克咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量测定
克咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量测定郑英昊1，鲁寅生2*（1.延边大学，吉林延吉133000；2.江苏省食品药品检验所，江苏南京210008）摘要：目的建立克咳片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法同时测定克咳片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量。
色谱柱：phenomenex Synergi Polar-RP柱（4.6mm×250mm，4μm），以甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1.5：98.5）为流动相，流速：1.0mL/min，柱温：30℃，检测波长：210nm。
结果在一定浓度范围内，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱峰面积与浓度呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为102.26%和103.71%，RSD分别为0.34%和0.22%。
结论本文所建立的方法简便、准确、可靠、稳定，专属性强，适用于克咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量测定。
关键词：克咳片；麻黄；盐酸麻黄碱；盐酸伪麻黄碱；含量测定；高效液相色谱法Determination of ephedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride in Keke Tablets Zheng Yinghao1,Lu Yinsheng2*(1.Yanbian University,Jilin Yanji,133000;Jiangsu Institute for drug control Jiangsu Nanjing,210008,China)Abstract: Objective To establish an HPLC method for determination of ephedrine hydochloride and pseudoephedrine hydrochloride in Keke Tablets.Methods The samples were analyzed by a phemomenex synergi Polar-RP colum（4.6mm ×250mm,4μm）,with mobile phase methanol-0.092%phosphoric acid(0.04% triethylamine and 0.02%second butylamine) (1.5:98.5) at flow rate 1.0mL/min and detection at UV wavelength of 210nm.Results In a certain concentration range, the peak area of ephedrine hydrochloride, pseudoephedrine hydrochloride and concentration showed a good linearity relationship, the average recovery was 102.26% and 103.71%, with RSD 0.34% and 0.22%.Conclusion This method is simple,accurate, reliable, stable, specific,and can be used as determination of ephedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride in Keke Tablets.Key words:Keke Tablets; ephedrae herba; ephedrinehydrochloride; pseudoephedrine hydrochlorid; content determination; HPLC克咳片由麻黄、罂粟壳、甘草、苦杏仁、桔梗、莱菔子、石膏等七味药组成，有止咳，定喘，祛痰之功效，用于治疗咳嗽，喘急气短等病症。
目前国内有3家不同省份的制药企业生产该品种。
麻黄是本方中的君药，其主要有效成分为生物碱类物质，尤其盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量较高，采用高效液相色谱法（HPLC）法测定麻黄药材中的盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量已有很多报道，但均未见有关克咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量测定方法的报道，且未见《中国药典》收录克咳片的质量标准。
为了保证药物的安全性，有效性和可控性，本文对制剂质量进行研究，采用HPLC法同时测定克咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量，并测定了不同厂家不同批次克咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量，为更准确、有效地控制克咳片中麻黄药材的质量提供科学可靠的试验数据参考依据。
