高频燃烧-红外吸收法测定铝粉中的硫含量
高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第27卷，第4期2018年7月V ol. 27，No. 4July 201889doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2018.04.022高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫王巧玲，张志峰，肖宇，刘利波，宋玥玮(二连海关，内蒙古二连浩特 011100)摘要 建立了高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中硫含量的方法。
当样品中硫含量为0.004 6%~3.96％时可以直接测量，当硫含量高于3.96%时采用高纯二氧化硅进行10倍稀释后测定，最终确定了铁矿的称样质量为10～800 mg 之间，铜精矿和锌精矿的称样质量均为50 mg 。
样品中依次加入0.4 g 铁和1.5 g 钨作为助熔剂。
通过分析称样质量、助熔剂的种类和用量等因素确定了最佳分析条件：工作电流为40 μA ，氧气压力为172.375 kPa ，载气压力为482.65 kPa ，分析时间为40 s ，硫释放时间为50 s 。
结果表明，此时试料燃烧完全，硫释放曲线平滑。
硫的含量在0.009 6～8.0 mg 范围内与红外吸收峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999，方法检出限为0.003 19 g 。
金属矿标准物质测定结果与标准值基本一致，相对误差为–0.018%~0.01%，测定结果的相对标准偏差为0.79%~2.53%(n =6)。
该方法操作简单，重现性好，适用于金属矿产中硫含量的准确测定。
关键词 高频燃烧红外吸收法；金属矿产品；硫中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2018)04–0089–05Determination of sulfur in metallic mineral products by high frequencycombustion infrared absorptionWANG Qiaoling, ZHANG Zhifeng, XIAO Yu, LIU Libo, SONG Yuewei(Erlian Customs, Erlianhot 011100, China)Abstract A high frequency combustion infrared absorption method for the determination of sulfur content in metallic mineral products was established. When the sulphur content in the sample was 0.004 6%–3.96%, it can be measured directly. When the sulfur content was higher than 3.96%, high purity silicon dioxide was used for 10 times dilution. Finally, the sample mass of iron ore was determined to be 10–800 mg, and the samples of copper concentrate and zinc concentrate were all 50 mg. 0.4 g iron and 1.5 g tungsten were added as flux in the samples. The optimum analytical conditions were determined by analyzing the amount of sample, the type and dosage of flux. The working current was 40 μA, the oxygen pressure was 172.375 kPa, the carrier gas pressure was 482.65 kPa, the analysis time was 40 s, and the sulfur release time was 50 s. The results showed that the combustion of the sample was complete and the sulfur release curve was smooth. The sulfur mass had a good linear relationship with the