x射线测结晶度和晶粒尺寸
x射线粉末晶体衍射法测晶型ds_解释说明
x射线粉末晶体衍射法测晶型ds 解释说明1. 引言1.1 概述本文介绍了x射线粉末晶体衍射法在测定晶型ds上的应用。
x射线粉末晶体衍射法是一种常用的固态晶体结构表征方法，通过强度和角度的测量，可以获得物质的晶格常数、晶胞参数以及晶体结构信息。
其中，测量晶型ds是一项重要而常见的实验任务。
1.2 文章结构本文共分为五个部分进行介绍和讨论。
首先是引言部分，概述了文章主题以及整体结构。
第二部分详细介绍了x射线粉末晶体衍射法的原理、衍射仪器及实验条件，并指出了测定晶型ds的重要性和应用。
第三部分涵盖了ds的测定方法与步骤，包括样品制备、实验流程以及数据处理与分析方法。
第四部分展示了具体的ds实验结果，并进行结果解读和讨论，同时探讨了实验误差与改进方向。
最后，在第五部分中总结了主要研究结论，并对未来相关研究提出展望。
1.3 目的本文旨在全面而详细地介绍x射线粉末晶体衍射法在测定晶型ds上的应用。
通过阐述相关理论和实验方法，提供给读者对该方法的全面认识以及运用指导。
同时，通过展示实验结果和讨论，希望为该领域进一步研究提供参考和启示。
2. x射线粉末晶体衍射法:2.1 原理介绍:x射线粉末晶体衍射法是一种常用的分析材料的结构和晶型的方法。
其原理基于x射线在物质中被原子散射所形成的衍射图样。
当x射线照射到晶体上时，入射光被晶体中的原子散射，并以特定角度和强度形成衍射。
根据布拉格方程，我们可以通过测量晶体表面的衍射角度来计算出其中的晶胞参数。
这使得我们能够获得有关晶体结构和组分的详细信息。
因此，x射线粉末晶体衍射法被广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
2.2 衍射仪器及实验条件:进行x射线粉末晶体衍射实验需要使用一台x射线衍射仪。
该仪器由以下主要部件组成：- x射线发生器：产生高能x射线束。
- 样品支架：用于放置待测样品。
- 取向装置：帮助将样品正确放置到特定角度。
- 探测器：用于检测和记录衍射信号。
实验条件包括使用的x射线波长、样品的准备方法以及实验室环境等。
晶粒度检测 (2)
晶粒度检测1. 简介晶粒度检测是一种用于评估材料内部晶体结构的方法。
它可以帮助研究人员确定材料的晶粒尺寸、晶体分布和晶体取向等信息，从而对材料的性能和性质进行分析和预测。
晶粒度的大小和分布对材料的性能和性质具有重要影响。
较小的晶粒可以提高材料的强度和韧性，同时减小晶界对电子和热传导的阻碍。
因此，晶粒度检测在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
2. 晶粒度检测方法目前，晶粒度检测主要通过显微镜观察和图像处理技术来实现。
下面介绍几种常用的晶粒度检测方法：2.1 图像分析法图像分析法是通过对材料的显微镜图像进行处理和分析来测量晶粒的尺寸和分布。
该方法首先需要获取材料的显微镜图像，然后使用图像处理软件对图像进行预处理，包括去噪、增强对比度等操作。
接下来，可以使用图像分割算法将图像中的每个晶粒分割出来，然后使用形态学操作和图像测量算法来测量晶粒的尺寸和形状。
图像分析法的优点是非破坏性、快速和全面，可以同时获取大量晶粒的信息。
然而，图像分析法对图像质量的要求较高，且对于颗粒间重叠或形状不规则的晶粒，精度可能会受到一定影响。
2.2 X射线衍射法X射线衍射法是一种基于材料对X射线的散射特性来研究晶体结构的方法。
通过照射材料样品并记录散射X射线的强度和角度信息，可以推导出材料的晶体结构和晶粒尺寸。
X射线衍射法的优点是可以得到精确的晶粒尺寸和晶体结构信息，适用于各种材料，并且可以在非常小的晶粒尺寸范围内进行测量。
然而，X射线衍射法的设备和实验条件要求较高，需要专门的仪器和专业技术。
2.3 电子显微镜法电子显微镜法是一种通过电子束来观察材料的显微结构的方法。
通过在电子显微镜下观察并记录材料的显微结构图像，可以获得材料的晶粒信息。
电子显微镜法的优点是可以在高分辨率下观察材料的显微结构，对于小尺寸或高分辨率要求的样品非常有效。
然而，电子显微镜的设备和维护成本较高，操作也相对复杂。
3. 晶粒度检测的应用晶粒度检测在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
X射线测定材料晶粒大小与晶格畸变率
B0/B1==>β/B1==>β
(三)晶粒大小和晶格畸变的同时测定
۞X射线宽化构成
X射线 衍射峰宽化
几何 宽化
物理 宽化
晶粒细化 宽化
点阵畸变 宽化
۞由物理宽化因素造成的强度分布曲线称为
本质曲线,记作: I g(,x其) 积分宽度为:
II b
( x)dx
g
g ( x)dx
g .m
۞由几何宽化因素造成的强度分布曲线称为
۞“晶粒细化”与”晶格畸变”两种效应的叠加, 亦遵循x)
M(x),N(x)分别为”晶粒细化”和”显微畸变”宽 化函数,其相应积分宽度为βD,βε. β为总的本质曲线 积分宽度.
