机械加工状态对XRD测量残余应力的影响1-刘竞艳
XRD 无损检测晶体材料残余应力实验过程问题浅析
2018年第10期教育教学2SCIENCE FANS XRD 无损检测晶体材料残余应力实验过程问题浅析张法辰，侯丽影，易法军，邓…………亚…，刘佳佳（黑龙江省实验中学，黑龙江…………哈尔滨…………150001；哈尔滨工业大学，黑龙江…………哈尔滨…………150001）【摘 要】采用X 射线衍射（XRD，X-ray diffraction）原理无损测量多晶体材料中残余应力，通过实际操作培养独立完成科学实验的能力。
在实验过程中遇到了一些实际问题，通过查阅资料和讨论，弄清楚了出现问题的原因。
【关键词】X 射线；衍射；晶体材料；残余应力【中图分类号】G633 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8437（2018）10-0072-02为加深对物理定律的理解，提高科学实验素养，利用哈尔滨工业大学的精密仪器进行晶体材料残余应力的检测。
首先初步了解测试原理，此过程涉及高中物理中的力学、电磁学、光学、原子物理学等知识；然后在实验室工作人员的帮助下，进行仪器操作，测试铝合金表面的残余应力，培养实验动手能力；在实验过程中，遇到了难以解释的现象，通过查阅资料和讨论，弄清楚出现问题的原因。
1 XRD法检测残余应力的基本原理X 射线是一种波长极短，能量很大的电磁波，X 射线的波长比可见光的波长更短（约在0.001～100纳米）。
在实验中，主要用X 射线管产生X 射线，就是在高真空管内高速行进成束的电子流撞击阳极靶（钨、钼等）时与原子核或内层电子相互作用而产生X 射线。
测晶体是利用X 射线的衍射。
波可以绕过障碍物继续传播，该现象称为波的衍射。
波在传过程中遇到障碍物时，能够绕过障碍物的边缘，在障碍物的阴影区内继续传播的现象叫波的衍射。
衍射的现象显著与否，是和障碍物的大小与波长之比有关的，当障碍物的宽度远大于波长的时候衍射的现象不明显；若障碍物的宽度和波长差不多的时候，衍射现象就比较明显；当障碍物的宽度小于波长的时候，衍射的现象就会更加的明显。
超细硬质合金磨削表面残余应力的实验研究
其加工和残余应力测试与调整，yuanyg@ dhu． edu． cn
目前，使用金刚石砂轮的磨削加工仍然是硬质 合金最主要的加工方法。然而，由于超细硬质合金 材料的高硬度和高脆性，加工过程中刀具磨削表面 易产生裂 纹，影 响 产 品 的 强 度 与 使 用 寿 命［2，3］。 许 多研究表 明，残 余 应 力 是 磨 削 裂 纹 产 生 的 主 要 原 因［4 ～ 7］。但至今为止，国内外对超细硬质合金的研 究大多集中于材料物理性能的改进和烧结质量的控 制方面，而对超细硬质合金的磨削加工，尤其是磨削 表面残余应力研究甚少［8，9］。为了保证刀具的磨削 质量，延长其使用寿命，很有必要对超细硬质合金磨 削表面残余应力开展深入的研究。为此，本文作者
此，试样原始 应 力 状 态 对 磨 削 表 面 残 余 应 力 的 影
响并不大 （ 见 表 3 ） ，磨 削 表 面 残 余 应 力 主 要 是 磨
削过程中产生的磨削残余应力。
材料磨 削 过 程 中，有 多 种 工 艺 因 素，如 磨 削
热 、相 变 以 及 磨 削 力 作 用 下 的 不 均 匀 塑 性 变 形 等 ，
图 2 切削深度对磨削表面残余应力 的影响（ 砂轮粒度： 150#）
图 3 超细硬质合金磨削表面的 X 射线衍射谱线
第7 期
原一高等： 超细硬质合金磨削表面残余应力的实验研究
1219
对磨削前后超细硬质合金试样表面进行了 X 射线衍射（ XRD） 分析，图 3 所示为用 150 #砂轮、αp = 20 μm 磨削后试样磨削表面的 X 射线衍射谱线。 由图可见，试样磨削表面物相主要是由 WC 和少量 Co 相构成，与磨削前比并无明显的变化。
纳米压痕法测量航空发动机关键材料残余应力的研究进展
纳米压痕法测量航空发动机关键材料残余应力的研究进展
罗军;李楠;王曦;刘昌奎
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2024(38)11
【摘要】随着航空发动机的需求日益增加,人们对合金性能的要求也越来越高。
在制造和加工过程中引入的残余拉应力会严重影响合金的力学性能,从而缩短发动机
的服役寿命。
因此,残余应力的测量对发动机的可靠性和安全性起着关键性作用。
本文系统归纳了纳米压痕技术的测量原理,包括接触深度、接触刚度、接触面积、
硬度以及弹性模量的计算,介绍了纳米压痕测量残余应力计算模型(如Suresh、Lee、Xu、Wang、Kim以及Peng等模型)的分析过程,对比了计算模型之间的优缺点,详细综述了纳米压痕理论在航空发动机关键材料(如不锈钢、铝合金、钛合金、镍基
高温合金)残余应力测量中的最新研究进展,总结了残余应力计算模型存在的不足,同时展望了纳米压痕法测量残余应力的发展方向。
【总页数】13页(P216-228)
【作者】罗军;李楠;王曦;刘昌奎
【作者单位】中国航发北京航空材料研究院;航空工业失效分析中心;航空材料检测
