聚合物密度和结晶度的测定
密度法测定聚乙烯的结晶度实验报告
实验四 密度法测定聚乙烯的结晶度聚合物的结晶度是结晶聚合物的重要性能指标, 对高聚物的许多物理化学及其应用有很大的影响。
聚合物的结晶与小分子的结晶不完全相同, 它比小分子晶体有更多的缺陷。
通过结晶度的测定, 可以进一步了解到聚合物的一些重要物理参数。
聚合物结晶度的测定方法主要有：X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析法、反相色谱法和密度法。
其中密度法具有设备简单、操作容易、准确快速的特点, 常用来研究高聚物结晶度。
一、实验目的与要求1.掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法。
2.用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度。
二、实验原理由于聚合物大分子链结构的复杂性, 聚合物的结晶往往表现得不完善。
如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分, 则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度, 用重量百分数 表示, 则有:%100⨯+=无定形区重量晶区重量晶区重量c x （4-1） 聚合物密度与表征内部结构规整程度的结晶度有着一定关系。
通常把密度ρ看作是聚合物中静态部分和非晶态部分的平均效果。
一般而言, 聚合物结晶度越高, 其密度也就越大。
由于结晶高聚物只有晶相和非晶相共存结构状态, 因而可以假定高聚物的比容（密度的倒数）是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和:)1(111c ac c x x -ρ+ρ=ρ （4-2） 若能得知被测高聚物试样完全结晶（即100%结晶）时的密度ρ和无定形时的密度ρa, 则可用测得的高聚物试样密度ρ计算出结晶度 , 即:%100)()(⨯ρ-ρρρ-ρρ=a c a c c x （4-3） 该式表明, 只要测出聚合物试样的密度, 即可求得其结晶度。
聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。
恒温条件下, 在试管中调配一种能均匀混合的液体, 使混合液体与待测试样密度相等。
此时, 试样便悬浮在液体中间, 保持不浮不沉, 再测定该混合液体的密度, 即得该试样的密度。
三、仪器与药品1、仪器试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。
实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度
实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。
聚合物的密度是聚合物的重要参数。
聚合物结晶过程中密度变化的测定，可研究结晶度和结晶速率；拉伸、退火可以改变取向度和结晶度，也可通过密度来进行研究；对许多结晶性聚合物其结晶度的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。
聚合物的结晶度的测定方法虽有X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等等，但都要使用复杂的仪器设备。
而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度，既简单易行又较为准确。
而且它能同时测定一定范围内多个不同密度的样品，尤其对很小的样品或是密度改变极小的一组样品，需要高灵敏的测定方法来观察其密度改变，此法既方便又灵敏。
一、实验目的：1．掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。
2．利用文献上某些结晶性聚合物PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据，计算结晶度。