1 仪器与试药ThermoFisher Dionex U3000超高液相色谱仪，Chromeleon 6.80中文版；JL-720DT超声波清洗器，上海杰理科技有限公司，上海吉理超声仪器有限公司；TG16-WS台式高速离心机，长沙湘仪离心机仪器有限公司；C300真空泵，北京桑翌科技发展有限公司；HSE-12固相萃取装置，天津市恒奥科技发展有限公司；Cleanert PCX-SPE（混合型阳离子交换固相萃取小柱）60mg/3mL，Agela Technologies。
盐酸麻黄碱（171241-201007）和盐酸伪麻黄碱（171237-201208），中国药品生物制品检定所。
克咳片，中山市恒生药业有限公司（批号：A、B、C、D）和江西民济药业有限公司（批号：E、F）提供。
甲醇为色谱纯；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：phenomenex Synergi Polar-RP柱（4.6mm×250mm，4μm），以甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1.5：98.5）为流动相，流速：1.0mL/min，柱温：30℃，检测波长：210nm；进样量为5μL。
2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液的制备分别取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱适量，精密称定，加新鲜配制的5%氨甲醇溶液溶解并制成浓度分别为130.2，125.4μg/mL的对照品溶液（S1，S2），精密吸取S1和S2适量，加新鲜配制的5%氨甲醇溶液稀释至浓度为13.02和12.54μg/mL的混合对照品溶液（S3），备用。
2.2.2 供试品溶液的制备取本品，研细，取约0.4g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入1.5%磷酸溶液50mL，密塞，称重，超声45min，放冷，称重，加1.5%磷酸溶液补足重量，摇匀，6000r/min离心5min，取续滤液2 mL，通过已被活化的PCX-SPE（水约10 mL →甲醇约10mL→0.1mol/L盐酸约20mL），用甲醇5 mL洗脱，弃去洗脱液，再新鲜配制的5%氨甲醇溶液5mL洗脱，收集洗脱液，即得。
2.2.3 阴性样品溶液的制备按2.2.2项下方法制备缺麻黄的阴性样品溶液。
2.3 系统适用性试验盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的色谱峰与相邻色谱峰的分离度均大于1.5，理论塔板数按2个生物碱色谱峰计均大于9000，说明盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱在此色谱条件下均得到较好的分离。
2.4 专属性试验取混合对照品溶液S3、供试品溶液、阴性对照溶液按2.1项下色谱条件测定，HPLC图见图1，结果表明，阴性对照溶液在2个生物碱出峰位置处无干扰。
ABC2.5 线性关系考察分别精密吸取S1，S2适量置量瓶中，用新鲜配制的5%氨甲醇溶液稀释2，3，5，10，15，20，25，50，100倍，摇匀，即得系列浓度的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的混合对照品溶液。
按2.1项下色谱条件依次进行测定，以浓度（X，μg/mL）为横坐标，色谱峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲线。
回归方程分别为：盐酸麻黄碱Y= 0.1177X + 0.0878，r=0.9999，线性范围为1.302~130.2μg/mL；盐酸伪麻黄碱Y= 0.1182X + 0.0176，r=1，线性范围为1.254~125.4μg/mL。
2.6 精密度试验精密吸取样品溶液（批号：C），按2.1项下色谱条件，连续进样6次，计算各组分峰面积的RSD，结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的RSD分别为0.26%和0.27%。
2.7 稳定性试验取供试品（批号：C），按2.2.2 项下方法制备供试品溶液，按2.1项下色谱条件，精密吸取供试品溶液5μL，分别在0，2，4，8，12和24h各进样一次，测定峰面积，计算各组分峰面积RSD，结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的RSD分别为0.56%和0.65%。
2种生物碱在24h内基本稳定。
2.8 重复性试验取供试品（批号：C），按2.2.2 项下方法制备供试品溶液，按2.1项下色谱条件，平行测定6次，结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均含量分别为 3.6634和3.8904mg/g；RSD分别为1.77%和2.37%。
2.9 加样回收率试验取已知含量的样品6份，各0.2g，精密称定，分别精密加入一定量的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的对照品溶液，按2.2.2 项下方法制备供试品溶液，按2.1项下色谱条件进行测定，计算回收率，结果见表1。
盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均回收率分别为102.26%和103.71%；RSD分别为0.34%和0.22%。
2.10 样品含量测定按2.2.2 项下方法制备供试品溶液，按2.1项下色谱条件，分别测定两个厂家6批克咳片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量，结果见表2。
3 讨论参考有关麻黄入药的止咳平喘祛痰类中成药文献[2-5]，提取方法考察了蒸馏法、碱化萃取法和超声提取法，结果表明蒸馏法难以控制蒸馏速度，一部分生物碱成分随水蒸气而丢失，且蒸馏液收集的体积过多，实际操作不简便；碱化萃取法杂质虽少，但2个组分不易萃取完全，且色谱峰的峰形很不对称；超声法2个组分的色谱峰峰形对称，提取较完全。
