高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定
红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定◎马秀林（作者单位：天津重型装备工程研究有限公司）红外吸收法测定钢铁及合金中碳硫含量是常用的实验室检测手段，随着产品质量要求的提高，测定结果的准确度也越来越重要。
因此，本文根据根据实际情况和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的具体要求，对实验仪器以及整个的实验过程进行分析，并进行不确定度评定。
一、实验条件1.实验仪器及用品。
CS-600碳硫分析仪标准样品：GBW01311钨锡混合助熔剂（C≤0.0008%、S≤0.0005%）2.实验方法。
将样品放在高频感应炉纯氧的环境下燃烧，并进行分析。
二、数学模型数学模型为y=X 其中：X 为被测样品的读数。
Y 为被测样品的分析结果。
三、不确定度的来源不确定度主要来源于以下几个方面：1.仪器设备的分辨能力所引入的不确定度。
2.标准样品引入的不确定度3.重复测量引入的不确定度4.天平称量准确性引入的不确定度四、标准不确定度分量评定1.标准不确定度分量的A 类评定A 类不确定度的计算公式为：式中uA———A 类不确定度；———测量次数；———单次测量值；———测量平均值。
重复测量引入的不确定度uA1为获取重复性测量的不确定度。
从同一样品中独立称取试样10次，进行测量后并根据上式计算得到A 类标准不确定度，数据见表1。
2.标准不确定度分量的B 类评定。
（1）标准物质引入的标准不确定度。
根据标准物质证书的信息，碳含量认定值的标准不确定度为0.01/√8=0.00354，硫的标准不确定度为0.001/√8=0.000354（2）电子天平称量引入的标准不确定度。
制造商给出的分度值为0.1mg，以矩形分布估计，则μ3=0.1/=0.058mg，以相对不确定度表示，μ3rel=0.058/0.3＊10-3=1.93＊10-4μ（m ）碳=1.93＊10-4＊0.431=4.48＊10-4μ（m ）硫=1.93＊10-4*0.0367=7.08＊10-6（3）碳硫联测仪引入的标准不确定度。
高频燃烧_红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫
文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。
用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。
关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。
碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。
地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。
新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。
近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。
既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。
现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。
如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。
红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。
高频红外碳硫法分析含碳及碳化硅质耐火材料中总碳及碳化硅量
涟钢科技与管理
高频红外碳硫法分析含碳及碳化硅质耐火材料中总碳及碳化硅量
原材料检验 中心 肖 星
摘 要
谭
卉
赵 小元
本文在 Ｇ Ｂ ／ Ｔ Ｉ ６ ５ ５ ５－ ２ ０ ０ ８含碳 、 碳化硅 、 氮化物耐火材料 化学分析方法的基础 上 ， 对 高频 红外碳硫 分
料， 高炉铁沟料 ， 添加碳化硅的铝碳质耐火材料等 碳复合耐火材料 ， 因添加了碳化硅而具有优 良的 高温性能 ， 较好能改善材质的抗热震性和抗侵蚀
