2020有机化学实验2-6对氨基苯甲酸乙酯制备
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告一、实验目的本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。
二、实验原理1. 酯化反应酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂或非催化条件下发生缩合作用生成酯。
其反应机理如下：2. 氨基苯甲酸乙酯的合成氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。
本实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。
三、实验步骤1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。
2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。
4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。
5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。
6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。
四、实验注意事项1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。
3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。
4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。
五、实验结果与分析合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。
通过红外光谱仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。
六、实验总结本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。
在实验过程中，我们注意到温度控制和催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。
通过对产物的分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告概述本实验旨在通过合成氨基苯甲酸乙酯，探索有机化学中酯的合成方法。
通过反应控制和纯化技术，我们成功合成了纯度较高的氨基苯甲酸乙酯。
实验步骤1. 准备实验器材和试剂•氨基苯甲酸•乙醇•硫酸•蒸馏水•无水硫酸钠•氢氧化钠•氯化钙•有机溶剂（如乙酸乙酯）2. 反应体系的配置在装有反应器的实验室室内，在通风橱内配好反应前的试剂，准备好反应材料。
3. 合成氨基苯甲酸乙酯3.1 酯化反应将氨基苯甲酸 (50mmol) 和乙醇 (50mL) 加入反应器中，加入少量的硫酸（作为催化剂）。
在搅拌的同时，加热反应器内内容物至回流温度并保持4小时。
3.2 中和和分离在反应结束后，使用有机溶剂（如乙酸乙酯）将反应产物从反应器中分离出来，并用饱和氯化钠溶液反复洗涤。
然后使用无水硫酸钠干燥有机溶剂，并滤去固体。
3.3 精馏纯化将有机溶剂溶液放入精馏设备中进行蒸馏纯化，以获得纯度较高的氨基苯甲酸乙酯。
4. 确定产品纯度使用仪器检测方法（如红外光谱、核磁共振等），确定所得产物的结构和纯度。
实验结果经过实验，我们成功合成了氨基苯甲酸乙酯。
得到的产物经红外光谱检测，其峰值与标准物质相符，确认了所得产物的结构。
结论通过本实验，我们熟悉了酯的合成方法，并成功合成了氨基苯甲酸乙酯。
合成所得产品的纯度较高，符合实验预期。
此实验为后续有关酯的研究和应用奠定了基础。
致谢感谢指导老师对实验的指导和支持，感谢实验室成员的帮助和配合，使本实验顺利进行。
参考文献[1] Organic Chemistry, 2nd Edition. Jonathan Clayden, Nick Greeves, Stuart Warren, Peter Wothers.。
对氨基苯甲酸乙酯的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。
分子量165.19。
熔点91-92℃。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
难溶于水。
以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。
制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。
硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。
本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。
