测结晶度与晶粒尺寸
晶粒度检测 (2)
晶粒度检测1. 简介晶粒度检测是一种用于评估材料内部晶体结构的方法。
它可以帮助研究人员确定材料的晶粒尺寸、晶体分布和晶体取向等信息，从而对材料的性能和性质进行分析和预测。
晶粒度的大小和分布对材料的性能和性质具有重要影响。
较小的晶粒可以提高材料的强度和韧性，同时减小晶界对电子和热传导的阻碍。
因此，晶粒度检测在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
2. 晶粒度检测方法目前，晶粒度检测主要通过显微镜观察和图像处理技术来实现。
下面介绍几种常用的晶粒度检测方法：2.1 图像分析法图像分析法是通过对材料的显微镜图像进行处理和分析来测量晶粒的尺寸和分布。
该方法首先需要获取材料的显微镜图像，然后使用图像处理软件对图像进行预处理，包括去噪、增强对比度等操作。
接下来，可以使用图像分割算法将图像中的每个晶粒分割出来，然后使用形态学操作和图像测量算法来测量晶粒的尺寸和形状。
图像分析法的优点是非破坏性、快速和全面，可以同时获取大量晶粒的信息。
然而，图像分析法对图像质量的要求较高，且对于颗粒间重叠或形状不规则的晶粒，精度可能会受到一定影响。
2.2 X射线衍射法X射线衍射法是一种基于材料对X射线的散射特性来研究晶体结构的方法。
通过照射材料样品并记录散射X射线的强度和角度信息，可以推导出材料的晶体结构和晶粒尺寸。
X射线衍射法的优点是可以得到精确的晶粒尺寸和晶体结构信息，适用于各种材料，并且可以在非常小的晶粒尺寸范围内进行测量。
然而，X射线衍射法的设备和实验条件要求较高，需要专门的仪器和专业技术。
2.3 电子显微镜法电子显微镜法是一种通过电子束来观察材料的显微结构的方法。
通过在电子显微镜下观察并记录材料的显微结构图像，可以获得材料的晶粒信息。
电子显微镜法的优点是可以在高分辨率下观察材料的显微结构，对于小尺寸或高分辨率要求的样品非常有效。
然而，电子显微镜的设备和维护成本较高，操作也相对复杂。
3. 晶粒度检测的应用晶粒度检测在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
研究聚合物结晶形态的主要方法
研究聚合物结晶形态的主要方法：电子显微镜法、偏光显微镜法、小角光散射法等，其中偏光显微镜法是常用的方法。
球晶中聚合物分子链的取向排列引起了光学的各向异性，在分子链轴平行于起偏器或检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。
在球晶生长过程中晶片以径向发射状生长，导致分子链轴向方向总是与径向垂直，因此在显微镜的视场中有四个区域分子链轴的方向与起偏器或检偏器的偏振面平行，形成十字形消光图像。
所以在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，有时在球晶的偏光显微镜照片上，还可以清晰地看到黑十字消光图像上重叠有一系列明暗相间的同心圆环，那是由于球晶中径向发射堆砌的条状晶片按一定周期规则地扭转的结果。
因此利用偏光显微镜可以观察出球晶的形态、大小等。
表征方法及原理（1）结晶度Wc的表征表示质量分率结晶度，下标c为结晶度，另一下国际应用化学联合会（IUPAC）1988粘推荐用W c，a标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度，方法不同下标a将分别是其他字母。
①广角X射线衍射（WAXS）测聚合物结晶度W c，x用广角X射线衍射仪，对样品做出不同2θ角的衍射曲线，将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区（下标x代表X射线衍射方法）面积，结晶峰面积与总衍射面积之比，即为W c，x②密度测量法计算聚合物的结晶度W e，d在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体，并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值，将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中，测出聚合物样品的密度，其倒数即为聚合物样品的比容。