采用近似函数法求解晶粒尺寸与显微畸变
基本步骤: 进行Kα1和Kα2双重线的分离,得到纯Kα1线形. 选择几何宽化和物理宽化的近似函数类型. 进行几何宽化效应和物理宽化效应的分离,得总物
在地质和考古学中,有人论证古脊椎动物牙齿 中磷灰石晶粒大小与化石本身地质年代相关联.
在多相催化领域中,晶格不规整性可直接关联到表 面催化的活性中心:
1 在表面点缺陷和显现位错处,催化剂原子几何排布与 表面其它地方不同,易产生催化活性中心. 2 与位错和缺陷相联系的表面点,能够产生固体电子性 能的修饰,所以晶格不规整处有更高催化活性.
晶体在其整个范围内,原子全部精确的定位于无畸变 的空间点阵的阵点上.
2 完整性的内容
晶格完整性应该是晶体结构中结点上原子或离子规则 排列的延续状况的描述.这种状况不仅包括晶体内部是 否存在空缺、位错、扭曲，而且还包括在三维空间的 延续距离的大小.
3 衍射谱线加宽
➢ 对于无畸变、足够大的晶粒组成的多晶试样,经过 理论推算,其粉末试样的谱线应该特别尖锐,宽度以 秒度量.
X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度
抚 顺石 油学 院学 报 JOU R NAL OF F USHU N P ET RO LEU M IN ST IT U T E
Vol. 22 N o. 4 Dec. 2002
文章编号: 1005- 3883( 2002) 04- 0034- 04
X 射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度
收稿日期: 2001- 12- 28 作者简介: 沈春玉( 1952- ) , 男 , 辽宁省沈阳市, 高级工程师。
分子筛骨架中硅铝比的经验公式[ 4] , 以便满足 N aY 分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。
1 原理
NaY 分子筛属立方晶系, 其骨架网络由 Si、Al、 O 三种原子构成, 其中 Si 和 Al 处于同一套等效点
内标法测定时, 在 NaY 分子筛中以 4 1 NaCl
分子筛的结晶度是衡量分子筛质量的一项重要 指标。分子筛晶相组分是在催化剂制备过程中逐渐 形成的, 分子筛晶体与非晶体物质基本是由硅、铝、
内标, 选择 NaY 分子筛在 54. 04 、58. 36 ( 7, 9, 9) 和 ( 3, 3, 15) 衍射线、内标在 NaCl 56. 39 ( 1, 1, 0) 衍射 线作为测量谱线, 将经过内标校正的 NaY 分子筛的
氧所组成的同素异构体, 其质量吸收系数十分相近
X 射线衍射法测定的 NaY 分子筛的结晶度公式如
下:88ຫໍສະໝຸດ X=i=(
1
Ii
Wi ) / k=
(
1
I
k
Wk) XR
( 8)
式中, X 为分子筛结晶度; X R 为标样结晶 度; Ii 为
试样单峰峰高; I k 为标样单峰峰高; Wi 为试样单峰
单晶x射线衍射使用的单晶尺寸
单晶x射线衍射使用的单晶尺寸单晶X射线衍射技术是一种通过X射线与单晶体内原子相互作用来测定晶体结构的方法。
在单晶X射线衍射实验中，使用的单晶尺寸通常需要满足一定的要求，以确保实验结果的准确性和可靠性。
单晶尺寸通常指的是单晶体的最小维度，即晶体的厚度、宽度或直径。
在单晶X射线衍射实验中，使用的单晶尺寸通常在微米级别，以获得高质量的衍射数据。
为了确保实验结果的准确性，还需要确保单晶体具有较高的结晶度和完整性。
以下是一些单晶尺寸的示例：
1.生物分子晶体：生物分子晶体尺寸通常较小，一般在微米级别。
例如，蛋
白质晶体的大小通常在几十至几百微米的范围内。
2.金属单晶：金属单晶的尺寸通常较大，可以到达毫米级别。
例如，铜、镍
等金属单晶的尺寸可以达到毫米级别。
3.矿物晶体：矿物晶体的大小差异较大，从小于1微米到几厘米不等。
例如，
石英、长石等常见矿物晶体的大小一般在几百微米左右。
总之，单晶尺寸是单晶X射线衍射实验中需要考虑的重要因素之一。
为了获得高质量的衍射数据，需要选择适当大小的单晶体，并确保其结晶度和完整性。
XRD数据计算晶粒尺寸
XRD数据计算晶粒尺寸X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用来确定晶体结构、晶体相组成以及晶粒尺寸。
在XRD实验中，晶体的衍射峰提供了有关晶体结构和晶格参数的信息，而晶粒尺寸的计算可以通过分析XRD峰的峰宽来获得。
在XRD实验中，晶体的衍射峰会显示出洛仑兹曲线的形状。
根据衍射峰的形状和位置，可以使用朗道方程或谢勒方程来计算晶粒尺寸。
这些方程描述了晶体表面缺陷、应变和晶粒尺寸之间的关系。
朗道方程给出了洛仑兹曲线的半高宽（FWHM）与晶粒尺寸之间的关系：FWHM=K×λ/D其中，FWHM是峰宽，λ是入射X射线的波长，D是晶粒尺寸，K是洛仑兹形状因子。
洛仑兹形状因子取决于晶体的形状和晶体的结构，常用的值为0.9通过解朗道方程，可以计算出晶体的平均晶粒尺寸。
然而，朗道方程只适用于没有晶体应变或缺陷的理想晶体。
对于存在应变和缺陷的晶体，谢勒方程更加准确：FWHM = K × λ / (D × cosθ)谢勒方程中的θ是衍射角度，cosθ是衍射角度的余弦值。
根据谢勒方程，我们可以计算晶体在不同晶向上的晶粒尺寸。
由于晶体的晶格参数在不同晶向上可能不同，因此在计算晶粒尺寸时应考虑晶向效应。
