结晶度测试方法对比共16页文档
差示扫描量热法（DSC）测定聚合物结晶度
上式中，W表示重量，下标c表示结晶，a表示非结晶。
研究结晶度的意义 是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料 的结晶度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。
DSC测试实际应用： 重结晶峰 ：室温下结晶不充分的材料在升温至结晶温度附近，可能会发生重结晶 。因而，最终的熔融峰中，有一部分是该重结晶部 分的熔融吸热，为例计算材料在室温下的结晶度，需要把这一部分面积进行扣除，使得结晶热焓与相应的熔融热焓相等。 因此，实际测试过程中，结晶度的计算公式如下：
结晶度 =[熔融峰面积 -重结晶峰面积） /100%结晶的理论热焓 ]X100%
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差示扫描量热法（ DSC）测定聚合物结晶度
摘要 ：结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料的结晶 度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。在众多结晶度的测试方法中，DSC法有着广泛的应用。
测试案例 ：如下图所示，PET样品的DSC测试图谱：
结晶度计算过程：
熔融焓=44.3J/g 重结晶焓=34.03J/g PET100%的熔融热ΔHf*=140J/g 结晶度（θ）=[(44.3-34.03)/140]*100% = 7.34%
附录：其他测定结晶度的方法
Hale Waihona Puke 1. X射线衍射法测结晶度2. 密度法测定结晶度
ASTM-平均晶粒度标准测试方法解读
名称：E112-96（2004年重新核准）——平均晶粒度标准测试方法1这一标准是根据E112条款颁布的；E112之后紧跟的数字表示最初编辑的年份，或者表示最后修改的年份（如果有修改），括号内数字（如果有的话）则表示最终批准的年份，上标ε1表示从最后修改或批准之日起的一次编辑更换。
该标准被国防部各相关部门认可使用。
简介这些金属平均晶粒度测试方法根本上是测量过程。
因为这一过程完全是独立于金属及其合金材料的几何学问题。
实际上，这些基本方法也应用于评估非金属的平均晶粒、晶体及晶胞尺寸。
如果材料组织结构接近于标准对比图谱中的某一个图的话，可以采用对比法。
截距法和求积法也经常应用于确定平均晶粒度。
然而，对比法不能应用于单个晶粒的测量。
1 范围1.1 本标准规定了金属组织的平均晶粒度表示及评定方法。
这些方法也适用晶粒形状与标准系列评级图相似的非金属材料。
这些方法主要适用于单相晶粒组织，但经具体规定后也适用于多相或多组元和试样中特定类型的晶粒平均尺寸的测量1.2 本标准使用晶粒面积、晶粒直径、截线长度的单峰分布来测定试样的平均晶粒度。
这些分布近似正态分布。
本标准的测定方法不适用于双峰分布的晶粒度。
双峰分布的晶粒度参见标准E1181。
测定分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的方法参见E930。
1.3本标准的测量方法仅适用平面晶粒度的测量，也就是试样截面显示出的二维晶度，不适用于试样三维晶粒，即立体晶粒尺寸的测量。
1.4 试验可采用与一系列标准晶粒度图谱进行对比的方法或者在简单模板上进行计数的方法。
利用半自动计数仪或者自动分析晶粒尺寸的软件的方法参见E1382。
1.5本标准仅作为推荐性试验方法，它不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。
1.6 测量数值应用SI单位表示。
等同的英寸－英镑数值，如需标出，应在括号中列出近似值.1.7 本标准没有列出所有的安全事项。
本标准的使用者应建立适合的安全健康的操作规范和使用局限性。
plga 结晶度
plga 结晶度PLGA（聚乳酸-羟基丁酸共聚物）是一种常用的生物可降解聚合物材料，其结晶度是一个重要的性能指标。