提取溶剂考察了70%甲醇、50%甲醇、30%甲醇、20%甲醇、0.1mol/L盐酸、甲醇-1.5%磷酸溶液（20：80）、甲醇-1.5%磷酸溶液（10：90）、1.5%磷酸溶液，在相同体积相同超声时间条件下，比较各提取溶剂对2个组分的提取率，结果表明2个组分的色谱峰附近虽均有杂质峰，但1.5%磷酸溶液较其它溶剂提取完全。
对于杂质峰的处理，选择过柱的方法去除，考察了中性氧化铝柱及PCX-SPE，结果表明1.5%磷酸滤液通过中性氧化铝柱后杂质峰仍在；而通过PCX-SPE后杂质峰少，尤其包含在盐酸麻黄碱色谱峰内的杂质已被去除。
通过比较不同超声提取时间、不同上样过柱体积、不同洗脱液及洗脱顺序、收集洗脱液的体积等条件对盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的提取率，最终确定供试品溶液的制备方法为加1.5%磷酸溶液50mL，超声45min，取续滤液2 mL，通过已被活化的PCX-SPE，用甲醇5 mL洗脱，弃去洗脱液，再用新鲜配制的5%氨甲醇溶液5mL洗脱，收集洗脱液。
HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量一、引言咳喘宁口服液是一种常用的治疗呼吸道疾病的药物，其主要成分为盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱。
这两种成分是通过其对β-肾上腺素能受体的激动作用来扩张支气管，从而起到舒缓呼吸道症状的作用。
准确测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量对于其药效的确保至关重要。
高效液相色谱（HPLC）是一种准确、快速、灵敏的药物成分分析方法，已经被广泛应用于药物分析领域。
本文将采用HPLC法来测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。
我们将介绍HPLC法的原理和操作步骤，然后利用该方法对咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行测定。
我们将对测定结果进行分析和讨论。
二、HPLC法的原理和操作步骤HPLC是一种利用高压将溶液推动通过填充在色谱柱中的固定相的液相色谱技术。
该方法通过样品在色谱柱中的分配系数，实现对混合物中各种成分的分离和定量分析。
HPLC法可以具有非常高的灵敏度和选择性，对于分析药物成分非常适用。
1. 样品制备：将咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行测定前，需要先将口服液样品进行处理。
通常将口服液用有机溶剂进行提取，然后通过过滤去除杂质，最后将溶剂蒸发得到待测的样品。
2. 色谱条件选择：根据盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的特性，在选择适当的色谱柱和流动相的基础上，确定合适的色谱条件，包括流速、检测波长、温度等。
3. 样品进样：将经过处理的样品通过进样器进入HPLC系统中，确保样品能够均匀地进入色谱柱进行分离。
4. 色谱分离：样品在色谱柱中进行分离，通过不同成分在固定相上的分配系数实现各种成分的分离。
5. 检测和分析：利用紫外检测器对样品进行检测，并根据标准曲线对样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行分析。
1. 实验仪器和试剂实验所用的HPLC系统为Waters e2695系统，色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18（4.6mm×250mm，5μm），检测波长为254nm。
HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量咳喘宁口服液是一种常见的治疗咳嗽和哮喘症状的药物，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱是其主要药效成分之一。
为了确保咳喘宁口服液的质量，需要对其中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行测定。
高效液相色谱法（HPLC）是一种应用广泛、准确、灵敏的分析方法，可用于测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。
本文将介绍HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的方法及其在质量控制中的应用。
一、实验原理HPLC是一种高效分离和分析化合物的方法，它利用溶剂在高压下通过柱上填充的吸附剂来分离混合物中的化合物。
在HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量时，可采用紫外检测器进行检测。
由于盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱在紫外光下有特定的吸收峰，因此可以通过监测其在紫外光下的吸光度来确定其含量。
二、实验方法1. 仪器与试剂HPLC仪器：包括高压泵、自动进样器、紫外检测器等组成。
色谱柱：常用的色谱柱为C18反相柱。
测定溶液：取适量的咳喘宁口服液，加入甲醇溶解，并用0.45μm的微孔滤膜过滤。
标准品溶液：分别称取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的标准品，加入甲醇稀释得到一定浓度的标准溶液。
2. 色谱条件流动相：甲醇-水混合溶液（含适量的磷酸调节pH值）。
流速：1.0mL/min检测波长：254nm进样体积：10μL3. 操作步骤a. 启动HPLC仪器，并进行柱温和流速稳定。
