高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中总硫量
红外法测定铁矿石中高含量硫
考 虑 到样 品 中高硫 的完全 释放 ，试验 设定 最长分 析
时 间为 １ ｎ Ｍｉ；
（ ５）氧气瓶减 压 阀０４ Ｐ ，炉 头压力表００ ． Ｍａ ０ ．８
ＭＰ ，板流０ 左右 ，栅流 １０Ｍ ａ ．Ａ ２ ２ Ａ。
２３ 多点校正方法提要 ．
（．０ ．１ ），以标 准值为横坐标 、测定值为纵坐 ３ ，３４９ ４ 标作 图如下 ，可 以看出线性拟合非 常好 。
站ＨＣ 一 ４ 红外 碳硫 分析 仪厂家 给定 硫元 素 的测 定 Ｓ １０
１ 引 言
近年来 ，利用 高频燃 烧红 外碳 硫仪 ｉ 定 铁矿 石 贝 ４ 中有 害元 素 ｓ含 量 ，在冶 金行 业材料 分 析 中使 用 非
范 围是００ ％ ～１０ ％， ．０ ．０ 而近两 年 来进 厂铁 矿石 中硫
（）．，０１ ，０１ ，０１ ，０１ ，０ ９ ． ，００ ， ｇ２ ０ ．８ ． ５ ． ２ ． ０ ． ，０ ４ ． ０ ０ ２
００ ，００ 份 加人量两个影 响 因子做正交 条件选择 。 ．１ ． ０
图 ２ 多点 校正 曲线
Ｆ ｇ ｒ Ｍ ｏ ｅ Ｐｏ ｎ ｓＣａｉ ａ ｉ ｎ Ｃｕ ｖ ｉ ｕ ｅ２ ｒ ｉ ｔ ｌ ｂｒ ｔ ｒ ｅ ｏ
２ 实验 部 分
pdf阅读高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量
第20卷,第5期光 谱 实 验 室V o l.20,N o.5 2003年9月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory Sep te m ber,2003高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量魏暹英 梁静 陈佩玲 张震坤 钟志光① 区瑞明 郑建国(广州出入境检验检疫局 广州市珠江新城花城大道66号 510623)摘 要 研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。
测定范围为0.001%—3.00%,精密度为1.2%—3.4%,符合铁矿石国家标准的测试要求。
该方法方便快捷,结果令人满意。
关键词 铁矿石,硫,红外吸收光谱法,高频燃烧。
中图分类号:O657.33 文献标识码:B 文章编号:100428138(2003)05207292041 前言铁矿石是我国长期进口的大宗散装矿产品,是钢铁工业高炉冶炼生铁的主要原料,我国是世界铁矿石进口大国,而广州更是一个重要的进口口岸。
硫在钢铁中是有害元素,使钢铁具有热脆性,所以,铁矿石中硫一般要求应小于0.3%。
目前,铁矿石中硫的标准分析方法有硫酸钡重量法[1]:GB6730.16;燃烧碘量法[2]: GB6730.17。
在低硫情况下,硫酸钡不易完全沉淀,当硫含量高时,燃烧法分解产生大量SO2,滴定终点不易掌握。
利用高频燃烧炉红外吸收法测定样品中的硫含量,方便快捷,精密度高,准确度好,但目前我国尚未有此类分析方法的国家标准。
为适应外贸快出快进的需要,建立了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中硫含量的检验方法。
2 仪器和试剂材料CS2444红外碳硫分析仪(美国L ECO公司)。
碱石棉、无水过氯酸镁、玻璃棉、脱脂棉、镀铂硅胶、稀土氧化铜;助熔剂:纯钨(S<0.0007%)、纯铁(S<0.0008%)、纯锡(S<0.0002%);钨锡助熔剂(8+2)1.1g。
高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第27卷，第4期2018年7月V ol. 27，No. 4July 201889doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2018.04.022高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫王巧玲，张志峰，肖宇，刘利波，宋玥玮(二连海关，内蒙古二连浩特 011100)摘要 建立了高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中硫含量的方法。
当样品中硫含量为0.004 6%~3.96％时可以直接测量，当硫含量高于3.96%时采用高纯二氧化硅进行10倍稀释后测定，最终确定了铁矿的称样质量为10～800 mg 之间，铜精矿和锌精矿的称样质量均为50 mg 。
