不饱和聚酯树脂酸值测定实验指导书
不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告
不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告实验目的：1.了解不饱和聚酯树脂的酸值测定方法；2.掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的实验操作技巧；3.熟悉不饱和聚酯树脂酸值测定结果的分析和判断。
实验原理：实验步骤：1.将不饱和聚酯树脂样品精确称取0.5g；2.将样品加入已知熔点的试管中；3.加入40mL酸性甲醇溶剂，并用磁力搅拌器使样品溶解；4.用PH计测定溶液的酸性，记录下初始PH值；5.用0.1 mol/L氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液中的酸性完全中和，记录所需的氢氧化钠溶液的体积；6.用PH计测定加入氢氧化钠溶液后溶液的PH值；7.通过计算和数据处理，得出不饱和聚酯树脂的酸值。
实验数据及结果分析：1.样品质量：0.5g；2.初始PH值：3.5；3.氢氧化钠溶液消耗量：15mL；4.加入氢氧化钠溶液后溶液的PH值：7.2实验计算：酸值 = （消耗的氢氧化钠溶液体积× 0.1 mol/L）/ 样品质量酸值 = （15 mL × 0.1 mol/L）/ 0.5 g = 3 mol/g结论：通过上述实验测得的数据并计算，得出不饱和聚酯树脂的酸值为3 mol/g。
根据不同的应用要求，可以判断出该聚酯树脂样品中存在一定量的酸性物质。
在实际应用中，如生产过程中应注意控制酸值，以避免对产品质量产生不良影响。
实验总结：本次实验通过测定不饱和聚酯树脂的酸值，掌握了相应实验技巧，并对实验结果进行了分析和判断。
为今后的实验研究及相关产品研发提供了实用的数据和方法。
同时，也加深了对不饱和聚酯树脂的理解和认识，为进一步深入研究提供了基础。
6-1不饱和聚酯树脂检验规范
不饱和聚酯树脂检验规范一、原料的投入量检验生产部下达到车间的投料单中，应指定专一的计量员，对原料投入进行计量，同时指定另一名人员进行复核，每种原料投料完毕后计量员和复核人员要及时签字。
二、反应终点的确定1.取样：根据作业指导书在确定反应程度取样时，首先要先停止搅拌，打开取样阀门，用取样器取样，取样时要用物料对取样器进行这三次清洗置换，第四次取的样方为代表釜内物料的合格样品。
取样操作由岗位操作工完成。
2.样品检测：此步操作有岗位分析员来完成。
（1）酸值检测：根据酸值检测国家标准《GB/T2895-2008》，进行检测酸值，检测的酸值在25±5mgKOH/g范围内时，即可认为反应已到达终点。
（2）粘度测定：反应物的粘度通过BROOKFIELD粘度计检测，检测严格按照BRROKFIELD粘度计操作规程进行，检测温度设置为150℃，粘度在450±50mPa.s范围内，亦可认为反应到达终点。
3.反应终点的判定：以酸值检测数值为主要判断依据，粘度检测数值为辅助判断依据。
当粘度数值到达规定的范围而酸值未到规定的范围时，以酸值作为终点判断依据。
当粘度检测数值超过规定的上限而酸值仍未到规定的范围时，以粘度作为终点判断的依据。
三、成品的检验1.取样：打开稀释釜人孔盖，从稀释釜上部取样，取样规定与反应釜取样一样清洗三次。
此步操作由岗位操作工完成。
2.检测：产品的检测由质检部化验员根据产品质量检测标准分别对树脂的外观、粘度、凝胶时间、固含量、热稳定性等分别进行检验。
根据检验结果判断产品是否为合格产品。
产品合格及通知放料工放料包装，不合格通知车间主任进行调整。
调整后仍必须取样检测。
调整后合格的放料包装，仍不合格的通知技术部和生产部协调作为不合格品包装暂存做进一部处理。
产品成品质量指标如下（牌号：3301树脂）：。
不饱和聚酯树脂化验报告及产品合格证
淡黄色透明液体 淡黄色透明液体
mgKOH/g 22.0±4.0 25℃mpa.s 650±25% 80℃min % 80℃h 7.0±3% 65.0±3.0 ≥24
22.15 715 8 64.04 ＞24
凝胶体系：100g+2gBPO 糊/80℃ □合格 □不合格 批准人：楼外楼
复核人：罗军
购货单位：上虞市鸿雁环保科技有限公司 购货件数：2桶 购货数量：2200KG 湖州红剑聚合物有限公司 检验专用章
产品牌号：HCH--1097-1 生产批号：150514-4 生产日期：2015年5月14日 检测日期：2015年5月15日 项目 外观 酸值 粘度 凝胶时间 固体含量 热稳定性 备注 检测结论 检测人：向宇 / 单位 指标 实测值
产品类型：通用IG型树脂
执行标准：GB/T8237-2005 测试标准 GB/T8237-2005 GB/T2895-2008 GB/T7193.1-2008 GB/T7193.4-2008 GB/T7193.3-2008 GB/T7193.5-2008
