钢的组织低倍检验作业指导书

酸浸15~20s后，在5~8x放大镜下观察
显示碳钢及合金钢中的非金属夹杂物，如有马氏体存在时可得到最佳效果
2
25ml硝酸，75ml水
用于大面积的冷酸蚀，如不便加热的钢锭剖面等
显示偏析、疏松、枝晶、白点、裂纹、工具钢淬硬层等
3
0.5~1ml硝酸，99~99.5ml水
试样在240号砂布上研磨，清洗后酸浸30~60s
1）中和法 用10%氨水酒精溶液浸泡后，再以热水冲刷净，并吹干；
2）钝化法 短时间地浸入浓硝酸（大约5s），钝化后的试样用热水冲刷净并 干燥；
涂层保护法 涂清漆、塑料膜等。
试验记录及试验报告等文本性资料可依据《文件和记录控制程序》及《检验用计算机及软件管理》等程序文件。
拟制：
审核：
批准：
3）同2），再加1.5gHgCl2
4）同3），再加15ml硫酸
用320号砂纸磨光后用溶液1擦蚀15min，然后用溶液2擦蚀10min，再用溶液3、溶液4各擦蚀5min，再用水冲洗，最后用乙醇洗后吹干
显示铸铁的枝晶组织
7
10ml(NH4)2S2O3，9ml水
酸浸时需用脱脂棉擦蚀表面
显示含铝氮化钢的晶粒、焊缝、再结晶组织及流线等
表 1. 常用热酸蚀溶液及浸蚀条件
分类
钢种
酸蚀时间，min
酸液成分
温度，℃
1
易切削钢
5~10
1:1（容积比）工业盐酸水溶液
60~80
2
碳素结构钢、碳素工具钢、硅锰弹簧钢、铁素体型、马氏体型、复相不锈耐酸钢、耐热钢
5~20
3
合金结构钢、合金工具钢、轴承钢、高速工具钢
15~20
4
奥氏体型不锈钢、耐热钢
20~40
5~25
盐酸10份，硝酸1份，水10份（容积比）
60~70
5
碳素结构钢、合金钢、高速工具钢
15~25
盐酸38份，硫酸12份，水50份（容积比）
60~80
注：盐酸（ρ20 1.19g/ml）；硫酸（ρ20 1.84g/ml）；硝酸（ρ20 1.40g/ml）。
热酸蚀操作过程如下：
1）按上表配制溶液并加热至规定温度，然后将预热过的试样放入溶液，试样磨面或朝上或垂直于容器底面，酸蚀过程中应保持溶液温度。
常用冷酸蚀溶液如下表（表2.）：
编号
冷蚀液成分
适用范围
1
2
3
盐酸500ml，硫酸35ml，硫酸铜150g
氯化高铁200g，硝酸300ml，水100ml
盐酸300ml，氯化高铁500g，加水至1000ml
钢与合金
4
5
6
10%~20%过硫酸铵水溶液
10%~40%(容积比)硝酸水溶液
氯化高铁饱和水溶液加少量硝酸（每500ml加10ml硝酸）
取样方法可参照金相检验试样取样。观察面的加工表面粗糙度值应不高于Ra1.6μm，冷蚀法不高于0.8μm。试样表面必须清洁、无油污，必要时可用汽油、酒精或苯等清洗。
试面距切割面的参考尺寸为：
热切时不小于20mm；冷切时不小于10mm；烧割时不小于40mm。
横向试样的厚度一般为20mm，试面应垂直钢材的延伸方向；纵向试样的长度一般为边长或直径的1.5倍，试面应通过钢材的纵轴，试面的最后一次加工方向应垂直于钢材的延伸方向。钢材试面尺寸一般长为250mm，宽为板厚。
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4.2试验方法
钢的低倍组织检验包括热酸蚀、冷酸蚀及电解浸蚀法等。生产检验时可从三种方法中任选一种，但仲裁时规定以热酸蚀为准。
4.2.1热酸蚀
热酸蚀主要用于显示偏析、疏松、枝晶、白点等低倍组织及缺陷。酸蚀液的配制和酸蚀时间的长短可由低倍组织及缺陷显示的清晰程度来决定。一般可参照下表（表1）选择合适的热酸蚀溶液。
8
2.5gCuCl2，10gHgCl2，5ml盐酸，用乙醇稀释至250ml
需先加尽量少的水使氯盐溶入盐酸中
显示富磷区域及磷化物带，适用于一般偏析检查
9
2.5gCuCl2，120ml盐酸，100ml水
酸浸后用水冲洗试去除铜沉积物，这样对比度好
显示冷变形流线
10
120gCu(NH4)4Cl2，50ml盐酸，1000ml水
钢的低倍组织检验利用酸蚀进行组织显示。酸蚀的浸蚀属于电化学浸蚀。由于试样表面存在着成分及组织上的不均匀性以及各种缺陷和物理状态上的差别，在电解质作用下，不同部位存在不同电极电位，组成了许多微电池。每一个微电池中电位高的区域作为阳极，电位低的区域作为阴极。酸蚀过程中，阳极部分被浸蚀，阴极部分不发生浸蚀。用盐酸做浸蚀液时，被检验面的金属发生如下电化学反应：