与评价北京市重点实验室;中国航空发动机集团材料检测与评价重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TG133
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XRD宏观残余应力测定1
XRD衍射峰位置发生偏移 2dsinθ=Nλ 测量衍射峰偏移的多少 ∆θ 计算残余应力的大小
晶面间距随应力变化示意图
测定方法
• 采用 2ψ 法 采用sin • 计算公式为： 计算公式为：
• 其中
（半高宽法）确定衍射角2θ
• 计算K值
• 计算M值（最小二乘法）
• 计算应力σ=K.M
计算软件的简介
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计算软件的简介
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计算软件的简介
•
注意事项
• 表面状态：试样采用化学或电解抛光，不 采用机械抛光
• 晶的优缺点及应用
• 优点：无损、可测表（界）面应力、可区分应 力类型、适用于块状试样 • 缺点：只对无粗晶和无织构的材料才有效、数 据的分散性强、不能测得动态瞬时应力 • 应用：检测强化效果，工件的失效分析，预测 工件的寿命，评价界面的结合能力等
XRD宏观残余应力测定 宏观残余应力测定
报告人：林建平 导师：王献辉教授
主要内容
• • • • • 残余应力定义 XRD测定原理 测定方法 残余应力计算软件的使用 测试方法的优缺点及用途
残余应力
定义：产生应力的各种外载荷（力、 温度等）去除后，在物体内依然存 在的应力 。
测定原理
残余应力 晶格畸变 晶面间距变化
内压对锥柱耐压壳焊接残余应力影响的数值模拟与试验研究
内压对锥柱耐压壳焊接残余应力影响的数值模拟与试验研究张晓飞;李良碧;耿黎明;万正权【摘要】There is generally internal pressure tests for pressure structure before its service, and the residu-al stresses could be changed after the internal pressure tests. The mechanical property would be affected by the variation of the residual stresses. In this paper, a program of the simulation of the welding residual stress-es for a large scale model of cone-cylinder pressure hull is done with APDL of ANSYS firstly, and the ini-tial residual stresses and the variation of residual stresses after tests are calculated; Then, the initial resid-ual stresses and the residual stresses after the internal pressure tests are measured with X-ray nondestruc-tive detection for the large scale model of cone-cylindrical pressure hull. The results of calculation and the test show that the residual tensile stresses decrease constantly on the internal surface with the increase ofthe internal pressure, and the residual compress stresses change little on outer surface;The numerical sim-ulation results are coincident with the test results. The research provides a more over theoretical basis for the mechanical characteristics analysis of pressure structure.%耐压结构在使用前一般都要进行内压试验，经过内压试验后结构的焊接残余应力会发生改变。
创新实习报告
