苯甲酸的制备
苯甲酸制备
苯甲酸制备一．设计思想苯甲酸是一种可作为食品饲料防腐剂，醇酸树脂和聚酰胺的改造剂，医药和染料中间体的精细化学品，工业生产以甲苯液相空气氧化法为主，在实验室制备主要采用甲苯高锰酸钾氧化法，实验过程中存在反应持续时间长，产率低等问题。
〈3〉以苯甲醛为原料进行歧化反应可制得苯甲酸与苯甲醇，但该制备实验基本操作较多，包括萃取洗涤干燥蒸馏重结晶等，实验最终产品既有固体又有液体，能够全面反映基本操作技能，但是该方法用时长，实验效率不高。
〈5〉高锰酸钾是水溶性试剂，难与油溶性试剂甲苯反应,在十六烷基三甲基溴化铵为催化剂的条件下实现甲苯的高锰酸钾氧化具有良好的转化效果。
〈4〉Monsanto公司开发了利用二乙醇胺催化脱氢制备氨基二乙醇钠的方法，以苯甲醇为原料，在催化氧化法制备被甲酸反应中使用的铜催化剂可以重复使用，整个过程没有有害废物排放，为环境友好化学反应。
〈2〉利用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸，高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解，进行非均相的氧化反应。
在试验过程中，由于甲苯处于回流状态，高锰酸钾分批加入，使反应更加难以控制，因此造成实验产率低，甚至使实验失败。
相转移催化是一种有机合成新方法众所周知，多数有机物不溶于水，在有机反应中存在有机相和水相两相，如果没有相转移催化，则反应速度慢，甚至不能发生反应。
相转移催化剂能使离子化合物与不溶于水的有机化合物在弱极性溶剂中进行反应或加速反应〈1〉本实验采用在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂作用下高锰酸钾氧化法制备苯甲酸。
二．合成路线三．实验所需仪器圆底烧瓶（250ml）,球形冷凝管，温度计，量筒，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。
四．所需试剂五．实验装置名称相对密度性状分子量熔点/摄氏度沸点/摄氏度溶解性折光率投料量水醇酮高锰酸钾紫色柱状晶体158 240 高温分解 6.4 微溶微溶8.5g0.053mol甲苯0.87 无色透明液体92.14 -95 110.6 不溶混溶混溶 1.49672.7ml0.025mol十六烷基三甲基溴化铵364.446 237-250 13g/l易容易容0.2g苯甲酸鳞片状或针状晶体122.12 122.13 0.35g/ml混溶混溶六．实验步骤称取8.5克高锰酸钾于烧杯中，用50ml水溶解，将此溶液移至圆底烧瓶中，加入2.7ml甲苯，0.2g十六烷基三甲基溴化铵和50ml水，加热回流，至回流液不出现油珠。
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备1. 简介苯甲酸，化学式C6H5COOH，是一种有机酸，常用于制备药物、染料和农药等化合物。
本文将介绍苯甲酸的制备方法及相关的实验步骤。
2. 材料和试剂•甲苯 (C6H5CH3)•重铬酸钾 (K2Cr2O7)•硫酸 (H2SO4)•稀盐酸 (HCl)•水 (H2O)•氢氧化钠 (NaOH)•石油醚 (C6H14)•氯仿 (CHCl3)3. 实验步骤步骤1: 硝化甲苯1.将100 mL甲苯加入500 mL锥形瓶中。
2.在通风橱下，将15 mL浓硝酸(HNO3) 慢慢加入甲苯中，同时搅拌。
3.加入10 mL浓硫酸 (H2SO4)，继续搅拌混合。
4.将瓶口用塞子密封，并在室温下放置约30分钟。
步骤2: 还原硝基化合物1.将制得的硝基苯溶液慢慢倒入滴加装置中。
2.在滴加装置中加入50 mL水和5 g亚硫酸钠(Na2SO3)，并轻轻摇动。
3.将滴加装置的滴液慢慢加入50 mL稀盐酸中，同时搅拌。
4.过滤得到的沉淀物。
步骤3: 合成苯甲酸1.将沉淀物转移到一个反应瓶中。
2.加入适量的氢氧化钠溶液 (NaOH) 并搅拌。
3.将反应瓶放入水浴中，并加热至70-80°C。
4.加入稀盐酸，使pH值保持在2-3之间。
5.过滤沉淀物并用石油醚洗涤，得到苯甲酸的粗产物。
6.将粗产物加入氯仿中，并搅拌混合。
7.使用漏斗分离出苯甲酸层。
8.用石油醚洗涤苯甲酸层，并用无水氯化钠除去残余的水分。
9.将溶液倒入干燥皿中，并用浓盐酸处理，得到苯甲酸的纯品。
4. 安全注意事项•这些实验应在通风橱下进行，以避免有害气体的吸入。
•实验过程中要注意火源和爆炸物的存在，确保实验环境安全。
•使用化学药品时，应戴上手套和护目镜，避免直接接触皮肤和眼睛。
5. 结论通过以上实验步骤，我们可以制备出苯甲酸。
这是一种常见的有机酸，广泛用于医药、染料和农药等领域。
通过了解苯甲酸的制备方法，我们可以更好地理解化学实验的基本原理和步骤。
同时，在实验操作过程中，我们必须严格遵守实验操作规程和安全注意事项，以保证实验的安全和成功。
实验八 苯甲酸的制备
实验八 苯甲酸的制备一、 试验目的1.掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2.了解苯甲酸在水中的溶解度变化，学习减压过滤方法。