样品中依次加入0.4 g 铁和1.5 g 钨作为助熔剂。
通过分析称样质量、助熔剂的种类和用量等因素确定了最佳分析条件：工作电流为40 μA ，氧气压力为172.375 kPa ，载气压力为482.65 kPa ，分析时间为40 s ，硫释放时间为50 s 。
结果表明，此时试料燃烧完全，硫释放曲线平滑。
硫的含量在0.009 6～8.0 mg 范围内与红外吸收峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999，方法检出限为0.003 19 g 。
金属矿标准物质测定结果与标准值基本一致，相对误差为–0.018%~0.01%，测定结果的相对标准偏差为0.79%~2.53%(n =6)。
该方法操作简单，重现性好，适用于金属矿产中硫含量的准确测定。
关键词 高频燃烧红外吸收法；金属矿产品；硫中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2018)04–0089–05Determination of sulfur in metallic mineral products by high frequencycombustion infrared absorptionWANG Qiaoling, ZHANG Zhifeng, XIAO Yu, LIU Libo, SONG Yuewei(Erlian Customs, Erlianhot 011100, China)Abstract A high frequency combustion infrared absorption method for the determination of sulfur content in metallic mineral products was established. When the sulphur content in the sample was 0.004 6%–3.96%, it can be measured directly. When the sulfur content was higher than 3.96%, high purity silicon dioxide was used for 10 times dilution. Finally, the sample mass of iron ore was determined to be 10–800 mg, and the samples of copper concentrate and zinc concentrate were all 50 mg. 0.4 g iron and 1.5 g tungsten were added as flux in the samples. The optimum analytical conditions were determined by analyzing the amount of sample, the type and dosage of flux. The working current was 40 μA, the oxygen pressure was 172.375 kPa, the carrier gas pressure was 482.65 kPa, the analysis time was 40 s, and the sulfur release time was 50 s. The results showed that the combustion of the sample was complete and the sulfur release curve was smooth. The sulfur mass had a good linear relationship with the peak area in the range of 0.009 6–8.0 mg, the linear correlation coefficient was 0.999, and the detection limit was 0.003 19 g. The detection results of metal ore standard material were basically consistent with the certified value, the relative errors were –0.018%–0.01%, and the relative standard deviations of the results were 0.79%–2.53% (n =6). The method is simple and reproducible, and it is suitable for the accurate determination of sulphur content in metallic mineral products.Keywords high frequency combustion infrared absorption; metallic mineral products; sulfur矿产资源是人类社会生存和发展的重要物质基础，也是国家经济发展的重要支撑。