色谱法复习题.doc
(完整word版)色谱类仪器分析试题集
色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。
2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成。
3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。
4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。
5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。
6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。
7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。
8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。
9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。
10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。
11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。
12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相的作用越显著，对组分的分离_有利__。
13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。
14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。
15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。
16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。
17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。
18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测定液相样中的组分。
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ）A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析部分习题
第八章色谱法导论一、选择题（选择1-2个正确答案）1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大，k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（）A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。
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离原理属于 色谱法。
13.当儿种组分的&值相差很小时"宜采用 滤纸，
当几种组分的&值相差较大时，则可采用 滤纸或
滤纸。
M.纸色谱展开方式有 法、下行法、展开法、
多次展开法和径向展开法等多种方式。
15 .薄层分离中一般各斑点的Rf值要求在 之间，母值之间应相差 以上，否则易造成斑点重迭。
发生在 的表面上。
7.吸附剂的含水量越高活性级数,活性, 吸附能力。
8.如果分离极性较小的组分，应选用吸附活性 的吸
附剂和极பைடு நூலகம் 的流动相。
9.分配色谱是利用样品中各组分在两种 溶的溶剂
间 不同而达到分离的方法。
10.交换容量表示离子交换树脂的 能力，它决定于网
状结构内所含有的 性或 性基团的数目O
11.凝胶过滤色谱法则以 凝胶为固定相，以 为流动相，用于分离水溶性样品。
一、思考题
1.简述色谱法的分类方法及其特点？
2.说出色谱法的基本原理？
3.常用的吸附剂有哪些？说出它们的适用范围。
4.如何选择色谱滤纸和展开剂？
5.什么是月值、氏值？
6.纸色谱和薄层色谱有何区别？
7.已知某混合试样中含A、B、C三组分，其分配系数分 别为420、460、480,则它们在薄层上&值的大小顺序如何？
8.薄板有哪些类型？硅胶G、硅胶GF254及硅胶CMC-Na板有何区别？
二、名词解释
吸附色谱法分配色谱法分配系数保留值比移值 相对比移值载体 边缘效应交换容量
三、填空题
1.色谱分析法简称色谱法，是一种 或 分
离分析方法。
2.固定相是固定在一•定 上的相，它可以是固体或
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
色谱分析期末考试题库及答案
色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相是：A. 流动相B. 柱子C. 样品D. 检测器答案：B2. 色谱图上，峰的宽度与下列哪项因素有关？A. 柱长B. 柱径C. 流动相流速D. 所有选项答案：D3. 高效液相色谱（HPLC）中，常用的检测器是：A. 紫外检测器B. 质谱检测器C. 火焰光度检测器D. 所有选项答案：D4. 下列哪项是色谱分析中常见的分离模式？A. 离子交换B. 反相C. 凝胶渗透D. 所有选项5. 色谱分析中，样品的分离效果与下列哪项无关？A. 固定相的选择B. 流动相的组成C. 柱温D. 样品的浓度答案：D6. 色谱分析中，样品的洗脱顺序与下列哪项无关？A. 样品与固定相的相互作用B. 样品与流动相的相互作用C. 样品的分子量D. 样品的沸点答案：D7. 色谱分析中，峰面积与下列哪项无关？A. 样品量B. 检测器的灵敏度C. 流动相的流速D. 样品的分子量答案：D8. 色谱分析中，柱效与下列哪项有关？A. 柱长B. 柱径C. 柱内填料的粒径D. 所有选项答案：D9. 色谱分析中，样品的分离度与下列哪项有关？B. 样品的保留时间C. 样品的洗脱时间D. 所有选项答案：D10. 色谱分析中，样品的保留时间与下列哪项有关？A. 样品与固定相的相互作用B. 流动相的流速C. 柱温D. 所有选项答案：D二、填空题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，样品的分离是通过_________和_________的相互作用实现的。
