色谱试题及答案(汇编)
色谱分析复习题及答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析练习题及答案
色谱分析练习题（III）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了（）A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（）A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相（）A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。
色谱分析试题及答案
色谱分析试题及答案公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]色谱试题及答案一、填空（每题2分）1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。
2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。
3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。
6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。
开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。
7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。
活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。
柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。
2 气相色谱仪使用的各种气体压力为～。
因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。
3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。
5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。
用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。
(完整版)色谱试题及答案分析
色谱试题一 . 选择题 :1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分别（4）(1)几何异构体(2) 沸点邻近 ,官能团同样的试样(3)沸点相差大的试样 (4) 分派比变化范围宽的试样2. 在色谱剖析中往常可经过以下何种方式来提升理论塔板数（ 1 ）(1) 加长色谱柱(2) 流速加速(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增添3. 一般气相色谱法合用于（ 4 ）(1)任何气体的测定(2)任何有机和无机化合物的分别、测定(3)无腐化性气体与在汽化温度下能够汽化的液体的分别与测定(4)任何无腐化性气体与易挥发的液体、固体的分别与判定4.关于一对较难分别的组分现分别不理想 ,为了提升它们的分别效率 ,最好采纳的举措为（ 2 ）(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保存指数,气相色谱法一般采纳的基准物是（ 3 ）(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校订因子相关的要素是（ 4 ）(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的采纳7.欲使色谱峰宽减小 ,能够采纳（2, 3 ）(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增添柱长(4) 增添载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的状况下,为了使柱效能提升 ,可采纳（ 4 ）(1) 提升柱温(2) 增添固定液含量(3)增大载体颗粒直径(4) 增添柱长9.在柱温一准时,要使相对保存值增添,能够采纳（3）(1)更细的载体(2) 最正确线速(3)高选择性固定相 (4) 增添柱长10. 在气相色谱剖析中 ,要使分派比增添 ,能够采纳（ 1 ）(1) 增添柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增添柱温11. 波及色谱过程热力学和动力学双方面的要素是( 2 )(1)保存值 (2) 分别度 (3) 理论塔板数 (4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上 ,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )(1) 分派比(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数13.气液色谱中 ,保存值实质上反应以下 ( 3)物质分子间相互作使劲(1)组分和载气 (2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液14. 在以下要素中 ,不属动力学要素的是( 2 )(1) 液膜厚度(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度15. 依据范第姆特方程式,在高流速状况下 ,影响柱效的要素是 ( 1 )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱曲折因子16.在气相色谱法中,调整保存值实质上反应出了分子间的相互作用( 2 )(1)组分与载气 (2) 组分与固定相(3)组分与组分 (4) 载气与固定相17. 若是一个溶质的分派比为0.1,它分派在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%18. 在色谱法中 ,被分别组分的保存值小于死时间的方法是( 3 )(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排挤色谱(4) 离子互换色谱19. 气液色谱中 ,对溶质相对保存体积几乎没有影响的要素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增添柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增添固定液的量20. 以下气相色谱操作条件,正确的选项是( 2)(1)载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数凑近(2)使最难分别的物质对在能很好分别的前提下,尽可能采纳较低的柱温(3)载体的粒度越细越好(4)气化温度越高越好21. 气相色谱剖析影响组分之间分别程度的最大要素是( 2 ) (1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度23. 在以下要素中,属热力学要素的是( 1 )(1) 分派系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数24. 