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种常用于测定固体物料中硫含量的分析仪器。
在铬铁矿中，硫含量是一个重要的指标，对矿石的质量及炼铬过程中的冶炼效果具有很大的影响。
准确测定铬铁矿中的硫含量对于铬铁矿的选矿和冶炼过程非常重要。
高频红外碳硫分析仪的工作原理是利用高频电炉对样品中的硫元素进行高温燃烧，并测定燃烧过程中产生的硫化物气体体积。
通过测量燃烧后的碳硫气体体积，再经过一些修正和计算，即可得到样品中硫的含量。
高频红外碳硫分析仪的操作非常简单。
将铬铁矿样品粉碎，并根据需要取出一定量的样品放入试样钢杯中。
然后，将试样钢杯放入高频红外碳硫分析仪的样品台中，并将台面关闭，确保样品密封。
接下来，根据仪器规定的分析程序设置相关参数，如加热温度、加热时间等。
然后，启动仪器，开始自动分析和测定硫含量。
在分析过程中，仪器会自动进行样品的加热、燃烧和检测，并将测定结果显示在仪器的屏幕上。
高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量的准确性和精确度非常高。
它采用了高温燃烧和灵敏的检测技术，可以快速测定硫的含量，并且几乎不受其他元素的干扰。
高频红外碳硫分析仪还具有分析速度快、操作简单、测试过程自动化等优点，非常适用于铬铁矿等高硫固体物料中硫含量的测定。
除了测定硫含量，高频红外碳硫分析仪还可以测定样品中的碳含量。
通过测定铬铁矿中的硫和碳含量，可以对铬铁矿的矿石质量进行评价，并为后续的矿石选矿和冶炼过程提供重要的参考依据。
还可以为控制炉渣化学成分、调整炉渣碱度和优化炼铬过程等提供数据支持。
高频燃烧红外吸收法测定镍铁合金中硫含量
关键词 ： 镍铁合金 ； 硫； 高 频 燃 烧 红 外 吸 收 法
中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ ３ 文献标识码 ： Ａ
０ 前 言
镍 铁合 金 是火 法 处 理红 土 镍 矿得 到 的产 品 ， 主 要 用 于不锈 钢 制 造 。硫 作 为杂 质 元 素存 在 于 镍 铁 中， 其含 量有 着严 格 的 限 制 和要 求 。金 属 合 金 中硫
ｘ射 线荧 光光谱 分析 法等 。其 中化学滴 定法 和 重量
法 为硫 的传 统分 析方 法 ， 分析周期长， 效率 低 ， 已逐 渐 被仪 器分 析所取 代 ； 直 读 光谱 法 和 Ｘ射 线 荧 光光 谱 法对 硫 的测定相 对 误 差 较 大 ， 一般 用 于 过 程 控制
分析 ； 高频 燃 烧 红 外 吸 收 法 具 有 操 作 简单 、 结 果 准
本 文采 用高频 燃烧 红外 吸收光 谱法 测定镍 铁合 金 中硫 含量 ， 对助 溶剂使 用用 量 、 样 品称 样量 等条件
进 行 实 验 并 确 定 了 最 佳 测 定 条 件 。 实 验 测 定 的 镍 铁
盖试样 表 面 ， 按 仪 器操 作 说 明 进行 测 定 。重 复 测 定
３ ～ ５次 ， 得 到 重 复性 较 好 的 平行 结 果 ， 用 平 均 值 和 标准值 对 高硫通 道进行 校 准 。通 过测 量标样 来验 证 校准效 果 ， 直至测 定 结 果稳 定 在 允 许 的误 差 范 围之
用 瓷坩 埚 ： ×ｈ 一２ ５ ｍｍ×２ ５ ｍｍ， 在 １ ２ ０ ０ ℃高温 炉 中灼 烧 ４ ｈ ， 冷却 后 置于干 燥器 中 ， 备用。 氧气 ： 纯 度大 于 ９ ９ ． ９ ５ ； 钨 助熔剂 ： 粒度 ０ ． ４ ～ １ ． ０ ｍｍ， ｗ（ Ｓ ） ≤０ ． ０ ０ ０ ８ ， 粒 度＜ １ ． ２ ５ ｍｍ， ｗ（ Ｓ ） ４ｏ ． ０ ０ ０ ５ 。铸铁
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种快速准确测定物质中硫含量的仪器。
在矿石分析领域中，
该仪器广泛应用于铬铁矿中硫含量的测定。
本文将介绍高频红外碳硫分析仪的原理及其在
铬铁矿中硫含量测定中的应用。
