XRD测量晶粒尺寸的原理与方法

x射线衍射线宽法

x射线衍射线宽法X射线衍射（X-raydiffraction，XRD）是一种用于分析材料结晶结构的技术，而X射线衍射线宽法则是用于研究晶体的缺陷、应变和晶粒大小等信息的一种手段。

下面简要介绍X射线衍射线宽法的基本原理和应用。

X射线衍射线宽法原理：X射线衍射是通过照射晶体样品，根据X射线与晶体中电子云的相互作用而产生的衍射图案来分析晶体结构。

在X射线衍射实验中，观察到的衍射峰并非是理想的尖峰，而是有一定宽度的。

这个衍射峰的宽度可以提供关于晶体微观结构的信息。

X射线衍射线宽法主要通过研究衍射峰的形状和宽度，来获取有关晶体缺陷、晶格应变、晶粒大小等信息。

X射线衍射线宽法的应用：晶体缺陷研究：X射线衍射线宽法可用于分析晶体中的点缺陷、位错等缺陷结构，从而了解晶体内部的缺陷性质。

晶格应变分析：通过观察衍射峰的位移和宽度变化，可以推断晶体中的应变状态，包括弹性应变和塑性应变。

晶粒大小测定：X射线衍射线宽法还可用于测定晶体的晶粒大小，即晶体中各个晶粒的尺寸分布。

相变研究：在材料的相变过程中，X射线衍射线宽法也可以提供关于相变的信息，如相变温度、相变动力学等。

总体而言，X射线衍射线宽法是一种强大的工具，可用于深入了解材料的微观结构和性质，对材料科学、固体物理学等领域有着广泛的应用。

在具体实验中，通常需要配合专业的X射线衍射仪器和分析软件来进行研究。

晶体是由原子或离子按照一定的规律排列而成的固体物质，其性质与晶粒度密切相关。

晶粒度是指晶体中晶粒的大小和分布情况，直接影响着晶体的力学性质、导电性能以及光学特性等。

因此，准确测量晶粒度对于研究和应用晶体材料具有重要意义。

x射线衍射线线宽法是一种常用的测试晶粒度的方法。

通过测量x射线衍射峰的半高宽，可以间接反映晶体的晶粒度。

该方法适用于各种类型的晶体，无需破坏样品，并可以得到晶体的取向分布信息。

在实验中，首先需要选择合适的x射线波长，以使得衍射峰的半高宽能够被仪器测量。

xRD晶粒尺寸分析1

XRD晶粒尺寸分析注：晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度 D是晶粒大小β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长（Ǻ）计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ d是晶面间距。

此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。

A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。

X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。

如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。

由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。

B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。

比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。

C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。

纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。

实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。

比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。

但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。

微晶尺寸的XRD测定

设散射源为晶胞。
晶胞原点
rn
r
晶体原点
第n个晶胞散射波与入射波的相位差： c 2k rn 2 (g s) rn
那么，整个晶体散射的结构因子：
全部晶胞
整 Fg exp[2i( g s) rn ]
全部晶胞
整 Fg exp[2ig rn]exp[2is rn]
2. 晶粒度Dhkl 的测定：
0.89 Dhkl hkl Cos
i 由公式，Dhkl一定，时hkl，
所以，尽可能采用大衍射峰；
ii Dhkl为反射面(hkl)垂直方向的尺寸，不同晶系的晶体可能生长方向不一样，
所以，可求多个不同(hkl)的Dhkl平均值。
三. 衍射峰展宽起因的判定：
1. 微晶效应：
ri xa yb zc
反射X射线
那么，晶胞中i原子的反射X射线散射波和入射波的位相差：
ri
i
2k ri 2 (g s) ri 晶胞原点
入射X射线
入射X射线
位相差：
2k ri 2 (g s) ri
对每个晶胞，设 fi 为原子散射因子，
那么，一个晶胞的结构因子：反射X射线
i 用与待测试样同物质、晶粒度在5 ~ 20m的标样；
在某一实验条件下XRD，测定仪器
线形g(2)；
由仪器线形g(2)测量得到仪器线形半高宽b(2)。
ii 对待测试样，在同一实验条件下XRD，测定实测
线形h(2)，由实测线形h(2)测量得到实测线形
半高宽B(2);
iii hkl 测定: hkl = B (2)- b (2)
(2) hkl 测定方法二：
i 用与待测试样不同、晶粒度在5 ~ 20m的标样，与待测试样均混后XRD，同

xRD晶粒尺寸分析1

XRD晶粒尺寸分析注：晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度 D是晶粒大小β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长（Ǻ）计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ d是晶面间距。

此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。

A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。

X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。

如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。

由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。

B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。

比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。

C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。

纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。

实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。

比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。

但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。

XRD测量晶粒尺寸的原理与方法

晶粒尺寸，通常用晶粒度来衡量。

测量晶粒尺寸有很多方法，包括SEM、TEM、XRD等等。

下面介绍XRD测量晶粒尺寸的基本原理与方法。

基本原理
半高宽（FWHM）
如果将衍射峰看作一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高度处的宽度。