金属材料性能对焊接残余应力的影响创新实习报告题目名称金属材料性能对残余应力的影响学院（系）机械工程学院专业班级材料成型及控制工程10801班学生姓名刘孟指导教师张锦洲日期2012/2/27 至2012/3/25目录1.机械性能对焊接残余应力的影响 (3)1.1屈服强度的影响............................................... . (4)1.2弹性模量的影响........................................................... . (5)1.3泊松系数的影响 (6)2. 热力学参数对残余应力的影响………………………………….. ….2.1热导率对残余应力的影响......................................... .. (7)2.2比热容变化对残余应力分布的影响............. .. (8)2.3线胀系数变化对残余应力分布的影响...................... .. (9)2.4焓值变化对残余应力分布的影响...................................... (9)3 一些材料参数的试验方法 (10)2.1弹性模量及泊松比的测量......................................... .. (10)2.2金属热导率的测量............. .. (10)2.3金属线胀系数的测量 (12)4结束语 (13)5参考文献 (14)金属材料的性能对焊接残余应力的影响学生：刘孟 机械工程学院 指导教师：张锦洲 机械工程学院[摘要]焊接作为一种重要的先进制造技术在工业生产和国民经济建设中起着非常重要的作用。
经过几十年的快速发展，目前，焊接已在许多工业部门的金属结构（如建筑钢结构、船体、铁道车辆、压力容器等）制造中几乎全部取消铆接。
正交法优化X射线衍射测量铝合金残余应力
Cr Mn Ti Zn Al
0.80~1.20 0.40~0.80 0.70 0.15~0.40 0.04~0.35 0.15 0.15 0.25 余量
采用 X-350A 型 X 射线应力测试仪进行残余应 力检测，在实验中选取管电压、管电流，准直管直径， 计数时间作为正交实验分析的主要参数。 为了减小实 验误差的影响，分别采用不同管电压、管电流(20 kV， 5 mA；22 kV，6 mA)，不同准直管直径(1、2 mm)，不同 时间 常数(0.5 、1 、2 s)对 试 样 同 一 点 进 行 测 试 ，具 体 测试条件如下：测量方法：侧倾固定 ψ 法；特征 X 射 线 ：Cr-Kα； 衍 射 面 ：αFe(311)； 侧 倾 角 (° )：0、25、35、 45； 扫 描 起 始 角 / 终 止 角 (°)：142/134； 应 力 常 数 (MPa/°)：-162。
从 表 3 可 看 出 ，三 个 主 次 因 素 为 C、A、B，三 个 因素从主到次分别为管电压、管电流，计数时间，准 直管直径。 残余应力的最佳测量参数 (残余压应力 值最大为佳)为 A1B2C2，残余应力误差的最佳测量参 数(误 差 最 小 为 佳)为 A2B2C2，而 残 余 应 力 精 确 度 主 要以残余应力误差作为其评价标准。 因此，可根据 测试结果确定 2061-T6 铝合金的残余应力在衍射晶 面(311)测量 条件下，主 要 参 数 选 择 以 下 水 平 ，即 管
收 稿 日 期 :2013-03-06 基 金 项 目 : 江 苏 省普通 高 校 研 究 生 科 研 创 新 计 划 项 目(CXLX11_0562) 作者简介:李彬(1988- ),男,江苏南通人,硕士,主要研究方向为 激 光 冲
击 强 化 与 残 余 应 力 检 测 技 术 ; 电 话 :18796000056; E-mail:lb704447753@
微电子机械系统中的残余应力问题
微电子机械系统中的残余应力问题ΞRESIDUAL STRESSES IN MICRO2E L ECTRO2MECHANICAL SYSTEMS钱 劲1,2 刘 1 张大成2 赵亚溥1(1.中国科学院力学研究所非线性力学国家重点实验室,北京100080)(2.北京大学微电子学研究所,北京100871)QI AN Jin1,2 LIU Cheng1 ZH AN G Dacheng2 ZH AO Y apu1(1.State K ey Laboratory o f Nonlinear Mechanics(LNM),Institute o f MechanicsChinese Academy o f Sciences,Beijing100080,China)(2.Institute o f Microelectronics,Peking Univer sity,Beijing100871,China)摘要 残余应力一直是微系统技术(MST)发展中一个令人关注的问题,它影响着ME MS器件设计、加工和封装的全过程。
文中考虑薄膜中残余应力的起源,介绍测量残余应力的主要方法,并就计算薄膜中残余应力的S toney公式及其推广形式作了详细的讨论,针对微尺度下残余应力对ME MS结构力学行为的影响,例如屈曲和粘附等进行了初步的分析。