显示酸浸5min后用10%（质量分数）盐酸水溶液浸蚀1s
显示纯净度、淬硬层深度、渗碳或脱碳层深度等
10g结晶碘，20~30g KI，100ml水
酸浸5~10s，酸浸沉淀物可用轻抛光去除
显示钢焊缝的宏观组织及轴承钢中化学成分的不均匀性
5
38ml结晶碘，20~30gKI，100ml水
酸蚀后试样表面应轻微抛磨
显示钢中枝晶偏析
五．试验结果及评定
通过热酸蚀、冷酸蚀及电解浸蚀法均可得到基本相似的酸蚀结果，即可清洗显示出钢件的低倍组织和缺陷。
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对得到的低倍组织和缺陷的评定可依据GB/T1979或双方协议的技术条件进行。
六．保存
试样需要保存一定时间，可采用如下方法：
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一．目的
钢的低倍组织检验的浸蚀与低倍组织缺陷评定涉及方法种类较多，本作业指导书对适宜的方法选择及具体操作方法进行规范，保证检验结果的准确性、可靠性。
二．适用范围
金属的宏观检验及宏观缺陷评定。本指导书仅对钢的低倍组织检验及评定进行阐述。
三．原理
常用冷酸蚀溶液及操作特点和用途如下表（表3.）。
4.2.3电解酸蚀法
操作技术要求如下：
1）酸液成分为15%~30%（体积分数）的工业盐酸水溶液，电解液温度为室温。
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表3.常用冷酸溶液及操作特点和用途
序号
酸蚀液
操作特点
用途
1
2%（体积分数）HCl水溶液
碳素结构钢，合金钢
7
8
硝酸1份，盐酸3份
硫酸铜100g，盐酸和水各500ml
合金钢
9
硝酸60ml，盐酸200ml，氯化高铁50g，过硫酸铵30g，水50ml
精密合金，高温合金
10
100~350g工业氯化铜铵，水1000ml
碳素结构钢，合金钢
注：①选用1/8号冷蚀液时，可用第4号冷蚀液作为冲刷液。
②10号试剂被验证钢种为16Mn。
4.2.2冷酸蚀
冷酸蚀一般有浸蚀和擦蚀两种，检验的目的与热酸蚀检验相同，一般用于以下场合：
1）工件过大，难以进行热酸蚀。
2）工件以加工好，若进行热酸蚀将有损于工件的表面粗糙度。
3）工件经热处理硬化，具有较大内应力，进行热酸蚀易产生开裂。
4）有的组织和缺陷用热酸蚀不易显示。
冷酸蚀的试样表面粗糙度值应在Ra0.8μm以下，根据试样的大小、厚薄分别采用浸蚀和擦蚀方法。擦蚀时，将酸液缓慢地倒在平放的检验面上，然后用刷子将酸液刷匀，并陆续添加应一些新的酸液，直至低倍组织显示清晰为止。
2）酸蚀时间参考上表。
3）清洗，取出试样后用流动的沸水冲洗，同时将试样表面的腐蚀物刷掉。也可用3%~5%（体积分数）碳酸钠水溶液或10%~15%（体积分数）硝酸水溶液刷掉，然后用冷水洗净、吹干以防生锈。
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4）若浸蚀过浅，可重新放到酸液中继续浸蚀；若浸蚀过深，则必须将试样重新加工，将原浸蚀面除去1mm以上，重新浸蚀。
阳极反应Fe→Fe2++2e，Fe→Fe3++3e
阴极反应2H++2e→H2↑
电子由阳极流向阴极，阳极被浸蚀
Fe2++2Cl-1→FeCl2↓
Fe2++3Cl-1→FeCl3↓
四．试验
4.1试样
试样的截取部位及数量可按技术条件过供需双方的协议规定取样。若无规定时可在钢材上按炉号抽取两支试样。缺陷分析时在缺陷最严重的部位取样，一般在第一和最末号钢锭的头部截取。一般取横向试样，取样时应保证被检面的组织不因切取操作而产生变化。
冷态下酸蚀2~4h，在通风橱内进行，如在沸腾状态只需10~45min
显示钢的一般宏观组织偏析、裂纹、淬硬层、软点、焊接组织等
10ml硝酸，20ml盐酸，10ml硫酸，60ml水
室温下酸蚀5min
显示钢的低倍缺陷如夹杂、偏析、疏松等
6
1）2.5g（NH4）2S2O3，100ml水
2）同1），再加1.5gKI