高频红外碳硫分析仪是一种基于高频红外光谱分析原理的仪器。
其原理是利用高频红
外光谱对样品中的硫原子进行吸收和辐射，通过测量光谱的吸收和辐射强度来确定样品中
硫的含量。
在使用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量时，首先需要将矿石样品进行前处理。
常用的前处理方法包括将样品粉碎成适当的颗粒大小，然后将样品与提取剂混合，并进行
加热处理。
加热处理的目的是将样品中的硫元素与提取剂结合成硫酸盐的形式，以提高测
定的准确性。
在进行测定之前，需要将已处理的样品置于高频红外碳硫分析仪中进行测试。
测试过
程中，仪器会发出高频红外光谱，样品中的硫元素会吸收光谱的一部分，并产生特定波长
的辐射。
通过检测样品辐射光谱的强度变化，可以确定样品中硫的含量。
仪器还能自动计
算出硫含量的百分比，并将结果显示在屏幕上。
高频红外碳硫分析仪具有测定速度快、准确度高的优点。
与传统的化学分析方法相比，它不需要复杂的化学试剂和实验操作，减少了分析时间和实验误差。
它被广泛应用于矿石
分析领域中测定硫含量的工作中。
特别是在铬铁矿的制备和质量控制过程中，高频红外碳
硫分析仪可以提供快速准确的硫含量测定结果，为生产过程提供重要的参考依据。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种常用的仪器设备，用于测定材料中的硫含量。
铬铁矿是一种常见的矿石，其中的硫含量对其品质和应用具有重要影响。
准确测定铬铁矿中的硫含量对于矿石的开发和利用具有重要意义。
高频红外碳硫分析仪原理是基于碳硫之间的氧化和还原反应。
在分析过程中，首先将样品经过预处理，将其完全氧化成二氧化碳和二氧化硫。
然后，二氧化碳和二氧化硫分别被高频红外碳硫分析仪所吸收，通过测定吸收率的大小，可以计算出样品中的硫含量。
这种方法具有灵敏度高、精确度高和快速等特点，因此广泛应用于各类材料的碳硫含量测定。
在测定铬铁矿中的硫含量时，首先需要选择一定量的铬铁矿样品，然后将其研磨成粉末状，并经过干燥处理。
为了准确地测定硫含量，需要对样品进行预处理，使其完全氧化成二氧化硫。
常用的预处理方法有加热燃烧等方法。
在加热燃烧方法中，样品经过高温加热，将其中的有机硫氧化成二氧化硫。
为了保证测定结果的准确性，需要确保样品完全燃烧，并且消除任何可能的干扰。
完成预处理后，将处理过的样品放入高频红外碳硫分析仪中进行测定。
仪器通过测量样品中吸收红外辐射的强度来确定二氧化硫的含量，从而计算出样品中的硫含量。
高频红外碳硫分析仪可以设置不同的测量参数，如吸收指数、样品重复测量次数等，以提高测定的准确性和精度。
在测定过程中，需要合理控制样品的数量和测量条件，以确保所得到的结果具有可靠性。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量一、研究背景铬铁矿是一种含铬量较高的铁合金矿石，是不可替代的重要资源。
铬铁矿中的硫含量对其质量和加工利用具有重要影响。
硫的存在会降低铁、铬的提纯难度，影响合金的质量和性能。
准确测定铬铁矿中的硫含量对于矿石的利用具有重要意义。
目前，测定铬铁矿中硫含量的常用方法有熔融法、红外吸收法、氧压法等。
传统的测定方法需要消耗大量时间和人力，并且存在操作复杂、结果不稳定等问题。
利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量，可以提高测定的准确性、稳定性和效率，具有重要的实际应用价值。
二、研究方法本研究选取了数个不同产地和质量的铬铁矿样品作为研究对象，使用高频红外碳硫分析仪测定其硫含量。
具体操作步骤如下：1. 样品制备：将铬铁矿样品研磨成粉末，经过干燥处理，确保样品的均匀性和稳定性。
2. 仪器调试：对高频红外碳硫分析仪进行仪器校准和调试，确保仪器的分析精度和稳定性。
3. 样品测定：将制备好的铬铁矿样品放入高频红外碳硫分析仪中，按照操作说明进行测定，记录并计算出样品中的硫含量。
三、研究结果与分析通过对多个不同产地和质量的铬铁矿样品进行测定，得到了它们的硫含量数据。
经过统计分析和对比发现，利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量，具有如下特点：1. 准确性高：高频红外碳硫分析仪测定结果稳定、准确，可以满足矿石质量控制和生产需要。
2. 操作简便：相比传统的测定方法，高频红外碳硫分析仪操作简便，只需少量样品即可完成测定，大大节约了分析时间和人力成本。
3. 快速性：高频红外碳硫分析仪测定速度快，一次测定仅需几分钟，适用于大批量样品的测定。
