HHJW01-2005高频燃烧-红外吸收法测碳(820)
采用基准物质进行高频燃烧—红外吸收测定碳硫校准问题的探讨
采用基准物质进行高频燃烧—红外吸收测定碳硫校准问题的
探讨
张伟杰
【期刊名称】《上海钢研》
【年(卷),期】1996(000)002
【摘要】本工作是采用基准物质进行高频燃烧—红外吸收法碳硫测定的校准。
先以BaCO_3、CaCO_3、NaHCO_3、Na_2C0_3四种碳酸盐作为基准物来分别绘制碳的工作曲线,建立回归方程,经方差检验无显著差异,再选用碳酸钠(Na_2CO_3)溶液和碳酸钡(BaCO_3)固体作为基准物来校准碳,范围为0.0030％～4.50％。
先以K_2SO_4、BaSO_4、MgSO_4、Na_2SO_4四种硫酸盐作为基准物来分别绘制硫的工作曲线,建立回归方程,经方差检验无显著差异,再选用硫酸钾(K_2SO_4)溶液作为基准物来校准硫,范围为0.0020％～0.100％。
采用锡囊盛放微量的基准溶液,用纯铁和钨粒作加速剂,使基准物能在高频感应炉内达到高温并分解,用LECO公司CS-244碳硫分析仪进行分析测定。
【总页数】6页(P30-35)
【作者】张伟杰
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TG142.15
【相关文献】
1.提高高频感应燃烧红外吸收法测定碳硫准确度的若干问题
2.高频燃烧—红外吸收定硫校准问题初探
3.高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硅中硫含量
4.高频燃烧-红外吸收法测定碳酸锶中的硫
5.高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫
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行业标准《磷酸铁锂化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法》编制说明
磷酸铁锂化学分析方法第4部分碳量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法讨论稿编制说明一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据工业和信息化部《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2012】119号）文件及全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”，“磷酸铁锂化学分析方法（5部分）”行业标准制订项目（项目号：2012-0637T-YS、2012-0638T-YS、2012-0639T-YS、2012-0640T-YS、2012-0641T-YS）由佛山市邦普循环科技有限公司（现更名为广东邦普循环科技股份有限公司）牵头起草，计划完成年限2013年。
1.2 起草单位情况邦普，创立于2005年。
企业总部（广东邦普循环科技股份有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本7645万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。
邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。
通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。
其中，邦普年处理废旧电池总量超过6000吨、年生产镍钴锰氢氧化物4500吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。
邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法》编制说明
《碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收法》编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收法》由中宝镍业有限公司起草，验证单位为天津出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫局、常熟出入境检验检疫局、营口鲅鱼圈出入境检验检疫局。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。
