化学镀法制备银包覆铝复合粉体
化学镀法制备SiC-Al复合材料

论文题目:化学镀法制备SiC/Ni复合粉体研究专业:材料科学与工程学生:廖亚飞签名:指导老师:杜双明签名:论文类型:应用研究型摘要SiC颗粒增强金属基复合材料在电子封装领域的优越性日益突现,它能满足电子封装材料的低热膨胀系数、高强度、高模量、高的导热系数,甚至包括良好的磁屏蔽性、超级耐磨性等。
但是,SiC颗粒是无机材料,它与金属间的润湿性非常差,经过查阅资料,我们运用化学镀的方法在SiC颗粒表面包覆一层Ni金属来改变与基体金属间的润湿性。
在实验中,我们首先通过“清洗、粗化、敏化、活化”步骤对SiC表面进行了处理,对反应机理模型进行了推断,以及对各种因素变化下的镀层形貌进行了分析。
通过扫描电镜分析,SiC颗粒越小,表面的包覆形貌越好。
对实验结果数据分析中,镀液中缓冲剂柠檬酸三钠能够延缓反应的进行,但也使得还原出来的Ni的量减少。
温度的升高使得反应时间减少,反应速率加快,这一点完全在预料之中,完全符合阿伦尼乌斯方程。
但是温度对Ni的沉积量的曲线是一个抛物线,是有最大值的,其最理想的温度范围在70℃~72℃之间。
在最后测试结合强度试验中,使用了热-冷水循环法,测试后通过形貌观察认为SiC 表面镀镍与SiC颗粒之间的线膨胀系数和结合强度能满足要求。
【关键词】 SiC预处理、化学镀镍、SiC表面处理Title:Preparation of SiCp/Ni Compound Powder by Electroless Plating Major: Materials Science and EngineeringName: Yafei Liao Signature:Supervisor:Shuangming Du Signature:Type of Thesis:Application ResearchAbstractSilicon carbide particles(SiC/p) reinforced matrix composites have growing superiority in the field of electronic packaging . For packaging materials, it determine low coefficient of thermal expansion, high-intensity, high-modulus, high thermal conductivity, even content good magnetic shield, super wear-resistance and so on. But silicon carbide particles are inorganic materials, and has very poor Contact Surface Wettability with metal. So we tend to coating a layer of Ni on the SiCp surface by electroless plating.In the experiment, we have surface modification on SiCp through “cleansing, hydrogenation, sensitization and activation” ,and research the reaction mechanism and models. As well as , we analyze those coating appearance under each kind of factor by SEM.Through the SEM micrograph of typical samples, indicate that super Surface Topography with increasing of the particle volume. Analyze those date of the experiment , it show that Sodium Citrate buffer not only can postpone the rate of reaction, but also can reduce the mass of Ni. The time of reaction can be shortening with temperature lowing, but the mass of Ni have a max in kinds of temperature. So between of 70-72 is the ideal temperature of this experiment.At last, Surface Binding can be tested by Heat-Cold water recycling law, indicate the thermal expansion of the Ni layer is match of SiCp, and this material of SiC/Ni is superiority in electronic packing field.【Key Words】SiC Surface Treatment Electroless nickel plating SiC Surface Modification第一章文献综述1.1研究背景现代科学技术,特别是航空航天、能源、海洋工程及交通运输技术的发展,对材料的性能提出了更高的要求,既希望它们具有良好的综合性能,低密度、高强度、高刚度、高韧性、高耐磨性和良好的抗疲劳性能等,又期望它们能够在高温、高压、高真空、强烈腐蚀及辐照等极端环境条件下服役。