关键词 微电子机械系统 残余应力 薄膜 屈曲 粘附 响应频率Abstract Residual stresses in thin films are always a major concern in micromachining technology.In design,fabrication and packaging processes of ME MS,residual stresses all through operate as an in fluential factor.The derivation of residual stresses in thin films is considered in this paper,and s ome measurements are introduced.The S toney formula and its extensions,are discussed to calcu2 late residual stresses in thin films.Residual stresses affect mechanical behavior of microstructures strongly,such as buckling and adhe2 sion of microbeams.K ey w ords Micro2electro2mech anical system;R esidu al stresses;Thin films;Buckling;Adhesion;R esonant frequency Correspondent:ZH AO Yapu,E2mail:yzhao@,Fax:+86210262561284The funding for this project was provided by a subproject of“973Project”entitled M OE MS.C ontract(N o.G199********).Manuscript received20010627,in revised form20010828.1 引言微电子机械系统(ME MS)是指将微机械和IC(Inte2 grate Circuit)集成在一起的,可以完成某种特定功能的系统。
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3.2 残余应力计算结果
• 车削加工在样品表面形成了 -544.0MPa的压应力，表明样品经 过车床加工后表面所受的损伤最大 ，从而对样品残余应力测定的结果 影响最大。 • 在车削加工表面再次经过磨 削加工后样品表面存在-213.5MPa 的残余压应力，表面残余应力大幅 度减低。
不同加工状态表面残余应力的计算结果
• 采用X射线测定材料中残余应力，由于X射 线在金属中穿透深度很小（纯钛中约为6μm ） • 加工后样品表面残余应力全部为样品加工 所形成的。
• 经过抛光并表面腐蚀的样品则消除了表面 加工应力的影响。
3 实验结果
3.1加工状态对2θ扫描的影响
a： 车床加工； b： 磨床加工； c： 1000#砂纸磨光；d： 机械抛光； e： 金相腐蚀
XPS-AES连用仪
差热分析仪
材料分析中心简介
X射线衍射仪
高压釜腐蚀试验系统
低周疲劳试验机
高频疲劳试验机
电子万能材料试验机
开展的服务及检测能力
服务领域：化学化工；物理性能；电子电器；材料等 领域
开展检测服务及能力：
•材料拉伸、疲劳； •结构表征； •化学元素定量分析；
•金属材料腐蚀性能检测；
•微观组织分析； •表面界面分析；
中心人才团队及条件基础： 工业（稀有金属）产品质量控制和技术评价实验室 实验室面积3000平方米，固定资产3000万元，采 中国有色金属工业西北质量监督检验中心 用国内先进 LIMS管理系统，拥有国内、外先进仪器设 陕西省有色金属产品质量监督检验站 备 60多台套，科技人员42名，教授、高工11人，博士、 陕西省有色金属材料分析检测与评价中心 硕士19名。 业务范畴：金属材料及矿冶产品、 中心架构： 陕西省核工业用金属材料检测与评价服务平台 政府执法机关和企事业单位： 化学检测室 陕西省稀有金属材料安全评估与失效分析中心 分析检测与评价 物理检测室 钛及钛合金加工产品生产许可证检验机构实施单位 粉末专业检测组 鉴定检验 铜及铜合金加工产品生产许可证检验机构实施单位 腐蚀专业检测组 仲裁检验 产品质量认证 业务管理室 其他重要产品的委托检验
五种加工状态对XRD 2θ扫描峰形结果的影响
加工表面状态对衍射峰半高宽的影响
a： 车床加工； b： 磨床加工；c： 1000#砂纸磨光；d： 机械抛光；e： 金相腐蚀
随着加工手段的改变，衍射峰半高宽变小，表明随着加工手段的改进， 各种加工手段对样品表面的损伤逐渐减小，在经过金相腐蚀之后，样品表面 加工应力被完全消除，有利于更加准确和真实地测定表征样品残余应力情况。
第III类应力:一个晶粒晶胞尺寸数量级范围内存在并保持平衡的应力， 是 原子之间的相互作用静应力引起，是一种微观应力。
1 引言
• • • • • • 测定宏观残余应力 盲孔法（有损） X射线衍射法 超声法 磁性法 .......