b. 分别加入盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的标准品溶液和待测溶液。
c. 进行色谱分离，并记录各峰的保留时间及峰面积。
d. 通过标准曲线法计算待测溶液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。
三、质量控制中的应用HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量可以保证药品的质量稳定可靠。
在生产中，可根据该方法确定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量，并与国家标准进行比对，确保产品符合相关标准。
RRLC法快速测定克咳胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和吗啡
RRLC法快速测定克咳胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和吗啡苏丹;宋永贵;魏斌斌;范荣华【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2013(035)011【摘要】目的建立RRLC-UV法快速分离测定克咳胶囊(麻黄、罂粟壳、甘草、苦杏仁、莱菔子、桔梗、石膏)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和吗啡3种生物碱的方法.方法采用Angilent ZORBAX SB-C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-2 mmoL/L乙酸铵水溶液(含0.04％乙酸)(4∶96)为流动相;体积流量为0.2 mL/min;检测波长为210 nm;柱温30℃.结果 RRLC成功地分离吗啡、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱.吗啡、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为3.06～48.96 μg/mL(r=0.999 2),2.72～43.58 μg/mL(r=0.999 7)和2.57 ～ 41.15μg/mL(r =0.999 4),平均加样回收率(n=9)分别为98.9％、101.5％和100.1％,RSD分别为2.1％、1.5％和2.4％.结论所建立的方法准确、快速,操作简便,可用于克咳胶囊的质量控制.【总页数】4页(P2407-2410)【作者】苏丹;宋永贵;魏斌斌;范荣华【作者单位】江西中医药大学中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,江西南昌330006;江西中医药大学中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,江西南昌330006;沈阳药科大学,辽宁沈阳110016;沈阳药科大学,辽宁沈阳110016【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定舒筋丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量 [J], 王明园;张多2.胶束毛细管电泳法同时测定小青龙颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱与芍药苷含量 [J], 王博;孟乡;孟啸龙;徐宁;李云峰;孟繁蕴3.HP LC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、\r盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量 [J], 章安源;李有志;张传津;张呈军;刘道中4.高效液相色谱法同时测定射麻口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量 [J], 申丽莎;杨巧虹;杨帆;邓开英;杨堃5.HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量 [J], 李苑新;翟海云;霍务贞;袁旭江;朱盛山因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法对于小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的检测结果分析
HPLC法对于小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的检测结果分析【摘要】目的建立用高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法，色谱柱ZORBAX SB C18，流动相：0.1 mol/L磷酸-乙腈（96：4，pH调节至6.0），流速1 ml/min ，控制柱温为30℃，检测波长为205nm，定量方法为峰面积外标法。
结果盐酸麻黄碱线性范围为 4.263～42.63μg/ml（r=0.9998），平均回收率为99.49%，RSD 为2.21%（n=10），盐酸伪麻黄碱线性范围为5.135～51.35μg/ml （r=0.9997），平均回收率96.97%，RSD为4.64%（n=10）。
结论高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱浓度简单快捷、定量结果准确、灵敏度高、重复性好，可作为该制剂的质量控制方法推广。
【关键词】盐酸麻黄碱；盐酸伪麻黄碱；小儿清热止咳口服液；高效液相色谱法小儿清热止咳口服液是由麻黄、苦杏仁、黄芩、甘草等7味药材组成[1]，具有清热宣肺，平喘，利咽等功效。