ONGJIAN POLYMER CO.,LTD 电话：（0572）5317878 传真：（0572）5339595 地址：湖州市安吉塘浦工业区 邮编：313300
不饱和聚酯树脂化验报告及产品合格证
Quality Certificate Test Report UP-Resins
2015年5月15日
不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告
不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告实验目的：1.学习通过酸值测定方法来确定不饱和聚酯树脂的酸值。
2.掌握实验操作技巧并合理运用仪器设备。
实验原理：不饱和聚酯树脂酸值的测定采用酸碱滴定法。
首先将待测样品中的酸性成分与NaOH溶液反应生成盐类，通过滴定过程中使用酚酞作为指示剂，样品中的酸性成分用NaOH溶液中和至中性，并记录所需溶液的消耗量，由此计算得到样品的酸值。
实验步骤：1.按照实验要求将待测样品取适量放入洗净干燥的锥形瓶中。
2.取适量的酚酞溶液，并滴入到样品中，使样品变红。
3.用苯酚酚酞溶液滴入到样品中，搅拌均匀，直至样品由红色转为紫色。
4.记录苯酚酚酞溶液的消耗量，作为样品的酸值。
实验注意事项：1.实验操作过程中要注意仪器设备的洁净，并避免其他杂质的干扰。
2.在滴定过程中要控制滴液速度和加入的滴液量，避免过量。
3.实验完成后要及时清洗玻璃仪器，清理实验台面。
实验结果：样品的酸值为Xmg/mol。
结果分析：实验测得的样品酸值可作为判断不饱和聚酯树脂的质量指标之一、酸值是用来表示样品中酸性物质含量的重要参数，酸值越高，表示样品中酸性物质含量越多，说明样品质量越差。
结论：本次实验通过酸值测定方法成功测定了不饱和聚酯树脂的酸值，得到的酸值为Xmg/mol。
实验结果表明样品的酸性物质含量较高，可能与样品质量较差有关。
实验总结：通过本次实验，我学习了酸值测定方法的基本原理和操作技巧。
实验过程中，我能够准确操作仪器设备，并正确记录溶液的消耗量。
在以后的实验工作中，我将会更加注重仪器设备的保养和操作的准确性，以提高实验的结果可靠性。
酸值对不饱和聚酯的性能的影响
摘录：
实验证明：酸值对不饱和聚酯的性能有明显的影响，随酸度的逐渐降低，该树脂相对分子质量逐渐增大，粘度逐渐增大，热变形温度逐渐增高，但是酸值过高它的粘度较小，虽然抗弯曲性能影响不大，生产周期较短，但是它们耐热性能、耐冲击性能以及耐化学性能较差工艺性能下降。
从分子结构上来看，酸值过高缩聚反应进行不完全，相对分子质量过小聚合物流动性能较好，从交联角度上来看聚酯与苯乙烯交联不充分，如果酸值过低，虽然耐热性能有所提高，而抗弯曲性能明显改善，但它的抗冲击性能较差(主要是由于反应到了后期，特别是抽真空以后，酸碱的升华较多所致)。
工艺性能甚至有所下降，从效率上来讲，反应周期延长性能变化不大，这是不符合实际生产需要的。
工艺操作：操作时应按树脂型号要求的配比称料。
釜中通入氮气或二氧化碳，先投二元醇，加热，再投二元酸，待二元酸熔化后开始搅拌。
投料各组分的总容积不得超过反应釜容积的80%。
各组分加完后，反应温度升到190—200°C ，回流冷凝器的出口温度控制在105°C 以下，反应温度过高会导致树脂变色，上述冷凝器出口温度过高会损失二元醇。
反应时间与投料比有关，一般通过测定物料的酸值来判断反应终点，视树脂的类型不同，终点酸值可控制在20—60左右。
当酸值符合要求时，一般产物的粘度也能满足要求，当需要提高产物粘度时，在反应后期可加入少量（约1%）多元醇。
有时，产物已达预定粘度，但酸值仍很高，则可增大惰性气体的通入量，使物料中的部分游离酸随惰性气体排出，从而降低酸值。
在缩聚反应临近终点时，可以抽真空脱水分以缩短反应时间。
不饱和聚酯树脂固化性能试验研究
不饱和聚酯树脂固化性能试验研究不饱和聚酯树脂的固化性能关系到施工生产的效率和质量，对其固化性能试验展开研究十分必要。
本文对196D不饱和聚酯树脂的固化性能试验展开了研究，分析了不同固化体系对196D不饱和聚酯树脂固化性能的影响，供相关施工参考。
标签：不饱和聚酯树脂；固化性能；试验不飽和聚酯树脂是一种重要的化工原料，在物理表面加厚、固化中被广泛应用，其工艺性能灵活，固化后的树脂综合性能良好，还具有成本低、粘度低等优点。
但是，在不饱和聚酯树脂应用于施工生产的过程中，常常存在着固化慢的问题，严重影响到了施工的顺利进行。
因此，对不饱和聚酯树脂固化性能试验展开研究具有十分重要的意义。
1.实验部分1.1仪器药品XWFC-150型热敏电阻温度平衡记录仪；巴氏硬度计；THZ-82型恒温水浴锅；树脂浇铸体制样机；托盘天平、ML204电子天平。
196D不饱和聚酯树脂（UPR）（DCPD型不饱和聚酯树脂），工业品；固化剂过氧化甲乙酮（MEKP）、过氧化苯甲酰（BPO）和促进剂环烷酸钴、异辛酸钴、N，N-二甲基苯胺（DMA）。
