17 气相色谱法
职业卫生检测新题库判断题300题
职业卫生检测新题库判断题300题1.职业病危害因素，是指在职业活动中产生和（或）存在的、可能对职业人群健康、安全和作业能力造成不良影响的因素或条件，包括化学、物理、生物等因素。
（√）2。
目前，我国职业病危害因素检测主要以有毒物质的空气检测和作业环境中物理因素的检测为主。
（√）3.按照检测目的分类，职业病危害因素检测可分为评价检测、日常检测、监督检测和事故性检测四类。
（√）4.评价检测适用于建设项目职业病危害因素预评价、建设项目职业病危害因素制效果评价和职业病危害因素现状评价。
（√）5.开展评价检测过程中，如果评价职业接触限值为时间加权平均容浓度时，应选择有代表性的采样点，连续采样2个工作日，其中应包括空气中有害物质浓度最高的工作日（×）6.在监督检测过程中，如果评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时，应选择有代表性的采样点，在两工作班内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样。
（×）7.事故检测应根据现场情况确定采样点进行检测。
检测时应对空气中有害物质进行逐时监测至其浓度低于短时间接触容许浓度或最高容许浓度为止。
（√）8、按照检测方法及仪器类型分类，职业病危害因素检测可分为现场检测和实验室检测两类。
（√）9.现场检测是指利用便携直读式仪器设备在工作场所进行实时检测、快速给出检测结果，适用于对工作场所的职业卫生状况作出迅速判断。
（√）10。
事故检测一般采取实验室检测。
（×）11.现场检测常用方法有检测气管法、便携式气体分析仪测定法、物理因素的现场检测等。
（√）12.检测气管法是将浸渍过化学试剂的固体吸附剂制成指示剂，装在玻璃管内，当空气通过时，有害物质与化学试剂反应引固体吸附剂变色，根据颜色深浅、或变色柱的长度，并与事先制备好的标准色板或浓度标尺比较后，即时作出定性或定量的检测。
（√）13.检测气管的保存时间较短，一般为半年左右。
（×）14便携式气体分析仪测定法是指采用以红外线、半导体、电化学、色谱分析、激光等检测原理制成的便携式直读仪器在工作现场进行的快速检測。
第17章气相色谱法
二、气相色谱法的一般流程 载气(高压瓶) ，经降压、脱水及净 化，调至适宜的流量而进入色谱柱，经 检测器流出色谱仪。待流量、温度及基 线稳定后，即可进样。液态样品用微量 注射器吸取，由进样器注入，气态样品 可用六通阀或注射器进样，样品被载气 带入色谱柱。
图19－1气相色谱仪示意图
1.载气瓶 2.减压阀 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分收集口(柱后分流阀) 11.检测器 12.检测器恒 温箱 13.记录器 14.尾气出口
第十七章 气相色谱法(GC) 第一节 气相色谱法分类和一般程序 一、气相色谱法分类和特点 1.分类 气相色谱法属于柱色谱法 按固定相的物态可分为 气一固(GSC)和气一液 (GLC)
按柱的粗细和填充情况可分为： 填充柱和毛细管柱。 （1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成， 内装固定相。填充柱的形状有U型和螺 旋型二种。内径一般为4 ~ 6mm，长1 ~3m （2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、 多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱 材质为玻璃或石英，呈螺旋型。内径一 般为0.1 ~ 0.5mm，长度30 ~ 300m。
2.噪声和漂移 无样品通过检测器时，由仪器本身和 工作条件等的偶然因素引起的基线起 伏称为噪声(noise；N)。噪声的大小用 噪声带(峰一峰值)的宽度来衡量(下图)。 例如，不进样时，记录某检测器的基 线带宽为0.02mV，即噪声为0.02mV。
图19-3检测器的噪声和检测限 基线随时间朝某一方向的缓慢变化称为 漂移(drift；d)。通常用一小时内基线水 平的变化来衡量。
高分子多孔微球有如下优点： ①可以合成各种比表面及孔径的聚合物。 ②无有害的吸附活性中心 ③无流失现象,有利于大幅度程序升温。 ④具有强疏水性能，适于分析混合物中的微 量水分。适于多元醇、脂肪酸、腈类和胺类 的分析 ⑤粒度均匀，机械强度高，具有耐腐蚀性能。 ⑥热稳定性好，最高使用温度为200~300C。
第十七章-气相色谱法..
