化学镀法制备SiC-Al复合材料

论文题目：化学镀法制备SiC/Ni复合粉体研究专业：材料科学与工程学生：廖亚飞签名：指导老师：杜双明签名：论文类型：应用研究型摘要SiC颗粒增强金属基复合材料在电子封装领域的优越性日益突现，它能满足电子封装材料的低热膨胀系数、高强度、高模量、高的导热系数，甚至包括良好的磁屏蔽性、超级耐磨性等。

但是，SiC颗粒是无机材料，它与金属间的润湿性非常差，经过查阅资料，我们运用化学镀的方法在SiC颗粒表面包覆一层Ni金属来改变与基体金属间的润湿性。

在实验中，我们首先通过“清洗、粗化、敏化、活化”步骤对SiC表面进行了处理，对反应机理模型进行了推断，以及对各种因素变化下的镀层形貌进行了分析。

通过扫描电镜分析，SiC颗粒越小，表面的包覆形貌越好。

对实验结果数据分析中，镀液中缓冲剂柠檬酸三钠能够延缓反应的进行，但也使得还原出来的Ni的量减少。

温度的升高使得反应时间减少，反应速率加快，这一点完全在预料之中，完全符合阿伦尼乌斯方程。

但是温度对Ni的沉积量的曲线是一个抛物线，是有最大值的，其最理想的温度范围在70℃～72℃之间。

在最后测试结合强度试验中，使用了热-冷水循环法，测试后通过形貌观察认为SiC 表面镀镍与SiC颗粒之间的线膨胀系数和结合强度能满足要求。

【关键词】 SiC预处理、化学镀镍、SiC表面处理Title:Preparation of SiCp/Ni Compound Powder by Electroless Plating Major: Materials Science and EngineeringName: Yafei Liao Signature：Supervisor:Shuangming Du Signature：Type of Thesis:Application ResearchAbstractSilicon carbide particles(SiC/p) reinforced matrix composites have growing superiority in the field of electronic packaging . For packaging materials, it determine low coefficient of thermal expansion, high-intensity, high-modulus, high thermal conductivity, even content good magnetic shield, super wear-resistance and so on. But silicon carbide particles are inorganic materials, and has very poor Contact Surface Wettability with metal. So we tend to coating a layer of Ni on the SiCp surface by electroless plating.In the experiment, we have surface modification on SiCp through “cleansing, hydrogenation, sensitization and activation” ,and research the reaction mechanism and models. As well as , we analyze those coating appearance under each kind of factor by SEM.Through the SEM micrograph of typical samples, indicate that super Surface Topography with increasing of the particle volume. Analyze those date of the experiment , it show that Sodium Citrate buffer not only can postpone the rate of reaction, but also can reduce the mass of Ni. The time of reaction can be shortening with temperature lowing, but the mass of Ni have a max in kinds of temperature. So between of 70-72 is the ideal temperature of this experiment.At last, Surface Binding can be tested by Heat-Cold water recycling law, indicate the thermal expansion of the Ni layer is match of SiCp, and this material of SiC/Ni is superiority in electronic packing field.【Key Words】SiC Surface Treatment Electroless nickel plating SiC Surface Modification第一章文献综述1.1研究背景现代科学技术,特别是航空航天、能源、海洋工程及交通运输技术的发展,对材料的性能提出了更高的要求,既希望它们具有良好的综合性能,低密度、高强度、高刚度、高韧性、高耐磨性和良好的抗疲劳性能等,又期望它们能够在高温、高压、高真空、强烈腐蚀及辐照等极端环境条件下服役。

传统的单一材料已远远不能满足上述要求。

因此必须设法采用某种可能的工艺将两种或两种以上组织结构、物理及化学性质不同的物质结合在一起,形成一类新的多相材料,即所谓的复合材料,使之既可保留原有组分材料的优点,又可能具有某些新的特性,从而适应现代高技术发展的需求[1-2]。

碳化硅颗粒增强金属基复合材料具有比强度高、比刚度高、热膨胀系数低、导热性能好等优异性能，并可采用传统加工设备进行二次加工，制备加工成本较低，是潜在应用前景最广的材料之一。

随着航空航天、大规模集成电路、军事电子器材等方面的不断发展，传统的金属材料已经满足不了这些领域的要求。

由于金属基复合材料可以通过调整增强体种类、金属成分、两相比例或复合材料的热处理状态,对其热物理和力学性能进行设计,从而满足电子封装、热沉应用，耐磨性能，抗拉性能，抗热冲击性，等多方面的性能要求,显示出巨大的开发应用潜力。