７ ． ５ １ ） ； 高碳锰铁 Ｙ Ｓ Ｂ Ｃ ３ ７ ６ ４ ３—１ １ （ ｃ ％６ ． ５ ７ ） ； 硅 Ｓ Ｂ Ｃ ３ ７ ６ ５ １—１ ０ （ Ｃ ％２ ． ２ ６ ） ； 硅锰合 命 Ｙ Ｓ — 性 。其碳 及 碳 化 硅 的测 定 已有 国家标 准 Ｇ Ｂ ／ 锰 合金 Ｙ Ｔ １ ６ ５ ５ ５ —２ ０ ０ ８ … 主要有燃烧 气体容量 法、 燃 烧 Ｂ Ｃ ３ ７ ６ ４ ５ Ｂ一 １ １（ Ｃ ％ １ ．１ Ｏ） ； 碳 化 硅 Ｃ 一１
１ ． ３ 仪器分 析条 件 Ｈ １ 与 １ ２ ， 比较 水 平 ４ ，
１ 试验部分
１ ． １ 仪器 与设 备
分析气流量 ： ３ ４ ／ ａ ｒ ｉ ｎ ， 吹氧流量 ： ２ １ ／ ａ ｒ ｉ ｎ ， 炉头压 力 ０ ． ０ ８ Ｍｐ ａ ， 燃烧压 力 ０ ． １ ５ Ｍ ｐ ａ ， 最 长分析时间 ： ４ ５ Ｓ 。
，
气体吸收重量法和高频炉燃烧红外吸收法三种可 选择 ， 气体容量法和气体重量法因分析时间长 ， 受 温度压力等环境条件影响大， 极易造成较大误差 ， 红外法准确度受标 准样品与试样 的匹配度影响。 本文在标准方法的基础上 ， 作 了红外碳硫仪测定 该类材料碳及碳化硅的试验探讨， 优化分析条件， 提高方法重现性 和稳定性 ， 应用于碳 复合耐火材 料 中总碳及 碳 化硅 的测定 ， 结果 满 意 。
高频红外吸收法测定铁矿石中的硫
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 及 试 剂 ．
Ｃ Ｓ一１８型红外碳硫分 析仪 ， ６ 江苏 天瑞仪 器股份 有 限公 司 ；
电 子 天 平 （ ｃｕ ｂ电子 天 平 ， 小 刻 度 ：．０ ） 陶 瓷 坩 埚 ， Ａ ｃｌ ａ 最 ０ ０ １ｇ ； 湖 南醴陵市金利坩埚陶瓷厂 。
Ｃａ ｂｏ — ｓ ｌ ｕｒ ｒ ｎ — ｕ ｐｈ
ＨＵ ｈ ｎ Ｓ ｅ ｇ—ｐｉｇ．ＹＯＵ ａ ｎ Ｘｉ ｏ—ｙ ｎ，Ｌ Ｕ ａ Ｉ 一ｌａ ｉｎ
（ｉｎｓ ｋ ｒｙＩｓ ｕ ｅ ｔ ｏ ， ｔ． ＪａｇｕＳ ｚｏ １３ ０， ｈｎ ） Ｊ ｇｕＳ ｙａ ｎｔ ｍ ｎ Ｃ ． Ｌｄ ， ｉ ｓ ｕｈｕ２ ５ ０ Ｃ ｉａ ａ ｒ ｎ
称 取 ０ ３ｇ 右 的磁 铁 矿 、 团矿 及 烧 结 矿 样 品置 于 已 放 置 ． 左 球 ０３ｇ ． 铁打底 的陶瓷坩埚 中 ， 行测定 。连 续测定 ７次 ， 进 计算其
相对标准偏差 Ｒ Ｄ， Ｓ 测定结果见表 ２ 。
表 ２ 精密度考查
３ 结
论
利用纯铁和钨混合 助熔剂能很好地释放铁矿 中的硫 。采用 高频红外碳硫分析方 法测定铁矿 中硫含量 ， 具有较 高的精密度 和较好 的准确度 ， 且使用和维护较为简便 ， 分析成本合理。
加 入 铁 能增 强样 品 的 导 电 、 磁 性 ， 升 温 速 度 加 快 ； ２ 纯 铁 的 导 使 （）
团 矿标 样 ： ８ ０ ｂ ＳＯ ０ ２ ） 武 钢 技 术 中 心 ， Ｓ Ｃ ２７ ４— Ｗ８３ ７ （ ：． １ ％ ， Ｙ Ｂ ８ ８ ０ （ ：． ８ ） 山东 省冶 金 科 学 研 究 院 ； 结 矿 标 样 ： Ｂ （ １ Ｓ０ ０ ％ ， ４ 烧 Ｇ Ｗ Ｅ）
红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定
红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定编制：审批：日期：红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定一、目的对红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向用户提供包括测量溯源性的校准信息。
二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《 测量不确定度要求的实施指南》本所程序文件BSZJ02-013-2013《测量不确定度评定程序》三、测量结果不确定度的步骤1试验部分试验设备：CS- 910型高频红外碳硫分析仪, 外接中国丹佛仪器有限公司TD-114型电子天平。
试验条件: 环境温度( 20±2) ℃, 相对湿度小于80%。
试验方法: 参照 GB/T 20123-2006：钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)中要求进行操作。