本文将从PLGA结晶度的定义、影响因素、测试方法以及应用等方面进行阐述。
一、PLGA结晶度的定义PLGA结晶度是指PLGA材料中结晶区域所占的比例，也可以理解为PLGA分子链在材料中的有序排列程度。
PLGA是由聚乳酸（PLA）和羟基丁酸（PGA）共聚而成，其中PLA具有一定的结晶性，而PGA则是无结晶性的。
因此，PLGA的结晶度主要由PLA的结晶度决定。
二、影响PLGA结晶度的因素1. 聚合物组成：PLGA中PLA和PGA的比例会影响其结晶度。
当PLA 含量较高时，PLGA的结晶度也会相应增加。
2. 分子量：分子量越高，分子链越长，分子间的相互作用力增强，有利于结晶的形成，从而提高了PLGA的结晶度。
3. 结晶温度：结晶温度是指PLGA材料在加热过程中开始形成结晶的温度。
较高的结晶温度有利于提高PLGA的结晶度。
4. 结晶速率：结晶速率越快，PLGA分子链越难以形成有序排列，从而降低了结晶度。
5. 结晶条件：包括结晶温度、结晶时间等。
适当的结晶条件有利于提高PLGA的结晶度。
三、PLGA结晶度的测试方法1. X射线衍射（XRD）：XRD是一种常用的测试PLGA结晶度的方法。
通过测量样品的X射线衍射图谱，可以得到PLGA的结晶峰强度和结晶度。
2. 差示扫描量热法（DSC）：DSC可以测定PLGA材料的热性能，包括熔点、结晶温度等参数，从而间接反映PLGA的结晶度。
3. 红外光谱（FTIR）：FTIR可以通过分析PLGA在不同结晶度下的红外吸收峰变化，推测其结晶度。
四、PLGA结晶度的应用1. 药物缓释：PLGA材料具有良好的生物相容性和可降解性，可用于制备药物缓释系统。
结晶度的增加可以提高PLGA的机械性能和稳定性，从而延长药物的缓释时间。
2. 组织工程：PLGA材料可用于制备组织工程支架，用于修复和再生组织。
纤维结晶度测量
DSC的前身是差热分析DTA
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
DSC 曲线示例
DSC 信号
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
结晶度计算
DSC /(mW/mg) 放热 0.7
PET
0.6 样品称重：17.45mg 升温速率：10k/min 气氛：N2 坩埚：Al 加盖扎孔 面积: -34.03 J/g 峰值: 149.2 ℃ 起始点: 137.6 ℃ 结晶度: 7.34 %
测试方法 采用图解分峰进行结晶度计算。计算公式如下:
式中,Xcw为 X射线衍射法测定的；Ic 为结晶衍射峰强 度;Ia 为非结晶弥散峰强度。 实验采用波长与聚合物晶格尺寸相近的靶,再进行计 算机分峰的数据处理，衍射数据经过空气散射校正,极 化因子校正,使用归一化因子归一化为电子单位,然后进 行康普顶校正,数据校正工作由计算机处理。将校正后 的衍射数据送入计算机进行分峰处理,计算机自动打印 出分峰的结果,即给出结晶度等值。
3）密度法 密度法测定高聚物结晶度的依据是:高分子链在晶 区中呈有序密堆砌 ,因而其密度高于无序非晶区 的密度 ,并假设试样的结晶度可按两相密度的线 性加和求得。用该方法测定的结晶度( Xcg )可根 据下式计算:
式中d, dc和da分别为试样、完全晶态及完全非晶 态的密度。
红外光谱法(IR) 原理：高聚物结晶时,会出现非晶态高聚物所没有的 新的红外吸收谱带--“晶带”,其强度随高聚物结晶 度的增加而增加,也会出现高聚物非晶态部分所特有 的红外吸收谱带--“非晶带”,其强度随高聚物结晶 度增加而减弱. 可见,测定晶带和非晶带的相对强度,便可以 确定其结晶度。
测试方法 • 由红外光谱法测得结晶度,通常表达式如下:
先选取某一吸收带作为结晶部分，分别为在聚合物 结晶部分吸收带处入射及透射光强度I,I0；ac为结 晶材料吸收率；p为样品整体密度；l为样品厚度。
0981 结晶性检查法
0981 结晶性检查法固态物质分为结晶质和非晶质两大类。
可用下列方法检查物质的结晶性。