2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。
从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。
对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。
而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。
因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。
今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。
而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。
但至今为止，专门针对镍基体料中碳和硫的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生产，解决贸易争端。
红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定
红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定◎马秀林（作者单位：天津重型装备工程研究有限公司）红外吸收法测定钢铁及合金中碳硫含量是常用的实验室检测手段，随着产品质量要求的提高，测定结果的准确度也越来越重要。
因此，本文根据根据实际情况和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的具体要求，对实验仪器以及整个的实验过程进行分析，并进行不确定度评定。
一、实验条件1.实验仪器及用品。
CS-600碳硫分析仪标准样品：GBW01311钨锡混合助熔剂（C≤0.0008%、S≤0.0005%）2.实验方法。
将样品放在高频感应炉纯氧的环境下燃烧，并进行分析。
二、数学模型数学模型为y=X 其中：X 为被测样品的读数。
Y 为被测样品的分析结果。
三、不确定度的来源不确定度主要来源于以下几个方面：1.仪器设备的分辨能力所引入的不确定度。
2.标准样品引入的不确定度3.重复测量引入的不确定度4.天平称量准确性引入的不确定度四、标准不确定度分量评定1.标准不确定度分量的A 类评定A 类不确定度的计算公式为：式中uA———A 类不确定度；———测量次数；———单次测量值；———测量平均值。
重复测量引入的不确定度uA1为获取重复性测量的不确定度。
从同一样品中独立称取试样10次，进行测量后并根据上式计算得到A 类标准不确定度，数据见表1。
2.标准不确定度分量的B 类评定。
（1）标准物质引入的标准不确定度。
根据标准物质证书的信息，碳含量认定值的标准不确定度为0.01/√8=0.00354，硫的标准不确定度为0.001/√8=0.000354（2）电子天平称量引入的标准不确定度。
制造商给出的分度值为0.1mg，以矩形分布估计，则μ3=0.1/=0.058mg，以相对不确定度表示，μ3rel=0.058/0.3＊10-3=1.93＊10-4μ（m ）碳=1.93＊10-4＊0.431=4.48＊10-4μ（m ）硫=1.93＊10-4*0.0367=7.08＊10-6（3）碳硫联测仪引入的标准不确定度。
高频红外碳硫法分析含碳及碳化硅质耐火材料中总碳及碳化硅量
涟钢科技与管理
高频红外碳硫法分析含碳及碳化硅质耐火材料中总碳及碳化硅量
原材料检验 中心 肖 星
摘 要
谭
卉
赵 小元
本文在 Ｇ Ｂ ／ Ｔ Ｉ ６ ５ ５ ５－ ２ ０ ０ ８含碳 、 碳化硅 、 氮化物耐火材料 化学分析方法的基础 上 ， 对 高频 红外碳硫 分
料， 高炉铁沟料 ， 添加碳化硅的铝碳质耐火材料等 碳复合耐火材料 ， 因添加了碳化硅而具有优 良的 高温性能 ， 较好能改善材质的抗热震性和抗侵蚀
７ ． ５ １ ） ； 高碳锰铁 Ｙ Ｓ Ｂ Ｃ ３ ７ ６ ４ ３—１ １ （ ｃ ％６ ． ５ ７ ） ； 硅 Ｓ Ｂ Ｃ ３ ７ ６ ５ １—１ ０ （ Ｃ ％２ ． ２ ６ ） ； 硅锰合 命 Ｙ Ｓ — 性 。其碳 及 碳 化 硅 的测 定 已有 国家标 准 Ｇ Ｂ ／ 锰 合金 Ｙ Ｔ １ ６ ５ ５ ５ —２ ０ ０ ８ … 主要有燃烧 气体容量 法、 燃 烧 Ｂ Ｃ ３ ７ ６ ４ ５ Ｂ一 １ １（ Ｃ ％ １ ．１ Ｏ） ； 碳 化 硅 Ｃ 一１
１ ． ３ 仪器分 析条 件 Ｈ １ 与 １ ２ ， 比较 水 平 ４ ，
１ 试验部分
１ ． １ 仪器 与设 备