再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数，计算得到该聚合物“纯晶体“的比容；由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度，外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容，按下式计算结晶度：（有时聚合物的，值可从专业手册中查到）③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔH m，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则ΔH m标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔH m值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔH m标准。
晶粒尺寸的测定
任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的。
¾ 衍射峰的位置，最大衍射强度（Imax），半高宽，形态（通常 衍射峰的峰形态，可具有Gauss, Cauchy, Voigt或Pearson
VII分布）及对称性或不对称性。
¾ 不对称有为左右半高宽不对称；B为左右形态不对称；C为左右
半高宽与形态不对称；D为上下不对称；以及任意不对称；完
¾主峰最大值的对应位置为ξπ、ηπ、
ζπ。主峰的底宽与N成反比，主峰的
面积与N成正比。
¾干涉函数还表明，晶体对X射线的
衍射只在一定方向上才能产生衍射
线，而且每条衍射线本身还具有一定
的强度分布范围。
12
干涉函数
2.微晶宽化效应
¾ 干涉函数的每个主峰就是倒易 空间中的一个选择反射区，他 的有效范围是： ξ=H±(1/N1)、η =K±(1/N2) 、ζ =L±(1/N3)。
IM = Ie× FHKL2× IGI2， 式中IGI2为干涉函数
ξ、η、ζ：倒易点阵的流动坐标，可为任意连续整数；
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2.微晶宽化效应
干涉函数
¾ 下图为N1=5的干涉函数曲线。整个函数由主峰和副峰组成，两 个主峰之问有N1-2个副峰。副峰的强度比主峰弱得多，主峰两 侧的第一个副峰的强度大约等于主峰的5%，第二个副峰的强度 就更弱。当N1>100时，几乎全部强度都集中在主峰，副峰的强 度可忽略不计。
用X射线粉末衍射法测定 超细晶的粒径及微观应力
适用于1~100纳米的超细晶
问题-1
用X射线粉末衍射法测定超细 晶的粒径及微观应力
¾ 粉末衍射法测定超细晶粒径的原理是什么？ ¾ 用粉末衍射法测定超细晶粒径是怎样做的？ ¾ 用粉末衍射法测定超细晶粒径要注意什么？
晶粒尺度的测定及评级方法解读
第十二章 晶粒尺度的测定及评级方法一、原理概述金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能、工艺性能及物理性能有密切的关系。
细晶粒金属的材料的机械性能、工艺性能均比较好，它的冲击韧性和强度都较高，在热处理和淬火时不易变形和开裂。
粒晶粒金属材料的机械性能和工艺性能都比较差，然而粗晶粒金属材料在某些特殊需要的情况下也被加以使用，如永磁合金铸件和燃汽轮机叶片希望得到按一定方向生长的粗大柱状晶，以改善其磁性能和耐热性能。
硅钢片也希望具有一定位向的粗晶，以便在某一方向获得高导磁率。
金属材料的晶粒大小与浇铸工艺、冷热加工变形程度和退火温度等有关。
晶粒尺寸的测定可用直测计算法。
掌握了这种方法也可对其它组织单元长度进行测定，如铸铁中石墨颗粒的直径；脱碳层深度的测定等。
某些具有晶粒度评定标准的材料，可通过与标准图片对比进行评定。
这种方法称为比较法。
1．直测计算法(1) 利用物镜测微尺寸出目镜测微尺(或毛玻璃投影屏上的刻尺)每一刻度的实际值。
选定物镜，并选用带有目镜测微尺的目镜。
将物镜测微尺置于样品台上，调焦、调节样品台，使物镜测微尺的刻度与目镜测微尺(或投影屏上的刻度尺)良好吻合(如图12-1所示)。