相对极性Px分类：
β,β ' -氧二丙腈：P =100
角鲨烷：
P =0
其余：Px=0---100 分为5级 0—20 0或1 非和弱极性
角鲨烷、甲基硅 橡胶
21—40 2 中等极性 DNP、OV-17
41—60 3 中等极性 氰基硅橡胶
61—80 4 极性
二、实验条件的选择性
R(
n 4
)
r2r,12,1 1
k2k2 1
（a） （ b） （c）
a：柱效项 b：柱选择性项 c：柱容量项
1.提高r21和k
（1） r21 反映了固定液的选择性， r21值越大（即固定液选 择性 好），分离度就越大，分离越好。若r21 =1 ，则 R = 0 ，两组分不能分离。
1. 填充柱
2. 毛细管柱(开管柱)
四、检测系统 1. 热导池检测器 2. 氢火焰离子化检测器 3. 电子捕获检测器 4. 火焰光度检测器
五、温度控制系统 控制和测量汽化室、色谱柱、检测器温度。
色谱柱温控方式：恒温分析、程序升温。
三、气相色谱法的特点
1. 高选择性 2. 高效能 3. 高灵敏度 4. 分析速度快 5. 应用范围广 沸点在500℃以下，热稳定好，分 子量在400以下的组分的分离和测定
对于气体、气态烃等低沸点混合物，柱温选在比平均沸 点低50℃至平均沸点范围内分析。
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
程序升温：指在一个分析周期里，色谱柱的温度随时 间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分， 在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。
总结：范第姆特方程 H=A+B/U+CU
气相色谱法分析天然气的组成
气相色谱法分析天然气的组成张秋萍【摘要】使用一种新型气相色谱仪准确分析天然气的组成.以天然气标准物质为样品,对色谱柱、阀切换时间、柱箱温度控制等方面进行优化,建立了良好的色谱分析条件,利用外标法确定了天然气中各组分的保留时间.在同一最佳色谱分析条件下,标准物质中各组分连续检测两次测定结果的差值不大于0.11％,满足国家标准GB/T 13610–2014的要求,且与标准值相对误差的绝对值小于5％.测定结果组分含量应与所用标准物质浓度的单位保持一致.所建立分析方法准确可靠,适用于天然气的常规分析.%A new type gas chromatograph was employed to accurately analyze the compositions of natural gas. The standard material of natural gas was applied as the sample. The best chromatographic conditions were established by optimizing chromatographic column, valves changing-over time and the temperature of column oven. The external standard method was utilized to verify the remain time of the compositions of natural gas. The difference between the two testing results met the requirements of GB/T 13610–2014 under the same optimum gas chromatographic analysis conditions.The relative error between the testing results and the standard value of the standard material was less than 5％, which confirmed the accuracy and repeatability of this analyzing process. The testing result was consistent with that of the applied standard material. The established method is accurate, reliable and suitable for the conventional analysis of natural gas.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)001【总页数】6页(P77-82)【关键词】天然气组成;气相色谱法;气路流程;保留时间【作者】张秋萍【作者单位】武汉市度量衡管理所,武汉 430000【正文语种】中文【中图分类】O657.7天然气是一种以甲烷为主要组分的多组分烃类混合物。
气相色谱法工作原理
气相色谱法工作原理
气相色谱法（Gas chromatography, GC）是一种常用的分离和
分析技术，其工作原理基于样品分子在固定相和流动相之间的分配平衡。
在气相色谱法中，样品首先被注入进色谱柱，色谱柱通常是由具有高表面活性的固定相填充的长管状物质构成。
接下来，通过使用一个称为载气的流动相，样品组分被推送通过色谱柱。
在色谱柱内，样品组分与固定相发生相互作用。
具有极性的组分会与固定相之间的化学吸附力发生作用，而非极性的组分则会通过色谱柱的惰性表面发生物理吸附作用。
这些作用力会导致样品组分在色谱柱内以不同的速度进行分离。
最终，在色谱柱的出口处，各个组分将会陆续出现。
为了检测和分析这些组分，常常会使用一种称为检测器的设备。
检测器可以根据被分离组分的特性，如折射率、导电性或化学反应性，对它们进行识别和测量。
由于气相色谱法的灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点，因此在许多领域得到了广泛应用。
无论是在环境监测、食品质量控制还是药物分析等方面，气相色谱法都扮演着重要的角色。
第十七章气相色谱法