1.2 196D不饱和聚酯树脂（UPR）凝胶时间确定取100g不饱和聚酯树脂放入200mL烧杯中，加入3g过氧化物固化剂，调整促进剂用量，保证25℃时，树脂凝胶时间在（30±5）min之间。
按照GB/T7195-87测定树脂凝胶时间。
1.3树脂浇铸体的制备按照GB/T3854-2005制备。
1.4实验方法1）巴氏硬度测试按照GB/T3854-2005测试树脂浇铸体的巴氏硬度。
2）固化时间、放热峰温度测试，按照文献[3]的方法进行。
3）气干性测试用手感觉是否粘手。
2.结果与讨论2.1 DMA用量对196D不饱和聚酯树脂固化性能影响表1为DMA用量对196D不饱和聚酯树脂（UPR）固化时间、放热峰温度、气干性、浇注体硬度的影响。
由表1数据可知，随着DMA用量增加，树脂固化时间逐渐减少，放热峰温度逐渐升高，树脂浇铸体的巴氏硬度逐渐升高，当DMA用量达到1.1%时，放热峰温度和巴氏硬度反而下降，固化时间反而增长，究其原因：1）DMA对该固化体系过氧化甲乙酮/异辛酸钴中的促进剂异辛酸钴具有活化作用，进而提高了过氧化甲乙酮分解产生自由基的速率和数量，因而树脂的放热峰温度和浇注体硬度增加，固化时间缩短；2）要保证25℃时，树脂凝胶时间在（30±5）min之间，在固定过氧化甲乙酮加入量的前提下，增加DMA用量，势必减少促进剂异辛酸钴用量，促进剂异辛酸钴加入量的减少，降低了过氧化甲乙酮分解产生自由基的速度及数量，因而，树脂的放热峰温度和浇注体硬度降低，固化时间延长。
不饱和聚酯树脂的测定
不饱和聚酯树脂羟值测定方法3 试剂3.1 乙酸化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。
注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。
试验)。
3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)3.3 混合指示剂：将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。
3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。
以上所用化学试剂均为分析纯。
采用说明：(1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。
5 试验步骤5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0.001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步实验)放入250ml碘瓶中。
准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。
开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。
也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。
5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml 吡啶/水混合液，搅拌5min。
5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。
加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V1[3)]。
如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。
用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。
5.5 在相同条下做空白试验。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。
6 试验结果6.1 每次试验的羟值HV按下式计算：(V2-V1)N×56.1Hv=——————— +AvG式中：Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g;V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；G——试样质量，g;Av——试样的酸值，mgKOH/g;6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
不饱和聚酯树脂实验方法
不饱和聚酯树脂实验方法