peak area in the range of 0.009 6–8.0 mg, the linear correlation coefficient was 0.999, and the detection limit was 0.003 19 g. The detection results of metal ore standard material were basically consistent with the certified value, the relative errors were –0.018%–0.01%, and the relative standard deviations of the results were 0.79%–2.53% (n =6). The method is simple and reproducible, and it is suitable for the accurate determination of sulphur content in metallic mineral products.Keywords high frequency combustion infrared absorption; metallic mineral products; sulfur矿产资源是人类社会生存和发展的重要物质基础，也是国家经济发展的重要支撑。
高频燃烧红外碳硫分析仪测定焊剂中的硫
（ 尔滨锅 炉厂有 限责任公 司， 哈 黑龙江 哈 尔滨 １０ ４ ） ５ ０６ 摘 要： 红外碳硫分析仪是基于样品在 高频感应炉 中燃烧后 ， 通过红外线吸收方法测定碳 、 硫的含量 。本文就
Ｅ Ｔ Ａ Ｃ ８０型 自动红外碳硫分析仪测定焊剂 中的硫的分析 方法进行 了探讨 ， Ｌ Ｒ Ｓ一 ０ 得出 了测定焊 剂 中的硫 的
熔 炼焊 剂 化学分 析 方法 燃烧 一 量 法测定 硫 量 》 碘
中 明确 规定 当焊 剂 中硫 的含 量 范 围 为 ０ ０ ％ ～ ．２
００ ％ ， ．５ 允许 差为 ０ ０ ８ （ ７ 。 由此 可 知 ， ．０ ％ 表 ） 焊 剂 的粒 度对 焊剂 中硫 元 素的测 定影 响很 小 。 ２ ２ 助 熔 剂种 类的选 择试 验 ．
硫 的测 定 的 标 准 方 法 。此 方 法 作 为 国 家标 准方
炼 焊剂 ， ３ 有 ０余 个 品种 ， 中 Ｈ ４ １的产 量 约 占 其 Ｊ３
熔炼 焊 剂 总 产 量 的 ８ ％ ¨ 。 我 厂 用 焊 剂 有 ０
法， 具有 较 强 的适用 性 、 泛性 和较 高 的准确 度 。 广 但其操 作 比较繁琐 ， 需要 控制 的操作 步骤很 多 ， 检 验周期 长 ， 合 日常快 速检验 ， 不适 并对 整个生 产过 程 的有 效联接 构成 一定 的影 响。
第１ 期
２１ ０ ０年 １月
锅
炉
制
造
Ｎ ． ｏ １
Ｂ０Ｉ ＬＥＲ ＭＡＮＵＦＡＣＴＵＲＩ ＮＧ
Ｊｎ ２ ０ ａ ． ０１
文 章 编 号 ：Ｎ ３—１４ （０ ０ ０ ０ ３ ０ Ｃ２ ２９ ２ １ ） １— ０ ４— ５
高频燃烧-红外吸收法测定InconelX-750镍合金中碳和硫
收稿日期：2021-12-01作者简介：杨维维（1983-），女，工程师，从事金属化学分析工作，***************。
高频燃烧-红外吸收法测定Inconel X-750镍合金中碳和硫杨维维，卢思瑜，李剑（宝钛集团有限公司，陕西宝鸡721014）摘要：对高频燃烧-红外吸收法测定Inconel X-750镍合金中碳和硫的分析方法进行了试验研究，确定了最佳的分析条件:称取0.5g 样品于瓷坩埚中，加入钨锡助熔剂，将样品投入碳硫分析仪进行测定，燃烧功率为95％，分析时间为碳40s ，硫60s 。
方法采用钢标样确定碳和硫的校正参数，测定了样品中的碳和硫含量，所得结果的相对标准偏差（n=11）均不大于8％。
关键词：高频燃烧；红外吸收法；X-750镍合金；碳；硫doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2022.03.035中图分类号：TG115.3文献标识码：A文章编号：1008-553X （2022）03-0126-03安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.48，No.3Jun.2022第48卷，第3期2022年6月X-750镍基高温合金具有良好的耐腐蚀和抗氧化性能、较高的强度和较好的耐松弛性能，同时还具有良好的成形性能和焊接性能。
该合金主要用于制造航空发动机的片面弹簧和螺旋弹簧，还可用于制造汽轮机涡轮叶片等零件。
因合金中碳和硫含量直接影响最终金属材料的产品性能，所以，建立X-750镍合金中碳和硫含量的测定方法具有重要意义。
金属中碳和硫的测定方法主要有滴定法、质谱法、重量法、红外法等[1-5]。