答案：样品固定相2. 色谱分析中，提高柱效的方法之一是减小_________。
答案：填料粒径3. 在反相色谱中，固定相通常是_________。
答案：非极性4. 色谱分析中，样品的保留时间是指样品从进样到_________的时间。
答案：检测器5. 色谱分析中，样品的分离度可以通过改变_________来优化。
答案：流动相组成6. 色谱分析中，样品的检测可以通过_________来实现。
色谱法习题集
色谱法习题一、选择题, 用于定性分析的参数是( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽, 用于定量分析的参数是( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )A. 氢气B. 氮气C. 氧气D. 氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C. 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为，问要实现完全分离（R=），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）17. 在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍, 哪一种是错误的? ( )A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:越大，h越小；越小,h越大;越大,h越大；越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应23．下列对内标法描述不正确的是。
第6章 色谱复习习题答案
例题：1．色谱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(A )(A)保留时间(B)分配系数(C)分配比(柱长增加，在流动相速度不变情况下，死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。
分配系数只是与组分、两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。
分配比只与色谱柱两相的体积比及分配系数有关，增加柱长不改变相比和分配系数，因此分配比不发生变化。
)2．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(B)(A)选择性(B)分离度(c)塔板高度(选择性即相对保留值，只是与组分和两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。
根据范第姆特方程，塔板高度与填料粒度以及填充情况、液膜厚度、组分扩散系数、流动相流速和分配比等因素有关。
由于分配比不受柱长的影响，其他因素又不变，因此塔板高度不变。
根据基本分离方程，柱长增加，虽然相对保留值、分配比不变，但理论塔板数增加，因此分离度相应增加。
)3．某色谱柱理论塔板数为1600，组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ，两峰能够完全分离吗?(R ＞1．5)解：根据：2)(16Yt n R =nt Y R×=4sY Y B A 1016001004s91600904=×==×=05.1109)90100(2)(2=+−×=+−×=B A R R Y Y t t R A B R<1.5，可见不能完全分离4．植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于(C )(A)气—固色谱(B)液—液色谱(c)液—固色谱5．只要柱温、固定相及流动相性质不变，即使柱子内径、柱长、填充情况以及流动相流速有所变化，衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是(C )(A)分配比(B)保留时间(c)分配系数6．能够使分配系数发生变化的因素是(C )(A)增加流动相流速(B)增大相比(c)改变固定相7．能够使分配比发生变化的因素是(C )(A)增加柱长(B)增加流动相流速(c )增大相比8．能够增加相对保留值的因素是(A)(A)降低柱温(B)增加流动相流速9．其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离度将(C )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍(c)增加到2倍10．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是(B )(A)分配比(B)分离度(c)相对保留值11．衡量固定相选择性的参数是(A )(A)相对保留值(B)分配系数(C)分离度12．某色谱柱，组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ，死时间为60s ，计算A 、B 的相对保留值为多少?13．2m 长的色谱柱，其范氏方程参数分别为A ＝0.06cm ，B ＝0.01cm 2﹒s -1，C=0.04s ，则这根柱子最大的塔板数为多少?解：5.004.001.0===C B U 最佳20001.02001.05.004.05.001.006.0H ====×++=++=H L n Cu u B A 最佳最佳15．两个组分A 、B 刚好完全分离，保留时间分别为235s 、250s ，假设两色谱峰蜂宽相同，则色谱柱对B 组分的塔板数为多少?解：两组分刚好分离，R=1.5，设峰底宽度为Y5.12)235250(2)(2=−×=+−=Y Y Y t t R BA R R AB Y=10s 1000010250(16(1622=×==Y t n BR B 16．一色谱柱长1.5m ，死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ，组分A 、B 的峰底宽为0.2min ，计算分离度达到1.5时的柱长?17.测定某食品样品中的含水量。