二、实验原理主要性质和用途苯甲酸（benzoic acid ）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），熔点121.25℃，沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
苯甲酸及其钠盐对钢铁材料具有防锈作用。
苯甲酸的生产方式有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法最为常见。
本实验是用KMnO 4为氧化剂，由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O+ HCl COOH+ KClCH 3COOK三、仪器与药品三口烧瓶（250ml ）、球形冷凝管、温度计（0～300℃）、量筒（5ml 、10ml ）、标准瓶塞、温度计套管、滤纸、吸滤瓶（500ml ）、布氏漏斗（ϕ80mm ）、pH 试纸（1～14）、刚果红试纸、烧杯（100ml 、250ml ）、洗瓶、药匙、表面皿、水浴盆、真空泵、天平、电炉子、石棉网、电热套。
沸石、冰、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、蒸馏水。
四、实验步骤在250ml 三口烧瓶中，加入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水，中口装上冷凝器，左口装上温度计，右口用标准塞密封，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热三口烧瓶，使溶液至沸，从右口分批少量加入8.5g高锰酸钾，继续煮沸并间歇摇动三口烧瓶，直到观察不到甲苯层，此时温度不再升高，回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录变化，从反应液沸腾开始每10min记录一次，直到温度30min内无变化时实验结束。
将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，然后将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止。
1.6苯甲酸的生产
急救措施 • 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。 就医。 • 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难， 给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 • 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 消防措施 • 有害燃烧产物：氧化钾、氧化锰。 • 灭火方法：采用水、雾状水、砂土灭火。 泄漏应急处理： • 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩 ），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用砂土、干燥石灰 或苏打灰混合。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大 量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置
危险性概述 • 健康危害：吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺 激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸 ，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。慢性影响：眼睑 水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触，可致皮肤干 燥、脱脂和皮炎。 • 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 • 燃爆危险：本品易燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 急救措施 • 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。 就医。 • 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难， 给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 • 食入：用水漱口，就医。
甲苯
高锰酸钾
2.4ml
8.5g
1.04
4.25
9100
15000
9464
63750
浓盐酸
苯甲酸
15ml
8.8
苯甲酸的实验报告