分析气流量 ： ３ ４ ／ ａ ｒ ｉ ｎ ， 吹氧流量 ： ２ １ ／ ａ ｒ ｉ ｎ ， 炉头压 力 ０ ． ０ ８ Ｍｐ ａ ， 燃烧压 力 ０ ． １ ５ Ｍ ｐ ａ ， 最 长分析时间 ： ４ ５ Ｓ 。
，
气体吸收重量法和高频炉燃烧红外吸收法三种可 选择 ， 气体容量法和气体重量法因分析时间长 ， 受 温度压力等环境条件影响大， 极易造成较大误差 ， 红外法准确度受标 准样品与试样 的匹配度影响。 本文在标准方法的基础上 ， 作 了红外碳硫仪测定 该类材料碳及碳化硅的试验探讨， 优化分析条件， 提高方法重现性 和稳定性 ， 应用于碳 复合耐火材 料 中总碳及 碳 化硅 的测定 ， 结果 满 意 。
高频红外碳硫仪测定石墨样品中固定碳的方法研究
高频红外碳硫仪测定石墨样品中固定碳的方法研究摘要：为快速、准确确定石墨样品中的固定碳含量，通过探讨试样称样量、助熔剂加入量、试样预处理温度和加热时间等条件对结果的影响，确立了先将样品在箱式电阻炉470 ℃下灼烧4 min 去除有机碳、硝酸酸化去除无机碳，随后添加0.5 g 纯铁助熔剂，0.5 g 锡助熔剂和1.8 g 钨粒，最后在高频红外碳硫仪上燃烧测定的方法。
该方法操作流程简单、快速，经国家一级标准物质验证，方法的准确度达-0.124%~-0.171%，精密度达0.976%~3.09% (RSD%, n=12)，满足石墨固定碳的分析质量要求。
方法的检出限为0.006%，适合测定固定碳含量≤30%的样品。
关键词：石墨固定碳高频红外碳硫仪石墨的化学成分是碳，其具备良好的导电、耐高温、耐磨、耐腐蚀等特性，随着科学技术的不断发展，在工业上用途越来越广泛。
我国是最大的天然石墨生产国，石墨行业的发展需要准确的石墨成分分析、石墨选矿、产品加工等多项技术[1]。
目前固定碳含量测定主要有间接定碳法[2-5]（适用于石墨产品，固定碳含量>50%）、硝酸处理-烧碱石棉吸收重量法[2]或硝酸酸化、低温焙烧氧化处理后非水滴定法[6]等方法，这些方法或适用范围具有局限性，或操作复杂、耗时较长，不适合大批量的样品分析工作。
本文在这些测定方法基础上研究了利用高频红外吸收的测定方法，以实现快速、准确的测定石墨样品固定碳含量的目的。
高频红外吸收法是近年来基于高频红外碳硫仪上的一种新兴技术并在钢铁、农业、矿业等多行业都得到了广泛应用[7]。
其采用固体进样，经高温燃烧转化成气体后红外检测实现样品碳含量的测定。
与经典的间接定碳法、直接定碳-碱石棉吸收重量法、非水滴定法[2-6]等方法相比，其过程无需传统的液体转化过程，分析速度快，从进样到分析结束只需60~70s ，且操作过程简单，降低了分析难度。
本文建立了试样经470℃灼烧4 min 去除有机碳、硝酸低温加热去除无机碳后在高频红外碳硫仪上测试固定碳的方法。
红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定
ＥＶＡＬＵＡＴＩｏＮ ｏＦ ＵＮＣＥＲＴＡＩＮＴＹ ｏＦ ＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴ ｏＦ ＣＡＲＢｏＮ
ＣｏＮＴＥＮＴ ＢＹ ＩＮＦＲＡ．ＲＥＤ ＡＢＳｏＲＰＴＩｏＮ
Ｈｅ Ｌｕｎｙｉｎｇ，Ｘｕ Ｌｉｈｕｉ
ＭＥＴＨｏＤ
（Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｉｎｓｔｍｍｅｎｔ Ｍ砒ｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｔｈｅ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎ舀ｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ
掣＝筹’－ｏ．ｏｏｏ
……。 ８８
３．３标准物质引入的标准不确定度 证书给出标准物质的标准偏差如表１所示，其 中不锈钢（材字２３９ａ）的碳含量测量结果的相对标 准偏差最大为Ｏ．０３６％，其平均值标准偏差为
收稿日期：２００６一０３也６
万方数据
１４
化学分析计量
２００６年，第１５卷，第４期
０．００２％（ｎ＝２），标准值由８个实验室共同完成的， 因此由标准物质引起的标准不确定度为：
万方数据
何伦英，等：红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定
１３
红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定
何伦英徐丽辉