二、基本原理：由于高分子结构的不均一性，大分子内摩擦的阻碍等原因，聚合物的结晶总是不完善的，而是晶相与非晶相共存的两相结构，结晶度f w 即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数：在结晶聚合物中（如PP 、PE 等），晶相结构排列规则，堆砌紧密，因而密度大；而非晶结构排列无序，堆砌松散，密度小。
所以，晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物，结晶度的差别反映了密度的差别。
测定聚合物样品的密度，便可求出聚合物的结晶度。
密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上，利用聚合物比容的线性加和关 系，即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。
聚合物的比容V 和结晶度w f 有如下关系：()1c w a w V V f V f =+- --------------------------------- （2） 式中c V 为样品中结晶区比容，可以从X 光衍射分析所得的晶胞参数计算求得；a V 为样品中无定形区的比容，可以用膨胀计测定不同温度时该聚合物熔体的比容，然后外推得到该温度时非晶区的比容a V 的数值。
密度法测量聚乙烯结晶度的实验改进
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｔｏｍｅａｓｕｒｅｔｈｅｄｅｎｓｉｔｙｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｓｗｈａｔｗｅｃａｌｌｓｉｍｐｌｅｍｅａｎｓ．Ａｔｔｈｅｂａｓｉｓｏｆｔｈｅｏｒｉｇｉｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ，ｃｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｍ，ｉｔｉｓｓｅｎｓｉｂｌｅｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓｏｔｈａｔｏｎｅｃａｎｍｅａｓｕｒｅｔｈｅ ｄｅｎｓｉｔｙｏｆｐｏｌｙｍｅｒｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｂｅｔｔｅｒ．Ｉｎｔｈｅｏｔｈｅｒｗｏｒｄｓ，ｂｅｔｔｅｒｒｅｓｕｌｔｓｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｖｅｒｉｆｙｉｎｇｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｍｏｒｅ ｃａｎｒｅｄｕｃｅｔｈｅｓｙｓｔｅｍ ｅｒｒｏｒｓ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｐｏｌｙｍｅｒｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙａｃｃｕｒａｔｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｅｎｓｉｔｙｍｅｔｈｏｄ；ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ；ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ；ｇｌａｓｓｓｃａｌｅｔｅｓｔｔｕｂｅ
此可表示为：
ρ＝ Ｘｃρｃ＋ Ｘａρａ
（３）
Ｘｃ＝（ρ－ρａ）／（ρｃ－ρａ）×１００％
（４）
式中：ρ—待测高聚物样品的密度；ρａ—已知高聚物完全非
结晶样品的密度；ρｃ—已知高聚物完全结晶样品的密度。
本实验采用悬浮法，测定高聚物的密度。即在恒 温 条 件
下，在加有聚合物 试 样 的 带 刻 度 试 管 中，调 节 能 完 全 互 相 溶 解
时上下移动搅拌棒，使液体混合均匀，当加入蒸馏水约 １０ｍＬ
时，由于搅拌而上 升 的 样 品 下 降 速 度 会 变 得 缓 慢，此 时 加 入 蒸
馏水的速度应当减慢，当样品悬浮在试管中混合液体的中间位
聚合物结晶度的测定
要求每个学生都要写出完整的该项目的实验报告，实验报告应包括实验原理、实验目的、实验所需主要设备仪器、实验过程、实验结果和结果分析、讨论。
其他特殊要求：
无
聚-4
项目名称