图12-1 目镜和物镜测微尺的校正 图12-2 目镜测微尺的测量显示图已知物镜测微尺的满刻度为1mm ，共分为100格，则最小格为0.01mm 。
在这一物镜的放大倍数下，物镜测微尺的Y 格与目镜测微尺的X 格(或投影屏上的刻度)相重合，则目镜测微尺(或投影屏上)上的每一刻度格值即可求得：0.01Y mmX ⨯=格值例一：物镜测微尺的10格和目镜测微尺上的20格重合，则：目镜测微尺的每一刻度格值100.010.00520mm⨯==例二：物镜测微尺的30格和投影屏刻尺上的30格重合，则：投影屏刻尺上的每一刻度格值300.010.0130mm⨯==(2) 利用已知目镜测微尺的格值(或投影屏格值)进行晶粒尺寸或其它组织单元长度的测定。
ebsd晶粒尺寸
ebsd晶粒尺寸摘要：一、EBSD 晶粒尺寸的概念与重要性1.EBSD 晶粒尺寸的定义2.晶粒尺寸对材料性能的影响二、EBSD 晶粒尺寸的测量方法1.EBSD 技术简介2.测量原理与过程3.数据处理与分析三、EBSD 晶粒尺寸的应用领域1.金属材料的组织分析2.陶瓷材料的结构研究3.复合材料的性能评估四、EBSD 晶粒尺寸测量技术的未来发展趋势1.高分辨率与高效率的测量2.跨学科研究与创新正文：一、EBSD 晶粒尺寸的概念与重要性EBSD 晶粒尺寸，即电子背散射衍射晶粒尺寸，是一种表征材料内部晶粒大小的技术指标。
晶粒尺寸对于材料的性能有着重要影响，如强度、塑性、韧性等。
因此，准确测量和控制晶粒尺寸在材料研究和工程应用中具有重要意义。
二、EBSD 晶粒尺寸的测量方法EBSD（Electron Backscattered Diffraction）技术是一种通过分析电子背散射衍射花样，获取材料内部晶粒取向和晶粒尺寸等信息的微观分析方法。
它具有非破坏性、高分辨率等优点。
1.测量原理与过程EBSD 晶粒尺寸的测量过程主要包括样品的制备、电子显微镜观察和数据处理三个步骤。
首先，将待测样品进行适当的制备，如抛光、腐蚀等，使其表面达到足够的光滑度。
然后，利用电子显微镜观察样品表面的EBSD 花样，记录晶粒的取向和晶粒边界等信息。
最后，通过数据处理软件对EBSD 数据进行分析和处理，计算晶粒尺寸。
2.数据处理与分析EBSD 数据处理主要包括取向分布和晶粒尺寸的计算。
取向分布反映了材料内部晶粒的取向特征，晶粒尺寸则反映了晶粒的大小。
通过对EBSD 数据进行统计分析，可以得到材料的晶粒尺寸分布。
三、EBSD 晶粒尺寸的应用领域EBSD 晶粒尺寸测量技术在材料科学、工程领域具有广泛应用。
1.金属材料的组织分析金属材料中的晶粒尺寸对其性能具有重要影响。
通过EBSD 晶粒尺寸测量，可以研究金属材料的组织演变、强化机制等，从而优化材料的设计与工艺。
谢乐公式计算晶粒尺寸
谢乐公式计算晶粒尺寸谢乐公式是用来计算晶粒尺寸的重要工具，在材料科学领域中被广泛应用。
它是由英国物理学家William H. Scherrer和瑞士物理学家Paul Scherrer在1918年共同提出的。
谢乐公式通过X射线衍射技术来测量晶体中衍射峰的宽度，从而推导出晶粒尺寸的近似值。
今天，我们将详细介绍谢乐公式的原理和使用方法。
谢乐公式的原理基于布拉格定律和费米黄金法则。
布拉格定律表明，当入射X射线经由周期性排列的晶面间距发生衍射时，生成的衍射峰满足下式：nλ = 2d sinθ，其中，n是衍射级数，λ是入射X射线的波长，d是晶面间距，θ是入射角。
费米黄金法则指出，晶体结晶度越高，晶粒尺寸越小。
谢乐公式可以通过测量X射线衍射峰的宽度来估计晶体的晶粒尺寸。
具体而言，谢乐公式可以表示为：D = Kλ / β cosθ，其中，D是晶粒尺寸，K是形状修正因子，λ是入射X射线的波长，β是衍射峰的半高宽，θ是入射角。
在使用谢乐公式计算晶粒尺寸时，首先要选择合适的X射线波长和入射角。
X射线波长通常是已知的，可以根据实验装置的设置来确定。
而入射角的选择则要考虑晶体的结构和测量需求。
较小的入射角可以提高测量的准确性，但在实际操作时需要注意不要使入射角过小导致衍射峰难以观测。
接下来，我们需要测量衍射峰的半高宽。
半高宽可以通过测量衍射峰的峰宽并除以2得到。
一般情况下，可以使用X射线衍射仪或粉末衍射技术进行测量。
需要注意的是，测量时要保持样品的结构稳定性，并避免温度和应力的变化对测量结果的影响。
最后，我们可以根据谢乐公式计算出晶粒尺寸。