（重庆仪表材料研究所，国家仪表功能材料工程技术研究中心，重庆４００７００） 摘要对ＣＣＳ一１４０型高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳含量的不确定度进行了评定，分析了测量不确定度的 主要来源，包括仪器的精密度引入的不确定度，标准物质标准值的不确定度，试样称量的不确定度，以及坩埚、助熔 剂等引起的空白不确定度。当碳含量为０．３６６％时，测量结果的扩展不确定度为Ｏ．叭Ｏ％。 关键词测量不确定度红外吸收法碳评定
１．２环境条件
３．２试样称量引入的标准不确定度 对于数字显示式电子天平怛Ｊ，其分辨率６，为
燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量
燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量赵星;宋江伟;史旭峰【摘要】将测试样品导入高频炉中,在燃烧炉高温下经过氧气氧化燃烧,在助熔剂存在下,将碳转化为二氧化碳气体,以氧气为载气注入红外检测仪器,测定二氧化碳.用标准物质绘制校准曲线,计算试样中的碳量.该方法经过对仪器参数优化后,结果稳定,仪器检出限DL=0.0015％,测定下限0.0059％,测定范围满足生产需求.【期刊名称】《云南地质》【年(卷),期】2018(037)002【总页数】4页(P243-246)【关键词】高频炉;燃烧;土壤;碳含量;红外检测仪【作者】赵星;宋江伟;史旭峰【作者单位】云南有色地质局308队测试中心,云南个旧661000;云南有色地质局308队测试中心,云南个旧661000;云南有色地质局308队测试中心,云南个旧661000【正文语种】中文【中图分类】O657.33碳是一种很常见的元素，它以多种形式广泛存在于大气和地壳和生物之中。
碳单质很早就被人认识和利用，碳的一系列化合物--有机物更是生命的根本。
碳在地壳中的质量分数为0.027%，在自然界中分布很广。
土壤中重金属污染与土壤中极强吸附性的物质碳元素富含程度有很大关系，在环境污染研究中，科学家着重研究的是重金属污染的研究，而碳的含量高低也就成了污染的根源性问题[1、2]。
20世纪70年代以来，科学家采用各种方法对碳进行定量分析。
目前分析碳的分析方法有红外光度法、容量法、重量法等。
基本原理都是将样品在通氧情况下高温燃烧生成CO2，利用各种方法吸收后进行测定。
高频红外碳硫分析仪能将样品在高频炉中燃烧时，生成的CO2以氧气为载体，导入红外检测器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，其分析快速、准确、可靠。
且高频炉对于管式炉难于燃烧的特种样品，如金属、石墨、炉渣及非金属氧化物等，均有较好的燃烧效果，同时也免除了管式炉长时间高温辐射之苦，是一种相当实用的检测方法。
1 实验部分1.1 仪器(1)高频红外碳硫分析仪(型号HCS878A)(2)CPA124S电子天平(万分之一天平)1.2 标准物质、试剂、材料(1)标准物质：土壤及水系沉积物标准物质(国家一级)(2)试剂：纯铁助溶剂(ωC<0.001%，粒度小于1.25mm)钨粒(ωC<0.001%)(3)材料：高频红外碳硫分析仪坩埚1.3 仪器工作条件样品的燃烧是分析中首要结局的重要问题。
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宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心上海市黑色金属质量监督检验站 作业指导书主题： 高频燃烧-红外线吸收法测碳（820）第3版 文件编号： HHJW01-2005编制:卞晨洁审核: 王玉娟批准: 孙时秋实施日期:2005年02月01日高频燃烧-红外线吸收法测碳（820）1. 方法依据ASTM E 1019-2000《钢铁、镍、钴合金中碳、硫、氧、氮测定的标准实验方法》2. 适用范围2.1 本作业指导书适用于生铁、碳钢及铁基钢中总碳量的测定。
2.2 作业指导书中碳的测定范围是0.0002～6.0％。
2.3 本作业指导书适用于屑状样品或板状剪切样品。
3. 方法原理测定原理是采用样品在氧气流中燃烧合红外线吸收法。
样品在充有氧气流的高频感应炉内在助熔剂的助熔下加热获得高温燃烧并氧化，碳转化为二氧化碳和一氧化碳。
将气流调整为恒定流速后导入红外线检测器后测出二氧化碳和一氧化碳的浓度，经计算机计算出碳的含量。
4. 安全须知4.1. 高压气体钢瓶使用注意事项：高压气瓶一般应放臵在钢瓶室内，且确认钢瓶标识清楚，阀门无缺陷无泄漏。
氧气在使用过程中压力不得低于1.96Mpa （20kg/cm 2），更换气瓶时要关紧所有阀门，然后卸开钢瓶与减压阀的连接。