在液相色谱中,提升色谱柱柱效最有效的门路是( 1 )(1) 减小填料粒度(2) 合适高升柱温(3)降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度25. 气液色谱中 ,与二个溶质的分别度没关的要素是( 4 )(1) 增添柱长(2) 改用更敏捷的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质26.使用气相色谱仪时 ,有以下步骤 : ( 3 )(1)翻开桥电流开关 ; (2) 翻开记录仪开关 ; (3) 通载气(4)升柱温度及检测室温 ; (5) 启动色谱仪开关以下哪个序次是正确的 :(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 5143227.在气相色谱法中 ,合用于用氢火焰离子化检测器剖析的组分是( 3 ) (1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气28. 以下检测器剖析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采纳( 3 ) (1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,以下四种检测器宜采纳(2)(1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器30. 分解有机胺时,最好采纳的色谱柱为( 4 )(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液(3) 混淆固定液(4) 氢键型固定液31. 相对保存值用作定性剖析的依照是( 1,3, 4 )(1) 与柱温没关(2) 与所用固定相没关(3)同汽化温度没关 (4) 与柱填补状况及流速没关32. 在气相色谱中,实验室之间能够通用的定性参数是( 4 )(1) 保存时间(2) 调整保存时间(3) 保存体积(4) 相对保存值33.在法庭上 ,波及到判定一种非法的药品起诉表示该非法药品经气相色谱剖析测得的保存时间在同样条件下 ,恰好与已知非法药品的保存时间相一致,而辩白证明有几个无毒的化合物与该非法药品拥有同样的保存值,最宜采纳的定性方法为( 3 )(1) 用加入已知物增添峰高的方法(2) 利用相对保存值定性(3) 用保存值双柱法定性(4) 利用保存值定性34. 假如样品比较复杂 ,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳固,要正确丈量保存值有必定困难时 ,可采纳何种方法定性( 4 )(1) 利用相对保存值定性(2) 用加入已知物增添峰高的方法定性(3) 利用文件保存值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35.指出以下状况下 ,色谱出峰序次的大概规律 :混淆物性质固定液性质出峰大概规律非极性非极性( 1 )强极性强极性( 2 )(1)按组分沸点次序分别 ,沸点低的组分先流出(2)按组分极性大小分别 ,极性小先流出36.在色谱剖析中，柱长从1m 增添到 4m，其余条件不变，则分别度增添（ 3 ）（１） 4 倍（２） 1 倍（３） 2 倍（４）10 倍37. 在色谱定量剖析中，若 A 组分的相对重量校订因子为 1.20 就能够计算出它的相对重量敏捷度为（ 2 ）（１）2×（２）（３）× A的相对分子质量（４） A 的相对分子质量38.某组分在色谱柱中分派到固定相中的量为W A（ g），分派到流动相中的量为W B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（ g/mL ），在流动相中的浓度为C B（ g/mL ），则此组分分配系数为：（１）（２）（３）（４）二 .填空题 : ( 1)W A /W BW A /（W A +W B）C A /C BC B/C A1. 权衡色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数 ).2.用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+．．．．．An)× 100%).3. 在用归一法进行色谱定量剖析时,进样量重现性差将不影响(剖析结果 ).4.理论塔板数反应了 (柱效 ).5.在使用热导池检测器时 ,一般用 (氢气 )作载气 .6.在色谱剖析中 ,被分别组分与固定液分子性质越近似,其保存值 ( 越大 ).7. 一般而言 ,在固定液选定后 ,载体颗粒越细 ,色谱柱效（越高） .8. 当载气线速越小 ,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有益 .9.在气相色谱剖析中 ,被测组分分子与固定液分子之间的作使劲有（色散力.引诱力.定向力.和氢键力）等四种.10.色谱柱长从 1.0m 增添到 2.0m,其余操作条件均不变 ,则 1.0m 柱的分派比 (K ) （ == ）(<,>,=) 2.0m 柱的分派比。
色谱实验室考试题及答案
色谱实验室考试题及答案一、选择题（每题2分，共40分）1. 色谱法中，根据固定相和流动相的不同，色谱可以分为哪几种类型？A. 液-液色谱、液-固色谱B. 气-液色谱、气-固色谱C. 液-液色谱、气-液色谱D. 液-固色谱、气-固色谱答案：D2. 色谱分析中，色谱图上的峰高与样品量之间的关系是什么？A. 正比关系B. 反比关系C. 无关D. 非线性关系答案：A3. 在色谱分析中，保留时间指的是什么？A. 样品从进样到检测器的时间B. 样品从进样到峰值出现的时间C. 样品从进样到基线恢复的时间D. 样品从进样到完全洗脱的时间答案：B4. 色谱分析中，分离度（R）的计算公式是什么？A. R = 2(t2-t1) / (W1 + W2)B. R = (t2-t1) / (W1 + W2)C. R = (W1 + W2) / (t2-t1)D. R = (t2-t1) / 2(W1 + W2)答案：A5. 色谱分析中，相对标准偏差（RSD）的计算公式是什么？A. RSD = (SD / Mean) * 100%B. RSD = (Mean / SD) * 100%C. RSD = (SD / RS) * 100%D. RSD = (RS / SD) * 100%答案：A6. 色谱分析中，死时间（t0）指的是什么？A. 流动相从进样到检测器的时间B. 流动相从进样到峰值出现的时间C. 流动相从进样到基线恢复的时间D. 流动相从进样到完全洗脱的时间答案：A7. 色谱分析中，峰宽（W）的计算公式是什么？A. W = 4 * σB. W = 2 * σC. W = σ / 2D. W = σ * 2答案：B8. 色谱分析中，峰面积（A）与样品量之间的关系是什么？A. 正比关系B. 反比关系C. 无关D. 非线性关系答案：A9. 色谱分析中，分离因子（α）的计算公式是什么？A. α = k2 / k1B. α = k1 / k2C. α = (k2 - k1) / k1D. α = (k1 - k2) / k2答案：A10. 色谱分析中，理论塔板数（N）的计算公式是什么？A. N = 16 * (tR / W)^2B. N = 16 * (tR / W1/2)^2C. N = 16 * (tR / W)^2 / 4D. N = 16 * (tR / W1/2)^2 / 4答案：B11. 