在实际操作中，形状修正因子K是一个关键参数，它可以通过标准晶体的测量结果来确定。
标准晶体具有已知的晶粒尺寸，可以用来建立校准曲线，进而确定未知样品的晶粒尺寸。
谢乐公式的使用可以帮助科学家和工程师更好地理解和控制材料的结晶过程。
通过了解晶粒尺寸对材料性能的影响，我们可以设计出更优化的材料结构，并改进材料的力学、电学、热学等性能。
晶粒度测定方法及评级[兼容模式]
![晶粒度测定方法及评级[兼容模式]](https://img.taocdn.com/s3/m/7c2be40f6fdb6f1aff00bed5b9f3f90f76c64d67.png)
晶粒度测定方法及评级[兼容模式]晶粒度检验晶粒度是晶粒尺寸大小的量度，是金属材料的重要显微组织参量。
晶粒度检验：借助金相显微镜测定钢中实际晶粒度和奥氏体晶粒度。
晶粒度检验包括组织显示和晶粒度测定两部分。
奥氏体晶粒度显示是晶粒度检验工作中的难点。
F钢与A钢的奥氏体晶粒度形成及显示对于铁素体钢奥氏体晶粒的显示方法:国家标准GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定法》规定可使用渗碳法、氧化法、铁素体网法、渗碳体网法、直接淬硬法、网状珠光体法、相关法、模拟渗碳法等。
1 渗碳法适用范围：C≤0.25%的碳素钢及合金钢具体步骤：将试样在930±10 o C渗碳、并保温6h，渗碳层≥1mm，并使其表层有过共析成分。
缓冷后在渗碳层的奥氏体晶界上析出渗碳体网。
?试样冷却后经磨制和腐蚀，显示出过共析区奥氏体晶粒形貌。
晶粒度的显示：由沉积在晶粒边界上的渗碳体显示浸蚀剂：1）3%-4%硝酸酒精溶液2）5%苦味酸溶液3）沸腾的碱性苦味酸钠水溶液2 氧化法适用范围：w(C)＝0.25%-0.60%的碳钢和合金钢一般采用气氛氧化法，步骤如下：经抛磨（用400粒度或15цm）的试样抛光面朝上置于空气炉中加热（w(C) ≤0.35%时，加热温度900℃±10℃ ；w(C)＞0.35% 时，加热温度为860℃±10℃），保温1h，然后水冷。
根据氧化情况可将试样倾斜10o ~ 15o进行研磨和抛光，直接在显微镜上测定晶粒度。
也可在真空中加热并保温，空气中冷却或缓冷，使晶界氧化，同样进行上述处理后测定奥氏体晶粒大小的方法为真空法。
晶粒度显示:用15%盐酸酒精溶液3 铁素体网法适用范围：含碳量为0.25%-0.60%的碳素钢和合金钢。
具体步骤：对于（w(C)≤0.35%时，加热温度900℃±10℃ , w(C)＞0.35%时，加热温度为860℃±10℃）至少保温30min，然后空冷或水冷。
afm 范围和晶粒尺寸
afm 范围和晶粒尺寸
Atomic Force Microscopy（AFM）是一种高分辨率的显微镜技术，用于观察材料表面的拓扑结构和物理性质。
AFM的范围和分辨率主要受到探针和样品的特性影响。
1.AFM的范围：
•扫描范围：AFM的扫描范围通常从纳米到微米级别，可以实现对小范围样品的高分辨率扫描。
•扫描高度：AFM可以在垂直方向上进行扫描，实现对样品表面的高度测量，范围通常在几纳米到数百微米。
2.AFM的分辨率：
•垂直分辨率：AFM的垂直分辨率通常可以达到亚纳米级别，具有极高的表面高度分辨率。
•水平分辨率：AFM在水平方向上的分辨率通常在几纳米到数十纳米之间，取决于探针的尖端尺寸和样品表面的特
性。
关于晶粒尺寸，AFM可以用于观察晶体表面的拓扑结构，但需要考虑晶体的结晶度和表面形貌。
如果晶粒尺寸在AFM的分辨率范围内，那么AFM可以提供对晶粒的形貌和尺寸的详细观察。
需要注意的是，AFM的性能也取决于所使用的具体仪器和探针，因此不同型号的AFM在范围和分辨率上可能存在一定的差异。
在使用AFM进行实验时，最好查阅仪器的技术规格和相关文献，以确保了解其性能和适用范围。
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利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸
一、实验目的
1、了解纤维样品的制样方法；
2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。
二、实验原理
1、结晶度计算公式及“分峰”原理