本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。
【实验目的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。
【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：（1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。
（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。
氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。
鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。
反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。
（3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。
（4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。
对氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告
本文主要针对氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告进行详细的介绍，首先介绍氨基苯甲酸乙酯
的性质和用途，然后讨论氨基苯甲酸乙酯的制备实验，最后总结氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告。
首先，让我们了解一下氨基苯甲酸乙酯的性质和用途。
氨基苯甲酸乙酯是一种有机化合物，化学式为C6H7NO2。
它是一种白色结晶体，无臭，有微苦味，溶于水，微溶于乙醇和丙酮，不溶于苯和无水乙醚。
氨基苯甲酸乙酯主要用于制备药物、染料、农药、表面活性剂、精细化工产品等。
其次，让我们来讨论氨基苯甲酸乙酯的制备实验。
实验的基本步骤如下：首先，将氨基苯
甲酸和乙醇混合，搅拌均匀；其次，加入盐酸，搅拌均匀；然后，加入碱溶液，搅拌均匀；最后，将混合溶液置于室温，搅拌均匀，直到氨基苯甲酸乙酯晶体沉淀完全。
最后，总结氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告。
氨基苯甲酸乙酯的制备实验是一个繁琐而复杂的过程，需要严格遵守实验步骤，以确保其质量。
只有当我们严格按照实验步骤进行实验，才能有效地制备出高质量的氨基苯甲酸乙酯。
正如英国哲学家爱德华·斯宾塞所说：“只要你按步就班，一切都会变得更好。
”同样，只有按步就班，才能确保氨基苯甲酸乙酯
的质量。
设计性实验：苯甲酸乙酯的制备
设计性实验：苯甲酸乙酯的制备实验目的：本实验旨在通过苯甲酸和乙醇的酯化反应，制备出苯甲酸乙酯，并通过对制备过程中的实验数据进行分析和总结，掌握酯化反应的原理、酯化反应条件的选取、实验技巧和实验方法等方面的知识。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种有机化合物，其分子式为C9H10O2，属于酯类化合物。
酯化反应是指酸与醇之间进行酯键的形成，通过酸催化剂促进反应进行的一种有机化学反应。
在本实验中，苯甲酸与乙醇在酸催化剂存在下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
实验仪器：1.水浴装置2.搅拌仪3.烘箱4.分液漏斗5.滴定管实验试剂：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、石蜡实验步骤：1.取50ml硫酸分液漏斗，洗净后滴入25ml浓硫酸，然后放入冰水浴中。
2.将50g苯甲酸和30ml乙醇混合，并滴入少量浓硫酸，然后放入水浴中，并加入磁子。
3.调整水浴中的温度，使其始终保持在80-85℃之间，并搅拌反应物。
4.反应进行2小时后，将混合物放入滤纸中，过滤去除除。
5.将过滤出来的沉淀，在50℃烘箱中干燥。
6.取少量干燥后的产物，放入1L锥形瓶中，加入40ml去离子水，摇匀后加入1-2滴酚酞指示剂，并滴加0.1M NaOH溶液，进行酸碱滴定，并记录所使用的NaOH溶液的体积。
7.进行重复滴定，以计算所得苯甲酸乙酯的浓度。
实验注意事项：1.实验中使用浓硫酸时需注意其对皮肤和黄色物品的腐蚀作用，需戴上手套和护目镜等防护用品。
2.反应物的混合后，需在安全的环境下加入磁子，以避免磁子在加入过程中产生剧烈反应，飞溅到化学品、人体等方面。
3.加热材料需逐步加温，以防止材料过快加热出现爆炸反应。
实验数据处理与分析：1.记录滴定时所使用NaOH溶液的体积和浓度，计算所得苯甲酸乙酯的浓度。
结论：。
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）【实验目的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。
