用DSC差示扫描热量法测定纤维结晶度的探讨
差示扫描量热法（DSC）测定聚合物结晶度
上式中，W表示重量，下标c表示结晶，a表示非结晶。
研究结晶度的意义 是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料 的结晶度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。
DSC测试实际应用： 重结晶峰 ：室温下结晶不充分的材料在升温至结晶温度附近，可能会发生重结晶 。因而，最终的熔融峰中，有一部分是该重结晶部 分的熔融吸热，为例计算材料在室温下的结晶度，需要把这一部分面积进行扣除，使得结晶热焓与相应的熔融热焓相等。 因此，实际测试过程中，结晶度的计算公式如下：
结晶度 =[熔融峰面积 -重结晶峰面积） /100%结晶的理论热焓 ]X100%
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差示扫描量热法（ DSC）测定聚合物结晶度
摘要 ：结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料的结晶 度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。在众多结晶度的测试方法中，DSC法有着广泛的应用。
测试案例 ：如下图所示，PET样品的DSC测试图谱：
结晶度计算过程：
熔融焓=44.3J/g 重结晶焓=34.03J/g PET100%的熔融热ΔHf*=140J/g 结晶度（θ）=[(44.3-34.03)/140]*100% = 7.34%
附录：其他测定结晶度的方法
Hale Waihona Puke 1. X射线衍射法测结晶度2. 密度法测定结晶度
影响差示扫描量热仪(DSC)测定纤维熔融峰温度测试结果的因素
2020年第6期纺织衫准~质帚□测试技术□彩响差示扣描看熱a(D s c)测定歼瘫熔融蟑滬歲测试结票的®素隋娇娇刘飞乜(中纺标检验认证股份有限公司，100025)【摘要】采用差示扫描量热仪（DSC)鉴别纤维时，试样预处理、样品量、升温速率、载气流量和仪器基线等因素会对试验结果造成一定的影响，为了确定理想的试验条件，采用D SC法分别测试各种纤维的熔融峰温度，对比分析了试样预处理、样品量、升温速率、载气流量和仪器基线等试验条件对测试结果的影响。
该试验结果表明，在不对纤维进行预处理，且当样品量为3〜5 mg、升温速率为10 -C/min、载气流量为20〜80 mL/m in并在试验前对D S C的仪器基线扫描等条件下，可以根据纤维的熔融峰温度测试结果鉴别部分纤维，并通过不同试验室间的验证试验，验证了上述试验条件的准确性和重复性。
该试验表明，采用D SC法测试且满足以上试验条件的测试结果可以鉴别部分纤维。
【关键词】DSC;测试方法；试验条件；对比；纤维熔融峰温度；纤维鉴别【中国图书分类号】TS107 【文献标识码】B【文章编号】1003-0611(2020)06-0041-061引言近年来，因差示扫描量热法（以下简称“DSC 法”）具有分辨率高、灵敏度高和测试数据精确等优势，逐渐被用于鉴别纺织纤维。
DSC法可以有效解决传统熔点法测试纤维熔点范围过宽、靠目测判断熔点误差大等问题。
但在采用D SC法的实际测试中，影响测试结果的因素较多，如试验气氛、升温速率、样品用量及样品制备等[1]。
由于，现有的相关文献中涉及用D SC法测试纤维熔融峰温度的纤维种类有限，对测试中影响测试结果因素的讨论尚不完全；因此，本文采用D SC法测试不同厂家生产的各种纤维，并在对比分析的基础上，筛选出D SC法的 理想试验条件，并通过不同试验室对上述试验条件第一作者简介：隋娇娇（1995 — ),女，助理丁程师。
研宄方向：纺织品标准。
DSC(差示扫描量热)谱图分析
DSC（差示扫描量热）谱图分析
利用差示扫描量热仪，可测定多种热力学和动力学参数，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、反应动力学研究、热固性树脂的固化过程等。
在操作中，通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化，以保持样品和参比物的温差为零。
这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。
其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。
一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。
曲线离开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率。
如上图，向下的为样品的吸热峰（典型的吸热效应有熔融、解吸），向上的为放热峰（典型的放热效应有结晶、氧化、分解、固化），曲线上的台阶状拐折（典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
纤维结晶度测量