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色谱法习题一、填空题1.用归一法进行色谱定量分析时，要求___________________ O2.一般來说，在固定液选定后，载体颗粒越细，色谱柱的柱效 _____________ o3.在气相色谱中，用于定量的参数是______________ o4.在色谱法中，用理论塔板数衡量色谱柱的_______ ,用相对保留值衡量色谱柱的____________ o5.1956年范第姆特提出速率理论方程，其方程简式为__________________________ o6.根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素主要有三顶，它们是 ___________ , __________ 和__________ o7.根据H=A + B/u十C U,最佳流速为__________ ,最佳流速下对应的最小塔板高度为___________________ o8.如果样品组分比较复杂，且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要较准确测量保留值进行分析有一定困难时，可采用________________________________________ 进行定性分析较为简便可靠。
9.若在长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为___________________ 米。
10..液相色谱中流动相在色谱柱中不仅起洗脱作用，还参与___________ 过程。
组分分离选择性除了靠改变固定相的性质來提高外，还可以靠改变________________ 种类和组成來提高选择性，根据固定相和流动相的极性情况，分为 _______________ 和_____________ O11. ___________________________________________________ 测定矿泉水屮NO；、SO亍含量时，i般用 ______________________________________________________________ 色谱法。
12.在液相色谱中常用作固定相，又可用作键合固定相基体的物质是 __________________13.在液相色谱中，改变色谱柱柱效最有效的途径是 _______________________14.在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 ________________________ 来实现。
二、选择题1.气相色谱分析中，调整保留值实际上反映了（）分子之间的相互作用。
A.组分与担体B.组分与组分C.组分与固定相D.担体与固定相2.在气相色谱中，用于定性的参数是：（）A.保留时间B.分配比C・半峰宽D.峰面积3.在气相色谱中，实验室之间能通用的定性的参数是：（）A.保留时间B.调整保留时间C.相对保留值D.调整保留体积4.试指出下述说法中，哪一种是错误的？（）A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B.根据色谱峰的血积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况5.在色谱流出曲线上，两峰的距离决定于相应两组分在两相间的（A.载体粒度B.分配系数C.扩散速度D.理论塔板数|6.在色谱分析屮，柱长从lm增加到4m,其他条件不变，则分离度增加（）A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍7.物质A和B在长30cm的柱上分离，保留时间为16.40min和17.63min,不保留物质通过该柱的时间为1.30min,峰底宽度是l.llmin和1.21min,该柱的分离度为（）A.0.265B. 0.53C. L03 D・ L068.在以下因素屮，属热力学因素的是（）A.分配系数B.扩散速度C.柱长D.理论塔板数9.在采用高载气流速进行快速色谱分析时，为改善气相传质阻力，应釆用下列哪种气体做载气（）A.氮气B.红气C.二氧化碳D.氨气10.在其他色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，相邻两个组分的分高度将（）。
A.增加1倍B.增加3倍C,增加4倍D.增加1.7倍11.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取（）A.更细的载体B.最佳线速C.高选择性固定相D.增加柱长12.色谱柱的长度一定吋，色谱峰的宽度主要取决于组分在柱中的（）A,分配系数 B.分子扩散速度C・分子扩散和传质速率D.保留值13.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最适宜的检测器是（）A.热导池B.电子捕获C.火焰光度D.紫外14.速率理论常用于（）A.塔板数计算B.塔板高度计算C.色谱流出曲线形状的解释D.解释影响板高的各种因素15.塔板理论不能用于（）。