【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：（1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。
（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。
氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。
鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。
反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。
（3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。
（4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。
反应式如下：【实验试剂】对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液【实验器械】数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】图1 图2 图3【实验步骤】（一）对甲基乙酰苯胺在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。
对氨基苯甲酸乙酯的制
对氨基苯甲酸乙酯的制
氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于植物生长调节剂、条件性杀草剂、医药等领域。
本文将介绍氨基苯甲酸乙酯的制备方法。
1、萘的制备
氨基苯甲酸乙酯的制备方法主要分为两个步骤，首先需要制备萘作为原料。
萘是一种芳香族化合物，可以通过以下反应制备。
（1）苯环加成反应：
苯环加成反应是萘的合成常用的方法之一。
反应物为苯和二甲基亚锡，其中甲基是去乙基甲酸的产物。
反应条件为高压下，反应温度为200℃左右。
（2）乙酰化反应：
萘可以通过乙酰化反应来制备，反应物为萘和乙酸酐。
反应条件为在催化剂存在下进行，催化剂可以是硫酸、磷酸等。
氨基苯甲酸乙酯的制备可以通过以下步骤进行。
综上所述，氨基苯甲酸乙酯的制备方法包含萘的制备和氨基苯甲酸乙酯的制备两个步骤。
其中，萘的制备主要可采用苯环加成反应、乙酰化反应和加氢反应；氨基苯甲酸乙酯的制备主要包括硝基化反应、还原反应和甲酰化反应。
这些方法都需要在相应的反应条件和催化剂作用下进行，提高反应效率和产率。
对氨基苯甲酸乙酯的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备氨基苯甲酸乙酯，化学式为C9H11NO2，是一种常见的有机化合物，也是一种重要的药物中间体。
它主要通过氨基苯甲酸和乙醇反应制备而成。
下面将详细介绍氨基苯甲酸乙酯的制备方法。
1.实验原料和仪器设备：（1）实验原料：氨基苯甲酸、乙醇、浓盐酸、无水乙醚、重铬酸钾。
（2）实验仪器：反应釜、冷却管、分液漏斗、热搅拌器、pH计、蒸馏设备。
2.实验步骤：（1）制备苯甲酸乙酯：在反应釜中加入苯甲酸和无水乙醇，加入适量的浓盐酸，通过热搅拌器将反应混合物加热至回流状态下。
在这个过程中，乙醇和苯甲酸发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。
反应持续几小时，直到反应完全进行结束。
（2）制备氨基苯甲酸：将苯甲酸乙酯处理成无水乙醚溶液，然后加入重铬酸钾作为氧化剂，并反应半小时以上。
此时，苯甲酸乙酯被氧化生成氨基苯甲酸。
（3）制备氨基苯甲酸乙酯：将氨基苯甲酸与乙醇一同加入到反应釜中，并加入适量的浓盐酸。
通过热搅拌器将反应混合物加热至回流状态下进行化学反应，同时调节pH值，保持在酸性条件下。
反应时间持续数小时，直到反应完全进行结束。
最后，冷却反应液，并通过分液漏斗提取产物。
再通过蒸馏设备对提取得到的产物进行纯化处理。
3.实验注意事项：（1）在化学反应过程中，要保持良好的通风条件，避免产生有害气体。
（2）在操作过程中，要注意个人安全，严禁接触和吸入有害物质，可以佩戴防护手套和护目镜。
（3）在制备氨基苯甲酸乙酯的过程中，要严格控制反应温度和pH值，以保证化学反应进行顺利。
（4）对于产物的纯化处理，要使用合适的蒸馏条件，以得到高纯度的氨基苯甲酸乙酯。
总结：氨基苯甲酸乙酯的制备主要通过苯甲酸和乙醇反应生成苯甲酸乙酯，然后再通过氧化反应将其转化为氨基苯甲酸，最后与乙醇反应制备出氨基苯甲酸乙酯。
在实验过程中要注意安全性和操作规范，确保实验顺利进行，并得到高纯度的产物。
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实验步骤