2 建立数学模型依据测量方法，建立测量数学模型，确定被测量Y(输出量)与影响量（输入量）X1, X2… … Xn 之间的函数关系：Y=Xi±U (1)式中 Y ———测定结果;Xi ———测定结果的平均值;U ———不确定度。
3 不确定度的来源A 类不确定度：(1) 重复测量引入的不确定度;B 类不确定度：(1) 电子天平引入的不确定度; (2) 红外碳硫分析仪示值引入的不确定度；(3)样品引入的不确定度；(4)其他原因引入的不确定度。
4标准不确定度分量评定4. 1 不确定度A 类评定采用贝塞尔公式法评定：由n 次独立重复观测值x i （i=1, 2, 3,…, n ），其最佳估计值（算术平均值）为：∑==ni i x n x 11 (2)式中: n---测量次数；x --- n 次测量算术平均值； 标准偏差为：1)(1--=∑=n x x S ni i (3)式中:S---标准偏差； n ----测定次数，（ n ≥10）； x i ----第 i 次测量值； x --- n 次测量算术平均值；A 类不确定度u A 按公式（4）计算：n S u A /)(= (4)式中：S---标准偏差，n--测量次数；从同一样品中独立称取试样12 次,按照测量方法分别进行测量, 并根据上式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。
高频燃烧炉红外吸收法测定铁矿石中的硫含量
（ 广东省韶关钢铁集 团有 限公 司， 广东 韶关 ５２ ２ ） １１ ３ 摘 要： 介绍利用高频燃烧炉红外光谱法对铁矿石 中不 同含量 的硫 进行测 定 ， 过对 助熔剂及 用量 、 品称 量、 通 样 样
品与助熔剂加入顺序 的选择 ， 分析时间与 比较水平 的选择 等试验 ， 确定 了方法 的最佳分 析参数 ． 该法 方便快捷 ， 分 析结果令人满意 ， 测定范围在 ０ ０ ８ ～ ０ 精密度 ０６ ％ ～ ．２ 视样 品硫含量 ） 该方法符合铁矿石 国家标准 ．０ ％ ２ ％， ．４ ３ １ ％（ ． （ Ｂ６ ３ ． ６ Ｇ ７ ０ １ 》 Ｇ ７ ０ １ 、 Ｂ６３ ． ７ 的测试要求 ．
总第 １０期 ８
２ １ 年 ６月 ０１
南
方
金Байду номын сангаас
属
Ｓ ｍ． １ ０ ｕ ８
Ｓ ＯＵＴＨＥＲＮ ＭＥＴＡＩ ５
Ｊ ｎ ２ １ ｕｅ ０ １
文 章 编 号 ： ０９— ７ ０ ２ １ ）３— ０ １一 ４ １０ ９０ （０ １ ｏ ０ ２ ｏ
高 频 燃 烧 炉 红 外 吸 收 法 测 定 铁 矿 石 中 的硫 含 量
范 围．
１ 实验部分
１ １ 仪 器 ．
不易完全 ； 当硫含量高时 ， 燃烧法热分解 产生大量
Ｓ ：滴 定 不易掌 握 ． 用 高频 燃 烧 炉 红 外 吸 收法 测 Ｏ， 利
ＬＣ Ｅ Ｏ公 司 Ｃ Ｓ一６０红 外 碳 硫 分 析 仪 ， 次 分 ０ 每 析样 品前 必须 预热 １ｈ以上．
表 ２可见 ： 铁量 一 定 ， ＋Ｓ ｗ ｎ比例 由 ９ １向 ５５ ： ： 变化 时 ， 品熔融 状 态 很 好 ， 较 平 滑 ， 观 察 到 燃 样 且 但 烧粉 尘 随 Ｓ ｎ量减 少 而 减少 ， Ｗ ＋Ｓ 当 ｎ比到 ８ ２时 ： 坩 埚边 缘 较 干 净 ， 粉 尘 ， 过 ８ ２ 试 样 燃烧 释 放 无 超 ：， 峰 形不好 ， 因此 ， 本实 验选 Ｗ ＋Ｓ ｎ比例 为 ８２ ：．
正交试验法优化硅铁中碳硫的测定条件
2012年1月内蒙古科技与经济Januar y 2012 第2期总第252期Inner Mongolia Science T echnology &Economy No .2Total No .252正交试验法优化硅铁中碳硫的测定条件X张 杰,郝 静,葛衍玲(内蒙古一机集团计量检测研究所,内蒙古包头 014030) 摘 要:用高频燃烧红外吸收法测定了硅铁中的碳和硫,并用正交法对助熔剂的加入量和称样量进行了优化,确定了硅铁中的碳硫测定的最佳条件。
对标准样品进行了测定,取得了满意的结果。
关键词:正交法;硅铁;碳;硫 中图分类号:O659.2 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0138—02 硅铁是公司常用的冶炼原材料,现在都是75#硅铁,硅含量都在70%以上。
用现有的方法测定硅铁中的碳和硫重现性不好,而且燃烧后常有板结及凹坑现象。
笔者认为这与试样的称样量和助熔剂的选择和加入量都有关系。