1 引言
• X射线应力测定的基本原理的基本思路是 • 1）一定应力状态引起材料的晶格应变和宏 观应变是一致的。 • 2）晶格应变可以通过X射线衍射技术测出 ；宏观应变可根据弹性力学求得。 • 3）从X射线法测得的晶格应变可推知宏观 应力。
• 核工业用金属材料分析检测与评价中心
• 中国有色金属工业西北质量监督检验中心 • 陕西省有色金属产品质量监督检验站
• 陕西省有色金属材料分析检测与评价中心
• 稀有金属检测信息化管理及共享平台
材料分析中心简介
2、资质能力、业务范围及人才队伍：
材 料 分 析 中 心
西 北 有 色 金 属 研 究 院
4. 结论
• 机加工而在材料表面产生的附加应力层， 需要对试样表面进行处理。方法是用电化 学或化学腐蚀等手段，去除表面存在附加 应力层。要求试样表面必须光滑，没有污 垢、油膜及厚氧化层等。
西北有色金属研究院
材料分析中心
简介
材料分析中心简介
1、历史沿革：Leabharlann 2018年2004年
• 西安汉唐分析检测有限公司 • 成立材料分析中心
第I类应力:宏观尺寸范围内存在并保持平衡的应力,与之对应的应变导致原 子间晶面间距变化,引起X射线谱线峰位移。 I类应力属于远程应力,应力释放 后造成材料宏观尺寸的改变,称为宏观应力或残余应力。
第II类内应力: 几个晶粒范围内存在并保持平衡的应力，应力的作用与平衡 范围较小， II类应力存在引起衍射谱线宽化,导致微观应变即晶格畸变。
基本原理
侧倾法
同倾法
本实验采用侧倾法测定样品残余应力
问题的提出
• 残余应力测定 直接测定 • 表面喷丸处理 • 测样品内部残余应力 • 采用X射线法测定宏观 残余应力。
钛合金样品表面如何处理？需 要第一手资料
2 实验方法
• 本实验采用Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪进行 宏观残余应力测定，采用侧倾法测定TC4材料中宏 观残余应力，Cu靶辐射，选取该材料中α相（213 ）晶面衍射峰。 •本实验对采用不同加工方法（车削、磨削、砂纸 磨光、机械抛光、金相腐蚀）所制备的样品表面进 行残余应力测定，以探索不同加工方法对样品表面 的影响，寻找XRD实验合适的实验条件，为今后的 科研及生产提供实验基础保障。
2000年
1998年
• 更名为理化检验中心
• 化学物理研究所
1994年
1966年 1965年
• 应用化学研究所和材料物理研究所，搬迁西安
• 第二研究室（化学分析）和第三研究室（金属物理）
• 物理化学研究室
西北有色金属研究院
材料分析中心简介
• 西北有色金属研究院材料分析中心 • 工业（稀有金属）产品质量控制和技术评价实验室
全国有色金属工业产品质量分析检测大会
机械加工状态 XRD测量残余应力的影响
西北有色金属研究院
刘竞艳
目录
1. 引言 2. 试验方法 3. 实验结果 4. 结论
1 引言
没有外力或外力矩作用而在物体内部存在并自身保持平衡的应力。
按照各类内应力对晶体的X射线衍射现象不同的影响将内应力分为三类 。三类应力共存时,同时导致X射线衍射谱线会位移、宽化及强度降低效应, 通过分析衍射信息变化，实现内应力的测试。
• 因此，为了获得更加精 确的测量数据，在测定样品 残余应力时，对样品表面进 行抛光及腐蚀处理是必要的 。
a： 车床加工； b： 磨床加工； c： 1000#砂纸磨光； d： 机械抛光； e： 金相腐蚀
五种加工状态残余应力拟合曲线
（灰色线为实测数据曲线，蓝色直线为拟合直线）
4. 结论
• 样品在经过车削加工后，不但在样品表面形成了很 大的宏观应力，也形成了微观应力，微观应力影响 衍射峰的形状，使衍射峰变宽，强度变低，进而使 Kα1、Kα2双线无法分离，影响衍射峰峰位准确度， 从而使残余应力数据呈现一定的分散性，最终影响 到残余应力的计算结果。 • 相对而言，抛光和腐蚀处理后的加工状态，对XRD 测量残余应力的影响较小，能够较为真实的反映样 品内部真实的应力状况。因此为了得到一个较好的 2θ扫描和宏观残余应力数据结果，XRD实验样品表 面应该进行抛光处理或进行金相腐蚀。
( )
具 备 安 基全 础评 和估 能和 力失 效 分 析
材料分析中心简介
4、仪器设备：
电感耦合等离子体原 子发射光谱仪
电感耦合等离子体质谱仪
直流电弧原子发射光谱仪
X-射线荧光光谱仪
氧、氮分析仪
碳、硫分析仪
氢分析仪
材料分析中心简介
金相显微镜
JSM-6460扫描电镜
JSM-6700扫描电镜
原子力显微镜
全国有色金属工业产品质量分析检测大会
谢谢！
a： 车床加工； b： 磨床加工；c： 1000#砂纸磨光；d： 机械抛光；e： 金相腐蚀
经过磨床一次加工后，改善了车床加工的表面状况，磨床加工对样品 表面的损伤相对车床加工要低一些。在砂纸、抛光、腐蚀等加工过程中样 品表面的残余应力逐渐趋于稳定。
• 经过车床加工的样品数 据散乱度比较大，
• 磨削加工及金相砂纸加 工后数据逐渐集中，抛光及 腐蚀后样品表面残余应力测 试数据最为集中。