色谱分析中，柱效（HETP）的计算公式是什么？A. HETP = L / NB. HETP = N / LC. HETP = L * ND. HETP = N * L答案：A12. 色谱分析中，分离度（R）与哪些因素有关？A. 样品性质B. 流动相性质C. 固定相性质D. 所有以上因素答案：D13. 色谱分析中，峰高与哪些因素有关？A. 样品量B. 检测器灵敏度C. 流动相流速D. 所有以上因素答案：D14. 色谱分析中，峰宽与哪些因素有关？A. 样品量B. 流动相流速C. 柱温D. 所有以上因素答案：D15. 色谱分析中，相对标准偏差（RSD）与哪些因素有关？A. 样品重复性B. 检测器稳定性C. 操作者技能D. 所有以上因素答案：D16. 色谱分析中，死时间（t0）与哪些因素有关？A. 流动相流速B. 柱温C. 流动相性质D. 所有以上因素答案：D17. 色谱分析中，峰面积（A）与哪些因素有关？A. 样品量B. 检测器灵敏度C. 流动相流速D. 所有以上因素答案：D18. 色谱分析中，分离因子（α）与哪些因素有关？A. 样品性质B. 流动相性质C. 固定相性质D. 所有以上因素答案：D19. 色谱分析中，理论塔板数（N）与哪些因素有关？A. 柱长B. 柱径C. 流动相流速D. 所有以上因素答案：D20. 色谱分析中，柱效（HETP）与哪些因素有关？A. 柱长B. 柱径C. 流动相流速D. 所有以上因素答案：D二、填空题（每题2分，共20分）21. 色谱法中，根据分离原理的不同，色谱可以分为______色谱、______色谱、______色谱和______色谱。
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案一、填空（每题2分）1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。
2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。
3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。
6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。
开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。
7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。
活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。
柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。
2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。
因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。
3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。
5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。
用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。
7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。
色谱实验室考试题及答案
色谱实验室考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱法中，根据分离原理的不同，可以分为哪几种类型？A. 柱色谱B. 纸色谱C. 薄层色谱D. 所有选项答案：D2. 以下哪种色谱技术是基于分子大小进行分离的？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 凝胶渗透色谱D. 离子交换色谱答案：C3. 在高效液相色谱（HPLC）中，固定相通常是什么？A. 气体B. 液体C. 固体D. 以上都不是答案：C4. 色谱图上的峰面积与什么成正比？A. 样品的浓度B. 样品的量C. 样品的纯度D. 样品的体积答案：B5. 以下哪个参数不是色谱图中的保留时间？A. 死时间B. 保留时间C. 调整保留时间D. 洗脱时间答案：D二、填空题（每空2分，共20分）6. 色谱法是一种分离技术，其基本原理是利用样品中各组分在_______和_______中分配系数的差异来实现分离。
答案：固定相；流动相7. 在气相色谱中，常用的检测器有热导检测器、_______和电子捕获检测器等。
答案：火焰离子化检测器8. 液相色谱中，柱的填充材料通常称为_______。
答案：色谱柱填料或固定相9. 色谱图上的峰高或峰面积可以用来定量分析样品中的_______。
答案：组分含量10. 色谱柱的柱效通常用_______来表示。
答案：理论板数或HETP（Height Equivalent to a TheoreticalPlate）三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述色谱法在药物分析中的应用。
答案：色谱法在药物分析中主要用于药物成分的定性和定量分析，包括药物纯度检测、杂质分析、药物代谢研究等。
通过色谱技术可以准确鉴定药物中的活性成分及其杂质，确保药物的安全性和有效性。
12. 解释什么是色谱峰的对称性和它对色谱分析的影响。
答案：色谱峰的对称性是指色谱图上峰的形状，理想情况下应该是对称的。
对称性的好坏反映了色谱分离的效率。
如果峰形不对称，说明存在柱外效应或样品与固定相的非线性相互作用，这会影响分析结果的准确性。
色谱法部分练习题参考答案
色谱法部分练习题参考答案一、选择题二、填空题1．非极性；极性2．固体固定相(吸附剂)；液体固定相（固定液） 3．示差折光检测器4．色谱柱；填充柱；空心毛细管柱(开管柱) 5．越大 6．归一化 7．（B ／C ）1/2 8．苯9．火焰光度检测器10．低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。
11．减小填料的粒度 12．气化室温度太高 13．热导池检测器14．内标物浓度应与被测组分浓度尽量接近 15．离子型 可离解16．峰高×保留时间(或保留距离) 17．氢火焰离子化检测器 18．氢气19．试样的处理，分离，定性，定量 20．马丁和辛格21(1) 按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出；(2) 按组分极性大小分离，极性小先流出。
22. 相对分子质量大小不同；空间构型不同。