聚合物结晶度的测定
面向专业
高分子材料与工程，包装工程
课程名称
高分子物理
教材、实习指导名称
高分子物理实验
所属院系
材料科学与工程学院
所属实验室
高分子材料与工程实验室
实验类别
专业基础课
实验类型
验证
实验要求
必做
难易程度
中等
计划学时
6
学分
0.3
实验套数
4
每组人数
同学们在做该实验以前要掌握有关高分子聚集态结构方面的基本知识。了解结晶性高聚物的性能。知道高聚物结晶时并不是整个物体显现结晶性，而总是同时存在一些分子链排列杂乱的非晶区。要了解如何求结晶性高聚物的有序排列的部分，即结晶度的测定方法。
对操作技能与仪器设备的要求：
培养学生独立进行有关性能测定的操作方法，主要掌握液体天平的使用方法。
2
最多容纳人数
8
实验项目简介：
聚合物的结晶是分子由非晶聚集状态形成具有三维长程有序的晶体结构。结晶度是结晶性物体中结晶区多少的量度，它是决定结晶聚合物性能的基本结构参数之一。本实验项目就是测定聚乙烯的结晶度。
实验目的：
了解结晶度和其它物性之间的关系。掌握比容-悬浮法操作技术。
对实验原理与方法的要求：
密度法测相对结晶度
实验2密度法测定聚合物结晶度一．实验目的1．学习密度法测定聚合物结晶度的原理和方法。
2．区别和理解用体积百分数和重量百分数表示的结晶度。
2．掌握比重瓶的正确使用方法。
二．实验原理在聚合物的聚集态结构中，分子链排列的有序状态不同，其密度就不同。
有序程度愈高，分子堆积愈紧密，聚合物密度就愈大，或者说比容愈小。
聚合物在结晶时，分子链在晶体中作有序密堆积，使晶区的密度c ρ高于非晶区的密度a ρ。
如果采用两相结构模型，即假定结晶聚合物由晶区和非晶区两部分组成，且聚合物晶区密度与非晶区密度具有线性加和性，则：a V c c V c f f ρρρ)1(−+= （23－1）进而可得：a c aV c f ρρρρ−−=（23－2）若假定晶区和非晶区的比容具有加和性，则：a W c c W c f f υυυ)1(−+= （23－3）得：ca aca a W c f ρρρρυυυυ1111−−=−−=（23－4）式中：ρ，c ρ，a ρ分别为聚合物、晶区和非晶区的密度；υ，c υ，a υ分别为聚合物、晶区和非晶区的比容；V c f ：用体积百分数表示的结晶度； W c f ：用重量百分数表示的结晶度。
由式（23-3）和式（23-4）可知，若已知聚合物试样完全结晶体的密度c ρ和聚合物试样完全非结晶体的密度a ρ，只要测定聚合物试样的密度ρ，即可求得其结晶度。
本实验采用悬浮法，测定聚合物试样的密度，即在恒温条件下，在加有聚合物试样的试管中，调节能完全互溶的两种液体的比例，待聚合物试样不沉也不浮，而是悬浮在混合液体中部时，根据阿基米德定律可知，此时混合液体的密度与聚合物试样的密度相等，用比重瓶测定该混合液体的密度，即可得聚合物试样的密度。
三．仪器和试剂1．25 ml 比重瓶一只；50ml 试管一支；玻璃搅拌棒一根； 滴管2支；卷筒纸和电子天平。
2．聚乙烯试样A （粒状）；聚乙烯试样B （片装）；蒸馏水；95％乙醇（CP ）。
密度法测定聚合物结晶度
密度法测定聚合物结晶度在我们的日常生活中，聚合物无处不在。
想象一下，你身边的塑料瓶、购物袋、甚至是那些神奇的保鲜膜，它们都是聚合物的杰作。
哇，这些看似简单的物品其实蕴藏着复杂的科学原理。
今天，我们来聊聊一个有趣的主题，密度法测定聚合物的结晶度。
听上去有点高深，但别担心，咱们慢慢来，把它说得简单易懂，保证你听了之后不至于头晕脑胀。
结晶度这个词可能让你想起那些古老的宝石，闪闪发光。
不过在聚合物的世界里，结晶度其实是个很关键的概念。
简单来说，就是指聚合物分子链的有序程度。
结晶度越高，聚合物就越结实，物理性能也就越好。
就像你喝的可乐，瓶子硬邦邦的，说明它的聚合物结晶度高，反之则可能不那么耐用。
那我们怎么来测定这种结晶度呢？密度法就是一个不错的选择。
说到密度法，你可能会想，“这不是测水的嘛？”其实不然。
密度是物质的质量与体积之比，简单说，就是单位体积里装了多少东西。
就像你盛饭的时候，米饭和水的比例决定了碗里的重量。
聚合物的密度变化跟结晶度息息相关。
高结晶度的聚合物，密度通常会比较高，因为分子链紧紧地挤在一起，空间利用得很巧妙。
具体操作是怎样的呢？其实挺简单的。
你得准备好样品，把它称重，看看它的“身价”有多高。