由于助熔剂的种类、加入量和称样量之间存在相互影响,因此用正交法对这些因素进行优选,确定了硅铁中碳硫的最佳条件,取得了满意的结果。
1 仪器及试剂1.1 仪器CS-2000红外碳硫仪(ELT ER );主要仪器参数:吹扫时间5s ,最大积分时间50s ,比较水平30s ;坩埚(澧陵,1250灼烧10min);钨助熔剂(ELT ER ),锡粒(纳克公司),纯铁助熔剂(山东冶研所)。
1.2 分析方法称取0.2g 试样,加入0.3g 锡、0.4g 铁粉、1.7g 钨助溶剂按仪器操作方法进行测定。
用相应的标样按相同的方法对通道进行校正。
2 结果与讨论2.1 正交计划表的设定采用四因素、四水平的正交法进行试验,正交试验方案见表1。
表1 正交试验计划所在列序号A BCD 锡加入量,g试样量称取量,g铁粉加入量,g钨加入量,g10.20.150.20 1.420.20.200.30 1.530.20.250.40 1.640.20.300.50 1.750.30.150.30 1.660.30.200.20 1.770.30.250.50 1.480.30.300.40 1.590.40.150.40 1.7100.40.200.50 1.6110.40.250.20 1.5120.40.300.30 1.4130.50.150.50 1.5140.50.200.40 1.4150.50.250.30 1.7160.50.300.201.6 按试验计划表进行测定,测定的试样为YSBC 11601-99的硅铁标准样品。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量一、高频红外碳硫分析仪测定原理高频红外碳硫分析仪是一种利用红外吸收法对样品中碳和硫含量进行快速准确测定的仪器。
其测定原理是基于碳和硫在高频红外辐射下的吸收特性，通过测定样品在特定波长下的吸收强度，计算出样品中的碳和硫的含量。
该仪器具有测定速度快、操作简便、准确可靠等特点，被广泛应用于钢铁、铸造、冶金等领域的碳硫含量分析。
二、样品准备和实验方法本研究选取了数种不同硫含量的铬铁矿样品，进行了高频红外碳硫分析仪测定实验。
对样品进行了标准化处理，将样品粉碎并均匀混合。
然后，按照仪器操作手册的要求，将样品放入高频红外碳硫分析仪中进行测定。
根据实验要求，重复进行多次测定，取平均值作为最终结果。
三、实验结果和数据分析通过实验测定，得到了铬铁矿样品中不同硫含量的碳和硫含量数据。
在高频红外碳硫分析仪的测定下，我们发现样品中硫含量的结果与预期值相符合，且测定结果具有较高的准确性和重复性。
在不同硫含量下，通过对比实验数据和图表分析，我们发现在低硫含量下，仪器测定结果与实际值之间的误差较小；而在较高硫含量下，测定结果与实际值的误差较大，这可能与样品的特性和测定条件有关。
四、实验结果的意义和展望本研究结果表明，高频红外碳硫分析仪对于铬铁矿中硫含量的测定具有较高的准确性和重复性，可以满足工业生产中的碳硫含量分析需求。
尤其在矿石加工、炼钢和合金生产中，对于硫含量的控制具有重要的意义。
高频红外碳硫分析仪有着广阔的应用前景。
未来，我们将继续对该仪器进行优化和改进，提高其对于不同样品的适用性和测定精度，推动其在矿石资源开发和加工生产中的应用。
结论通过本研究，我们得出了高频红外碳硫分析仪能够准确、快速地测定铬铁矿中的硫含量。
这一成果对于矿石资源开发和加工生产具有重要的意义，并为该仪器在相关领域的应用提供了可靠的技术支撑。
未来，我们将继续深入研究和推进高频红外碳硫分析仪的应用，为实现资源高效利用和产业可持续发展做出贡献。
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
0.1917, 0.1906, 0.1913, 0.1924, 0.1900
0.0635, 0.0644, 0.0662, 0.0641, 0.0633
0.0526, 0.0517, 0.0511, 0.0532, 0.0505
助熔剂
燃烧后现象
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
表 2 助熔剂选择试验
熔体
峰形
多元助熔剂
熔体不光滑，峰形平滑， 飞溅严重
Sn+Fe+W
熔体光滑，峰形平滑，飞 溅少，粉尘多，操作步骤
多
Fe+W
熔体较光滑，峰形平滑， 飞溅多，粉尘少
·3·
飞溅
Fe+WSn
熔体光滑，峰形平滑，飞 溅少，粉尘较少
2.4 校准曲线