第一法（偏光显微镜法）许多晶体具有光学各向异性，当光线通过这些透明晶体时会发生双折射现象。
取供试品颗粒少许，置载玻片上，加液状石蜡适量使晶粒浸没其中，在偏光显微镜下检视，当转动载物台时，应呈现双折射和消光位等各品种项下规定的晶体光学性质。
第二法（x射线粉末衍射法）结晶质呈现特征的衍射图（尖锐的衍射峰），而非晶质的衍射图则呈弥散状。
测定方法见X射线衍射法（通则0451）。
0451 X射线衍射法X射线衍射法（XRD）是一种利用单色X射线光束照射到被测样品上，检测样品的三维立体结构（含手性、晶型、结晶水或结晶溶剂）或成分（主成分及杂质成分、晶型种类及含量）的分析方法。
单晶X射线衍射法（SXRD）的测检对象为一颗晶体，粉末X射线衍射法（PXRD）的测检对象为众多随机取向的微小颗粒，它们可以是晶体或非晶体等固体样品。
根据检测要求和检测对象、检测结果的不同可选择适应方法。
固体化学物质状态可分为晶态（或称晶体）和非晶态（或称无定型态、玻璃体等）物质两大类。
晶态物质（晶体）中的分子、原子或离子在三维空间呈周期性有序排列，晶体的最小重复单位是晶胞。
晶胞是由一个平行六面体组成，含有三个轴（a、b、c，单位：?）和三个角（α、β、γ，单位：°）被称为晶胞参数。
晶胞沿（x、y、z）三维的无限有序堆积排列形成了晶体。
非晶态物质（无定型态、玻璃体等）中的分子、原子或离子在三维空间不具有周期性排列规律，其固体物质是由分子、原子或离子在三维空间杂乱无章的堆积而成。
X射线衍射的基本原理：当一束X射线通过滤波镜以单色光（特定波长）照射到单晶体样品或粉末微晶样品时即发生衍射现象，衍射条件遵循布拉格方程式：式中d hkl为面间距（hkl为晶面指数）；n为衍射级数；λ为X射线的波长；θ为掠射角。
金属铜（Cu）与钼（Mo）为有机化合物样品常用的X射线阳极靶元素，Cu靶波长λ为1.54178?，Mo靶波长λ为0.71073?。
涤纶纤维结晶度测试方法的比较研究
０ 前 言
聚合 物 的凝聚态 结 构直接 影 响其加 工 和使用 的诸 多性 能 ， 因此 成为 材料 科学 的重点 研究 内容 之一． 也 经 过多年 的研 究与 多种 方法 的验证 ， 们 已经 对 于结 晶性 高聚物 的凝 聚态结 构 是 由晶态 、 晶态 以及 其 中 人 非 间 所存在 的 由有序结 构 到无定 形结 构所 组成 的观 点基 本 达成 共识 ． 晶度 也成 为 描述 聚合 物 的凝 聚态 结 结 构 以及加 工过 程 中结 构性 能变 化 的主要 参数 之一 ． 多数纺 织材 料 由一种半 结 晶 的高聚 物材料 所形 成 ， 大 其 结 晶部分 和非结 晶部 分分 别提 供可 供使 用 的一些 重要 性 能 ， 如结 晶度 的大 小会 对 材 料 的力 学 、 学 、 热 光学 等性 能产 生较 大 的影 响． 目前 ， 晶度 的常用 测试 方 法有 密 度 法 、 一 结 Ｘ 射线 衍 射 法 、 示 扫 描 量热 （ Ｓ 法 ， 差 Ｄ Ｃ） 此外 还有 红外光 谱法 、 水解 法 、 甲酰化 法 、 交 换 法 等［ ． 氘 １ 由于 在 部 分结 晶高 聚 物 中晶 区 和非 晶 区是共 存 ］ 的， 其界 限并 不明显 ， 而各 种方 法所 涉及 到 的有序 状态 又 不 同 ， 所利 用 的原理 各 不 相 同 ， 以 ， 同的方 其 所 不
２６ ８
３ ０ ｍ 和 ３ ０ ｍ． ０￣ ２￣
西
安
工
程
科
技
学
院
学
报
第 ２ ｌ卷
表 １ 商 种试 样 的 具体 规 格
＊ 号 中数 据 表 不 Ｐ 括 ０Ｙ丝 根 数 ．
结晶度测定
Branched PE
7.0 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65
Volume crystallinity
扩散系数与体积结晶度c的关系
D Da (1 c )n
B
Da为无定形组分的扩散系数，n为可调参数，最小 为1，B为描述晶片间物理交联的“阻碍因子” 。
结晶度与扩散系数D的关系
D (cm2 s-1)
Wc W
c ( (c
a ) a )
85.0%
B.
