20143修订实验一 晶粒度的测定及评级方法

实验指导书
实验一晶粒度的测定及评级方法
一．实验目的
1. 了解显示和测定钢的奥氏体晶粒度的方法，验证加热温度和保温时间对
奥氏体晶粒大小影响的规律性；
2.掌握钢铁材料晶粒度评级的实验技术。

二．晶粒度的显示及评级方法
1. 晶粒度的定义及晶粒大小的显示方法
在常规讨论中所提到的奥氏体晶粒度具有3个不同概念。

它们分别是，起始晶粒度、实际晶粒度和本质晶粒度。

起始晶粒度是指：钢刚刚完成奥氏体化过程时所具有的的晶粒度；实际晶粒度，就是从出厂的钢材上截取试样所测得的某一种工艺条件下所获得的晶粒大小；而奥氏体本质晶粒度则是将钢加热到一定温度并保温足够时间后，所具有的奥氏体晶粒大小（目前有逐步取消这个概念的趋势）。

(大多数钢材的奥氏体只能在高温下存在，因此，要测定其大小。

通常须要采用下述方法，把高温A氏体的形貌固定并保留下来，以便在室温下评定钢中晶粒的大小) 。

借助金相显微镜来测定钢中的晶粒度，其显示方法有氧化法、网状铁素体法、网状珠光体（屈氏体）法、网状渗碳体法、渗碳法、淬硬法等几种：
(1)氧化法
氧化法就是利用奥氏体晶界容易氧化这个特点，根据沿晶界分布的氧化物来测定奥氏体晶粒的大小。

测定的方法是首先将试样的检验面抛光，随后将抛光面朝上置于炉中。

对碳素钢和合金钢，当含碳量小于或等于0.35％时，一般在900±10℃加热1h。

含碳量大于0.35％时，一般可在860±10℃加热1h，然后淬如冷水或盐水。

根据氧化情况，将试样适当倾斜8-15度进行研磨和抛光，直接在显微镜下测定奥氏体晶粒的大小，(抛光浸蚀后在过渡带内可以看到已氧化的原奥氏体晶界的黑色网络)，为了显示清晰，可用15％的盐酸酒精溶液进行侵蚀。

(2)网状铁素体法
对于含碳量为0.25％～0.60％的碳素钢以及含碳量为0.25％～0.50％的合金钢来说，如无特殊规定，则其含碳量低于或等于0.35％的试样可在900±10℃加热，含碳量大于0.35％时，可在860±10℃加热。

至少保温30min，然后空冷或者水冷。

在上述加热温度范围内，含碳量较高的碳素钢试样和含碳量超过0.40％的合金钢试样需要调整冷却方案，以便在奥氏体晶界上析出清晰的铁素体网。

此时，建议将试样在淬火温度下保持必要时间，使温度降至730±10℃，保温10min，随后淬油或淬水。

试样经磨制和侵蚀，便显示出沿晶界分布的铁素体网。

通常用下列侵蚀剂处理：3％～4％的硝酸酒精溶液或5％苦味酸酒精溶液。

(3)网状渗碳体法
对于过共析钢（含碳量一般高于 1.00％）来说，如果无特殊规定，其试样均在820±10℃下加热，并至少保温30min，然后随炉缓冷到低于下限临界温度，以便在奥氏体晶界上析出渗碳体网。

试样磨制和侵蚀后便显示出沿晶界析出渗碳体网的原奥氏体晶粒形貌。

此时，同样可用上述侵蚀剂之一侵蚀。

(4)网状珠光体（屈氏体）法
对使用其他方法不易显示的共析钢，可选用尺寸适当的棒状试样进行不完全淬火，即将加热后的试样一端淬如冷水中冷却，因此这就存在着一个不完全淬硬的小区域。