高频燃烧-红外吸收法测定金属中碳和硫具有操作简单、灵敏度高的特点，已广泛应用于金属材料中碳和硫含量的测定[6-8]。
本文研究了高频燃烧-红外吸收法测定X-750镍合金中碳和硫的分析条件。
通过对助熔剂种类、称样量、燃烧功率、最短分析时间、标准曲线的绘制与检出限、方法的精密度等试验，建立了相应的分析方法。
高频燃烧_红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫
文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。
用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。
关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。
碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。
地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。
新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。
近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。
既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。
现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。
如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。
红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。
高频燃烧—红外吸收法测定大气粉尘中碳硫
氧 气 ：９ ９ ５％， ９ ．９ 北京 南 亚气 体 制 品有 限 公 司 ； 氩 气 ：９ ９％， ９． 昌福 工 业气 体 厂 ；
陶瓷坩 锅 ： ５ｘ２ ， 陵市 金 利坩 埚 瓷 厂 ； ５ｍ 醴 马 弗炉 ： 升 温至 １３ ０℃ ． 能 ０
１ ２ 试 验方 法 ．
１ 试 验 部 分
标 钢 的选 择 至关 重 要 。 原则 上 应 选 取 与 被 测 试 样 含
作 者 简 介 ： 君 武 ， ，９ ８ 大 学 ， 程 师 ， 要 从 事 实 验 室 管 理 及 科 研 项 目开 发 工 作 宋 男 １６ 一， 工 主 ＊ 通 讯 联 系 人 ． 收 稿 Ｅ期 ： ２０ —５０ ； 收 到 修 改 稿 Ｅ期 ： ２０ ，６１ ． ｔ ０２０ ，９ ｔ ０２０—４
１ 、１ 主 要 仪 器及 试剂
Ｌ ｃ ￣－４ ｅｃ Ｓ３ ４碳硫 测 定 仪 ： 克公 司 （ 国 ） ｌ 力 美 ； 纯铁 助 熔 剂 ： ≤ ０ ０ １０ ％。 ≤ ０ ０ １０ ％， Ｃ ０ Ｓ ０ 屑
关 这方 面 的 科 研 工 作 也 日益 走 向 深 入 ， 切 需 要 尽 迫 快 建立 相 应 的 分 析 方 法 ．今 年 初 ， 检 测 中 心 受 包 我
维普资讯
第 ８卷 第 ３期
２０ ０２年 ９月
分 析 测试 技 术与 仪 器
ＡＮ ＡＬ Ｉ ＹＳ Ｓ ＡＮＤ １］ 汀 】 １ＥＣＨ １ ＧＹ Ｇ ０ ＡＮＤ Ｎ ＲＵＭＥＮＰ Ｉ ＮＩ Ｓ
Ｖｌｌ ｅ ８ Ｎｔ ｂ ｒ３ ０ ｉｎ ｍａｅ ｌ Ｓ ｐ．２ ０ ｅ ０２
头 市环 境 监 测站 委托 进 行 大气 粉 尘 中碳 硫 含 量 的 测
定．
高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫
高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫周富强;刘松;罗天林【摘要】矿产品种类多样,硫含量范围较广.以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法.确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%~20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%~40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%~55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定.试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g 钨粒.结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8~11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系.