化学镀法制备纳米Ni-B包覆Al复合粉末

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化 学 镀 法 制 备 纳 米 Ni — 覆 Al 合 粉 末 B包 复
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化 学 镀 法 制 备 纳 米 Ni — B包 覆 Al 复合 粉 末
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关 键 词 : 学 镀 ; 粉 ; 覆 ; 米 复 合 粉 末 化 铝 包 纳
中 图 分 类 号 : B 3 T 31
文 献标 识 码 : A
文 章 编 号 : 0 14 8 ( 00 0 —0 90 1 0—3 1 2 1 ) 10 1 —4
Ab ta t sr c :Ni A1n n c mp st swe ep e a e i lcr ls lt g b sn — B/ a o o o ie r r p rd v a ee to e sp a i y u ig KBH4 sar d cn n e u ig a
程志 鹏 徐继 明 , 玉 兰 李 , 朱 , 栋 杨 , 毅 李 风生 ,
( 1江苏 省低 维材 料化 学 重点 建设 实验 室 ( 阴 师范学 院 ) 江苏 淮安 2 3 0 ; 淮 , 2 3 0
超细粉体表面包覆处理的14种方法

超细粉体表面包覆处理的14种方法超细粉体通常是指粒径在微米级或纳米级的粒子。
和大块常规材料相比具有更大比表面积、表面活性及更高的表面能,因而表现出优异的光、热、电、磁、催化等性能。
超细粉体作为一种功能材料近些年得到人们的广泛研究,并在国民经济发展各领域得到越来越广泛的应用。
然而由于超细粉体独有的团聚及分散问题使其失去了许多优异性能,严重制约了超细粉体的工业化应用。
因此,如何避免超细粉体的团聚失效已成为超细粉体发展应用所面临的难题。
通过对超细粉体进行一定的表面包覆,使颗粒表面获得新的物理、化学及其他新的功能,从而大大改善了粒子的分散性及与其他物质的相容性。
表面包覆技术有效地解决了超细粉体团聚这一难题。
超细粉体表面包覆的机理关于包覆机理,目前还在研究之中,尚无定论。
主要的观点有以下几种:a.库仑静电引力相互吸引机理。
这种观点认为,包覆剂带有与基体表面相反的电荷,靠库仑引力使包覆剂颗粒吸附到被包覆颗粒表面。
b.化学键机理。
通过化学反应使基体和包覆物之间形成牢固的化学键,从而生成均匀致密的包覆层。
c.过饱和度机理。
这种机理从结晶学角度出发,认为在某一pH 值下,有异相物质存在时,如溶液超过它的过饱和度就会有大量的晶核立即生成,沉积到异相颗粒表面形成包覆层。
超细粉体表面包覆的方法1、机械混合法。
利用挤压、冲击、剪切、摩擦等机械力将改性剂均匀分布在粉体颗粒外表面,使各种组分相互渗入和扩散,形成包覆。
目前主要应用的有球石研磨法、搅拌研磨法和高速气流冲击法。
该方法的优点是处理时间短,反应过程容易控制,可连续批量生产,较有利于实现各种树脂、石蜡类物质以及流动性改性剂对粉体颗粒的包覆。
但此法仅用于微米级粉体的包覆,且要求粉体具有单一分散性。
超细粉体材料改性包覆机2、固相反应法。
把几种金属盐或金属氧化物按配方充分混合、研磨,再进行煅烧,经固相反应直接得到超细包覆粉。
3、水热法。
在高温高压的密闭体系中以水为媒介,得到常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境,使反应前驱体得到充分的溶解,并达到一定的过饱和度,从而形成生长基元,进而成核、结晶制得复合粉体。
化学镀法制备银包覆铝复合粉体

引 言
银具 有 导 电性 好 、 氧 化 性 强 等 优 点 , 价 格 抗 但
21 年9月 02
电 镀 与 精 饰
第 3 卷第 9 总24 4 期( 3 期)
‘1 7・
文章 编号 :0 1 3 4 (0 2 0 -0 7 0 10 — 8覆铝 复合 粉 体
余 凤 斌 , 陈 莹
( 天诺光 电材 料股 份有 限公 司 , 山东 济 南 200 ) 5 3 0
速 氧化铝 薄膜 的溶 解 , 现 铝 粉 表 面 的 A 膜 在 实 1O
定性 提 高 , 明粉体 的包覆 性较好 J 证 。
弱 酸性介 质 中以一 个适 中的速 度 逐 渐溶 解 , 活 性 使 铝逐 步暴 露于溶 液 中 , 保证 置换 过程顺 利进 行 J 。
2 2 粉体 的形 貌表征 .