在此区域内原奥氏体晶界将有少量细珠光体（团状屈氏体）呈网络显示出原奥氏体晶粒形貌。

这一方法可用于共析成分稍高或稍低的某些钢种，侵蚀剂同上。

(5)渗碳法
具体步骤是：首先将试样装入有渗碳剂的容器中，送入炉中加热到930±10℃并保温6h，使试样上有1mm厚的渗碳层，并达到其表面有过共析成分。

然后进行缓冷，到足以在渗碳层的过共析区的奥氏体晶界上析出渗碳体网。

试样冷却后经磨制和腐蚀，显示出过共析区奥氏体晶粒形貌。

（6）淬硬法等
试样通常从3％～4％硝酸酒精溶液、5％苦味酸酒精溶液、沸腾的苦味酸钠（2g苦味酸、25g氢氧化钠、100mL水）水溶液中选用一种进行腐蚀。

2. 晶粒度的测定方法及标准
晶粒是立体的颗粒，其大小的最佳表示法，应是它的平均体积，或单位体积内的晶粒数，但要测定这个数据是困难的。

为求简便实用，一般按照GB6394－86的规定，用比较法和弦计算法来测定奥氏体的晶粒度
(1)比较法
测定时，将制备好的试样，在放大100倍的金相显微镜下，和一套标准级别图片相比较，当视野内晶粒大小与某一级别图片相当时，该图片的晶粒度号数，便定为试样的晶粒度号。

如果晶粒度级别用G表示，而在放大100倍条件下一平方英寸（645mm2）面积内的晶粒个数是n，那么，它们之间的关系是：
n＝2G-1
如果在不同的放大倍数下观察，也可以与标准图片比较，但按照下式折算：
G=G±n×102
式中： G——在n倍放大倍数下，看到的相当于100倍评级图的晶粒度级别；
n ——测定晶粒度时所用的放大倍数；
＋——放大倍数大于100倍时使用
－——放大倍数小于100倍时使用
也可以采用表1的折合晶粒度表对照折合。

(2) 弦计算法
当测量精度要求较高，或晶粒的非常轴较严重时，常采用弦计算法来评定晶粒度。

用弦计算法评定时，可将晶粒度试样按某一选定的倍率投影到毛玻璃取景器上。

然后在其上划一直线，线的一端起始于晶界，另一端可穿入晶粒内部，数出此直线上的晶粒数(最后穿入的那个晶粒也算一个)；按此方法在不同方向上测三次，再按公式求出晶粒的平均弦长，最后按平均弦长值查表，即可定出晶粒度的级别。

晶粒的平均弦长=（三线总长）/（三次总晶粒数*放大倍数）在实际工作中较难遇到试样晶粒属于单一号数的晶粒度，故记录评定结果时，一般是跨2～3个级别的号数，如7～8号或7～5号等，前一号数是占主要地位的晶粒号；如只写一个号数时，则表示它占90％以上。

（用弦计算法评定时，如采用配置计算机系统的显微镜（带有定量金相计算软件），可直接测量）。

三．实验内容与步骤
1. (按实验金相样品的制备和显微组织的显露方法制备样品)；每人获得下述二组样品中的一组样品（可由实验室预先准备好样品）：
（1）热处理温度分别为：840度、980度、1060度、1100度、1200度(保温时间2h)；
（2）热处理温度为1060度，保温时间分别为0.5h、 1h、 1.5h、 2h。

2. 用比较法评定出实验用钢的晶粒度大小：在放大100倍的金相显微镜下观察，并和标准级别图片比较评定出实验用钢的晶粒度大小。

3. 用弦计算法评定出实验用钢（样品）的晶粒度大小。

四．实验报告
实验报告要求简要地写出实验目的、方法、操作要点、实验结果及分析讨论等项；其中，实验结果一项，除完整填写本人此次实验获得的结果外，须完整收集本次实验组内（建议每组实验人员4-6名）所有结果（包括不同温度与不同保温时间），用统计后的数据（平均值）绘成曲线以供下列分析讨论之用。

分析讨论的内容可围绕下列问题进行：
(1) 在完成本实验过程中(A晶粒的显示与评定)，应重点注意的问题；
(2) 加热温度对A晶粒度的影响规律；
(3) 保温时间对A晶粒度的影响规律。

实验原始数据记录表：
注：每人完成实验原始数据采集后须交实验员签字认可并附在实验报告中。

执笔人：周白杨
2014.03 修订。