对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计.将实验方法应用于硫质量分数在0.01%~53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%~120%之间.%There are various kinds of mineral products, meanwhile, the range of sulfur content is wide.The calibration curve was prepared with potassium sulfate.The determination method of sulfur content in mineral products by high frequency combustion infrared absorption was established.The optimal experimental conditions were obtained as below: the sample mass was 0.1g when the mass fraction of sulfur was less than 10%;the sample mass was0.05 g when the mass fraction of sulfur was in range of 10%-20%;the sample mass was 0.025 g when the mass fraction of sulfur was in range of 20%-40%;when the sulfur content in sample was in range of 40%-55%, thesample was diluted by about 8 times using high-purity silicon dioxide powder, and then the sample mass was 0.1 g for determination.The sample addition was described as follows: the sample was transferred into porcelain crucible containing 0.2 g of tin particles followed by covering with 0.5 g of pure iron and 1.6 g of tungsten particles.The results indicated that the linear correlation coefficient of calibration curve was higher than 0.99.The mass of sulfur in range of 0.004 8-11.0 mg showed good linearity to the absorption peak area.For the sample with sulfur content lower than 0.05%, the influence of reagent blank should be deducted during calculation.For the sample with sulfur content higher than 0.05%, the reagent blank (including the condition using high-purity silicon dioxide powder) could be ignored.The proposed method was applied to the analysis of standard mineral samples with different sulfur contents in range of 0.01%-53%.The found results were basically consistent with the certified values.The relative standard deviations (RSD, n=5)were less than 2.6%, and the recoveries were between 97% and 120%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)011【总页数】7页(P46-52)【关键词】高频燃烧红外吸收法;矿产品;硫【作者】周富强;刘松;罗天林【作者单位】贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081;贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081;贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081【正文语种】中文矿产品是重要的非可再生的自然资源，种类繁多，用途广泛，硫含量作为矿产品中重要的指标，一直备受关注。
