XRD测量晶粒尺寸的原理与方法

晶粒尺寸，通常用晶粒度来衡量。测量晶粒尺寸有很多方法，包括SEM、TEM、XRD 等等。下面介绍XRD测量晶粒尺寸的基本原理与方法。

基本原理

半高宽（FWHM）

如果将衍射峰看作一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高度处的宽度。这个宽度就称为半高宽（FWHM）。

在很多情况下，我们会发现衍射峰变得比常规要宽。这是由于材料的微结构与衍射峰形有关系。

在正空间中的一个很小的晶粒，在倒易空间中可看成是一个球，其衍射峰的峰宽很宽。而正空间中的足够大的晶粒，在倒易空间中是一个点。与此对应的衍射峰的峰宽很窄。因此，晶粒尺寸的变化，可以反映在衍射峰的峰宽上。据此可以测量出晶粒尺寸。

注意：当晶粒大于100nm，衍射峰的宽度随晶粒大小变化不敏感。此时晶粒度可以用TEM、SEM计算统计平均值。当晶粒小于10nm，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化，也不适合用XRD来测量。

计算方法

被测样品中晶粒大小可采用Scherrer公式（谢乐公式）进行计算：

D hkl即为晶粒尺寸，它的物理意义是：垂直于衍射方向上的晶块尺寸。其中d hkl是垂直于（hkl)晶面方向的晶面间距，而N则为该方向上包含的晶胞数。

计算晶粒尺寸时，一般选取低角度的衍射线。如果晶粒尺寸较大，可用较高的角度的衍射线代替。