目前，主要的测量方法有分光光度计法、固相萃取和高效液相色谱法，本文拟采取高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量，探讨此法的可行性及可靠程度。
1 仪器与试剂1. 1 仪器日本岛津高效液相色谱仪LC-2010AHT。
1. 2 试药与试剂盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：741-5231）。
盐酸伪麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：535-4636）小儿清热止咳口服液（10 ml×6支/盒，国药准字Z20054937，生产企业：江西杏林白马药业有限公司）磷酸为分析纯，甲醇及乙腈均为色谱纯。
2 方法与结果2. 1 色谱分析条件：采用高效液相色谱紫外检测法，色谱柱ZORBAX SB C18分析柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相：0.5%磷酸溶液，乙腈（96：4），pH6.0），流速1 ml/min，控制柱温为30℃，色谱可达到很好的分离，对品峰进行紫外光谱扫描，并参照中国药典中伪麻黄碱测定条件，检测波长为205nm，定量方法为峰面积外标法。
HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量作者：康绍建耿家玲孙蓉来源：《云南中医中药杂志》2011年第06期摘要：目的：建立HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。
方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸（5：95）为流动相；检测波长为205 nm。
理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
结果：盐酸麻黄碱在0.018 4～2.760 0 μg（r=0.999 93）；盐酸伪麻黄碱在0.026 4～3.168 μg（r=0.999 98）之间范围内呈良好线性关系。
样品中盐酸麻黄碱平均回收率为97.88%，RSD= 2.08%；盐酸伪麻黄碱平均回收率为97.86%，RSD= 2.01%。
结论：该法操作简便，结果准确，重现性好，可用于控制止咳丸的质量。
关键词：止咳丸；盐酸麻黄碱；盐酸伪麻黄碱；HPLC中图分类号：R282.5 文献标识码：A文章编号：1007-2349（2011）06-0078-02止咳丸是云南省的传统中成药品种，由云南名中医翟玉六先生创制于清光绪33年（1908年），翟玉六大药房独家经销，由于疗效卓著，旧时已创下名牌，成为云南家喻户晓的常备治咳良药。
收载于《卫生部药品标准》（中药成方制剂第十一册）［2］，标准编号为WS3-B-2096-96。
因麻黄为本品处方中的君药，且根据止咳丸标准提高课题任务书及国家药典会的“立项综合意见单”的专家意见，选取麻黄中的主要成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱作为含量测定指标。
1 仪器与试药岛津 1100系列高效液相色谱仪（包括真空脱气泵，四元泵，自动进样器，DAD检测器）；止咳丸（由昆明中药厂有限公司提供，批号：100319、100439、100501）；盐酸麻黄碱对照品（171241-200404）、盐酸伪麻黄碱对照品（171237-200505），均由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用。
乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量
HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量作者：杨秀珍来源：《中国中医药信息》2012年第12期摘要：目的建立高效液相色谱法测定肺宁合剂中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。
方法色谱柱为Hedera ODS2柱（4.6 mm×200 mm，5 µm），流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈（95∶5），测定波长为207 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃。
结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.008 064～0.096 77 µg和0.004 112～0.049 34 µg范围内呈良好的线性关系，r分别为0.999 1和0.999 5。
平均加样回收率盐酸麻黄碱为97.51%，RSD=1.87%（n=6）；盐酸伪麻黄碱为96.30%，RSD=2.91%（n=6）。
结论该法结果准确，重现性好，可用于肺宁合剂的质量控制。
关键词：肺宁合剂；盐酸麻黄碱；盐酸伪麻黄碱；高效液相色谱法DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2012.12.020中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2012）12-0054-02Determination of Ephedrine and Pseudoephedrine in Feining Mixture by HPLC YANG Xiu-zhen （Jiangsu Provincial Hospital of TCM， Nanjing 210029， China）Abstract：Objective To establish a method for determining ephedrine and