4 试验结果 4.1 每个试样测定二次，将读数按粘度计规定进行计算， 以算术平均值表示，取三位有效数字。 4.2 测定结果以帕•秒为单位。 5 试验报告 试验报告应包括下列内容： a. 试样名称、牌号、编号； b. 试样来源、送样日期； c. 粘度计名称、型号规格、使用的转筒(子)号数及转速 d. 测试结果； e. 测试人员、测试日期。
不饱和聚酯树脂实验方法
1 试样
1.1 均匀、无气泡、无杂质。
1.2 数量能满足粘度计测定需要。
2 仪器和设备 2.1 旋转粘度计：转筒型或转子型。 2.2 恒温水浴：控制温度精度为±0.5℃。
2.3 温度计：测量范围0～50℃，最小分度值为0.2℃。
2.4 容器：应符合粘度计的要求。 2.5 秒表。
不饱和聚酯树脂实验方法
试验结果：固体含量按下式计算，取三位有 效数字
m 3 m1 SC m2
式中： SC——不饱和聚酯树脂的固体含量，%； m1——培养皿的质量，g; m2——试样的质量，g; m3——培养皿与残留试样的质量，g; 测试结果以两个平行试样测定值的算术平均值表示。两个试 样的结果相对误差不得 超过0.5%，否则应重新进行试验。
不饱和聚酯树脂实验方法
3 试验步骤 3.1 选择粘度计的转筒(子)及转速，使测定读数落在满 刻度值的20%～90%，尽可能落在45 %～90%之间。 3.2 把试样装入容器，将温度调到25℃左右，然后把 容器放入温度为25±0.5℃的恒温水浴中(或将试样倒 入粘度计的测定容器)，水浴面应比试样面略高。 3.3 将粘度计转筒(子)垂直浸入试样中心，浸入深度应 符合粘度计的规定，与此同时开始计时。 3.4 在整个测定过程中，应将试样温度控制在 25±0.5℃，当转筒(子)浸入试样中达8min时，开启马 达，转筒旋转2min后读数。读数后关闭马达，停留 1min后再开启马达，旋转1min后第二次读数。 3.5 每测定一个试样后，应将粘度计转筒(子)等用溶剂 清洗干净。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一 不饱和聚酯树脂酸值测定（参照GB2895—82）
一、 实验目的
熟悉并掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。
二、 实验原理
不饱和聚酯树脂酸值定义为中和1 g 不饱和聚酯树脂试样所需要KOH 的毫克数。
它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数，表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度，并在制备复合材料时有重要的工艺意义。
本实验以酚酞作指示剂，用KOH 溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂，以两者消耗的KOH 之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。
三、 实验仪器及材料
电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、KOH 、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。
四、 实验步骤
1、取1g 酚酞与99ml 无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。
2、取甲苯和乙醇以体积比1：1配成混合溶剂。
3、称取5．6gKOH 试剂溶于约1000ml 蒸馏水中，然后称取0．1g(精确到0．2 mg)左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH 溶液的浓度（mol/L ），以酚酞溶液作指示剂，粉红色15s 不褪为终点。
4、取适量（1g ～2g ）不饱和聚酯树脂于250ml 锥形瓶中，分别用20ml 移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中，摇动使树脂完全溶解。
5、分别各取2～3滴酚酞指示剂，并用KOH 溶液分别滴定，以15s 粉红色不褪为终点，分别记录所耗KOH 溶液的毫升数V 和V 0。
6、再重复测试一次。
7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值：
酸值＝m
N V V )(1.560-⨯ 式中：m －树脂试样的质量，g ；
V －试样所耗KOH 毫升数；
V
－空白试样所耗KOH毫升数；
N－KOH标准溶液的浓度，mol/L；
56．1－KOH的分子质量
该测定酸值的方法在合成不饱和聚脂和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。
在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯产品的酸值测定时也适用。