实验中所用硅铁标样见表 1。
编号 YSBC18601-08 YSB14604-2001
BH0310-6 YSBC25615-97
GBW01432
表 1 硅铁标样
认定值 w/% C0.19S0.010 C0.19S0.0048 C0.066S0.003 C0.050S0.0028 C0.024S0.0037
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
·1·
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
郭飞飞
（中国钢研科技集团有限公司钢研纳克检测技术有限公司, 北京 100081）
摘 要 本文采用高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫，对称样量、助熔剂、峰形、飞溅、熔体等做了对比实验， 得 出 最 佳 分 析 条 件 是 0.15g 硅 铁 样 品 +0.6gFe+1.8gWSn 。 并 分 析 了 多 个 样 品 的 精 度 和 准 确 度 ， 结 果 表 明 RSD_C%=0.49%~2.1%，RSD_S%=1.9%~3.9%。 关键词 高频燃烧 红外吸收法 硅铁 碳硫
高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫
高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫蒙益林;汪磊;孙涛;张佩佩【摘要】将坩埚于1 100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却,置于干燥器中1d内使用,且使用前在电炉上烘烤30 min,然后称取0.5g试样、0.3g纯铁和1.0g钨锡粒加入到经过处理的坩埚中,以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线,建立了高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法.优化后仪器参数如下:高频功率为90％,吹扫和延迟时间均为10 s,炉头刷工作频率为5次.碳和硫的方法检测下限分别为0.000 64％和0.000 040％.采用方法对Co50NiCrWB、Co45NiCrWB两种钴基钎料样品中碳和硫分别进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.0％～5.1％和4.2％～9.0％,在Co50NiCrWB、Co45NiCrWB样品中加入Leco501-501-1#钢铁碳硫标样,在Co50NiCrWB样品中加入LECO 501-501-2#钢铁碳硫标样分别进行加标回收试验,回收率在91％～112％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)008【总页数】6页(P39-44)【关键词】钴基钎料;碳;硫;高频燃烧感应;红外吸收法【作者】蒙益林;汪磊;孙涛;张佩佩【作者单位】中航工业北京航空材料研究院,北京100095;航空材料检测与评价北京重点实验室,北京100095;中航工业北京航空材料研究院,北京100095;航空材料检测与评价北京重点实验室,北京100095;中航工业北京航空材料研究院,北京100095;航空材料检测与评价北京重点实验室,北京100095;中航工业北京航空材料研究院,北京100095;航空材料检测与评价北京重点实验室,北京100095【正文语种】中文钴基钎料是航空材料中一种重要的钎料，具有较高的强度、优良的综合耐热性、耐磨性、良好的抗热氧化性、抗热腐蚀性以及抗冷热交变能力，主要作为钎焊过程中填充钎焊接头缝隙的金属。
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实验中所用硅铁标样见表 1。
编号 YSBC18601-08 YSB14604-2001
BH0310-6 YSBC25615-97
GBW01432
表 1 硅铁标样
认定值 w/% C0.19S0.010 C0.19S0.0048 C0.066S0.003 C0.050S0.0028 C0.024S0.0037
Determination of Carbon and Sulfur in Ferrosilicon by High Frequency Combustion-infrared Absorption Method
