
- 过滤，滤液浓缩至干，得到苯佐卡因粗品。
4. 纯化：- 将苯佐卡因粗品用50%乙醇溶解，过滤。
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验操作流程
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对氨基苯甲酸乙酯的制备【摘要】本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。
采用对甲基苯胺为原料。
将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。
期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。
纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。
实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。
【引言】对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。
分子量165.19。
熔点91-92℃。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
难溶于水。
其作用：1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
2.非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。
制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。
硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。
本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。
本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。
【实验目的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。
【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：（1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。
（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。
氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。
鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。
反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。
（3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。
（4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。
反应式如下：【实验试剂】对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液【实验器械】数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】图1 图2 图3【实验步骤】（一）对甲基乙酰苯胺在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。
取下圆底烧瓶，将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中，冷却结晶，然后抽滤，取滤渣即对甲基乙酰苯胺。
取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置（图2）进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。
将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。
（二）对乙酰氨基苯甲酸在100mL烧杯A中加入7.5g（0.05mol）对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁，混合均匀。
在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾（不可过量）和42 0mL冷水，充分溶解。
从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中，再将A中的混合物倒入B中，加热至85℃，同时不停搅拌，直至溶液用滤纸检验时无紫环出现，再边搅拌边逐滴加入C中溶液，至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。
趁热抽滤，在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀，抽滤，收好产品。
（三）对氨基苯甲酸称量上一步产物，并测熔点，记录数据。
在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液，小火回流（图2）30分钟。
然后，冷却，加入50mL水，用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成（此时pH≈5），抽滤，干燥产品，称重，测熔点，记录数据。
（四）对氨基苯甲酸乙酯在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液，旋摇圆底烧瓶，使尽早溶解，之后在冰水冷却下，加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流（图2）30分钟。
然后将反应混合物转入250mL烧杯中，加入10%碳酸钠至无气体产生，继续加入10%碳酸钠至pH≈9（有硫酸钠沉淀产生，沉淀中夹杂产物药品），抽滤，将溶液转入分液漏斗，沉淀用乙醚洗涤两次（每次用5mL乙醚），并将洗涤液并入分液漏斗，用乙醚萃取两次（每次用20mL乙醚），合并乙醚层（乙醚层是分液漏斗的上层），用无水硫酸镁干燥后，倒入50mL圆底烧瓶中，搭建装置（图3），水浴蒸馏回收反应混合物中的乙醚和乙醇（温度在70～80℃）。
再在烧瓶中加入7m L50%乙醇溶液（用无水乙醇和水按1:1的比例配置）和适量活性炭，加热回流（图2）5分钟进行重结晶。
然后，趁热抽滤除去活性炭，将滤液置于在冰水中冷却结晶，再抽滤，干燥产品后称重，测熔点，测红外光谱，记录数据，画红外光谱图。
【结果与讨论】结果：总产率= 讨论：1.实验中，第一步将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，是为了在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。
第二步在溶液中加入少量的硫酸镁，因为溶液中有氢氧根离子生成，而七水硫酸镁则作为缓冲剂，以保证溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。
该反应产物是羧酸盐，经酸化后会生成羧酸，可从溶液中析出。
第三步的反应在稀酸溶液中很容易进行，故以7～8mL盐酸溶液/每克产品的比例加入18%盐酸溶液。
2.由表一结合理论实际，可以看出：第二步、第三步、第四步的反应，产品的产率都不是很高，反应物的应用率以操作时产品的损失率较高。
实验中，反应物之间未完全反应，反应物有剩余，在具体实验操作过程（如抽滤、分液、转移、结晶、重结晶、测熔点等过程）中，产品有损失和浪费。
因此，实验操作需改进。
此外，产品中含有杂质，导致实验产品的颜色和熔点与纯的产品有所不同。
（例如，纯的对甲基乙酰苯胺应为白色块状晶体，熔点为154℃，而第一步实验的产物对甲基乙酰苯胺为浅黄色块状晶体，熔程为150.5℃～151.0℃。
纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～9 2℃，颜色状态是白色的晶体状粉末，实验最终所得的对氨基苯甲酸乙酯，为奶白色晶体状粉末，熔程为83.3℃～84.4℃，等等。
）在实验过程中，重结晶时，活性炭的加入量的多少直接影响到产品中混杂的其它色素是否被吸附干净，这会影响到产品的颜色；反应物的加入量的过多或过少，抽滤是否完全也会影响到产品的纯度。
3.此次实验需测量熔点，用的是毛细管法。
方法是：先将毛细管的开口插入在表面皿上研细后堆成小堆的干燥样品，装取少量样品，然后把毛细管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品掉入管底，重复上述操作，装入1～2mm高样品，然后使毛细管从一根长约50～60cm高的玻璃管中掉到表面皿上，重复此操作，使样品粉末装填紧密，之后，调整好数字显示熔点仪，并将毛细管插入其中，按下升温键，等结果出来后，记录下数据。
测熔点时，若毛细管中装入的样品之间有空隙或样品不干燥，都会影响测定结果。
4.本次实验还需萃取操作。
萃取常用的仪器是分液漏斗，进行萃取操作前，应先对分液漏斗进行检漏，确定不漏后方可使用。
萃取时，先将待萃取的溶液倒入分液漏斗中，再加入萃取剂，用塞子塞紧，然后，将漏斗放平，前后摇动或做圆周运动，使两种液体充分接触，期间要注意不断放气，以免内部压力过大。
萃取完毕后，溶液分上下两层，下层溶液由下口经活塞放出，而上层溶液直接从上口倒出。
萃取操作时极易造成产品的损失以及杂质的混入。
【总结与展望】本次实验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法，通过此次实验了解了综合实验的大致进行过程以及有机物的多步合成方法。
经过此次实验的训练使我们掌握了乙酰化、氧化、酸性水解和酯化等反应的操作，也使我们进一步了解了实验室各种仪器的功能和使用，为以后的毕业论文的设计和将来开展科学研究工作打好基础。
第二步反应时，高锰酸钾不可过量，若过量会影响后续反应。
第四步反应时加料次序不要颠倒，加热时用小火。
还原反应中，浓硫酸的量切不可过量，否则浓氨水用量将增加，最后导致溶液体积过大，造成产品损失。
如果溶液体积过大，则需要浓缩。
浓缩时，氨基可能发生氧化而导入有色杂质。
对氨基苯甲酸是两性物质，碱化或酸化时都要小心控制酸、碱用量。
特别是在滴加冰醋酸时，须小心慢慢滴加。
避免过量或形成内盐。
浓硫酸的用量较多，一是催化剂，二是脱水剂。
加浓硫酸时要慢慢滴加并不断振荡，以免加热引起碳化。
酯化反应中，仪器需干燥。
酯化反应结束时，反应液要趁热倒出，冷却后可能有苯佐卡因硫酸盐析出。
碳酸钠的用量要适宜，太少产品不析出，太多则可能使酯水解。
【文献与致谢】文献：（1）山东大学、山东师范大学等，李吉海主编，《基础化学实验（II）----有机化学实验》，化学工业出版社，2004（2）数理医药学杂志 2000年第5期第13卷医用化学（3）浙江大学化学系，《综合化学实验『M』》，科学出版社，2005（4）宗汉兴等，《基础化学实验『M』》，浙江大学出版社，2007致谢：转眼间，我的实验论文写作工作已经到了尾声。