明银 包覆 层有效 降 低 了铝 粉 腐蚀 析 氢 能 力 , 氢稳 析
由于 铝粉表 面 有 一层 致 密 的 氧化 铝 薄 膜 , 碍 阻
置换 反应 的发生 , 般 要 在强 酸 或 强 碱条 件 下 才 能 一
去除 , 由于 铝 的 活性 很 高 , 用 强 酸 ( ) 除 氧 但 使 碱 去 化膜 的 同时还将 导 致 铝粉 严 重 腐蚀 , 得 金 属 粒 子 使 难 以沉积 在铝 粉表 面 。为解 决 此 问题 , 引入 F 作 为 一 铝 的配位 离子 , 使之 与 溶液 中的 A¨络 合 生成 稳 定 l 的 [ 1 , 而 降 低 溶 液 中 A¨ 的浓 度 , 当加 AF ] 从 l 适
化学镀法制备纳米Ni-B包覆Al复合粉末

化学镀法制备纳米Ni-B包覆Al复合粉末程志鹏;徐继明;朱玉兰;李栋;杨毅;李凤生【期刊名称】《材料工程》【年(卷),期】2010(000)001【摘要】以硼氢化钾(KBH4)为还原剂,采用化学镀法制备了纳米Ni-B包覆Al复合粉末,研究了镀液组分及工艺对包覆效果的影响,获得了制备复合粉末的优化条件.采用SEM,XRD,ICP和BET对复合粉末的表面形貌、物相结构、元素组成和比表面积进行了表征分析.结果表明:纳米Ni-B在Al表面包覆连续、均匀,且纳米Ni-B呈非晶态,粒径80~100 nm,化学组成约为Ni_(72)B_(28),纳米Ni-B/Al复合粉末比表面积达到了26.21m~2·g~(-1).【总页数】4页(P19-22)【作者】程志鹏;徐继明;朱玉兰;李栋;杨毅;李凤生【作者单位】江苏省低维材料化学重点建设实验室(淮阴师范学院),江苏,淮安,223300;江苏省低维材料化学重点建设实验室(淮阴师范学院),江苏,淮安,223300;江苏省低维材料化学重点建设实验室(淮阴师范学院),江苏,淮安,223300;江苏省低维材料化学重点建设实验室(淮阴师范学院),江苏,淮安,223300;南京理工大学,国家特种超细粉体工程技术研究中心,南京,210094;南京理工大学,国家特种超细粉体工程技术研究中心,南京,210094【正文语种】中文【中图分类】TB331【相关文献】1.纳米NiAl2O4圈层包覆Al2O3复合粉末的制备 [J], 刘涛;郦剑;凌国平;范景莲2.镍包覆铜复合粉末的化学镀制备工艺研究 [J], 李惠;徐惠;陈学定;陈自江3.超声波化学镀法制备Ni-B包覆CaF_2粉体 [J], 徐龙华;许崇海;吴光永;肖光春;衣明东4.镍包覆铁复合粉末的化学镀制备工艺研究 [J], 王鸿莹;冉均国;苟立;苏葆辉5.化学镀法制备Fe包覆Al复合粉末 [J], 田宝艳;张景德;毕见强;古娜;徐廷鸿因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
化学镀Ni包覆TiC复合粉体的制备及显微组织

第 23 卷第 2 期中国有色金属学报 2013 年 2 月 V ol.23 No.2 The Chinese Journal of Nonferrous Metals Feb. 2013 文章编号:10040609(2013)02043909化学镀 Ni 包覆 TiC 复合粉体的制备及显微组织于鹏超 1 ,易丹青 1, 2 ,胡 彬 1 ,刘会群 1(1. 中南大学 材料科学与工程学院,长沙 410083;2. 中南大学 教育部有色金属材料科学与工程重点实验室,长沙 410083)摘 要:采用化学镀工艺,以联氨为还原剂制备纯 Ni 包覆的 TiC 复合粉体,并优化化学镀过程的工艺参数;采 用DSC、XRD、SEM、EDS等测试方法对优化的工艺参数下制备的Ni包覆TiC粉体的表面形貌、形核长大机制 和相组成进行分析。
结果表明:当TiC装载量为10 g/L,施镀温度为70 ℃、pH=10、联氨浓度为100 mL/L时, 可得到覆镀速度和镀层质量都比较高的镀层。
在优化的工艺参数下, 单位质量TiC上平均反应速率为0.013 g/min、 平均覆镀量为0.8 g、反应时间约为60 min。
TiC表面预处理后形成的台阶状区域成为Ni非均匀形核的活化区域。
胞状Ni颗粒长大并彼此接壤后,形成均匀致密的Ni层。
温度的变化强烈地影响着镀层的形貌,当施镀温度从70 ℃升高至95℃时,镀层从致密的胞状结构转变为疏松多孔的海绵状结构。