三、计算题 1解：1210001.25()8001000 1.00()1000H mm H mm ====2min min 1.2540401.0010107.33(/),0.0267()16.57(/)7.33/16.57 + 0.026716.57 = 0.884 (mm)L 1000n=11310.884opt opt optBH Cu uBC BCB mm sC s u mm s B H Cu u H =+=+=+======+=⨯==根据，可得：解得：2解：3解：2112'2,1'''26.0 1.5(1) 1.6316.5 1.516.5 1.5(2)101.5(3)26.0 1.524.5(min)R R R mR t t t k t t α-===--====-=4．解：,,2222,1.0001.100.9091.1016()16 1.5()43561 1.10143560.8=3.48(m)B B A A B A eff B A eff K K n R L H n ααα=====⨯⨯=--=⨯=⨯5解：lg11.0lg10.0100[8]852.3lg12.0lg11.0A I -=⨯+=-A 和B 不是同系物, 它们保留指数之差不是100的整倍数. 6解：227216()16()12968.0R b t n W ==⨯=10000.77()129642.04b bL H mm n W W σσ======因为：故： 7解：先求取相对较正因子：'A A 0.6536.50.9240.4354.0f f f ===苯 '''B C D 1.04,0.98, 1.08f f f ===然后根据归一化公式求取质量分数3.50.924(A)0.2313.50.9244.5 1.04 4.00.981 2.0 1.08(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154w w w w ⨯==⨯+⨯+⨯+⨯===同理：8解：100%i fi i fA f A f ω=⨯∑9解：（1）调整保留体积：'()0.313(5.1-3.1) = 0.72 mL R R m V F t t =-=⨯（2）分配系数：分配比：' 5.4 3.10.743.1R m t k t -=== 0.313 3.10.97()m m V Ft mL ==⨯=0.970.74 4.380.164m s V K k V =⨯=⨯=（3）有效塔板数：'225.4 3.116()16()5290.4Reff bt n W -==⨯=四、问答题1．答：用质量型检测器所得的峰面积在一定的载气流量范围内不变, 而浓度型检测器所得峰面积随载气流量的增加而减少。
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色谱试题一.选择题:1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ）(1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样(3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ）(1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ）(1) 任何气体的测定(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定(3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ）(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ）(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ）(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的选用7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ）(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增加柱长(4) 增加载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ）(1) 提高柱温(2) 增加固定液含量(3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ）(1) 更细的载体(2) 最佳线速(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ）(1) 增加柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增加柱温11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 )(1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )(1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力(1) 组分和载气(2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 )(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱弯曲因子16.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用( 2 )(1)组分与载气(2) 组分与固定相(3) 组分与组分(4) 载气与固定相17. 假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%18. 在色谱法中,被分离组分的保留值小于死时间的方法是( 3 )(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排斥色谱(4) 离子交换色谱19.气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增加柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量20.下列气相色谱操作条件,正确的是( 2 )(1) 载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近(2) 使最难分离的物质对在能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温(3) 载体的粒度越细越好(4) 气化温度越高越好21. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是( 2 )(1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度23. 在以下因素中,属热力学因素的是( 1 )(1) 分配系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数24. 在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是( 1 )(1) 减小填料粒度(2) 适当升高柱温(3) 降低流动相的流速(4) 降低流动相的粘度25. 气液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是( 4 )(1) 增加柱长(2) 改用更灵敏的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质26. 使用气相色谱仪时,有下列步骤: ( 3 )(1) 打开桥电流开关; (2) 打开记录仪开关; (3) 通载气(4) 升柱温度及检测室温; (5)启动色谱仪开关下列哪个次序是正确的:(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 5143227.