DSC测定结晶度
2. 差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度
差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度一、实验目的2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。
3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。
4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。
二、实验原理示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。
DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。
示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。
当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。
试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。
升温曲线（heating)：当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。
结晶度：样品测得的熔融热；样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol）三、实验试剂和仪器1、主要实验试剂聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料等规聚丙烯（PP）粒料2、主要实验仪器DSC Q20型差示扫描量热仪1、试样制备取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中，用铝坩埚盖盖好，压紧，并用钢针在坩埚上扎一个洞，防止样品溅出而污染样品室。
dsc结晶度的测定方法
dsc结晶度的测定方法
DSC（差示扫描量热法）是测定聚合物结晶度的一种常用方法。
通过测试聚合物的DSC曲线，可以得到熔融曲线和基线包围的面积，从而换算成热量，即为聚合物中结晶部分的熔融热。
具体操作方法如下：
1. 测试聚合物的DSC曲线，记录熔融峰的热量。
2. 计算熔融峰的热量与100%结晶性聚合物的理论热焓之比，乘以100，即可得到聚合物的结晶度。
通过这种方式，可以获得聚合物结晶度对熔点、密度、磁导率和储能模量等物理性能的影响，有助于更好地了解聚合物的性能。
DSC法测定聚乙烯结晶度的研究
DSC 法测定聚乙烯结晶度的研究张 乾,解云川,范晓东(西北工业大学化工系,陕西西安710072)摘 要:研究了用DSC 法测定聚乙烯(P E)结晶度的理论和新方法。
通过X 射线衍射(WAXD)及常规DSC 法对测得的不同PE 的结晶度进行了对比,探讨了DSC 技术对测定高聚物结晶度的合理性。
通过调制式DSC(M DSC)对P E 热容的研究,证明了在低温下存在着小晶片的熔融,进而能显著影响所测定的PE 的结晶度。
最后提出了由于PE 结晶度的大小与环境温度密切相关,故用DSC 技术测定其结晶度时,选择基线的温度范围具有重要意义。
关 键 词:聚乙烯;结晶度;调制式差示扫描量热法中图分类号:T Q330.7+2 文献标识码:B 文章编号:1001 9278(2002)09 0073 04结晶度是表征PE 等半结晶性高聚物的重要参数。
它的测量方法很多,如密度法、差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法、核磁共振法、X 射线衍射法等。
用DSC 方法对PE 结晶度进行测定时,需要测定熔融焓,而DSC 曲线基线选择不准确会影响PE 结晶度计算的准确性。
特别当测定熔融峰较宽的低密度聚乙烯(LDPE)时,由于其玻璃化转变温度(T g )很低( -60 )[1],晶片熔融温度分布很宽,易造成熔融焓测定的较大误差。
为此Gray 等[2,3]提出用总热焓法(Total enthalpy method)测定PE 的结晶度(如图1所示)。
图1 总热焓法示意图[4]F ig.1 Figure of total enthalpy method图1中,T 2为高于熔融峰的一个温度,H -H 1为T 1~T 2之间的熔融焓, H f 为100%完全结晶聚合物的熔融焓,结晶度X c =(H -H 1)/ H f 。
从结果看,总热焓法能较好地贴近X 射线衍射的结果[4]。
它要求从晶体熔融温度以上向室温线性回推一直线,并用计算出的直线与DSC 曲线包围的面积作为总熔融焓来计算收稿日期:2002 05 27基金项目:国家 十五 计划重点项目(项目号:6100521)结晶度。
超高分子量聚乙烯结晶度测试方法
超高分子量聚乙烯结晶度测试方法
1.样品制备
首先，需要将超高分子量聚乙烯切割成适当大小的样品片。
从不同位置取样，以保证测试结果的代表性。
2.X射线衍射法（XRD）
将样品片放置在X射线衍射仪器中，通过控制不同的条件对样品进行扫描。
通常使用CuKα源，扫描范围一般为2θ=5°-40°。