Guo Feifei
(China Iron and Steel Research Institute Group Co., Ltd., NCS Testing Technology Co., Ltd., Beijing, 100081)
C0.136S0.011
C0.052S0.0033
C0.020S0.014
C0.015S0.0016
测量值 Found w/% C0.2214S0.0233
0.1821S0.0151
C0.01365S0.0108
C0.0537S0.0034
C0.0197S0.0140
C0.0150S0.0019
·4·
0.0038, 0.0038, 0.0039, 0.0037, 0.0038, 0.0039
平均值 w/%
相对标准偏差 RSD /%
0.0102
3.9
0.0048
1.9
0.0029
2.4
0.0029
3.3
0.0038
3.2
参考文献
[1] 魏琳. 硅铁中碳、硫的高频红外测定[J]. 中国井矿盐(China well and rock salt), 2010, 41(1): 36~38. [2] GB4333.10-90 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量[S]. [3] GBT 4333.7-1984 硅铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量[S]. [4] Jianhuan Wei,Huafeng Sun,Shengjie Yang.The cycle measurement of sulfur blank value with the CS-444 infrared ray carbon
0.1968, 0.1904, 0.1999, 0.1948, 0.1947
0.1917, 0.1906, 0.1913, 0.1924, 0.1900
0.0635, 0.0644, 0.0662, 0.0641, 0.0633
0.0526, 0.0517, 0.0511, 0.0532, 0.0505
实验中采用上述得出的最合适的助熔剂组合 Fe+WSn，还要选择合适的助熔剂用量，纯铁过多会飞溅得 厉害，钨锡过多粉尘大；助熔剂量过少样品不能完全熔融，易结块。经实验得出最佳配比是 0.15gSiFe+0.6g 纯铁+1.8WSn。
2.3 空白
用高频红外碳硫分析仪测定碳硫时，空白值不存在于样品中，它由实验环境和相同条件的实验助熔剂决 定。在实验中，空白值主要来自于助熔剂、分析气路、坩埚、氧气等[4]。称取 0.6g 纯铁、1.8 g 钨锡助熔剂， 进行 11 次测定，按照 0.15g 质量计算，得到结果的平均值为 w(C) =0.0021%、 w(S) =0.0005%，碳标准偏差 为 0.0002%、硫标准偏差为 0.0001%。由空白的 10 倍标准偏差计算得到该方法的测定下限[5]为碳：0.0020%、 硫：0.0010%。
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
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高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
郭飞飞
（中国钢研科技集团有限公司钢研纳克检测技术有限公司, 北京 100081）
摘 要 本文采用高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫，对称样量、助熔剂、峰形、飞溅、熔体等做了对比实验， 得 出 最 佳 分 析 条 件 是 0.15g 硅 铁 样 品 +0.6gFe+1.8gWSn 。 并 分 析 了 多 个 样 品 的 精 度 和 准 确 度 ， 结 果 表 明 RSD_C%=0.49%~2.1%，RSD_S%=1.9%~3.9%。 关键词 高频燃烧 红外吸收法 硅铁 碳硫
sulfur analyzer[C]. Advanced Materials Research, 2012: 2173~2176. [5] 田强兵. 分析化学中检出限和测定下限的探讨[J]. 化学分析计量(Chemistry analysis and Measure), 2007, 16(3): 72~73.