X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。
假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。
即
ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)
式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于：
⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C
)(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2)
式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。
p 、q 为各自的比例系数。
在进行相对比较时也可以认为K=1，则：
%100⨯+=a c c c A A A X （3）
因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献（A C ）和非结晶区相干散射的贡献(A α)，便可利用（3）式计算结晶度。
上述过程常称之为“分峰”（即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开）。
2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸
根据X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸
可以用Debye-Scherrer 公式计算。
Scherrer 公式：θβλcos /hkl k D =
其中，D hkl 为微晶尺寸，即微晶在（hkl ）法线方向的平均尺寸（Å），k 为Scherrer 常数， λ为入射X 射线波长，θ为（hkl ）晶面布拉格衍射角（°），β为（hkl ）晶面衍射峰的半高峰宽（rad ）。
三、仪器与试样
仪器型号及生产厂家：日本理学电机公司dmax-d ；
采样间隔：0.1°；
试样：涤纶长丝；
制样要求：平、密、实；
测试条件：管电压40KV ；管电流50mA ；X 光管：Cu 1.5406 Å；DS 狭缝：1°；RS 狭缝：0.3mm ；SS 狭缝：1°；扫描速度6°/min ；扫描范围为6°～36°。
四、实验步骤
1、样品的制备
将涤纶长丝剪成粉末状，然后用胶水均匀地粘在玻璃样品架上，要保证其密、平、实、均匀。
2、装样
将装有待测涤纶长丝粉末样品的玻璃样品架放置在测角仪中心的样品架上。
3、测量
在电脑软件控制中，打开测量控制程序按照设定好的技术参数运行程序。
测量结束后保存数据以待分析。
管电压40KV ，管电流50mA ，X 光管为铜靶，波长1.5406Å，扫描速度6°/min ，扫描范围为6°～36°。
五、实验数据及结果
实验结果如附图。
先用软件进行拟合、分峰。
得到晶相和非晶相，经积分得到峰的面积，结果如附图。
由数据可计算涤纶的结晶度：
%
0.47%100951565.98336906.61972644.15090969.3342988.7336906.61972644.15090969.3342988.7%100=⨯+++++++=⨯+=
a c c c A A A X
与实验结果%0.47=c X 一致。
根据Scherrer 公式可计算出晶粒尺寸：
θβλcos /89.0hkl =D
61.592
713.17cos 14.31803389.15406.189.0hkl 1=⨯⨯⨯=D
16.722
490.16cos 14.31801111.15406.189.0hkl 2=⨯⨯⨯=D
18.392
680.22cos 14.31800191.25406.189.0hkl 3=⨯⨯⨯=D
65.322
914.25cos 14.31804784.25406.189.0hkl 4=⨯⨯⨯=D
与实验结果：67.48=hkl 1D 61.81hkl 2=D 81.44hkl 3=D 67
.36hkl 4=D 有误差，说明XRD 衍射仪测定的半高宽β没有去除仪器宽化的影响，故计算值与测定值不符。