pseudoephsdrine in Feining mixture by HPLC. Methods The Column was Hedera ODS-2 column （200 mm×4.6 mm， 5 µm）. The mobile phase was 0.1% phosphate and acetonitrile （95∶5）. Detection wavelength was 207 nm and flow rate was 1.0 mL/min， the column temperature was 30 ℃. Results The ephedrine and pseudoephsdrine had good linear relationship in the range of 0.008 064-0.096 77 µg （r=0.999 1） and 0.004 112-0.049 34 µg （r=0.999 5）. The average recovery was 97.51% and 96.30% and RSD was 1.87% （n=6） and 2.91% （n=6） respectively. Conclusion The result was accurate，and reproducibility was good. The method can be used for the quality control of Feining mixture.Key words：Feining mixture；ephedrine hydrochloride；pseudoephsdrine hydrochloride；HPLC肺宁合剂是由炙麻黄、苦杏仁、前胡等中药组成的院内制剂，具有止咳化痰、宣肺平喘之效，临床主要适用于上呼吸道感染、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作、肺炎等引起的咳嗽。
运用HPLC测量麻黄有效成分盐酸麻黄碱的含量-药学论文-基础医学论文-医学论文
运用HPLC测量麻黄有效成分盐酸麻黄碱的含量-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——驱寒抗感颗粒为纯中药制剂，原处方是市密云县中医医院临床验方，后经化裁而成。
全方由麻黄、荆芥、苦杏仁、桂枝、甘草等药材组成，具有散寒解表、祛风止咳的功效，主治外感风寒表证。
该制剂临床使用后效果良好，且比原汤剂服用量小，服用方便，患者易于接受。
为了有效地控制制剂质量，保证药效，经过处方分析，我们采用薄层色谱( TLC) 法对该制剂中的主要药物麻黄、桂枝、苦杏仁进行了定性鉴别，应用高效液相色谱( HPLC) 法对麻黄中的主要有效成分盐酸麻黄碱进行了含量测定，以便建立一种科学准确且操作简便的质量控制标准。
1 材料1．1 仪器1200 型高效液相色谱仪，美国安捷伦科技公司;AD －2 百万分之一电子天平，美国PerkinElmer 公司;H66005 超声波清洗器，无锡市超声电子设备厂。
1．2 药品与试剂盐酸麻黄碱、桂皮醛、苦杏仁苷对照品，中国食品药品检定研究院，批号分别为: 171241 －201007、110710 －201016、185361 －201006; 驱寒抗感颗粒，市密云县中医医院制剂室自制，批号: 20120705，20120707，20120709; 水为重蒸水，乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2．1 定性鉴别2．1．1 麻黄的TLC 鉴别取驱寒抗感颗粒5 g，研细，加适量浓氨水湿润，再加三氯甲烷50 mL，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加入1 mL 甲醇使溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液; 按驱寒抗感颗粒处方及工艺制备不含麻黄的阴性样品，同法制成缺麻黄阴性对照溶液; 另取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成含量 1mg/mL 的溶液，作为对照品溶液。
照TCL 法试验，分别吸取上述溶液各5 L，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液( 20∶ 5∶ 0．5) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，于105 ∶加热至斑点显色清晰。
HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量咳喘宁口服液是一种常用的治疗咳嗽和哮喘的药物，其中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱是其主要有效成分。
这两种成分在制剂中的含量对药效的发挥起着至关重要的作用，因此需要进行准确的测定。
1.实验目的2.实验方法2.1 仪器和试剂HPLC仪器：包括进样器、色谱柱、检测器等。
色谱柱：C18色谱柱。
移液管、量筒等实验常用器材。
甲醇、乙腈、磷酸盐缓冲液等。
2.2 样品制备取一定量的咳喘宁口服液，放在适量的甲醇中溶解，制备成一定浓度的样品溶液。
2.3 色谱条件流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液。
流速：1.0 ml/min。
检测波长：270 nm。
柱温：25°C。
2.4 样品测定将标准品和样品溶液分别注入HPLC系统，根据色谱图谱峰面积计算盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。
3.结果与讨论本研究建立了一种准确测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的HPLC分析方法。