硅铁作为合金元素加入剂，广泛用于低合金结构钢、合金钢、弹簧钢、轴承钢、耐热钢及电工硅钢之中。 硅铁中碳的含量一般不超过 0.20%，硫的含量一般不超过 0.020%[1] 。目前硅铁中碳的测定采用国标 GBT 4333.10—1990 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量[2]，但实验步骤较多，硅铁中硫含量的测定采用国标 GBT 4333.7—1984 硅铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量[3]，操作繁琐，精度低且测定下限偏高。
本文采用钢研纳克公司生产的 CS-3000 高频红外碳硫仪测定硅铁中的碳硫含量，具有高频燃烧能量充 分，分析流量稳定，红外检测出限低、线性好的优点，通过试验选择最佳的分析条件，对硅铁中的碳硫含量 进行测定，获得令人满意的结果。
1 实验部分
1.1 主要仪器、材料及试剂
CS-3000 高频红外碳硫分析仪（钢研纳克检测技术有限公司）；电子天平(灵敏度为 0.1 mg)；马弗炉：
使用钢铁标样做校准曲线，标样见表 3，以积分面积为横坐标、绝对含量为纵坐标，绘制校准曲线，分 析钢铁标样时不需加入纯铁，因此结果需要扣除纯铁空白。碳和硫曲线方程分别为 y=0.00055x-0.00052、 y=0.00162x+0.00023，按样品称样量 0.15g 计算，此方法适用的碳硫线性范围分别为 0.015%~0.22%、 0.0016%~0.022%。
助熔剂
燃烧后现象
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
表 2 助熔剂选择试验
熔体
峰形
多元助熔剂
熔体不光滑，峰形平滑， 飞溅严重
Sn+Fe+W
熔体光滑，峰形平滑，飞 溅少，粉尘多，操作步骤
多
Fe+W
熔体较光滑，峰形平滑， 飞溅多，粉尘少
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飞溅
Fe+WSn
熔体光滑，峰形平滑，飞 溅少，粉尘较少
2.4 校准曲线
国家科技部创新方法工作专项项目(2011M060500)。 郭飞飞, 女, 硕士, 助理工程师, 主要从事化学分析, guofeifei@
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第九届中国钢铁年会论文集
额定温度为 1300℃。助熔剂：钨（w（C）≤0.000 8%,w（S）≤0.000 5%），锡（w（C）≤0.000 8%,w（S） ≤0.000 5%），纯铁（w（C）≤0.000 5%,w（S）≤0.0005%），钨锡（w（C）≤0.000 8%,w（S）≤0.000 5%）； 助燃气：氧气，体积分数≥99.5%；动力气：氮气，体积分数≥98.5%；坩埚：在 1 200 ℃马弗炉中灼烧 4 h， 冷却后置于干燥器中，备用。
注：如果测试现场有硅铁标样，建议使用硅铁标样校准。
编号
88-02B YSB C 1112-94 YSBC11121-95 YSB14134-2001 GSB03-1372-2000 YSB C 11341-2005
表 3 校准用标样测定结果
认定值 The certified
w/% C0.223S0.0227 C0.183S0.016
测定值 w/%
0.0100, 0.0103, 0.0108, 0.0104, 0.0098
0.0049, 0.0047, 0.0049, 0.0048, 0.0047
0.0028, 0.0028, 0.0029, 0.0029, 0.0029
0.0030, 0.0027, 0.0029, 0.0029, 0.0028
1.2 实验方法
称取 0.15g 样品，均匀地平铺在坩埚底部，然后覆盖 0.6g 纯铁助熔剂和 1.8g 钨锡助熔剂。按照高频红 外碳硫分析仪操作说明书进行测定。仪器自动计算出碳硫含量。
2 结果与讨论
2.1 称样量的选择
根据国标 GBT 4333.10-1990 推荐质量选择称取 0.1~0.3 g 硅铁样品进行试验，结果表明，称样量较低时， 称量误差较大，精度较低；称样量过高时，样品熔融不完全，导致结果较低且飞溅多；当称样量为 0.15 g 时，样品燃烧充分，结果稳定，精密度良好。因此，实验选择称样量为 0.15 g。