综合上述特点，可以得出结论：利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量，具有高效、准确、稳定的优点，适用于工业生产和科研分析的需要。
四、研究意义本文通过对高频红外碳硫分析仪在铬铁矿中硫含量测定中的应用研究，得出了一系列有价值的结论和成果，具有重要的实际意义和应用价值：1.为工业生产提供了技术支撑。
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文章编号:1000-7571(2002)04-0059-02
高频红外吸收法测定铁矿石中总硫量
刘文玖3,谢全玑
(陕西省略阳钢铁厂中心试验室,陕西略阳 724300)
摘 要:建立了高频红外吸收碳硫分析仪测定铁矿石中总硫的分析方法。
选择适当的分析条件,经最佳化取得了满意的测定结果。
关键词:红外吸收法;铁矿石;硫
中图分类号:O65912 文献标识码:B
收稿日期:2002-01-07
铁矿石中总硫测定的经典方法是重量法,此方法朔源性好,准确度高,但耗时繁琐,生产中已较少使用[1,2]。
现在较普遍的方法是用燃烧滴定法,但精密度较差,装置也较复杂,有些熔点较高的样品(熔点在1300℃以上)测定结果偏低。
关于红外碳硫吸收法测定铁矿石中总硫的文献不太多。
本文采用高频炉燃烧,燃烧温度可达1700℃,红外吸收法直接测定铁矿石中总硫量,方法快速,准确,拓宽了高频红外碳硫分析仪的分析领域。
1 实验部分
111 仪器和试剂
HCS 2040G 型高频红外碳硫分析仪(上海德
凯仪器公司)。
L 2C ・S 瓷坩埚:<25mm ×25mm (经1200℃灼烧4h ,冷却后保存于干燥器中)。
助熔剂:纯钨粒(西北理化技术服务部);锡粒(南京第四分析仪器厂);纯铁(上海新标准物质研究所)。
铁矿石标样:KH86002(武汉大学);BH0102(攀枝花钢铁研究院);YSBC28742-9512#(山东省冶金科学研究院)。
112 实验方法
将样品(破碎研磨后,过100目筛)。
称量后,重量输入计算机,样品、助熔剂依顺序加入到瓷坩埚中,按仪器操作手册[3]进行测试,自动显示测试结果。
2 结果与讨论
211 仪器参数
按仪器预定的原始参数进行测试[3],硫释放曲线“双峰”现象出现频率大,且精密度不满意,相对标准偏差RSD >310%时有发生。
经试验,改变仪器参数如下:预吹氧时间20s ,分析时间38s ,截止电平为7,系统压力0108MPa ,分析气流量410L/min ,吹氧流量210L/min ,硫释放曲线形状
好,精密度也较好(见表2),相对标准偏差RSD ≤310%。
212 助熔剂及其用量[4]
助熔剂的种类及用量直接影响分析结果,由于矿石样品在瓷坩埚中燃烧时容易飞溅,在这样的氛围中燃烧试样,SO 2很容易吸附,导致结果偏低。
试验表明,加入012g 锡粒使样品的流动性和包裹性很好,有利于SO 2的释放[5,6];不加纯铁时,样品无法燃烧,加入012～015g 纯铁,矿样的导磁性提高,测定结果稳定,加入纯铁低于012g 试样燃烧不完全,高于015g ,高频炉板流太大,有损高频炉[3];钨粒加入112～210g 对测定结果均不影响。
本文采用加入助熔剂的次序及用量为:012g 纯铁+样品+012g 锡粒+113g 钨粒。
213 称样量
称样量的大小对测定结果影响较大,铁矿石中总硫的含量一般在0105%～1100%之间,要使仪器在测量区域内工作,必须控制称样量。
矿石样品为粉末状,称样量大时造渣较多,粉尘也较大,SO 2吸附严重,分析经常拖尾,仪器不能自动结束分析,且易堵塞过滤网;样品量太少,受称量工具限制(本仪器联机电子天平为沈阳龙腾电子称量仪器公司生产的1/1000电子天平)误差较大。
通过表1数据看出,称样量在011～013g 之
—
95—
间,误差控制较好。
表1 称样量与测定结果的关系
T able1 R elationship bet w een sample w eight and result
determined%
分析序号Number analyzed 称样量
Weight
(g)
测定值
Found
分析序号
Number
analyzed
称样量
Weight
(g)
测定值
Found
1010560122860118401240
2010600126070120101239
3010820123680123601234
4011540123690136201203
50112301239100146001190
214 精密度和准确度
按上述确定的条件进行精密度和准确度试验,结果见表2,其精密度满意,测定结果与标样示值相符。
表2 样品中总硫量的测定结果