1
1
X
m c
X
m c
a
c
(2) X射线衍射法 Wide-angle X-ray diffraction (WAXD)
Xc
Ac
Ac k Aa
100 %
广角X光衍射法
分峰法：分清晶区和无定形区对曲线下面积的贡献， 用下列公式计算重量结晶度：
wc
题
现有一该聚合物的试样，实际密度测得为 0.900g/cm3，试计算此样品的体积和重量
结晶度各是多少？
c= 0.936g/cm3 a= 0.845g/cm3 = 0.900g/cm3
X
v c
Vc V
a c a
0.900 0.854 56% 0.936 0.854
X
m c
Wc W
c ( (c
a) a)
0.936*(0.900 0.854) 58% 0.900*(0.936 0.854)
判断
高聚物的体积结晶度Xcv和重量结 晶度Xcm有什么关系？为什么？
Xcv >Xcm
Xcv <Xcm
X
v c
Vc V
a c a
X
XRD测结晶度 (1)
利用Ｘ射线衍射法测量木材的结晶度和微纤丝角引言本实验目的为（1）了解木材纤维素中晶区和非晶体的存在。
（2）用X射线衍射仪（θ-2θ联动法）测定木材纤维素相对结晶度。
1.实验原理纤维素是碳水化合物，其分子含大量糖单元，其分子式为（C12H10O5）n，n值非常大，称为聚合度。
众多C6H10O5糖均成纤维素链状大分子,这些链状大分子结合成束,形成丝状的基本纤丝,由基本纤丝构成微纤丝。
微纤丝中由于链状大分子有规则的,平行排列就形成纤维素的晶区,不完全平行的构成亚晶区,无规则排列构成无定形区域。
纤维素的晶胞为单斜晶体, 如图（1)。
其中a=0.835nm, b=1.03nm. c=0.79nm,β=84°, (C6H10O5)分子所在平面基本上平行于(001)面。
所谓(u,v,w)面是描写阵面取向的符号，通常称为密勒指数。
密勒指数是这样定义的:点阵面与晶轴的截距的倒数。
例如(hkI)面,它表示与a轴相交的截距为aℎ，与bc轴的截距分别是bk,cl。
为了使大家进一步熟悉，图二绘出某些点阵面,以供练习。
为了对晶区和非晶区的比例作定量描述,提出结晶度的概念。
结晶度定义为结晶部分的重量（或体积)与总重量（或体积)之比即:结晶度=W c(或V c/ (W a+W c)(或V a+V c)式中W表示重量,V表示体积，下标c表示结晶,a表示非晶。
由于高聚物晶区与非晶区界不明确，因此很准确地说品区含量多少，是很困难的。
目前测量结晶度的方法很多，例如密度法，红外光谱法、量热法等，不同方法对同一对象测得结果不一样。
木材由于除了有纤维素外，还含有半纤维素和木素，这样结晶度的概念就更加模糊,因此我们引入相对结晶度的概念。
用x射线衍射测木材纤维相对结晶度的方法如下：将木粉样品放至样品架，用θ-20连动，扫描测出2θ—强度曲线，曲线形状如图(三)(a)，曲线(a)的最高峰位置为2θ=22.6°,在35°附近有一个小峰是（040)面的衍射强度, 衍射曲线(a)是纤维素中晶区和非晶区共同作用结果。