化学镀后得到的Ni层为晶态和非晶态 的混合体,经500℃保温1h后,结晶完全。
关键词:化学镀;Ni包覆TiC复合粉末;显微组织;形核长大机制中图分类号:TQ153.3 文献标志码:APreparation and microstructure ofNicoated TiC composite powder by electroless platingYU Pengchao 1 , YI Danqing 1, 2 , HU Bin 1 , LIU Huiqun 1(1.School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2.Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials, Ministry of Education, Central South University,Changsha 410083, China)Abstract:The Nicoated TiC composite powder was prepared by electroless plating using hydrazine as the reductant, and the process parameters were optimized. The surface morphology, nucleation growth mechanism and phase component of the optimized TiC powders coated by pure nickel were studied using DSC, XRD, SEM and EDS. The results show that a better and faster formed coating can be obtained when the TiC powder load is 10 g/L, the plating temperature is 70 ℃, pH=10 and the hydrazine concentration is 100 mL/L. The mean reaction speed and plating per unit mass TiC are 0.013 g/min and 0.8 g, respectively, and the reaction time is about60 min. The heterogeneous nucleation of nickel occurs in the benchshape area which forms in the surface pretreatment. The cellular Ni particles grow up and form uniform and compact nickel coating finally. The temperature variation strongly affects the morphology of the coating. The coating turns to loose porous spongiform structure from compact cellular when the plating temperature varies from 70℃to 95℃.The obtained nickel coating turns out to be the association of crystalline and amorphous, and is crystallized completely after heat preservation at 500℃for 1h.Key words:electroless plating;Nicoated TiC composite powder;microstructures;nucleation growth mechanism基金项目:国家科技支撑计划项目(2011BAE09B03)收稿日期:20120201;修订日期:20120508通信作者:易丹青,教授,博士;电话:073188830263;Email: yioffice@中国有色金属学报 2013 年2 月 440金属包覆陶瓷型粉体是指以陶瓷为核心,以金属 为外壳的复合粉体。