第十七章气相色谱法思考题和习题1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数2．说出下列缩写的中文名称：TCD FID ECD TID FPD WCOT柱PLOT柱SCOT柱FSOT柱3．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。
4．某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？5．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。
6．在气相色谱中，如何选择固定液？7．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。
8．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？9．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？10．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？11．当出现下列三种情况时，Van Deemter曲线是什么形状？（1）B/u=Cu=0；（2）A=Cu=0；（3）A=B/u=012．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。
（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。
13．当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为4.5min，死时间为1min，色谱柱长为2m，记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。
（11200 ，0.18mm；6790，0.29mm）14．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R =5.0min ，死时间t 0=1.0min ，固定液体积V s =2.0ml ，载气流速F =50ml/min 。
计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。
（4.0，100，50ml ，250ml ）15．用一根2米长色谱柱将两种药物A 和B 分离，实验结果如下：空气保留时间30秒，A 与B 的保留时间分别为230秒和250秒，B 峰峰宽为25秒。
气相色谱柱“-17”和“-1701”的区别
2020版《中国药典》于今年6月份正式发布，计划2020年12月30日开始实施。
其中药典四部中最大的一个变化就是通则0212中关于药材及饮片（植物类）中33种禁用农残不得检出的规定。
针对此项规定，通则2341新增了第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法。
相信很多中药行业的老师已经开始着手准备这个方法的扩项了，但是在开展这个实验过程中，在选购符合药典要求的气相毛细管色谱柱时，遇到了一个问题：实验室没有“-17”的色谱柱，之前按照2341第一法做甘草黄芪中有机氯检测有用到“-1701”的色谱柱，它们两个一样吗？可以使用吗？针对这个问题，小编今天给大家做一些讲解。
“-17”和“-1701”是不一样的，它们两个的固定液是完全不同的，是不能够混用的。
气相毛细管色谱柱的常见参数01色谱柱型号毛细管色谱柱通常由3层组成，分别是中间层的熔融石英骨架，外层的聚酰亚胺图层，以及内层的固定液涂层。
固定相起到分离不同目标化合物的作用，其种类多种多样，不同的固定液组成也就导致了不同的色谱柱型号。
商品化的色谱柱型号主要包括两部分，即品牌名-固定液种类，在其包装盒和色谱柱铭牌上均可看到，如：HP-5，C D-1，T G-WAX等等，HP、C D和TG是商品的品牌名，每家公司的名称都不一样；品牌名之后的数字或英文标记“-1”“-5”“WAX”等是表示色谱柱的固定液类型，各家公司的表示总体上相同，但也有不同。
比如“-1”通常都表示100%聚二甲基硅氧烷的固定液，“-5”通常都表示5% 苯基/ 95% 甲基聚硅氧烷的固定液。
在药典通则2341 新增第五法气相色谱-串联质谱法中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷是我们的固定液种类，针对这种固定液，有的厂商商品型号中将其标记为“-17”，如DB-17，有的厂商商品型号将其标记为“-50”，如C D-50；小明同学说到的“-1701”的标记通常代表的固定液种类是14% 氰丙基苯基/ 86% 甲基聚硅氧烷，而不是标准中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷。
一种聚乳酸产品中丙交酯含量的测定方法
摘 要 ： －丙 ＦＩＤ 检 ＤＢ － １７ （ ３０ｍ ０． ２５ｍｍ） 采 用 气 相 色 谱 法 测 定 聚 乳 酸 材 料 中 残 留 单 体 交 酯 的 含 量 。采 用 测 器 ； 色 谱 柱 为 ； 进 样 口 温 度 ２２０ ħ ， １００ ħ 保 ２ ｍｉｎ， １０ ħ ／ ｍｉｎ 增 １５０ ħ 并 ２ ｍｉｎ； １０ ： １； ， 检 测 器 温 度 柱 温 采 用 梯 度 升 温 程 序 ： 先 持 然 后 以 加 到 保 持 分 流 比 载 １０ｍＬ ／ ｍｉｎ； １ μＬ。在 ０． ５０ ２５０ ｍｇ ／ Ｌ 浓 气 为 高 纯 氮 ， 流 速 进 样 量 为 此 条 件 下 ， 丙 交 酯 峰 与 杂 质 峰 分 离 度 良 好 ， 在 度 范 围 内 ， 线 性 关 系 良 １０１． ６ ％ ， １． ８ ％ 。该 好 ； 样 品 的 加 标 回 收 率 为 相 对 标 准 偏 差 为 方 法 简 单 、 稳 定 、 准 确 ， 可 以 作 为 丙 交 酯 含 量 的 分 析 方 法 。 关 键 词 ： 气 相 色 谱 法 ； 测 定 ； 丙 交 酯 Ｏ６５７． ７ １㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ 文 Ａ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ 文 １００８ － ０２１Ｘ（ ２０１７ ） ２０ － ００８５ － ０１ 中 图 分 类 号 ： 献 标 识 码 ： 章 编 号 ：