实验结果表明，该方法能够快速、准确地测定样品中两种成分的含量，具有较好的重现性和稳定性。
本研究还对不同条件下的色谱条件进行了优化，发现在甲醇-磷酸盐缓冲液流动相下，色谱分离效果最佳。
通过对比标准品和样品的色谱图谱峰面积，确定了样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。
4.结论本研究为咳喘宁口服液的质量控制提供了重要的实验数据和方法支持，有助于保证该药物的质量和安全性，为临床应用提供了可靠的保障。
HPLC法是一种准确快速的方法，通过该方法可以保证咳喘宁口服液的质量，有利于医疗。
HPLC法测定咳喘安口服液麻黄碱、伪麻黄碱的含量
HPLC法测定咳喘安口服液麻黄碱、伪麻黄碱的含量摘要：目的：建立HPLC法，测定咳喘安口服液麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量。
方法：采用蒸馏法提取盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱，以HPLC方法测定，C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（3.5∶100∶0.2）（用磷酸调节pH值至2.7）为流动相；检测波长207nm。
结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别在0.05062μg～0.50620μg（0.9999）、0.02395μg～0.23950μg（0.9999）范围内呈线性，平均回收率分别为97.08%、99.41%，RSD分别为0.71%、0.97%（n=6）。
结论：本方法样品制备操作简便，稳定，准确度高，可用于测定咳喘安口服液中麻黄的含量。
关键词：咳喘安口服液；麻黄；盐酸麻黄碱；盐酸伪麻黄碱；蒸馏法根据《中国药典》所记载，麻黄的功能与主治为发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿。
用于风寒感冒，胸闷喘咳，风水浮肿。
麻黄中有效成分麻黄碱和伪麻黄碱。
临床应用中盐酸麻黄碱为拟肾上腺素药，能兴奋交感神经，可用于支气管哮喘、百日咳、枯草热及其他过敏性疾病等；盐酸伪麻黄碱适应于减轻感冒、过敏性鼻炎、鼻炎及鼻窦炎引起的鼻充血症状，控制支气管哮喘。
其两者均为咳喘安口服液的有效治疗成分。
咳喘安口服液是由12味中药及1种原料组成的复方液体制剂，具有止咳、祛痰、平喘的功效，用于慢性支气管炎引起的咳嗽。
1.材料1.1仪器高效液相色谱仪（安捷伦1260、岛津LC-2030），十万分之一电子天平（梅特勒XS-205），千分之一电子天平（赛多利斯MSE1203S）。
1.2试剂及试药盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品（中国食品药品检定研究院）；色谱乙腈、磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸均为色谱纯；盐酸、氢氧化钠、氯化钠为分析纯；实验用水为纯化水，液相用水为超纯水；样品：咳喘安口服液（陕西步长制药有限公司）。
HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量咳喘宁口服液是一种常用的治疗咳嗽和哮喘的药物，其中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱是药效成分之一。
准确测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量对于保证药物质量、保证药效具有重要的意义。
高效液相色谱（HPLC）是一种常用的药物分析方法，具有快速、准确、稳定等特点，适用于测定药物中成分的含量。
本文将介绍HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量的方法及实验过程。
一、实验目的1.了解HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的原理；2.掌握HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的操作方法；3.熟悉HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的实验过程。
二、实验原理HPLC是高效液相色谱的缩写，是以液相为分离介质的一种色谱分离技术。
其原理是利用固定在填料上的固定相对样品中的化合物进行分离，然后通过不同的流动相组成进行洗脱并分离，最终通过检测器检测化合物的含量。
HPLC法可以准确、快速、稳定地测定药物中成分的含量，是药物分析中常用的方法之一。
三、实验仪器与试剂1.仪器：HPLC色谱仪；2.色谱柱：C18色谱柱；3.流动相：乙腈-水（含0.1%三氟乙酸）；4.其他：咳喘宁口服液样品。
四、实验步骤1.色谱条件的设置将色谱柱装入HPLC色谱仪中，并将流动相中的乙腈和水按照一定比例混合备用。
然后设置色谱仪的检测波长为适合盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的最大吸收波长。
2.样品的处理取适量的咳喘宁口服液样品，经过适当的稀释处理，以保证其浓度在仪器检测范围之内。
然后通过滤膜过滤，以去除悬浮固体颗粒。
3.进样与分离将处理好的样品注入色谱柱中，依据设定的色谱条件进行分离。
通过洗脱，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱将会被分离开来。
设定检测器进行检测，记录吸光度信号。
4.建立标准曲线取一系列不同浓度的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱标准品，重复进行进样与分离，并记录其吸光度信号。