DSC的前身是差热分析DTA
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
DSC 曲线示例
DSC 信号
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
结晶度计算
DSC /(mW/mg) 放热 0.7
PET
0.6 样品称重：17.45mg 升温速率：10k/min 气氛：N2 坩埚：Al 加盖扎孔 面积: -34.03 J/g 峰值: 149.2 ℃ 起始点: 137.6 ℃ 结晶度: 7.34 %
测试方法 采用图解分峰进行结晶度计算。计算公式如下:
式中,Xcw为 X射线衍射法测定的；Ic 为结晶衍射峰强 度;Ia 为非结晶弥散峰强度。 实验采用波长与聚合物晶格尺寸相近的靶,再进行计 算机分峰的数据处理，衍射数据经过空气散射校正,极 化因子校正,使用归一化因子归一化为电子单位,然后进 行康普顶校正,数据校正工作由计算机处理。将校正后 的衍射数据送入计算机进行分峰处理,计算机自动打印 出分峰的结果,即给出结晶度等值。
3）密度法 密度法测定高聚物结晶度的依据是:高分子链在晶 区中呈有序密堆砌 ,因而其密度高于无序非晶区 的密度 ,并假设试样的结晶度可按两相密度的线 性加和求得。用该方法测定的结晶度( Xcg )可根 据下式计算:
式中d, dc和da分别为试样、完全晶态及完全非晶 态的密度。
红外光谱法(IR) 原理：高聚物结晶时,会出现非晶态高聚物所没有的 新的红外吸收谱带--“晶带”,其强度随高聚物结晶 度的增加而增加,也会出现高聚物非晶态部分所特有 的红外吸收谱带--“非晶带”,其强度随高聚物结晶 度增加而减弱. 可见,测定晶带和非晶带的相对强度,便可以 确定其结晶度。
测试方法 • 由红外光谱法测得结晶度,通常表达式如下:
先选取某一吸收带作为结晶部分，分别为在聚合物 结晶部分吸收带处入射及透射光强度I,I0；ac为结 晶材料吸收率；p为样品整体密度；l为样品厚度。
dsc测定结晶度的原理 -回复
dsc测定结晶度的原理-回复"DSC测定结晶度的原理"DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，用于研究材料的热性质。
DSC可以用来测定材料的结晶度，也被广泛应用于材料科学和工程领域。
本文将详细介绍DSC测定结晶度的原理，并分步回答中括号中的问题。
1. DSC测定结晶度的原理DSC测定结晶度的原理基于材料的热性质变化。
当材料经历结晶过程时，其热性质会发生明显的变化，如熔点、热容、热导率等。
DSC测量就是通过对样品在不断升温或降温的过程中对其热性质变化进行监测，从而确定其结晶度。
2. DSC测定结晶度的步骤2.1 样品制备首先，需要制备符合实验要求的样品。
对于有机聚合物或无机晶体材料，常用的制备方法包括溶液蒸发结晶、熔融结晶、溶剂热处理等。
样品的形状和大小应符合实验装置要求，以确保准确的测量结果。
2.2 实验装置设置DSC实验装置由一个样品容器和参比容器组成。
样品容器中放置待测样品，参比容器中放置参比物质，如铁或铂等材料。
两个容器在同一温度条件下进行测量，以消除温度的影响。
2.3 实验条件设置在进行DSC测量前，需要设置合适的实验条件，包括升温/降温速率、测量温度范围等。
这些设置应根据样品的特性和实验目的来确定。
2.4 DSC测量在DSC测量过程中，样品容器和参比容器同时升温或降温。
当样品发生结晶时，其热性质会发生变化，从而引起样品和参比容器的温差。
这个温差被称为峰温差（ΔT），可以被DSC仪器检测到并记录下来。
3. DSC测定结晶度的分析3.1 峰值分析DSC仪器会输出一个温度-时间曲线，其中峰温差会以峰值的形式显示出来。
首先，需要确定峰温差的位置，并记录其温度（Tm）和峰面积（ΔHm）。
峰面积是由样品结晶释放的热量对参比容器释放的热量的积分计算得出的。
3.2 结晶度计算结晶度可以通过测量的峰面积来计算，通常使用以下公式：结晶度（Xc）= ΔHm / ΔHc其中，ΔHc为完全结晶时所释放的热量。
实验五差示扫描量热法测聚丙烯的结晶度
实验五差示扫描量热法（DSC）测聚丙烯的结晶度一、目的1．了解差示扫描量热法（DSC）的基本原理。
2．掌握用DSC测定聚合物的结晶度等。
二、原理1．热分析简介热分析是一种很重要的分析方法。
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。
在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化。
这些物理性质包括质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等。
由此可见，热分析方法的种类是多种多样的，在表5-1中列出几种常用的热分析方法的名称及定义。
热分析主要用于研究物理变化（晶型转变、熔融、升华和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。
热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。