新钢瓶的连接要注意出气口的清洁并仔细检查密封圈的完整。
开启阀门时应缓慢地进行，避免局部气流增大而造成危险，调节减压阀压力确认管道压力在0.30-0.35Mpa 之间，钢瓶压力在使用许可范围之内（1.96～13.8MPa ），再一次确认无泄漏存在。
4.2. 分析燃烧的陶瓷坩埚中点燃熔融物而产生大量的热量。
对于使用的坩埚在所有场合应使用坩埚钳和适当的容器。
氧气瓶臵于专门的钢瓶室中。
在有限的空间中高浓度的氧气能引发火灾，必须把燃烧后的氧气通过废气管排至室外。
5. 样品的制备：5.1根据HHJW078-2005—《试样的采集和制备》进行样品制取。
5.2所有分析样品必须是均匀、致密、无污染。
对于碳含量大于0.01%的样品，用有机试剂乙醚一次清洗，暖风烘干。
对于碳含量小于0.01%的样品，需用有机试剂乙醚两次清洗，暖风烘干。
6.装臵、标样和试剂6.1 碳硫分析仪HORIBA ENMIA-820V碳硫分析仪。
6.2 标准样品本作业指导书所选用的标准样品见表1。
表1 标准样品的碳含量6.3 高纯氧气，不小于99.999％（m/m）6.3 高纯铁，YSBS20123-2002（C=0.00059%）。
6.4 助熔剂：钨－锡混合。
对于碳含量大于0.01%的样品，使用常规助熔剂。
对于碳含量小于0.01%的样品，使用高纯助熔剂[C<0.0010% (m/m)]。
6.5 有机溶剂：乙醚。
6.6 高氯酸镁[Mg(ClO4)2],粒度尺寸：0.7～1.2mm。
6.7 碱性陶土，颗粒尺寸：从0.7mm到1.2mm。
6.8 坩埚处理炉：国产马弗炉。
6.9 陶瓷坩埚，能经受住感应炉的燃烧。
对于碳含量大于0.01%的样品，坩埚马弗炉中加热1100℃不小于2小时，使用前臵于干燥器内。
对于碳含量小于0.01%的样品，坩埚在马弗炉中加热至1200℃不小于1小时，加热后，坩埚应在半小时内使用，超过时间后，需重新焙烧。
7.样品分析7.1 分析仪器的准备7.1.1 仪器初次通电需1小时进行稳定。
7.1.2 检查燃烧室及相应的管道应清洁，如积灰严重应及时清洗更换。
炉子(燃烧室)积灰的清洗更换：仪器处于断电或待机状态(高频感应炉断电)均可操作。
拆卸整个炉头装臵。
用超声波、清洗剂洗涤金属过滤器，用水、刷子清洗石英管及其它组件。
所有被清洗物品经约105℃充分烘干，冷却后使用。
所有密封圈用纸擦干净后重新涂上硅油脂后使用。
重新组装好炉头。
并按《EMIA-820V碳硫分析仪操作维护作业指导书》进行仪器检漏实验。
（进行此项操作时，所有气体应处于工作状态）7.1.3 开启总动力气（管道空气）阀门，开启总阀门，入口压力指示为0.30-0.35Mpa 之间。
7.1.4 检查所有仪器参数、环境监控参数。
环境监控所有电子参数应符合要求，详见《EMIA-820V碳硫分析仪操作维护作业指导书》，整个系统无任何报警信息存在。
仔细校对仪器的线性化参数。
7.1.5 进行实际样品分析，确认仪器工作状态。
选取一个空坩埚，称取1克常规含量的试样，加上助熔剂，进行数次燃烧分析，以确认仪器电器参数和分析参数的准确性。
7.2 校正与空白7.2.1 校正标样7.2.1.1 范围1－碳含量在0.0002－0.010％，使用JSS003-4为校正标样。
7.2.1.2 范围2－碳含量在0.010－0.10％，使用GB1372为校正标样。
7.2.1.3 范围3－碳含量在0.10－1.0％，使用GBW1358为校正标样。
7.2.1.4 范围4－碳含量在1.0－6.00％，使用JSS111-12为校正标样。
7.2.2空白的操作7.2.2.1在预烧过的坩埚中加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。
7.2.2.2手动输入重量1g,按F12进行分析。
7.2.2.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的空白数据；在对话框中输入“0”，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后按“OK”按钮确认。
注解:•助熔剂量视各种仪器和被分析材料的类型而定，以保证充分完全地燃烧。
•空白值的含量应不超过0.0003％，如果这些值异常高，要查清污染源并加以除去。
7.2.3 校正的操作7.2.3.1 范围1的校正7.2.3.1.1 在预烧过的坩埚中称取约1克JSS003-4标样，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。
