DSC测定结晶度
2. 差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度
差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度一、实验目的2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。
3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。
4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。
二、实验原理示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。
DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。
示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。
当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。
试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。
升温曲线（heating)：当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。
结晶度：样品测得的熔融热；样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol）三、实验试剂和仪器1、主要实验试剂聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料等规聚丙烯（PP）粒料2、主要实验仪器DSC Q20型差示扫描量热仪1、试样制备取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中，用铝坩埚盖盖好，压紧，并用钢针在坩埚上扎一个洞，防止样品溅出而污染样品室。
DSC测定结晶度
结晶度的测定对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。
此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。
聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热.△H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得：(1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2．(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△H f*=28.0J/g。
(3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析．利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。
二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法．70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度．描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程，即式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。
dsc结晶度的测定方法
dsc结晶度的测定方法
DSC（差示扫描量热法）是测定聚合物结晶度的一种常用方法。
通过测试聚合物的DSC曲线，可以得到熔融曲线和基线包围的面积，从而换算成热量，即为聚合物中结晶部分的熔融热。
具体操作方法如下：
1. 测试聚合物的DSC曲线，记录熔融峰的热量。
2. 计算熔融峰的热量与100%结晶性聚合物的理论热焓之比，乘以100，即可得到聚合物的结晶度。
通过这种方式，可以获得聚合物结晶度对熔点、密度、磁导率和储能模量等物理性能的影响，有助于更好地了解聚合物的性能。
DSC测定结晶度
结晶度的测定对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。
此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。
聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热.△H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得：(1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2．(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△H f*=28.0J/g。
(3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析．利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。
二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法．70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度．描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程，即式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。
DSC法测定聚乙烯结晶度的研究
DSC 法测定聚乙烯结晶度的研究张 乾,解云川,范晓东(西北工业大学化工系,陕西西安710072)摘 要:研究了用DSC 法测定聚乙烯(P E)结晶度的理论和新方法。
通过X 射线衍射(WAXD)及常规DSC 法对测得的不同PE 的结晶度进行了对比,探讨了DSC 技术对测定高聚物结晶度的合理性。
通过调制式DSC(M DSC)对P E 热容的研究,证明了在低温下存在着小晶片的熔融,进而能显著影响所测定的PE 的结晶度。
最后提出了由于PE 结晶度的大小与环境温度密切相关,故用DSC 技术测定其结晶度时,选择基线的温度范围具有重要意义。
关 键 词:聚乙烯;结晶度;调制式差示扫描量热法中图分类号:T Q330.7+2 文献标识码:B 文章编号:1001 9278(2002)09 0073 04结晶度是表征PE 等半结晶性高聚物的重要参数。
它的测量方法很多,如密度法、差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法、核磁共振法、X 射线衍射法等。
用DSC 方法对PE 结晶度进行测定时,需要测定熔融焓,而DSC 曲线基线选择不准确会影响PE 结晶度计算的准确性。
特别当测定熔融峰较宽的低密度聚乙烯(LDPE)时,由于其玻璃化转变温度(T g )很低( -60 )[1],晶片熔融温度分布很宽,易造成熔融焓测定的较大误差。
为此Gray 等[2,3]提出用总热焓法(Total enthalpy method)测定PE 的结晶度(如图1所示)。
图1 总热焓法示意图[4]F ig.1 Figure of total enthalpy method图1中,T 2为高于熔融峰的一个温度,H -H 1为T 1~T 2之间的熔融焓, H f 为100%完全结晶聚合物的熔融焓,结晶度X c =(H -H 1)/ H f 。
从结果看,总热焓法能较好地贴近X 射线衍射的结果[4]。
它要求从晶体熔融温度以上向室温线性回推一直线,并用计算出的直线与DSC 曲线包围的面积作为总熔融焓来计算收稿日期:2002 05 27基金项目:国家 十五 计划重点项目(项目号:6100521)结晶度。
液晶结晶度dsc -回复
液晶结晶度dsc -回复液晶结晶度（DSC）是一种非常重要的测量技术，用于研究和评估液晶材料的结晶性质。