然后，把它放入特定的液体中，比如说水或者某些有机溶剂。
这里有个小窍门，选对液体非常关键。
要确保这个液体的密度和你聚合物的密度差不多，这样才能精准地“探测”出聚合物的结晶度。
样品在液体中的浮沉情况就会告诉你结晶度的高低。
浮得越好，说明结晶度越低；沉得越快，则结晶度越高。
在这个过程中，你会发现，聚合物的神秘面纱一点点被揭开。
每一次实验都像是在解谜，每一个数据都在告诉你它的秘密。
你会感叹，科学原来如此有趣，聚合物的世界如此精彩。
通过密度法，我们不仅可以了解聚合物的结晶度，还能揭示它在实际应用中的表现。
比如说，塑料袋的强度和韧性可能和它的结晶度有关。
高结晶度的塑料袋，扛得住重物；而低结晶度的袋子，可能经不起一点儿压力就撕裂。
聚合物结晶度的测试方法
聚合物结晶度的测试方法一、X射线衍射法（XRD）这可是个很厉害的方法呢。
就像是给聚合物做个超级细致的X光检查。
当X射线照到聚合物上的时候，如果聚合物有结晶部分，就会产生很有规律的衍射峰。
通过测量这些衍射峰的强度和位置，就能算出结晶度啦。
比如说，结晶部分的衍射峰就像一群训练有素的小士兵，站得整整齐齐的，很有规律。
而非晶部分呢，就比较散漫，没有这种规律的峰。
这方法就像是从一群小伙伴里把那些守纪律的和比较调皮的分开来，从而知道结晶的小伙伴占了多少比例呢。
二、差示扫描量热法（DSC）这个方法也很有趣哦。
它就像是在观察聚合物的“冷热反应”。
在加热或者冷却聚合物的过程中，结晶部分和非晶部分对热量的吸收或者释放是不一样的。
结晶部分就像一个个小冰疙瘩，融化的时候需要吸收一定的热量，而且这个热量是比较固定的。
非晶部分就没这么有规律啦。
通过测量这个热量的变化，就能算出结晶度。
就好像看谁在温度变化的时候更“守规矩”，从而确定结晶度这个“小比例”。
三、密度法。
密度法就比较简单直接啦。
我们都知道结晶部分的密度和非晶部分的密度是不一样的。
就像晶体是一个个紧密排列的小方块，密度比较大，而非晶就像是比较松散的沙子堆。
我们只要测量出聚合物整体的密度，再知道结晶部分和非晶部分各自的密度，就能算出结晶度啦。
这就好比把一堆混合的东西，根据它们的重量和体积的关系，算出其中一种东西占了多少比例。
四、红外光谱法。
红外光谱法也能用来测聚合物的结晶度呢。
聚合物的结晶部分和非晶部分在红外光照射下的吸收情况不一样。
就像是不同的人穿不同颜色的衣服，在特定的灯光下看起来不一样。
通过分析红外光谱图上吸收峰的变化，就能大概知道结晶度的情况啦。
这些方法各有各的妙处，就像不同的小工具，都能帮我们去探索聚合物结晶度这个神秘的小世界呢。
密度法测定聚丙烯结晶度的实验研究
密度法测定聚丙烯结晶度的实验研究王燕来(北京燕山石油化工(集团)有限公司研究院 102549) 采用密度法测定聚丙烯的结晶度,分析了结晶高聚物的密度与结晶度之间的线性关系,并探讨了测定结果的精密度、不同制样方法的结果,通过与X 光衍射法进行对比,认为密度法简单、快速、可靠。
关键词: 聚丙烯 密度法 结晶度作 者 简 介王燕来 助工,1987年毕业于北京石油化工专科学校,一直从事密度仪、塑料产品物化性能的测试分析和研究工作。
聚丙烯树脂是分子链节排列高度规整的结晶型聚合物,它的结晶度直接影响其机械性能、耐老化性能、理化性能以及加工工艺等。
因此,通过密度法测定了解结晶度,可以大致评估聚丙烯树脂的几种重要性能,为聚丙烯的加工与应用快速地提供可靠的信息。
1 实验部分1.1 实验原理1.1.1 结晶度的测定密度法[1]测定高聚物结晶度的依据是:分子在晶体中作有序密堆砌,结晶区的密度高于非晶区的密度,假设试样的结晶度可按两部分的模型来求得,从密度的线性加和性出发,可得出结晶度与密度的关系如式(1)。
X (%)=Dc (D -Da )D (Dc -Da )×100(1)式中:X 结晶度,%;D 试样的密度,g/cm 3;Dc 完全结晶的试样的密度,g/cm 3;Da 完全无定形的试样的密度,g/cm 3;密度梯度法测定的物质的密度值与测定的温度有着密切的关系,把测定的温度考虑进去,本实验工作采用纳塔所给出的公式,在t ℃时密度与结晶度的关系如式(2)(薄膜测定除外)[2]。
X (%)=0.983+9(t +180)×10-4-1/d4.8(t +180)×10-6(2)式中:X 试样的结晶度,%;t 实验温度,℃;d 试样的密度,g/cm 3;1.1.2 密度的测定采用密度梯度柱法测定无规物与等规物不同配比的聚丙烯的密度。