＋
Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ Ｌａｃｔｉｄｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｐｏｌｙｌａｃｔｉｃ Ａｃｉｄ Ｐｒｏｄｕｃｔ
Ｚｈｕａｎｇ Ｚｈｉｗｅｎ Ｑｉｎ Ｘｉａｏｎａ Ｗａｎｇ Ｃａｉｘｉａｏ
， ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｍｏｎｏｍｅｒ ｌａｃｔｉｄｅ ｉｎ ｐｏｌｙｌａｃｔｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＧＣ． Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ＦＩＤ ｄｅｔｅｃｔｏｒ； ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ３０ｍ０． ２５ｍｍ） ｗａｓ ＤＢ － １７ （ ；ｔｈｅ ｉｎｌｅｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ２６０ ħ ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ２２０ ħ ，ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ １００ ħ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ：ｆｉｒｓｔ ２ ｍｉｎ，ｔｈｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｔｏ １５０ ｔｏ １０ ħ ／ ｍｉｎ ħ ａｎｄ ２ ｍｉｎ；ｓｐｌｉｔ ｒａｔｉｏ １０ ： １ ；ｈｉｇｈ ｔｈｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ ｗａｓ １ Ｌ． Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅｓｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｐｕｒｉｔｙ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃａｒｒｉｅｒ ｇａｓ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ． １０ ｍＬ ／ ｍｉｎ； ｌａｃｔｉｄｅ ｐｅａｋ ａｎｄ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｐｅａｋ ｉｓ ｇｏｏｄ． Ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０． ５０ ２５０ｍｇ ／ Ｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｉｓ ｇｏｏｄ． Ｔｈｅ ｓｔａｂｌｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｉｔ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ １０１． ６％ ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｉｓ １． ８％ ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ａｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｌａｃｔｉｄｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＧＣ； ｍｅａｓｕｒｉｎｇ； ｌａｃｔｉｄｅ ㊀ ㊀ 聚 ＰＬＡ ）是 乳 酸 （ 一 种 具 有 良 好 的 生 物 相 容 性 和 生 物 降 解 １． ３㊀ 分 析 步 骤 性 ， 可 广 泛 用 于 生 物 医 学 领 域 、 服 装 行 业 及 农 业 环 保 材 料 。现 精 ＰＬＡ 样 ０． ０１００ ｇ， １００ ｍＬ 离 密 称 取 品 置 于 心 管 中 ， 加 入 － 阶 段 生 产 聚 乳 酸 的 方 法 通 常 是 先 将 乳 酸 脱 水 缩 合 成 低 聚 物 １０． ０ ｍＬ 二 １ ｍｉｎ。再 ３０． ０ ｍＬ 乙 氯 甲 烷 ， 涡 旋 震 荡 加 入 醇 ， 再 丙 交 酯 ， 再 在 高 温 、 真 空 的 条 件 下 开 环 聚 合 。在 合 成 过 程 中 ， 难 次 １ ｍｉｎ。待 ５０００ ｒ ／ 沉 淀 析 出 之 后 放 置 离 心 机 中 ， 以 涡 旋 震 荡 免 会 混 入 中 间 体 丙 交 酯 ， 残 留 的 丙 交 酯 会 水 解 成 乳 酸 ， 在 酸 性 ｍｉｎ 离 ２ｍｉｎ。取 ０． ４５ μｍ 微 心 上 清 液 ， 以 孔 滤 膜 过 滤 ， 等 待 上 条 件 下 会 加 速 聚 乳 酸 的 分 解 。因 此 ， 残 留 丙 交 酯 的 含 量 是 衡 量 机 。 聚 乳 酸 材 料 性 能 的 重 要 指 标 。 果 与 讨 论 ２㊀ 结 目 前 ， 测 定 丙 交 酯 的 方 法 有 氢 核 磁 法 、 光 度 法 、 红 外 法 、 高 ２． １㊀ 样 品 前 处 理 效 液 相 色 谱 法 及 气 相 色 谱 法 。