化学镀法合成纳米Ag包覆Al2O3复合粉

[ 4] (;) : 5 4%.2 120 1%02. 3&5 ,6778, 9M 689 < 68W 5 [69] B2-!!I = P,B2!I P T,D(! P 45 V3*$)/#3*’’ !($H*3 &3")(!I [ 4] 5 #! P(B &#J0*/ J()2 2,&#&2#’&2()* "’ " /*0-$(!I "I*!) (;) : 6"%0/&5 ,+. 7 8/&/9: ,677:, 8; :8 < M6 5 [6;] B2"!I P T,D(! 4 N,D(! P 4,20 %" 5 X/#$*’’(!I $#&&*/ "!0 ’(3.*/ %")/(S $#%&#’()*’ +, *3*$)/#3*’’ &3")(!I "!0 2#) [ 4] (L) : 5 120%"" 1%02. ; .%&9 ,6777, Y;K 6667 < &/*’’(!I 66;: 5 [6L] D( N, P-! 4 D, N-"!I D X 5 VGG*$)’ #G 0-$)(3* $#+"3) #! [ 4] G/"$)-/* +*2".(#/ #G Y39 Z; 1O(B $*/"%($ 5 < 1%02. ,-/ (619) : 3&5 ,9KK9, ;9; 6M < 9K 5
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结果及讨论
图 %2 是 C3! F# 镀前的电镜照片, 图 %V, 图 %? 是 CD$C3! F# 复合粉的高分辨电镜照片, 从图中可 以清楚地看到 C3! F# 粉末被非晶 CD 包覆, 壳层厚 图 %W 是图 %V 中箭头所指位置的能 度大约为 ’ 1E ・ 且在此位置 谱图, 从图 %W 可以看到 CD 和 C3 的峰, 所以, 可以确定大 CD 的含量远远大于 C3 的含量 ・ 形成 CD$C3! F# 壳$核结构 部分 C3! F# 被 CD 包覆, ・ 同时, 在图 %? 中还发现 C3! F# 被一些银颗粒包覆,
化学镀制备银包覆玻璃粉及其电学性能

化学镀制备银包覆玻璃粉及其电学性能杨超;甘卫平;周健;黎应芬;鲁志强;戈田田【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】采用乙二醇还原硝酸银工艺对玻璃粉进行活化处理,再以银氨溶液为前驱体、葡萄糖为还原剂,用化学镀法在玻璃粉表面镀覆纳米银层,得到 Ag/玻璃复合粉末。
利用 X 射线衍射、扫描电镜及能谱分析等方法研究Ag/玻璃复合粉末的结构与成分,并在溶液 pH 值约为13.0的条件下,分别研究乙二醇活化与镀液中的硝酸银浓度c(AgNO3)对银镀层的影响。
结果表明,在活化基础上,当c(AgNO3)为0.057 mol/L,葡萄糖浓度为0.088 mol/L时,得到均匀的纳米银镀层。
分别采用普通玻璃粉与改性玻璃粉配制正面银浆,进一步制备多晶硅太阳能电池片,与普通玻璃粉相比,用镀银玻璃粉配制的正面银浆可以致密栅线,电池的光电转换效率从17.45%提高到17.51%。
【总页数】7页(P99-105)【作者】杨超;甘卫平;周健;黎应芬;鲁志强;戈田田【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】TB34【相关文献】1.化学镀法制备银包覆铝复合粉体 [J], 余凤斌;陈莹2.单分散核-壳型银包覆二氧化硅微球的制备及复合机理研究 [J], 洪阳;诸跃进3.乙二胺四乙酸体系中原位还原法制备银包覆铜粉 [J], 邹园敏;刘志宏;李玉虎;夏隆巩4.化学镀法合成纳米银包覆SnO_2粉体 [J], 乔秀清;申乾宏;张启龙;陈乐生;樊先平;杨辉5.化学镀法制备银包覆超细铜粉反应工艺研究 [J], 徐锐;周康根;王飞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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化学镀法制备银包覆铝复合粉体