因此，热分析在材料的研究和选择、在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段。
2. 差示扫描量热法（DSC）的基本工作原理当物质的物理性质发生变化（例如结晶、熔融或晶型转变等），或者起化学变化时，往往伴随着热力学性质如热焓、比热、导热系数的变化。
差示扫描量热法（DSC）就是通过测定其热力学性质的变化来表征物理或化学变化过程的。
目前，常用的差示扫描量热仪分为两类。
一类是功率补偿型DSC仪，如Perkin-Elmer公司生产的各种型号的DSC仪；另一类是热流型D SC仪，如Du Pont 910 DSC和Met tler DSC 20或30。
两类DSC仪的工作原理以及仪器构造差别较大，下面分别给予介绍。
2.1 功率补偿型DS C仪（现使用较少）以Perkin-Elmer DSC为例。
图5-1为功率补偿型D SC仪的热分析装置原理图。
试样和参比物分别放置在两个相互独立的加热器里。
这两个加热器具有相同的热容和热导参数，并按相同的温度程序扫描。
浅析不同的药物结晶性检查技术
浅析不同的药物结晶性检查技术摘要：本文首先介绍了结晶性检查的意义和应用以及基本原理，然后介绍了偏光显微镜，差示扫描量热法及X射线衍射分析技术。
本文是在《中国药典2020版》四部通则0981结晶性检查法的基础上进行的部分技术补充和分析，为药物研究提供了一定的参考依据。
关键词：药物结晶性检查、偏光显微镜、差示扫描量热法、X射线衍射分析技术、药物研究一、药物结晶性检查技术概述（一）结晶性检查的意义和应用结晶性检查是药物研究和制造过程中的重要环节之一。
通过对药物的结晶性进行检查和分析，可以获得关于药物晶体结构和性质的重要信息，为药物的设计、制备和性能优化提供科学依据。
结晶性检查可以评估药物的结晶度和晶体完整性。
药物的结晶度是指晶体中药物分子的有序程度，影响着药物的物理性质和药效。
通过对药物晶体的结晶度进行检查，可以评估药物的晶体质量和稳定性，为制药工艺的优化和药物质量的控制提供依据。
结晶性检查对于药物的研发和质量控制也具有重要的应用价值。
通过对药物晶体的观察和分析，可以揭示药物的结晶机制和晶体生长规律，为药物的合成和晶体工程提供理论基础。
同时，结晶性检查还可以用于药物的溶解度预测、药物的相转变控制、药物的纯度检验等方面，为药物的质量控制和生产提供重要参考。
（二）结晶性检查的基本原理结晶性检查的基本原理是基于药物的物理性质、化学性质和结晶条件，通过分析药物的结晶特性来了解药物的晶体结构、晶型和晶体形态等重要的物理化学特征。
结晶性是指物质在一定条件下形成晶体的倾向。
药物的结晶性质受到多种因素的影响，包括物理性质、化学性质、结晶条件等。
药物的分子结构和形态决定了其在结晶过程中的排列方式和晶体形成的方式。
例如，分子间的相互作用力（如氢键、范德华力等）会影响药物分子的排布方式，从而影响晶体的形态和结晶性质。
药物的化学性质影响晶体的稳定性和晶体结构的形成。
一些药物具有多晶形态或可溶性多晶性，它们在不同溶剂条件下可能形成不同的晶体结构。
【实验室】DSC示差扫描热量计实验原理与应用
2.Heat flux DSC
同时加热样品 cell 与空白 cell，观察温度的改变来确定热 量的变化。
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4
Polystyrene以DSC表示之热转移图形
此处的热流量增加是因 为聚合物的温度在其Tg之 上时，Cp会增加，斜率因 此改变
1
实验原理
•当样品发生熔融(Tm)、蒸发、结晶(Tc)、玻璃转变温度(Tg)等物理现象或化学变化时，
热分析图将出现吸热或放热带，由此可测得样品的性此质处。的因热为流D量S增C加对是热因量为测聚量合的物精准
度相当高，故常用于定量分析用。
的温度在其Tg之上时，Cp会增加，
斜率因此改变ห้องสมุดไป่ตู้
聚合物在Tg温度之后再继续升温时， 部分分子开始进行重新排列，形成 稳定的结晶态，放出热能。
• 可测试固体 粉体 胶体 及液体的才料于不同温度 下材料的反应热 熔点玻璃转化温度 结晶温度
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6
高分子在其Tm时， 所有主炼都可以活 动，形成流动态 聚合物在Tg温度之后再 继续升温时，部分分子 开始进行重新排列，形 成稳定的结晶态，放出 热能。
不是所有的高分. 子都具有 Tm Tg Tc
5
应用
• DSC的用途广泛，举凡各种物质的反应或相变化 具有吸热或放热反应，其皆可侦测得知其反应的 起始温度。可分析的反应如金属材料的合金熔炼 后的析出过程、矿物的脱水反应、有机的热聚合 及硬化反应、陶瓷材料的相变化、玻璃材料的再 结晶等。
高分子在其Tm时，所有主链都 可以活动，形成流动态
.
2
仪器原理
• 示差扫描热量法(DSC)系将样品和参考物，以 定温速率下加热或冷却，或以恒温方式进行， 测量样品处于此温度变化环境下，因发生物理 或化学反应所伴随产生的热含量变化，连续地 以”能量”差的函数形式记录下来。