为了将XRD数据应用于晶粒尺寸计算，我们首先需要准确地测量衍射峰的位置和峰宽。
可以使用洛仑兹曲线拟合和高斯曲线拟合来获得峰的位置和峰宽。
一旦我们获得了峰的位置和峰宽，我们就可以使用朗道方程或谢勒方程计算晶粒尺寸。
需要注意的是，晶体的形状、结构和应变对晶粒尺寸的计算结果有重要影响。
因此，在进行XRD晶粒尺寸计算时，需要综合考虑实际样品的特性，并采用适合的方程和模型。
此外，还有其他一些方法可以用于计算晶粒尺寸，如X射线小角散射（SAXS）和透射电子显微镜（TEM）。
这些方法可以提供更详细和准确的晶粒尺寸信息，但需要更加复杂的实验和分析过程。
总之，XRD数据可以用于计算晶粒尺寸，但需要综合考虑晶体特性和适用的方程模型。
4XRD分析方法
4XRD分析方法X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用于确定晶体结构、结晶度、晶粒尺寸和晶格常数等信息。
下面将介绍四种常见的XRD分析方法。
1.物相分析：物相分析是XRD最常用的应用之一，用于确定样品中存在的晶体物相。
通过比较样品的衍射图谱与标准物质的衍射图谱，可以确定样品中的晶体结构和晶格常数。
物相分析可以用于确定无机和有机材料的晶体结构，以及确定金属、陶瓷、合金等材料中的晶体相。
2.晶体结构解析：晶体结构解析是通过XRD确定材料的三维晶体结构。
通过测量样品的衍射强度、角度和峰形等信息，利用逆空间充分约束的结构解析方法，可以确定晶体的原子位置、晶胞参数、晶体对称性和空间群等。
晶体结构解析对于理解材料的物理和化学性质具有重要意义，特别是在无机固体中。
3.晶体品质分析：晶体品质分析用于评估晶体样品的完整性、缺陷含量和纯度。
缺陷如滑移、堆垛错位等可以通过分析XRD图谱的峰型和峰宽来监测。
此外，晶格畸变和晶格常数的测量也可以作为评估晶体品质的指标。
晶体品质分析在材料研究和工程应用中具有重要意义，可以帮助确定材料的可行性、优化制备工艺。
4.相变分析：相变分析用于研究样品在不同温度、压力或化学环境下的结构变化。
通过测量样品在不同条件下的衍射图谱，可以确定材料的相变温度、晶体结构的变化以及相变机制。
相变分析对于理解材料的相互作用和调控材料的物性具有重要意义，特别是在合金材料、储氢材料和铁电压电材料等领域。
综上所述，XRD分析方法包括物相分析、晶体结构解析、晶体品质分析和相变分析等。
这些方法在材料科学和工程中具有广泛的应用，可以帮助研究人员了解材料的微观结构和性质，并指导新材料的设计和制备。
XRD
XRD（即X射线衍射）是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。
自Debye-Sherrer发明粉末衍射以来，已有90多年的历史。
在这漫长的岁月中，它在晶体结构分析，特别是多晶聚集态的结构（相结构、晶粒大小、择优取向和点阵畸变等）方面作出了巨大的贡献。
成为当今材料研究中不可缺少的工具。
粉末衍射法常用于晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中原子数和原子位置。
如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面，都得到了很大的应用。
晶胞参数测定是通过X射线衍射线位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射图谱中每一条衍射线的位置均可得出一个晶胞参数值。
布拉格方程的创立，标志着X射线晶体学理论及其分析方法的确立，揭开了晶体结构分析的序幕，同时为X射线光谱学奠定了基础。
布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。
X射线衍射图，或者说，衍射图谱是如何产生的？当一束X射线照射到一个晶体时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好像是从原子中心发出，每个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。
由于原子在晶体中是周期排列的，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，它们之间又会产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而也就出现衍射现象。
即在偏离原入射线方向上，只有在特定方向上出现散射线加强而在存在衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。
这就是衍射花样的生产机理。
没错，X射线粉末衍射就是X射线衍射，更严格一点，X射线粉末衍射是X射线多晶衍射的别名，是个形像的称谓。
晶体世界中，分析为单晶和多晶，很多多晶物质，肉眼看起来，就是固体粉末，因此X射线多晶衍射，通常也称为X射线粉末衍射。
铜、银、金、铂、铝等金属也能让这种射线穿透，只要他们不太厚。
伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有被观察到的射线，它具有极强的穿透力。
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X 射线测结晶度和晶粒尺寸
一、实验目的