配制密度梯度柱的方法是将两种密度不同而又能相互混合的液体进行适当的混合,由于扩散作用,混合后的液体从上部到下部的密度逐渐变大,且连续分布,形成梯度,称之为密度梯度柱。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
聚合物密度和结晶度的测定
聚合物密度和结晶度的测定一、实验目的
1. 掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。
2. 用密度计测定聚合物的密度，并由密度计算结晶度。
二、实验原理
聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标，是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。
对于结晶性聚合物，常用结晶度表征内部结构规则程度，而密度与结晶度有密切的关系。
因此，可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态，进而控制材料的性质。
密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度，可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体，具有操作简单、直接的优点。
结晶性聚合物都是部分结晶的，即晶区和非晶区共存。
而晶区和非晶区的密度不同。
因此，同一聚合物由于结晶度不同，样品的密度不同。
如采用两相结合模型，并假定比容(密度的倒数)具有加和性，即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和，则有:
111 (公式 1) ，，,f，1,fcc
,,, ca
式中，fc为结晶度，ρc为晶区密度，ρa为非晶区密度
则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度:
,,,,，，caf,，100%c (公式 2)
，，,,,,ca
三、实验仪器及试剂
实验仪器:密度天平(型号AND EK-300iD，产地:日本) 实验试剂:锡粒、聚氯乙烯板。
高密度聚乙烯(粒料) 四、实验步骤
(一)聚合物密度测定:
1. 按电源键打开密度天平。
2. 观察密度天平的示数，若不为零，按“RE-ZERO”清零。
3. 将准备好的样品置于密度天平顶部称量处，示数稳定后按“SAMPLE”键。
此时屏幕上端显示“LO”。
4. 将样品小心的置于密度天平内部，带示数稳定后按SAMPLE” 键。
此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。
(二)结晶度的计算:
从文献查得: 聚乙烯的晶区密度、非晶区密度，根据公式 2 计算结晶度。
五、注意点
一定要熟读仪器说明书，没有疑问后，才开始操作仪器～～一，内容: a,通过密度天平测量三种物质的密度:锡粒(?99.9%)、矩形的PVC板、HDPE(粒料)。
b,通过液体比重天平测量参考液-----一次蒸馏水的密度。
c,密度的测量，至少测两次以上，后取平均值。
d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来----------
做实验报告时，根据实际测得的参考液密度，通过公式来计算出样品密度。
e, 矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后，计算出体积，从而算出其密度。
二，仪器:
(1)密度天平
a,我们实验室的密度天平是用来测量固体密度的--------虽然它可以固液两测，但我们并没有测量液体密度的配件。
b,“上秤盘”指的是水槽的最上方的有机玻璃。
c,实验完成后，请将铁秤盘、铁网球用电吹风吹至干燥-----------
防止生锈～
(2)液体比重天平
测量时，天平尽量靠桌子里面----------防止蓝色的玻璃测锤掉下、打
碎;50mg、5mg的骑码(挂码)形变弹出，难以找回。
六、问题与讨论
1. 密度法计算结晶度的原理是什么,
2. 测定聚合物结晶度的方法有哪些,为什么不同测定方法测得的结晶度不能相互比较?。