高频燃烧炉红外吸收法测定铁矿石中的硫含量
（ 广东省韶关钢铁集 团有 限公 司， 广东 韶关 ５２ ２ ） １１ ３ 摘 要： 介绍利用高频燃烧炉红外光谱法对铁矿石 中不 同含量 的硫 进行测 定 ， 过对 助熔剂及 用量 、 品称 量、 通 样 样
品与助熔剂加入顺序 的选择 ， 分析时间与 比较水平 的选择 等试验 ， 确定 了方法 的最佳分 析参数 ． 该法 方便快捷 ， 分 析结果令人满意 ， 测定范围在 ０ ０ ８ ～ ０ 精密度 ０６ ％ ～ ．２ 视样 品硫含量 ） 该方法符合铁矿石 国家标准 ．０ ％ ２ ％， ．４ ３ １ ％（ ． （ Ｂ６ ３ ． ６ Ｇ ７ ０ １ 》 Ｇ ７ ０ １ 、 Ｂ６３ ． ７ 的测试要求 ．
总第 １０期 ８
２ １ 年 ６月 ０１
南
方
金Байду номын сангаас
属
Ｓ ｍ． １ ０ ｕ ８
Ｓ ＯＵＴＨＥＲＮ ＭＥＴＡＩ ５
Ｊ ｎ ２ １ ｕｅ ０ １
文 章 编 号 ： ０９— ７ ０ ２ １ ）３— ０ １一 ４ １０ ９０ （０ １ ｏ ０ ２ ｏ
高 频 燃 烧 炉 红 外 吸 收 法 测 定 铁 矿 石 中 的硫 含 量
范 围．
１ 实验部分
１ １ 仪 器 ．
不易完全 ； 当硫含量高时 ， 燃烧法热分解 产生大量
Ｓ ：滴 定 不易掌 握 ． 用 高频 燃 烧 炉 红 外 吸 收法 测 Ｏ， 利
ＬＣ Ｅ Ｏ公 司 Ｃ Ｓ一６０红 外 碳 硫 分 析 仪 ， 次 分 ０ 每 析样 品前 必须 预热 １ｈ以上．
表 ２可见 ： 铁量 一 定 ， ＋Ｓ ｗ ｎ比例 由 ９ １向 ５５ ： ： 变化 时 ， 品熔融 状 态 很 好 ， 较 平 滑 ， 观 察 到 燃 样 且 但 烧粉 尘 随 Ｓ ｎ量减 少 而 减少 ， Ｗ ＋Ｓ 当 ｎ比到 ８ ２时 ： 坩 埚边 缘 较 干 净 ， 粉 尘 ， 过 ８ ２ 试 样 燃烧 释 放 无 超 ：， 峰 形不好 ， 因此 ， 本实 验选 Ｗ ＋Ｓ ｎ比例 为 ８２ ：．
高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中硫
高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中硫
徐本平
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2004(024)0z1
【摘要】由于在采用ASTME1915-01<采用燃烧红外吸收光谱法分析金属矿石及相关原料的标准试验方法>标准[1]对铁矿石进行分析时,发现样品颜色不同硫的分析结果相差很大,为此我们进行了专门研究,发现红色与黑色的铁矿粉其结构上有所不同,所以熔样效果上就出现差异,一般的助熔剂,不能完全适应,有时会造成板流偏低,硫释放不完全,使测定结果不稳定而且偏低.……
【总页数】3页(P398-400)
【作者】徐本平
【作者单位】四川攀钢有限责任公司钢铁研究院检测中心,四川,攀枝花,617000【正文语种】中文
【中图分类】O659.2
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1.高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量 [J], 魏暹英;梁静;陈佩玲;张震坤;钟志光;区瑞明;郑建国
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5.高频红外吸收法测定铁矿石中硫 [J], 付盈盈;
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按筛上物和筛下 物的质量 比进行加权平均计算样品 中总的硫含量 。成分相对标准偏差小于 ２ ％，加标 回收率在 ９ ％～ ０ ％之 ７ １５
间， 精密度和准确度能满 足 日常生产要求 。
关键词 高频 感应 炉 红 外吸 收 法
１ 前 言
测定
铝粉 筛分
硫
人红外碳硫分析仪进行测量 。 将标准样 品中 ｓ的含量 标 准值 输入计算机 ， 建立校准 曲线 。校准样品 的测量
高频燃烧 一红外吸收法测定铝粉 中的硫含量
高频燃 烧 一红外 吸收 法测 定 铝 粉 中的硫 含 量
孙广玉 杨觎 李爱民 （ 津钢铁 集 团有 限公 司技 术 中心 ， 天 天津 ３００ ） ０３ １
［摘要 ］ 以纯铁 、 、 做助熔剂 ， 锡 钨 采用高频感应炉燃烧红外吸收法分别测定铝粉筛分后筛 上物和筛下物 中的硫含 量 ， 再