A.塔板数计算B.塔板高度计算C.解释色谱流出曲线的形状D.解释色谱峰宽度与哪些因素有关16.分配比是指在一定温度、压力下，组分在气液两相间达到分配平衡时（）A.分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比B.组分在液相屮与组分在流动相屮的浓度比C.气相所占据的体积与液相所占据的体积比D.组分在气相中的停留吋间与组分在液相中的停留吋间之比17.下列各式哪一个式子不能用来表示相对保留值Y 2」（）18.相对保留值（）A.与柱长有关B.与所用固定相有关C.同气化温度有关D.与柱填充状况及流速有关19.如果样品屮各组分无法全部出峰或只要定量测定样品屮某儿个组分，则应釆用下列方法中哪一种为宜（）A.归一化法B.外标法C.内标法D.标准工作曲线法20.在气相色谱中使用热导池检测器时，为使检测器具有较高的灵敏度，应选用的载气是（）A.氮气B.氢气C.氨气D.氮气、氢气混合气体21.气相色谱法分离苯、甲苯、二甲苯的混合物，应该选用的检测器是A.氢火焰离子化检测器B.氮磷检测器C.火焰光度检测器D.电子捕获检测器22.分离C4H9COOH 和C5H H COO H 用（）A.液固色谱B.排阻色谱 C .阳离子交换色谱 D.阴离子交换色谱23.反相液液色谱适合于分离（）A.低沸点液体B.高分子化合物C.极性化合物D非极性化合物24.正极烷、正己醇、苯在正相色谱中的洗脱顺序为（）A.tR正己曲R正3＜tR苯B. tR正30R苯＜tR疋（测C. tR苯＜tR止谕＜tR正己烷D」R 止血环正己亦tR苯25.液相色谱的通用性检测器是（）A.电化学检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.紫外吸收检测器26.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A.组分与流动相B.组分与流动相和固定相C.组分与组分D.组分与固定相三、简答题1.在实验中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数，所以推断A和B在此柱上能达到完全分离，对吗？为什么？2.色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的什么因素决定的？它有何用途？3.简要说明柱温增加、柱长减小、分配比增加和样品量减小等对色谱峰宽的影响。
4.色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的什么因素决定的？为什么流出曲线越窄越好？5.在色谱法中为什么把分离度称为色谱柱总分离性能指标？6.为什么某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,实际上色谱柱所表现的操作效能却很差？7.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物吋，它们的流出顺序怎样？为什么？8.有人用凝胶色谱分离一高聚物样品，分离情况很差,他改变流动相组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗?为什么？9.在气相色谱分析中为了测定下面的组分，宜选用哪种检测器，为什么？（1）蔬菜中含氯农药残留量（2）测定有机溶剂中微量水（3）痕量苯和二甲苯的异构体'（4）啤酒屮微量硫化物10.色谱流出曲线能提供的信息有哪些？11.气相色谱的程序升温和液相色谱的梯度洗脱有何异同？四、计算题1.在一个lm长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.70,要使它们完全分离，则柱长至少为多少米？2.物质A和B在长3m的柱上分离后，A的保留时间为15.00min, B的保留时间为17.00min,空气峰保留时间为1.OOmin, A、B两峰的峰底宽为1 .OOmin,试计算：①A和B调整保留吋间；②该色谱柱的有效塔板数入效；③两组分的相对保留值仝】；④分离度；⑤有效塔板高度H有效，小⑥若分离度为1.5,则色谱柱最短为多少米？3.在一根2m长的色谱柱上分离一混合物，得到如下色谱数据：死时间为1 min,走纸速为2 cm/mino①计算色谱柱对两组分的有效塔板数；②计算分离度；③若要使两个组分完全分离，至少需要柱长多少米？④ 若组分1为内标物，组分1和组分2的峰面积相对校正因子分别为2.0和3.0,称取试样1.000 g,加入内标物0.120 g,计算组分2的百分含量？色谱法复习题答案一、填空题1.所有组分都出峰；2.越高；3.峰面积；4.柱效，选择性；5. H = A+B/u十Cu；6.涡流扩散项，分子扩散项，传质阻力项；7. J% A + 2VBC;8.加入已知物增加峰高的方法；9. 4.87m；10.分离，流动相，正相色谱，反相色谱:11.离子交换或离子色谱；12.硅胶；13.减小填料的粒度；14.固定相和流动相。
二、选择题1-5 CACCB 6-10 BDABA 11-15 CCCDD 16-20 ADBCB 21-25 ADDBC 26 B三、简答题1.不对。
因为能否完全要看是否分离度R>1.5,而分离度既与柱效有关，也与选择性有关，如果无论理论塔板数多大，A、B两组分都无法分离。
2.色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的热力学因素决定的。
可有于定性分析。
3.柱温增加，可使气相、液相传质速率加快，有利于降低塔板高度，峰宽减小。
但增加柱温又使纵向扩散加剧，从而加大了塔板高度，导致柱效下降。
（C减小B加大）因此H增大还是减小则由B、C的相对大小决定。
柱长减小，峰宽减小。
分配比增加，峰宽增加样品量减小，峰宽减小4.色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的动力学因素决定的，流出曲线越窄，表明塔板数越多，分离效能越好。
5.因为分离度的讣算式中，分子涉及色谱过稈的热力学因素，分母涉及色谱过稈的动力学因素，R将二者结合在一起，故称分离度为色谱柱总分离性能指标。
6.因为根据保留值讣算得到的理论塔板数n,没有考虑死时间的影响，而实际死时间对蜂的影响很大，以致理论塔板数和有效塔板数之间差异很人C7.正己烷最先流出，甲苯最后流出，其保留时间为tR正己炕〈tR环己烷〈tR苯〈tR甲毁。
因为邻苯二甲酸二壬酯为弱极性固定液，苯、甲苯、环己烷和正己烷的沸点顺序高低为正己烷〈环己惨苯〈甲苯。
苯与环己烷沸点虽相近，但苯易被极化，与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用强，因此环己烷先流出，苯后流出。
8.不对。
因为在凝胶色谱中流动相只起运载作用，凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相，根据固定相孔隙的大小以及孔径分布范围的最佳化来实现。