在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( 3 )(1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气28. 下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用( 3 )(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用( 2 )(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器30. 分解有机胺时,最好选用的色谱柱为( 4 )(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液(3) 混合固定液(4) 氢键型固定液31. 相对保留值用作定性分析的依据是( 1,3, 4 )(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相无关(3) 同汽化温度无关(4) 与柱填充状况及流速无关32. 在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是( 4 )(1) 保留时间(2) 调整保留时间(3) 保留体积(4) 相对保留值33. 在法庭上,涉及到审定一种非法的药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( 3 )(1) 用加入已知物增加峰高的方法(2) 利用相对保留值定性(3) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性34. 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用何种方法定性( 4 )(1) 利用相对保留值定性(2) 用加入已知物增加峰高的方法定性(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35. 指出下列情况下,色谱出峰次序的大致规律:混合物性质固定液性质出峰大致规律非极性非极性( 1 )强极性强极性( 2 )(1) 按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出(2) 按组分极性大小分离,极性小先流出36.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（ 3 ）（１）4倍（２）1倍（３）2倍（４）10倍37. 在色谱定量分析中，若A组分的相对重量校正因子为1.20就可以推算出它的相对重量灵敏度为（ 2 ）（１）2×1.20（２）0.833（３）1.20×A的相对分子质量（４） 1.20 A的相对分子质量38. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为W A（g），分配到流动相中的量为W B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g/mL），在流动相中的浓度为C B（g/mL），则此组分分配系数为：( 1 )（１）W A/W B（２）W A/（W A+W B）（３）C A/C B（４）C B/C A二.填空题:1. 衡量色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数).2. 用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+．．．．．An)×100%).3. 在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响(分析结果).4. 理论塔板数反映了(柱效).5. 在使用热导池检测器时,一般用(氢气)作载气.6. 在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值( 越大).7. 一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效（越高）.8. 当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有利.9. 在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有（色散力.诱导力.定向力.和氢键力）等四种.10. 色谱柱长从1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m柱的分配比(K ) （==）(<,>,=) 2.0m柱的分配比。
三.问答题:1. 在实验室中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数,因而推断A和B在该柱上能得到很好的分离,对吗?答：不对。
因为能否分离要根据两组分在柱上的相对保留值来决定。
2 试预测下列操作对色谱峰形的影响：（１）进样时间超过10S（２）汽化温度太低，以致样品不能瞬间气化（３）加大载气流速（４）柱长增加一倍答：(1)不对称峰(2)重叠峰(3)宽(4)窄3.色谱法的原理是什么？答：由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不同，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快的移向前面。
容易被吸附的就不宜被脱附，向前移动的慢些，经过一定时间，即经过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分分离而先后流出柱子。
4.色谱仪的主要组成分哪几部分？各起什么作用？答：（一）气路系统，将载气及辐助系统，，进行稳压稳流及净化，以满瘃气相色谱分析的要求。
（二）进样系统，控制进样。
（三）分离系统，进样混合物的分离。
（四）检测系统，当样品中各组分进入检测器，可转变进入记录仪制出色谱图。
（五）记录系统，把从检测器出来的电信号绘成色谱图。
5色谱柱的长度，分配系数，载气流速对组分的保留时间有何影响？答：长度越长，t R越长，K越长，t R越长，载气流速越快，t R越小。
6.热导检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？答：由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数与载气的导热系数不同，因而测量中钨丝的散热情况发生变化，使两个地孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异，此差异可用电桥测出。
使用时应注意桥路工作电流，热导池体温度，载气的影响及热敏元件阻值的影响。
7.氢焰检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？答：一些电离势低于氢的有机物在以氢火焰为能源的激发下被离子化，然后在电场的作用下收集和测量这些离子流，根据离子流的大小进行定量分析，注意问题：（1）极化电极（2）载气流速（3）氢气流速（4）空气流速（5）检测气温度8.简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。