3.硝基还原为氨基 方法二： 在装有搅拌磁子及冷凝管的50mL圆底烧瓶中，加入5mL水，1mL冰醋酸和 锌粉3g，对硝基苯甲酸乙酯2g和95%乙醇15mL，在激烈搅拌下，回流反 应45分钟。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的饱和碳酸钠溶液至反应液为 碱性。搅拌片刻，立即热抽滤，滤液转移至烧杯中冷却析出结晶。抽滤， 产品用稀乙醇洗涤，抽干得到粗产品，称重。
问题及讨论
1. 如何提高酯化反应转化率？应采取哪些措施？ 2. 重结晶时为什么要进行热抽滤？不溶物是什么？ 3. 混合溶剂重结晶的方法是什么？
实验步骤
4、精制：将粗品置于装有冷凝管的50mL圆底烧瓶中，加入固体 重量的10-15倍（mL/g）的50%乙醇，水浴加热使固体全部溶解 。稍冷，加活性炭脱色（活性炭用量视粗品颜色而定），加热回流 20分钟，趁热热过滤（抽滤漏斗和抽滤瓶应预热至110℃）。将滤 液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少 量50%乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点。计算收率。
3、 硝基还原为氨基----方法一： 在装有，1mL冰醋酸和已处理过的还原铁粉2.8g， 开动电磁搅拌，加热至95-98℃，反应5分钟。
实验步骤
3、 硝基还原为氨基----方法一： 稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯2g和95%乙醇12mL，在激烈搅
拌下，回流反应45分钟。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的饱和 碳酸钠溶液至反应液为碱性。搅拌片刻，立即热抽滤，滤液转移 至烧杯中冷却析出结晶。抽滤，产品用稀乙醇洗涤，抽干得到粗 产品，称重。
4、还原反应中，因锌粉（铁粉）比重大，沉于瓶底，必须将其搅 拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的 重要因素。
• 方法二中制备的产品后处理也可采用如下方法：
• 反应结束后，蒸馏出大部分乙醇，冷却，用10mL乙醚萃取两次， 合并萃取液，用无水硫酸镁干燥后，蒸出大部分乙醚，剩余的乙 醚转移至石油醚中，充分冷却析出晶体。
在50℃下回流溶解，当固体全部溶解后多加20%的 过量溶剂，趁热抽滤，滤液转移至干净烧杯中，冰水浴 冷却析出结晶；抽滤，晶体干燥后称重。产品保存好， 用来制备对氨基苯甲酸乙酯。产量约为 2.1-2.5g, m.p. 为56℃。
物理常数
名称 对硝基苯甲酸 对硝基苯甲酸乙酯
分子量 167.12 195.17
有机化学实验2
王志强
对氨基苯甲酸乙酯的制备
实验目的
• 1. 掌握从有机酸合成酯的一般原理和方法。 • 2. 掌握硝基还原为氨基的一般原理和方法。 • 3.掌握、巩固重结晶、抽滤等基本操作。
实验原理
实验用试剂
对硝基苯甲酸 3g，无水乙醇18mL， 浓硫酸 2mL， 10%NaOH 10mL，碎 冰 25g ；95% C2H5OH；氯化钙。
（实际产量/理论产量）× 100% =
注意事项
1.所用玻璃仪器要干燥，反应过程中也不能引入水 2. 对硝基苯甲酸乙酯熔点低，重结晶时要控温在50℃以下， 并且不宜长时间加热。产品自然晾干。
注意事项
3. 对硝基苯甲酸乙酯和对硝基苯甲酸均溶于乙醇，都不溶 于水，所以将反应液倾倒到水中，降低乙醇的浓度，此时 对硝基苯甲酸乙酯和对硝基苯甲酸便会析出，这种分离产 物的方法叫做稀释法。
实验步骤
稍冷，将反应液倾入盛有10mL 10%NaOH和25g碎冰的烧杯中，待结 晶析出完全后用pH试纸检验溶液是否 为碱性，如不为碱性则补加 NaOH， 抽滤，粗品用少量冷水洗涤，抽干后 称重。
实验步骤
2.重结晶： 将制备的对硝基苯甲酸乙酯用4:1的95%乙醇-水混
合溶剂进行重结晶，溶剂用量为固体湿重的4到5倍(约为 28-35mL)，安装回流装置.
对硝基苯甲酸乙酯，95%乙醇、冰醋 酸、饱和碳酸钠溶液、还原铁粉、 锌粉、蒸馏水、活性炭、50%乙醇、
实验装置
• 带有氯化钙干燥管的回流装置
实验步骤
1、在干燥的50mL圆底烧瓶中加入对硝基苯甲酸3g，无 水乙醇18mL，逐滴加入浓硫酸2mL，边加边振摇烧瓶使 混合均匀，装上冷凝管和氯化钙干燥管，加热回流30 分钟左右（至固体完全溶解为止）。
产品物理常数：（文献值）
名称 对氨基苯甲酸乙酯 对硝基苯甲酸乙酯
分子量 165.19 195.17
m.p.（℃） 88-90 56
水 难溶 不溶
醇 易溶 易溶
醚 易溶 易溶
产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 白色结晶
产率计算：理论产量 ：（2/195）×165= 1.69g
实际产量
g
产率：
产品性状、外观：白色或淡黄色针状结晶 产率计算： 理论产量： 3/167×195=3.50g 实际产量: 2.1-2.5g 产率： （实际产量/理论产量）×100%
= (2.1/3.50)×100% = 60%
m.p.（℃） 242 56
3g
水 0.02 不溶
醇 0.9 易溶
醚 2.2 易溶
实验步骤