3.DSC法（差示扫描量热法）
DSC法是一种通过测量物质热量吸收和释放来检测材料熔化与结晶等性质的方法。
样品片放置在DSC仪器中，通过控制不同的条件进行扫描。
温度范围一般为室温至160℃，扫描速率为10℃/min。
4.热收缩法
将样品片浸泡在沸水中一段时间，然后取出并迅速测量其长度。
由于结晶度的增加会导致聚合物的收缩率增加，因此可以通过测量收缩率来间接评估样品的结晶度。
5.热重分析法（TGA）
TGA是一种通过测量样品在升温过程中失去重量的方法，可以对样品的热稳定性进行评估。
同时，也可以通过测量样品在升温过程中的失重情况来推测其结晶度情况。
6.极化显微镜法（POM）
极化显微镜可以检测材料的结晶度和结晶尺寸。
通过观察样品在极化显微镜下的显色变化，可以了解其结晶度的情况。
以上是常用的几种超高分子量聚乙烯结晶度测试方法，每种方法都有其优缺点和适用范围。
在进行结晶度测试时，可以选择适合自己需要的一种或多种方法来综合评估样品的结晶度。
dsc检测项目和标准
dsc检测项目和标准
摘要：
1.DSC 检测的定义和重要性
2.DSC 检测的项目
3.DSC 检测的标准
4.DSC 检测的应用和未来发展
正文：
DSC 检测，全称为差示扫描量热法检测，是一种热分析技术，主要用于测量物质在升温或降温过程中的热量变化。
这种技术被广泛应用于材料科学、生物学、化学和环境科学等领域，对于研究物质的物理和化学性质具有重要的意义。
DSC 检测的项目主要包括熔点、结晶度、玻璃化转变温度等热性能参数。
以熔点为例，通过DSC 检测可以准确地测量出物质的熔点，这对于材料的选择、加工和使用都非常重要。
同样，结晶度和玻璃化转变温度也是物质的重要特性，对于材料的稳定性和加工性能有着重要的影响。
DSC 检测的标准主要来自于相关的国际标准和行业标准。
例如，我国的GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》就是针对DSC 检测的标准。
这个标准规定了DSC 检测的仪器要求、试验方法、数据处理和结果表示等内容，为DSC 检测提供了详细的操作指南。
DSC 检测的应用非常广泛，不仅可以用于材料的质量控制和研究，还可以用于生物样品的分析和环境样品的监测。
随着技术的发展，DSC 检测的应用领域还将进一步扩大。
对于未来，DSC 检测的发展趋势主要体现在两个方面：一是检测速度的提高，二是检测精度的提高。
dsc曲线看结晶化
dsc曲线看结晶化
DSC（差示扫描量热仪）曲线可以用来观察材料的结晶化过程。
结晶化是材料从无序状态向有序状态转变的过程，通常由于温度升高导致。
以下是观察DSC曲线中的结晶化过程的一些常
见特征：
1. 起始点：在DSC曲线上，结晶化过程通常以一个起始点开始。
这个起始点代表材料中的结晶发生的温度。
在起始点之前，材料处于非结晶状态。
2. 爬坡段：DSC曲线上的爬坡段是结晶化过程的初始阶段。
在这个阶段，材料开始释放热量，温度逐渐升高。
这是因为结晶化是一个放热过程。
3. 峰值：当材料达到结晶化的最高点时，DSC曲线上将出现
一个峰值。
这个峰值代表结晶化过程中热量的最大释放。
在峰值之后，材料开始逐渐冷却。
4. 终点：结晶化过程最终会在一个终点结束，DSC曲线上不
再有明显的峰值。
此时，材料中大部分的结晶已经发生。
通过分析DSC曲线上的特征，可以确定材料的结晶化温度、
结晶度和结晶化速率等信息。
这对于研究材料的热性质、物理性质和加工性能等方面都具有重要意义。
dsc法测定聚合物结晶动力学的例子
dsc法测定聚合物结晶动力学的例子一、引言聚合物的结晶动力学研究是材料科学领域中的重要课题之一。
通过测定聚合物的结晶动力学参数，可以了解聚合物的结晶速率、结晶度、晶体形态等相关信息，为聚合物材料的制备和应用提供重要的参考。
本文将以DSC（差示扫描量热法）测定聚合物结晶动力学为例，介绍一些常见的聚合物结晶动力学研究案例。
二、聚合物结晶动力学的测定原理DSC是一种常用的热分析技术，通过测量样品在加热或冷却过程中与参比样品之间的热交换来研究材料的热性质。
在聚合物结晶动力学研究中，DSC可以用来测定聚合物的熔化温度、结晶温度、结晶度等参数，进而分析聚合物的结晶动力学特性。
三、聚合物结晶动力学的案例研究1. 聚乙烯（PE）的结晶动力学研究通过DSC测定聚乙烯在不同冷却速率下的结晶行为，可以得到结晶温度随冷却速率的变化曲线。
通过分析曲线的斜率和峰值位置，可以推测出聚乙烯的结晶动力学参数，如结晶速率、结晶度等。
2. 聚丙烯（PP）的结晶动力学研究通过DSC测定聚丙烯在不同压力下的结晶行为，可以得到结晶温度随压力的变化曲线。
通过分析曲线的斜率和峰值位置，可以推测出聚丙烯的结晶动力学参数，如结晶速率、结晶度等。
3. 聚酰亚胺（PI）的结晶动力学研究通过DSC测定聚酰亚胺在不同加热速率下的结晶行为，可以得到结晶温度随加热速率的变化曲线。
通过分析曲线的斜率和峰值位置，可以推测出聚酰亚胺的结晶动力学参数，如结晶速率、结晶度等。
4. 聚苯乙烯（PS）的结晶动力学研究通过DSC测定聚苯乙烯在不同溶剂中的结晶行为，可以得到不同溶剂对聚苯乙烯结晶温度和结晶度的影响。
通过比较不同溶剂条件下的DSC曲线，可以研究聚苯乙烯的结晶动力学特性。