7.2.3.1.2按F12进行分析。
7.2.3.1.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的数据；在对话框中输入碳含量标准值，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后按“OK”按钮确认。
7.2.3.1.4 再次分析JSS003-4一次，其分析值与标准值的差应小于JSS003-4标样的标准偏差。
若大于，按7.2.3.1.1－7.2.3.1.3重新进行校正。
7.2.3.2 范围2的校正7.2.3.2.1 在预烧过的坩埚中称取约1克GB1372标样，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。
7.2.3.2.2按F12进行分析。
7.2.3.2.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的数据；在对话框中输入碳含量标准值，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后按“OK”按钮确认。
7.2.3.2.4 再次分析GB1372一次，其分析值与标准值的差应小于GB1372标样的标准偏差。
若大于，按7.2.3.2.1－7.2.3.2.3重新进行校正。
7.2.3.3 范围3的校正7.2.3.3.1 在预烧过的坩埚中称取约0.5克GBW1358标样，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。
7.2.3.3.2按F12进行分析。
7.2.3.3.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的数据；在对话框中输入碳含量标准值，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后按“OK”按钮确认。
7.2.3.3.4 再次分析GBW1358一次，其分析值与标准值的差应小于GBW1358标样的标准偏差。
若大于，按7.2.3.3.1－7.2.3.3.3重新进行校正。
7.2.3.4 范围4的校正7.2.3.4.1 在预烧过的坩埚中称取约0.5克JSS111-12标样(称量精度为1毫克)，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。
7.2.3.4.2按F12进行分析。
7.2.3.4.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的数据；在对话框中输入碳含量标准值，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后按“OK”按钮确认。
7.2.3.4.4 再次分析JSS111-12一次，其分析值与标准值的差应小于JSS111-12标样的标准偏差。
若大于，按7.2.3.4.1－7.2.3.4.3重新进行校正。
7.3 样品的分析7.3.1 范围1的操作步骤7.3.1.1 在预烧过的坩埚中称取约1克的样品，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。
7.3.1.2 按“F12”键，坩埚支座降下，将坩埚臵于坩埚支座上，再按“F12”键，坩埚支座升起。
7.3.1.3 分析自动进行，约1－2分钟后，分析结束，分析值显示于显示屏上。
7.3.2 范围2的操作步骤与范围1相同见7.3.1。
7.3.3 范围3的操作步骤，称样量0.5克，其余与范围1相同见7.3.1。
7.3.4 范围4的操作步骤，称样量0.5克，其余与范围1相同见7.3.1。
7.4 结果的表达仪器所显示的含量即为被测样品的含量。
8 分析的精密度分析结果的精密度见表2。
表2 碳分析结果的精密度表注:•ASTM E 1019-94 《钢铁、镍、钴合金中碳、硫、氧、氮测定的标准实验方法》中没有精密度的数据，以上的数据0.003-4.5％取自ISO 9556－89的碳分析国际标准，•根据ISO5725、I.E规定第二栏中的测定是室内差，是同一个操作者，同一台仪器，同一个操作条件，同一个校准和一个最小的时间间隔。
•第三栏是不同时间（不同天），同一个操作者用同一台仪器用新的校准得到的记录。
•根据ISO5725规定，同一天测得的为重复性（r）和再现性（R），不同天测得的是再现性（Rw）9 质量控制同一样品两次分析结果超过重复性时，须再进行两次分析。
再两次分析结果时，需重新取样进行分析。
若依旧超过室内允许差，分析结果报参考。