T able2 Determination results of total sulfur in samples %
样品
Sample
标准值
Certified
测定值
Found
平均值
Average
相对标
准偏差
RSD YSB C01148,01153,01147 287422950115101153,01149,0115101150115
12#01148,01150,01152
01645,01648,01654
BH01020164801650,01653,0164901649015
01652,01649,01644
01362,01354,01361
KH860020135901352,01355,0135801358112
01364,01363,01354
参考文献:
[1]程德翔,徐建平1冶金分析[J],2001,21(5):691
[2]关 英1岩石矿物分析规程(第一分册)[M].北京:地质出版
社,1991.2671
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[4]博 明,杨万彪,袁智能1冶金分析[J],2001,21(4):531
Determination of total sulfur in iron ore by the method of high frequency IR2absorption
L IU Wen2jiu3,XIE Quan2ji
(Center Laboratory,Shanxi Lueyang Iron and Steel Factory,Lueyang724300,China)
Abstract:A method for total sulfur determined by C2S analyzer with IR2absorption2high frequency furnace was presented1Under the optimal condition the results determined were satisfactory1
K ey w ords:infrared absorption;iron ore;sulfur
(上接第58页)
本文所选OP增敏,标准加入法测定金属镁中的微量钙,方法简便,结果准确,实用性强。
参考文献:
[1]G B/T13748-1992,镁及镁合金化学分析方法[S]1[2]陈晓青,李法鸿,方彩云,等.理化检验(化)[J],2001,37(6):
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[3]冯健雯1理化检验(化)[J],2001,37(10):4751
[4]HG3-1077-77,化学试剂,硝酸镁(6)钙:b化学分析法[S]1
FAAS determination of micro calcium in metal Mg with OP as a sensitizer
YU E Ai2shan
(Shanxi Entry2Exit Inspection and Quarantine Bureau,Xi’an710068,China)
Abstract:A method for the determination of micro amounts of calcium in metal Mg by FAAS with OP as sensitizer was presented in this pa2 per1The metal Mg was dissolved with HCl,OP was added as sensitizer and SrCl2as releasing agent1It was found that the absorbance was in2 creased50percent by adding OP,the linear relationship between absorbamce and the concentration of calcium was in the range of0-1.5mg/L, the detection limit was01015mg/L1This method was proved to be reliable and convenient1
K ey w ords:FAAS;sensitizer;OP;micro calcium;metal magnesium
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6
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