余凤斌;陈莹
【摘要】为了改善铝粉表面易氧化问题,采用置换反应对铝粉表面进行化学镀银,制备出包覆致密完整的镀银铝粉.利用扫描电子显微镜、X-射线能量色散光谱仪对粉体表面形貌及成分进行分析,利用析氢曲线分析粉体的包覆完整性.结果表明,铝粉表面包覆一层致密的银镀层.研究了镀液pH及NH4F质量浓度对粉体性能的影响,表明在接近中性条件下可以获得包覆完整的复合粉体,粉体银的质量随NH4F质量浓度增加而提高,随后缓慢下降.%In order to improve oxidation resistance of aluminum powder, Ag/Al composite powder was prepared by replacement reaction. Surface morphology and component of the composite powder were investigated by SEM and EDX respectively. And the powder coating integrity was analyzed by hydrogen evolution curves. Results show that the aluminum powder was coated with a layer of dense silver coating. And effects of pH value and NH4F concentration on the powder performance were also discussed. Results showed that the dense coating could be obtained in near-neutral condition and the silver content was increased firstly and then declined slowly with the increasing of NH4F concentration.【期刊名称】《电镀与精饰》
【年(卷),期】2012(034)009
【总页数】3页(P17-19)
【关键词】镀银铝粉;置换反应;复合粉体
【作者】余凤斌;陈莹
【作者单位】天诺光电材料股份有限公司,山东济南250300;天诺光电材料股份有
限公司,山东济南250300
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.16
银具有导电性好、抗氧化性强等优点,但价格昂贵。
金属铝具有相对密度小、颜色浅以及价格低廉等优点,广泛应用在电子、航空及电子浆料等领域。
但铝粉表面活性大,不稳定,容易在空气中发生氧化反应,以致失去其本身的优点。
如果用银包覆铝粉,制备的材料在保持铝粉优点的同时,还能提高其导电性与抗氧化性,并且降低成本。
镀银铝粉作为一种功能性导电填料,可添加于涂料、粘合剂、油墨、塑料及橡胶中制成导电、电磁屏蔽和防静电等制品,也可应用于电子、机电、通讯、印刷及航空航天等部门的导电、电磁屏蔽和防静电领域[1-3]。
制备金属包覆型复合粉末的工艺有溶胶凝胶法、化学镀法、化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉积法(PVD)及球磨法等[4]。
化学镀法具有工艺简单,制备的粉体包
覆效果好等优点,应用前景广阔。
由于铝是两性金属,在酸性和碱性条件下都不稳定,因此铝粉在镀液中迅速发生溶解的倾向很大,并易于造成镀液不稳定,与其他被镀材料相比,镀覆难度大[5]。
为解决上述问题,本研究引入氟离子作为铝的络合物,使反应在接近中性条件下进行,制备出了性能稳定的镀银铝粉。
实验所用试剂有聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、铝粉(平均d为40μm)、硝酸银、氟化铵、去离子水和丙酮。
实验所用仪器有pHB-8型笔式pH计、JJ-1型精密增力电动搅拌器、HH-4型数
显恒温水浴锅,JSM-6700F扫描电镜(日本电子株式会社)进行样品表面形貌及成
分分析。
将PVP溶解于50mL水中,然后在剧烈搅拌下加入铝粉,待铝粉分散均匀后加入