相对金属件而言，金属基复合材料可具有更好的强度、刚度、耐高温等性能。

而SiC 颗粒具有弹性模量高，抗氧化性能好以及高温强度大等优越性能，是理想的结构陶瓷材料。

它具有多种晶体形状，如3C、4H、6H等，不同结晶形态都具有较高的机械强度、良好的热物理性能。

与多数陶瓷材料相比，SiC的导热性能好，并且有一定结晶形态的SiC 制品具有优越的半导性能，在室温及高温下都具有很好的导电性，是用于电子封装材料中最理想的增强体材料之一[3]。

1.2 SiC颗粒增强金属基复合材料1.2.1 SiC颗粒增强金属基复合材料的特点和发展现状颗粒增强金属基复合材料(MMCp)因具有增强体成本低、微观结构均匀、材料性能各向同性、可采用传统的金属加工工艺进行加工等优点而倍受人们的关注。

增强体的选择标准包括增强体材料的弹性模量、抗拉强度、密度、熔点、热稳定性、热膨胀系数、尺寸、形状及其与基体合金的相容性等，另外还包括增强体自身的价格[1]。

SiC可谓是人们目前使用的最多的一种增强体材料，它不仅价格便宜、易于获得，而且它的各项性能指标都能较好地满足上述要求，因此人们不仅对它进行了大量的实验研究，还成功地实现了以其为增强体的复合材料的小批量生产[4-6]。

1.2.2 SiC颗粒增强金属基复合材料中所存在的问题1.2.2.1 润湿问题金属基复合材料的制备过程中存在许多问题，如熔融的基体合金对增强体颗粒相不润湿。

例如：SiC增强体材料与基体金属（Al）的润湿角均大于90°。

由于金属液体很难浸入到增强材料之间，结果是材料内部形成大量空洞缺陷[7-10]。

1.2.2.2 兼容问题增强材料和基体材料往往在物理性能（如热膨胀性，比重）、化学性能（如电化学势、组元扩散能力）及机械性能（如强度、韧性）方面存在较大差异，这将影响复合材料的质量。

1.2.2.3界面问题界面反应包括溶解、吸附反应及化学反应。

溶解、吸附反应在复合材料制造初期是有利的，因为它有助于液体与增强体材料润湿和结合。

但是，随着溶解后吸附反应继续进行，使得增强体材料的组分融入金属液体或者金属液体的组分进入增强体材料，都会削弱增强体材料本身的力学性能。

另外，界面化学反应形成的脆性金属化合物往往成为裂纹源或应力集中源，降低材料的强度和韧性[11]。

1.2.3 SiC颗粒的特点SiC颗粒增强体一般有以下特点：1.高模量、高强度、高硬度、高热稳定性和化学稳定性；2.增强体与基体之间具有一定的结合度，否则在界面处易诱发裂纹，从而降低韧性；3.增强体热膨胀系数大于基体材料，形成热膨胀系数失配，促使基体处于径向受张，切向受压的应力状态，促使裂纹绕刚性颗粒增强体偏析，可抑制基体内部微裂纹的生长，是材料的韧性得以提高；4.在一定范围内，增大增强体颗粒粒径，复合材料的韧性可以提高，但强度降低；5.不同形貌的刚性颗粒增强体对于裂纹的偏析、桥联作用不同。

刚性颗粒增强金属基复合材料比单金属有更好的高温性能。

1.3 SiC颗粒与金属表面的界面与改性SiC增强体与基体合金的化学稳定性与相容性亦非常重要，它不仅关系到材料的制备，更与材料的长期安全使用的可靠性密切相关颗粒与金属间难以润湿的原因就在于熔融金属的表面张力一般都很大，为了降低润湿角，就必须增加颗粒的表面能或减小液态金属的表面张力。

因此，出现了很多改善润湿性的方法[4]。

1.在颗粒表面镀上金属Ni或Cu以提高颗粒的表面能，并以金属-金属界面替代金属-陶瓷界面;2.在不同的熔融金属液中添加相应的活性元素，如Mg、Ca、Ti、Zr、Cr、Nb、V和P 等，以降低液体的表面张力，减小固-液界面能或引入一定的化学反应以提高润湿性;3.对颗粒进行热处理以去除表面吸附的气体目前最常用的方法：高温氧化法，即为把SiC放入高温炉中在1300℃左右氧化，在表面形成一层SiO2层，SiO2的表面与金属表面的润湿性相对来说比较好，而且通过自浸渍的方法制备复合材料的时候，可充分利用SiC预制体的毛细管作用力。