其 中 氢 核 磁 法 、 光 度 法 、 红 外 法 本 ＰＬＡ、 方 法 先 用 二 氯 甲 烷 将 样 品 充 分 溶 解 ， 使 丙 交 酯 、 杂 定 量 不 准 而 很 少 采 用 。在 用 高 效 液 相 色 谱 法 时 发 现 ， 纯 有 机 流 质 、 乳 酸 及 乳 酸 的 低 聚 物 全 部 溶 解 ， 接 着 加 入 适 当 比 例 的 乙 醇 ， 动 相 无 法 使 丙 交 酯 与 杂 质 分 离 ， 只 有 在 流 动 相 中 加 入 水 才 能 达 使 溶 液 中 的 大 分 子 聚 合 物 沉 淀 析 出 ， 起 到 除 杂 作 用 。经 预 实 验 到 分 离 要 求 ， 但 丙 交 酯 与 水 接 触 会 发 生 水 解 ， 是 结 果 测 定 不 准 发 １： ３时 ， 沉 淀 效 果 最 好 。 现 ， 当 二 氯 甲 烷 与 乙 醇 的 比 例 为 确 。就 此 ， 本 文 提 出 了 一 种 使 用 气 相 色 谱 法 测 定 丙 交 酯 含 量 ， ２． ２㊀ 色 谱 条 件 的 选 择 有 效 避 免 了 以 上 方 法 出 现 的 弊 端 ， 操 作 简 单 ， 结 果 准 确 。 ２． ２． １㊀ 进 样 口 温 度 的 选 择 １㊀ 试 验 部 分 样 品 经 法 处 理 之 后 ， 溶 液 中 含 有 乳 酸 及 乳 酸 低 聚 ２． １ 方 １． １㊀ 仪 器 与 试 剂 物 ， 影 响 丙 交 酯 峰 的 分 离 度 ， 故 利 用 乳 酸 的 热 不 稳 定 性 ， 采 用 较 相 色 谱 仪 ， 配 测 器 ； 色 谱 柱 ： Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ 气 ＦＩＤ 检 ＤＢ － １７ 高 的 进 样 口 温 度 ， 使 乳 酸 分 解 ， 从 而 达 到 除 杂 的 目 的 。经 过 预 ３０ｍ ˑ ０． ２５ｍｍ ˑ ０． ２５ μｍ ） ９８％ ）（ Ｓｉｇｍａ － （ ； 丙 交 酯 （标 准 品 ， ２６０ħ 时 ， 乳 酸 分 解 彻 底 且 丙 交 酯 不 被 实 验 发 现 ， 进 样 口 温 度 为 Ａｌｄｒｉｃｈ 公 Ｆｉｓｈｅｒ 公 司 ） ； 二 氯 甲 烷 （色 谱 纯 ， 司 ） ； 乙 醇 （色 谱 纯 ， 破 坏 。 司 ） ；水 （一 级 水 ，实 验 室 自 制 ） ；载 气 ：高 纯 氮 （９９． ２． ２． ２㊀ 升 Ｆｉｓｈｅｒ 公 温 曲 线 的 选 择 。 ９％ ） １． ２ 升 采 用 温 程 序 ， 由 于 前 期 温 度 低 ， 分 离 度 低 ， 杂 质 峰 与 谱 条 件 １． ２㊀ 色 ３ｍｉｎ 之 溶 剂 峰 重 合 明 显 ， 均 在 前 出 峰 。随 着 温 度 升 高 ， 丙 交 酯 ＦＩＤ 检 ＤＢ － １７ （ ３０ｍ ˑ ０． ２５ｍｍ） 测 器 ； 色 谱 柱 为 ； 进 样 口 温 在 ７ｍｉｎ 出 １所 峰 ， 如 图 示 ， 峰 型 较 好 ， 与 杂 质 峰 分 离 效 果 好 ， 样 ２６０ ħ ， ２２０ ħ ，柱 度 检 测 器 温 度 温 采 用 梯 度 升 温 程 序 ：先 品 １０ ｍｉｎ。 测 定 平 均 周 期 小 于 １００ħ 保 ２ ｍｉｎ，然 １０ ħ ／ ｍｉｎ 增 １５０ ħ 并 ２ 持 后 以 加 到 保 持 （下 转 第 ） ８８ 页 分 流 比 载 气 为 高 纯 氮 ， 流 速 １０ ： １； １０ ｍＬ ／ ｍｉｎ。 ｍｉｎ；
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第十七章气相色谱法
思考题和习题
1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数
2．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。
3．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。
4．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。
5．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？
6．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？
7．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？
8．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。
（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。
9．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R=5.0min，死时间t0=1.0min，固定液体积V s=2.0ml，载气流速F=50ml/min。
计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。
（4.0，100，50ml，250ml）10．用一色谱柱分离A、B两组分，此柱的理论塔板数为4200，测得A、B 的保留时间分别为15.05min及14.82min。
（1）求分离度；（2）若分离度为1.0时，理论塔板数为多少？
（0.25，67200）11．用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇（内标物）0.4000g，混合均匀，进样5µl，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，W1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，W1/2=0.10cm，求正丙醇中微
量水的重量百分含量。
（相对重量校正因子水f =0.55，甲醇f =0.58） （1.42%）。