一定浓度的NH4F溶液搅拌至有少量气体产生为止,加入5%的硝酸银溶液,反应约15min后将产物离心分离。
用去离子水和丙酮将产物洗涤干净后室温下干燥备用。
取1g粉体置于锥形瓶中,加入50mL0.1mol/L的盐酸溶液,用排水法收集释放
出来的H2,用析氢速率表示铝粉的包覆性[6]。
由于铝粉表面有一层致密的氧化铝薄膜,阻碍置换反应的发生,一般要在强酸或强碱条件下才能去除,但由于铝的活性很高,使用强酸(碱)去除氧化膜的同时还将导致铝粉严重腐蚀,使得金属粒子难以沉积在铝粉表面。
为解决此问题,引入F-作
为铝的配位离子,使之与溶液中的Al3+络合生成稳定的[AlF6]3-,从而降低溶液中 Al3+的浓度,适当加速氧化铝薄膜的溶解,实现铝粉表面的Al2O3膜在弱
酸性介质中以一个适中的速度逐渐溶解,使活性铝逐步暴露于溶液中,保证置换过程顺利进行[7]。
图1为原料铝粉及包覆产物的扫描电镜(SEM)照片。
图1(a)为化学镀前铝粉的表面形貌,从图1(a)可以看出,铝粉表面吸附有少量的小颗粒。
图1(b)为化学包覆处
理后,粒子表面被一层连续的细小颗粒紧密包覆,且存在少量的团聚。
为检验样品表面的元素,采用X-射线能量色散光谱仪(EDX)对制备出的粉体进行分析,结果如图2所示。
从图2中可以看出,复合粒子表面没有氧化层,只有银、铝两种元素,其中χ(银)为78.14%,表明铝粉表面大部分被银包覆,与SEM照片中的包覆情况一致。
由于铝粉在酸或碱条件下容易发生析氢反应,对其表面进行包覆可以减缓并降低该反应的进行。
因此可以用氢气析出量来评价包覆效果。
图3为包覆前后粉体的析氢曲线图。
从图3中可以看出,粉体析氢都存在一段潜
伏期,这是由于铝粉表面包覆一层致密的氧化层,需要消耗一定的酸。
包覆后的粉体析氢较未包覆粉体明显下降,表明银包覆层有效降低了铝粉腐蚀析氢能力,析氢稳定性提高,证明粉体的包覆性较好[8]。
由于铝是两性金属,在酸或碱性条件下都会发生反应放出氢气而影响银的沉积,并且降低镀层与基体的结合力,因此镀液的pH是一个相当关键的工艺参数。
图4为在不同pH条件下,制备的镀银铝粉表面形貌的SEM照片。
由图4(a)可以看出,铝粉表面只有部分包覆,这是由于铝粉在强碱性条件下(pH=12.5)腐蚀速度很快,释放出大量氢气,造成银难以沉积在铝粉表面。
图4(b)是在pH为6.5条件下制备的Ag/Al复合粉体的SEM照片,从图4(b)中可以看出,铝粉表面包覆上比较均匀的银层。
置换法制备Ag/Al复合粉体的关键是要减少铝粉表面腐蚀和气体的释放。
由于铝
粉在pH为6~10时腐蚀速度相对较慢,在此范围之外铝粉的反应均比较剧烈。
沉积速度随pH升高而加快,但是当镀液pH过高时,铝粉在镀液中腐蚀速度加快,释放出大量氢气并发生团聚,使银在铝粉表面沉积不均匀甚至部分表面无沉积或镀层脱落。
实验将Al3+的配位离子 F-引入到反应体系中,F-能与Al3+形成稳定的[AlF6]3-络合物,解决了 Al2O3只能在强酸或强碱介质中才能溶解的问题,保证镀银铝粉反应在接近中性条件下进行,对铝粉的腐蚀较小。
F-质量浓度对置换反应起到了至关重要的作用,图5为F-质量浓度对镀银铝粉质
量的影响。
从图5可以看出,当ρ(F-)低于0.2g/L时,置换反应几乎没有发生。
这是由于ρ(F-)过低无法溶解掉铝粉表面的氧化膜,当ρ(F-)增加到0.8g/L时,铝粉表面的银的质量分数逐步增大,粉体颜色也逐渐过渡到银白色,但是当ρ(F-)超
过0.8g/L时,由于镀液pH较低,铝粉发生腐蚀析氢反应,导致部分银镀层脱落,使得粉体的银有所降低。
采用置换反应方法制备了镀银铝粉,利用扫描电镜、能谱分析及析氢曲线分析了粉
体的包覆性,讨论了pH和F-质量浓度等对粉体包覆性的影响。
结果表明,采用
F-作为络合离子可以实现在接近中性条件下制备包覆性较好的镀银铝粉。
随F-质
量浓度增加,粉体的银的质量分数先增大而后缓慢下降。
【相关文献】
[1]熊晓东,翟玉春,田彦文,等.铝粉化学镀纯镍的机理[J].东北大学学报(自然科学版),1996,17(5):512-516.
[2]张振华,郭忠诚,肖红亮.银包铝粉工艺研究[J].电镀与涂饰,2007,26(1):23-25.
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