5. 聚乳酸（PLA）的结晶动力学研究通过DSC测定聚乳酸在不同添加剂条件下的结晶行为，可以研究添加剂对聚乳酸结晶行为的影响。
通过比较不同添加剂条件下的DSC 曲线，可以研究聚乳酸的结晶动力学特性。
dsc检测项目和标准
DSC检测项目和标准DSC检测项目和标准在不同领域和应用中有所不同，以下是一些常见的DSC检测项目和标准：DSC可以用来检测物质的熔点，即物质从固态转变为液态的温度。
熔点是物质的重要物理性质之一，对于材料的制备、加工和使用都有重要的影响。
例如，塑料、橡胶等材料的加工温度通常需要高于其熔点，而纤维则需要在其熔点以下进行纺丝。
国际标准分类中，关于熔点的DSC检测标准包括ISO 11357-1:2007，该标准规定了如何使用DSC测量聚合物的熔点和热焓。
此外，GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》也涉及到了熔点的DSC检测方法。
DSC可以用来检测物质的结晶度，即物质中结晶部分所占的比例。
结晶度对于材料的强度、耐热性、耐化学腐蚀性等都有影响。
例如，在塑料中加入结晶材料可以提高其强度和耐热性。
国际标准分类中，关于结晶度的DSC检测标准包括ISO 11357-2:2003，该标准规定了如何使用DSC测量聚合物的结晶度。
此外，GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》也涉及到了结晶度的DSC检测方法。
DSC可以用来检测物质的玻璃化转变温度，即物质从玻璃态转变为高弹态的温度。
玻璃化转变温度对于材料的加工和使用都有重要的影响。
例如，在纤维的生产中，玻璃化转变温度是决定纤维成型温度的重要因素之一。
国际标准分类中，关于玻璃化转变温度的DSC检测标准包括ISO 11357-3:2005，该标准规定了如何使用DSC测量聚合物的玻璃化转变温度。
此外，GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》也涉及到了玻璃化转变温度的DSC检测方法。
除了以上常见的DSC检测项目和标准外，还有许多其他的DSC检测项目和标准，如热焓、热稳定性等。
这些项目和标准的应用范围广泛，可以涉及到材料的质量控制、性能评估、加工工艺优化等方面。
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结晶度的测定
对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。
此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。
聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：
式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热.
△H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得：
(1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2．
(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△
H f*=28.0J/g。
(3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则
必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析．
利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。
二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为
试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法．
70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度．
描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程，即
式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。
如应用热响应快的DSC曲线，将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度，并在恒温下测定其结晶速率，则dH/dt随时间变化的曲线如图1.44(a)所示．
应，结晶完毕曲线又回到基线。
这样，可从基线和放热曲线所包围的面积求出总结晶热
因为结晶放热与结晶度(θ)成正比，所以在t时刻的结晶度θt为
由(1.61)式求得各个时刻的θt，并代入(1.60)式中，可通过作log[—log(1—θ)]—logt图[如图1.44(c)所示]，从其斜率求得n，从截距求得z．
用DSC研究高聚物的结晶过程一般有两种方法：一是非等温或等速降温法，此法操作简单方便，但理论处理比较复杂，且不成熟．二是等温法，其操作要求严格，但理论处理比较方便．近年来发展的结晶机理与形态结构关系的研究，使等温结晶动力学的研究进入新的、
更具有实际意义的阶段．。