液晶结晶度是指液晶材料中分子的有序排列程度，对于液晶材料的性能和应用具有重要影响。
本文将一步一步回答液晶结晶度的相关问题。
第一步：什么是液晶结晶度？液晶结晶度是指液晶材料中分子有序排列的程度。
液晶材料的分子一般呈现长程有序的排列，例如晶体结构。
液晶分子的有序排列决定了其性质和行为，例如光学性质、电学性质等。
第二步：为什么液晶结晶度重要？液晶结晶度对于液晶材料的应用具有重要影响。
结晶度的增加可能会导致材料的机械强度增加，热膨胀系数减小，导热性能提高等优点。
同时，液晶结晶度还能通过调节材料的光学性质实现显示和光学器件的功能。
第三步：如何测量液晶结晶度？液晶结晶度可以通过多种技术进行测量，其中最常用的就是差示扫描量热法（DSC）。
差示扫描量热法通过测量样品在升温或降温过程中吸热或放热的差异来判断结晶度。
第四步：差示扫描量热法的原理是什么？差示扫描量热法是一种热分析技术。
它通过测量样品和参比物在相同条件下的温度变化和吸热/放热差异，来判断样品的热事件和结构转变。
在液晶结晶度测量中，样品通常是液晶混合物或单一组分的液晶，并根据温度升高或降低时的吸热或放热峰值来分析其结晶度。
第五步：如何进行液晶结晶度测量？液晶结晶度的测量一般需要使用差示扫描量热仪。
首先，将待测的液晶样品装填到差示扫描量热仪的样品舱中。
然后，以一定的升温速率进行温度升降，并记录样品和参比物的温度变化和吸热/放热数据。
最后，通过分析温度-时间曲线和吸热/放热峰值，确定液晶结晶度。
第六步：影响液晶结晶度的因素有哪些？液晶结晶度受到多种因素的影响，其中最重要的是液晶材料的分子结构、温度和压力。
液晶分子的结构常常包括侧链的长度、取代基的种类等因素，这些因素会直接影响到液晶结晶度的大小和形态。
此外，温度和压力也可以通过改变分子的动力学行为和排列方式，从而影响液晶结晶度。
液晶结晶度dsc -回复
液晶结晶度dsc -回复液晶结晶度（DSC）是一种用来表征液晶材料的裂变方式的物理指标。
DSC 通过测量材料的结晶峰和熔融峰，来确定结晶过程的温度和热力学特性。
本文将一步一步回答与液晶结晶度DSC相关的问题，并对它的应用进行讨论。
1. 什么是液晶结晶度DSC？液晶结晶度DSC是一种通过测量物质结晶和熔融过程中的热量变化来评估液晶材料结晶程度的技术。
DSC主要通过扫描样品温度，测量在恒定加热速率和试样组的条件下物质的热力学响应。
2. 液晶结晶度DSC的测量原理是什么？液晶结晶度DSC的测量原理是基于样品吸收或释放热量时引起温度变化的原理，该温度变化与材料的热性质和温度相关。
样品在加热过程中会表现出两个关键峰值：熔融峰和结晶峰。
熔融峰对应着材料由固态向液态的过渡，而结晶峰则反映了材料由液态向固态的过程。
3. 液晶结晶度DSC的测量方法是什么？液晶结晶度DSC的测量方法主要分为两类：等温和非等温。
等温方法在恒定温度下进行，通过测量样品吸热或放热来确定结晶峰和熔融峰的温度。
非等温方法则是以恒定的加热速率和恒定的样品组条件下，通过扫描温度来获得结晶峰和熔融峰的信息。
4. 液晶结晶度DSC的应用领域有哪些？液晶结晶度DSC在材料科学和工程领域有广泛的应用。
它可以用于研究和设计新型液晶材料，了解其热力学性质，以及优化生产工艺。
此外，液晶结晶度DSC还可用于评估材料的热稳定性、热导率和热机械性能，为材料选择和产品设计提供可靠依据。
5. 液晶结晶度DSC的优势是什么？液晶结晶度DSC具有许多优势。
首先，它是一种非破坏性测试方法，能够在材料的结晶和熔融过程中实时监测和分析。
其次，液晶结晶度DSC 具有高灵敏度和高精确度，能够快速准确地测量样品的热性质。
此外，该方法操作简单，结果可重复性好，成本相对较低。
6. 液晶结晶度DSC存在的挑战是什么？液晶结晶度DSC存在一些挑战。
首先，液晶材料的结晶和熔融过程可能与其它热效应重叠，导致峰值未能清晰分辨。
超高分子量聚乙烯结晶度测试方法
超高分子量聚乙烯结晶度测试方法
1.样品制备
首先，需要将超高分子量聚乙烯切割成适当大小的样品片。
从不同位置取样，以保证测试结果的代表性。
2.X射线衍射法（XRD）
将样品片放置在X射线衍射仪器中，通过控制不同的条件对样品进行扫描。
通常使用CuKα源，扫描范围一般为2θ=5°-40°。
3.DSC法（差示扫描量热法）
DSC法是一种通过测量物质热量吸收和释放来检测材料熔化与结晶等性质的方法。
样品片放置在DSC仪器中，通过控制不同的条件进行扫描。
温度范围一般为室温至160℃，扫描速率为10℃/min。
4.热收缩法
将样品片浸泡在沸水中一段时间，然后取出并迅速测量其长度。
由于结晶度的增加会导致聚合物的收缩率增加，因此可以通过测量收缩率来间接评估样品的结晶度。
5.热重分析法（TGA）
TGA是一种通过测量样品在升温过程中失去重量的方法，可以对样品的热稳定性进行评估。
同时，也可以通过测量样品在升温过程中的失重情况来推测其结晶度情况。
6.极化显微镜法（POM）
极化显微镜可以检测材料的结晶度和结晶尺寸。
通过观察样品在极化显微镜下的显色变化，可以了解其结晶度的情况。
以上是常用的几种超高分子量聚乙烯结晶度测试方法，每种方法都有其优缺点和适用范围。
在进行结晶度测试时，可以选择适合自己需要的一种或多种方法来综合评估样品的结晶度。
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结晶度的测定
对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。
此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。
聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：
式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热.
△H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得：
(1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2．
(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△
H f*=28.0J/g。
(3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则
必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析．
利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。
二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为
试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法．
70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度．
描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程，即
式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。
如应用热响应快的DSC曲线，将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度，并在恒温下测定其结晶速率，则dH/dt随时间变化的曲线如图1.44(a)所示．
应，结晶完毕曲线又回到基线。
这样，可从基线和放热曲线所包围的面积求出总结晶热
因为结晶放热与结晶度(θ)成正比，所以在t时刻的结晶度θt为
由(1.61)式求得各个时刻的θt，并代入(1.60)式中，可通过作log[—log(1—θ)]—logt图[如图1.44(c)所示]，从其斜率求得n，从截距求得z．
用DSC研究高聚物的结晶过程一般有两种方法：一是非等温或等速降温法，此法操作简单方便，但理论处理比较复杂，且不成熟．二是等温法，其操作要求严格，但理论处理比较方便．近年来发展的结晶机理与形态结构关系的研究，使等温结晶动力学的研究进入新的、
更具有实际意义的阶段．。