1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法；
2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。
二、实验原理
X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。
假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。
即
ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)
(1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则
N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于:
⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds
s I s N N N X a c c a C C C
)(p
q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。
P 、q 为各自的比例系数。
在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100⨯+=a
c c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。
按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。
高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。
从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。
Challa 做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。
（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。
这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。
完全无定形样品的制备在一
定程度上改变结晶度值。
Rulland法是X射线衍射测定高聚物结晶度的各种方法中理论基础较好的一种。
由于热振动和晶格畸变的存在，晶区的部分衍射贡献落入谱图非晶散射中，Rulland法对此进行了相应校正，以获得合理的结晶度值。
但在晶区衍射与非晶区散射分界的原始确定上仍存在有较大的任意性，这一方法使实验数据收取及处理过程复杂。
Hindeleh使用计算机拟合法对纤维赤道谱进行分峰，设定晶峰为高斯——柯西混合型函数，非晶散射为多项式，用晶峰和非晶峰面积计算结晶度，消除了两种衍射贡献划分上的任意性。
但所得数值缺乏全反射球意义，结果值偏高。
相对指数法所得结晶度数据仅有相对意义，且由于标样的差异使得测定结果相差很大，数据没有可比性。
考虑上述几种测定方法的不足，我们提出一个涤纶纤维结晶度测定的实用方法。
纤维“粉末”样品的径向散射谱图上几乎包含了全部晶区和非晶区的散射贡献，具有较好的全反射球统计性。
用纤维赤道谱分峰获得非晶散射曲线函数式。
设定粉末谱上角2θ在14°至16°之间没有晶区贡献，利用这一区间粉末谱的强度计算非晶散射峰高，求出两相散射各自分量，计算结晶度。
本方法不需要制备任何标样，计真过程只涉及省时而易于收敛的简单程序，获得合理的结晶度值。
三、实验步骤
（一)样品的制备：将涤纶长丝剪成粉末状，然后用胶水均匀地粘在玻璃边上，要保证其密实、均匀。
（二)样品测定：
1)开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品架，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。
2)开机操作
开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待准备灯亮后，接通x光管电源。
缓慢升高管电压、管电流至需要值(若为新X光管或停机再用，需预先在低管电压、管电流下"老化"后再用)。
打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，使计数管在设定条件下扫描。
3)停机操作
测量完毕，缓慢顺序降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水龙头；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。
四、实验结果及分析
实验结果如附图。
先用软件进行拟合、分峰。
得到晶相和非晶相，经积分得到峰的面积，结果如附图。
由数据可计算涤纶的结晶度：
%
44 .
53
%
100
873725
.
91
136995
.
78
972893
.
21
350091 .5
136995
.
78
972893
.
21
350091 .5%
100
=
⨯
+
+
+
+
+
=
⨯
+
=
a
c
c
c A
A
A
X
这与实验结果基本相符，误差在所允许的范围内。