这个宽度就称为半高宽（FWHM）
在很多情况下，我们会发现衍射峰变得比常规要宽。

这是由于材料的微结构与衍射峰形有关系。

在正空间中的一个很小的晶粒，在倒易空间中可看成是一个球，其衍射峰的峰宽很宽。

而正空间中的足够大的晶粒，在倒易空间中是一个点。

与此对应的衍射峰的峰宽很窄。

因此，晶粒尺寸的变化，可以反映在衍射峰的峰宽上。

据此可以测量出晶粒尺寸。

注意:当晶粒大于100nm 衍射峰的宽度随晶粒大小变化不敏感。

此时晶粒度可以用TEM 、 SEM 计算统计平均值。

当晶粒小于10nm ，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化，也不适合用XRD 来测量。

计算方法
被测样品中晶粒大小可采用Scherrer 公式（谢乐公式）进行计算:
于衍射方向上的晶块尺寸。

其中d hk |是垂直于;hkl ）晶面方向的晶面间距，而N 则为该方向上包含的晶胞数。

计算晶粒尺寸时，一般选取低角度的衍射线。

如果晶粒尺寸较大，可用较高的角度的衍射线代替。

山胡即为晶粒尺寸它的物理意义是。

XRD数据计算晶粒尺寸

XRD数据计算晶粒尺寸）公式计算晶粒尺寸（XRDScherrer公式计算晶粒尺寸（Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。

Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka波长为0.15406nm，Cuka1波长为0.15418nm。

），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。

但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1)首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。

如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。

此时，Scherrer公式适用。

但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化，Scherrer公式不再适用。

2)通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。

此时，需要K α1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。

3)扫描速度也有影响，要尽可能慢。

一般2°/min。

4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。

当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5)有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。

其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色Kα1：1）硬件滤掉Kβ：K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电子填充）两种波长略有差异的两种射线。

XRD计算晶粒尺寸

Scherrer公式计算晶粒尺寸（）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。

Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。

），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。

但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。

如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。

此时，Scherrer公式适用。

但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化，Scherrer公式不再适用。

2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。

此时，需要Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。

3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。

一般2°/min。

4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。

当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。

其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色Kα1：1）硬件滤掉Kβ：K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电子填充）两种波长略有差异的两种射线。

XRD数据计算晶粒尺寸

XRD数据计算晶粒尺寸X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用来确定晶体结构、晶体相组成以及晶粒尺寸。

在XRD实验中，晶体的衍射峰提供了有关晶体结构和晶格参数的信息，而晶粒尺寸的计算可以通过分析XRD峰的峰宽来获得。

在XRD实验中，晶体的衍射峰会显示出洛仑兹曲线的形状。

根据衍射峰的形状和位置，可以使用朗道方程或谢勒方程来计算晶粒尺寸。

这些方程描述了晶体表面缺陷、应变和晶粒尺寸之间的关系。

朗道方程给出了洛仑兹曲线的半高宽（FWHM）与晶粒尺寸之间的关系：FWHM=K×λ/D其中，FWHM是峰宽，λ是入射X射线的波长，D是晶粒尺寸，K是洛仑兹形状因子。

洛仑兹形状因子取决于晶体的形状和晶体的结构，常用的值为0.9通过解朗道方程，可以计算出晶体的平均晶粒尺寸。

然而，朗道方程只适用于没有晶体应变或缺陷的理想晶体。

对于存在应变和缺陷的晶体，谢勒方程更加准确：FWHM = K × λ / (D × cosθ)谢勒方程中的θ是衍射角度，cosθ是衍射角度的余弦值。

根据谢勒方程，我们可以计算晶体在不同晶向上的晶粒尺寸。

由于晶体的晶格参数在不同晶向上可能不同，因此在计算晶粒尺寸时应考虑晶向效应。

为了将XRD数据应用于晶粒尺寸计算，我们首先需要准确地测量衍射峰的位置和峰宽。

可以使用洛仑兹曲线拟合和高斯曲线拟合来获得峰的位置和峰宽。

一旦我们获得了峰的位置和峰宽，我们就可以使用朗道方程或谢勒方程计算晶粒尺寸。

需要注意的是，晶体的形状、结构和应变对晶粒尺寸的计算结果有重要影响。

因此，在进行XRD晶粒尺寸计算时，需要综合考虑实际样品的特性，并采用适合的方程和模型。

此外，还有其他一些方法可以用于计算晶粒尺寸，如X射线小角散射（SAXS）和透射电子显微镜（TEM）。

这些方法可以提供更详细和准确的晶粒尺寸信息，但需要更加复杂的实验和分析过程。

总之，XRD数据可以用于计算晶粒尺寸，但需要综合考虑晶体特性和适用的方程模型。