０． ８， ０． ７ ２０ １ ７， ０． ０ ２２ ， ０． ６ ， ０ １ ５ ０ １ ２ １９ ．７ ， ．８ ，
０． ９３ １
１ ．０ １８ ２８ ５ ．４
不平 滑
． ０ ０８ ６， ０７ ， １ ， ０ ０， ０７１ ０．３２ １ 下 ０５ ０ ｇ 纯 铁 ０． ９ ０． ０８ ０．４１ ０．９０ ０． ２， １ ， ０．２５
开始 我们计划 采用筛 上物 和筛下 物按质 量 比例 称量后一次进行分析 的方 法进行 ， 试验过程 中发现这 样做 比较 繁琐 ， 每次称样量不一 致 ， 称量时不易准确 ，
近， 我们采用生铁 国家标准样 品建立 校准 曲线 。称取 ０ ０ 标准样 品置 于预先盛有 ０８０ｇ高纯铁 、． ０ ． ０ｇ ３ ． ０ ０５ ０
Ｃ ＝ Ｃ ￣ ＋ ２ Ｍ２ ／ Ｍ１ （ ＩＭＩ Ｃ ￣ ） （ ＋Ｍ２ ）
再 按筛上物 和筛下物 的质量 比进行加 权平均 计算样
品中总的硫含量 ， 克服 了样品颗粒不均匀造成 的分析
结果波动 。
２ 实验 部Ｃ ６０型红外碳硫 分析仪 ， Ｓ０ 赛多利
ｇ 纯锡助熔剂 的坩埚 内 ，覆盖 １ ０ 纯钨助熔 剂 ， ． ０ｇ ５ 放
最 终采取 了对筛上 物和筛下 物分别 分析再 进行 加权
平均 的方法进行分析和结果计算 。
３３ 助 熔 剂 的 选择 与加 入 量 ．
２ １ 年第４ ００ 期
天律 分
我们选择 了筛 上 、 筛下各 １ 个样 品 ， 加入 不 同助
斯 Ｃ Ａ ２ Ｓ型电子天平 。 Ｐ ２４
式 中： １Ｃ ——筛上物 、 Ｃ 、２ 筛下物 中硫含量 ， ％； Ｍ１Ｍ２ 、 ——筛上物 、 筛下物的样 品质量 ，ｏ ｇ
３ 结果与讨 论
３１ 制 样 方 法 的选 择 ．
纯铁助熔 剂 （ ％≤０ ０ ） ｓ ． ２ ，纯锡 助熔剂 （％≤ ０ Ｓ ００ ０５ ， ． ）纯钨助熔剂ｆ％≤０００５。 ０ Ｓ ． １ ０ 碳 硫 分析专 用坩 埚 ，在 １００℃马弗 炉 内灼烧 ０
熔剂进行 了试验 ， 结果见 表 １ 。
红外碳硫分析仪 的加 热装 置是高频 加热炉 ， 质 单 铝获得高频 能量 的 比率较低 ， 以应加 入一定 量的助 所
熔剂提高样品获得高频 能量的能力 。
表 １ 助熔 剂 的选 择试 验 结果
筛
１ ０ 纯 钨 ０． ２ ． ０ｇ ５ ２ ３，
剂 ， 入红外碳 硫分析 仪 中进行 测量 ， 放 计算 机根据 校 准 曲线 自动计算 出样品 中硫 的含量 。 分别分 析筛上 物和筛 下物 中的硫含 量。 ２ ． 结果计算 ．４ ２ 根据样品筛上物 、 筛下物 的硫 元素含量分析结果
和样 品质量进行加权平均 ， 计算 出样 品硫 的含量 Ｃ 。
２２ 实验 方 法 ．
２２１ 样品制备 。 ． 称取烘干后样 品 ２０Ｏ ， １０目样 品筛筛分 。 ０． ｇ用 ６ ０ 将筛上物取 出放入研钵 中进行研磨 ， 再用 １０目样 品 ６ 筛筛分 ， 重复研磨 、 筛分操作 ２ ３次 ， － 将筛 上物 、 下 筛
仍然 无法获 得较高 的精密度 。采用 手工研 磨后再 用 １０目样品筛进行 筛分 的方法 ， ６ 将大颗 粒样品与粉 末
样品分开 ， 以便于对筛上物和筛下物分别进行分析。
３ 样品分析 步骤 ． ２
物分别 混匀 ， 用天平称 出筛上物 、 下物的质量。 筛
２ ． 校准曲线的建 立 ．２ ２ 查 阅国家标 准样 品名录 ， 铝基标准样 品均未对 元 素硫进行定值 ， 以无 法采用 基体相 同的标准物质建 所 立标准 曲线 ， 考虑样 品中硫含量 与生铁 中硫 的含量相
性能 ， 所以必须对铝粉 中硫 的含量进行 准确分析与控 制 。经查阅相关资料文献 ， 未找 到铝粉 中硫 的含量 的 相关分析标准 ， 我们对高频感应炉燃烧红外 吸收法测 定铝粉 中硫 含量进 行了试验 ， 先进行 样 品筛 分 ， 后 然 对筛分后 筛上物和筛下物 中的硫含量分别进行 分析 ，
１ ｈ。
炼钢工艺过程 中使用 的铝粉通常是粒度从 ２ ０目 至 ３ ０目颗 粒的混合物 ， ０ 由于金 属铝质软 、 不易破碎 ， 不能用 常规 的机 械制样 方法粉碎 制成 均一 的分 析样 品。 验发现 ， 试 样品中硫 含量 与粒度关 系密切 ， 如果不 采取措施 直接进行样 品分析 ， 即使 采用较大 的称样量
近年来 ， 天津钢铁有 限公 司转炉炼钢大量使用铝
粉作 为炼钢脱 氧剂 ， 在脱 氧过程 中 ， 铝粉 中 的硫 会 随 冶炼 过程熔人钢 液中 ， 增加 钢 中硫 的含量 ， 响钢材 影
值 为 ３次测量 结果的平均值 ， 建立校 准曲线用的校准
样 品数量最少为 ５ 。 个 ２２ 样品分析 ．． ３ 称 取 ０３０ｇ样 品 置于 预 先盛 有 ０８０ｇ纯 铁 、 ． ０ ． ０ ０ ０ 纯锡助熔 剂的坩埚 内 ， ． ０ｇ ５ 覆盖 １ ０ 纯钨助熔 ． ０ｇ ５