苯甲酸的实验报告1. 实验目的本实验旨在通过合成苯甲酸的实验，掌握苯甲酸的制备方法及其反应原理，并了解化学实验操作的基本技能。
2. 实验原理苯甲酸（C7H6O2）是一种有机化合物，也是一种常见的羧酸。
本实验中使用苯乙烯为原料，通过氧化反应制备苯甲酸。
反应方程式如下所示：苯乙烯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水其中，氧气是氧化剂，苯乙烯是反应的底物。
3. 实验器材和试剂•实验器材：圆底烧瓶、反应容器、水浴锅、减压漏斗、漏斗支架、玻璃棒、窥视镜、试管架等•试剂：苯乙烯、浓硫酸、高锰酸钾、稀硫酸4. 实验步骤4.1 实验前的准备• 4.1.1 准备实验器材和试剂• 4.1.2 在实验室内做好充分通风的准备4.2 实验操作步骤• 4.2.1 在一个圆底烧瓶中加入30ml苯乙烯• 4.2.2 加入适量的浓硫酸，与苯乙烯进行反应• 4.2.3 将反应物移至反应容器中，并加入少量的高锰酸钾作为氧化剂• 4.2.4 放入水浴锅中进行加热• 4.2.5 观察反应过程，注意反应是否正常进行• 4.2.6 反应结束后，用稀硫酸对反应产物进行中和处理• 4.2.7 过滤产物并洗净，得到苯甲酸固体产物5. 实验结果与讨论通过以上实验操作步骤，成功合成了苯甲酸。
在实验过程中，我们观察到反应正常进行，没有发生意外情况。
反应结束后得到固体产物，经过过滤和洗净后得到纯净的苯甲酸。
苯甲酸是白色固体，有较强的刺激性气味。
在实验过程中，注意了防止苯甲酸的蒸气进入呼吸道，避免对人体造成伤害。
同时，在处理反应产物时，要注意避免与皮肤和眼睛接触。
6. 实验总结本次实验成功合成了苯甲酸，并且实验过程顺利完成。
通过这个实验，我们进一步学习了有机化学合成的基本方法，掌握了苯甲酸的制备技巧和操作要点。
同时，在实验过程中也加深了对实验安全的重视和操作技能的培养。
在今后的学习中，我们将进一步学习和探索有机化学合成的方法，提高实验技能，并注重实验安全，保证实验操作的准确性和可靠性。
苯甲酸的制备 实验报告
苯甲酸的制备实验报告苯甲酸的制备实验报告引言：苯甲酸，化学式为C6H5COOH，是一种常见的有机酸，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本次实验旨在探究苯甲酸的制备方法，并通过实验验证其制备的可行性。
实验材料：1. 苯甲醇（C6H5CH2OH）2. 碳酸钠（Na2CO3）3. 稀盐酸（HCl）4. 水（H2O）5. 氯化亚铁（FeCl3）实验步骤：1. 将苯甲醇与碳酸钠按摩尔比1:1混合，加入适量水中搅拌均匀。
2. 在搅拌的过程中，缓慢滴加稀盐酸，同时保持温度在50-60摄氏度。
3. 滴加稀盐酸至反应液中出现白色沉淀，反应达到终点。
4. 将反应液过滤，得到沉淀。
5. 将沉淀洗涤至无碱性，使其纯度更高。
6. 将洗涤后的沉淀加入适量的水中，加热溶解。
7. 将溶液中加入少量氯化亚铁，观察颜色变化。
实验结果：经过以上步骤，我们成功制备出苯甲酸。
根据实验观察，反应液中出现白色沉淀，符合苯甲酸的理论应有的性质。
通过过滤和洗涤，我们得到了纯度较高的苯甲酸。
此外，在加入氯化亚铁后，溶液的颜色变为深红色，进一步证实了苯甲酸的制备成功。
实验讨论：本次实验采用的是苯甲醇与碳酸钠反应制备苯甲酸的方法。
该反应是一种酯水解反应，通过酯与碱反应生成相应的酸和醇。
实验中使用的稀盐酸起到催化剂的作用，加速酯水解反应的进行。
反应终点的判断是通过观察反应液中白色沉淀的生成。
白色沉淀即为苯甲酸钠，其生成标志着反应的完成。
在实验过程中，我们还采用了过滤和洗涤的步骤，以提高苯甲酸的纯度。
过滤可以去除反应液中的杂质，得到较为纯净的沉淀。
洗涤则是为了去除沉淀中残留的碱性物质，使得苯甲酸的纯度更高。
实验中加入氯化亚铁的目的是进行颜色检测。
苯甲酸与氯化亚铁反应生成的产物为深红色，这是由于苯甲酸中的芳香环结构与氯化亚铁的配位作用所致。
颜色变化的观察可以进一步确认苯甲酸的制备成功。
结论：通过以上实验，我们成功制备出了苯甲酸，并验证了其制备的可行性。
实验结果表明，苯甲酸的制备方法简单有效，适用于实验室规模的制备。
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备
一、实验目的
1. 学习从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸的原理的方法；
2. 进一步熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作。
二、合成反应式
KMnO 4+COOK
+ MnO 2+ H 2
O + HCl COOH
+ KCl CH 3COOK
三、实验仪器及试剂
仪器：100 mL 圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶。
试剂：甲苯2 mL 、高锰酸钾4.0 g 、亚硫酸氢钠、浓盐酸。
四、实验步骤 在100毫升圆底烧瓶中放入40毫升水加热至近沸, 加相转移催化剂1~2毫升, 甲苯2毫升，然后加入4克高锰酸钾（注1），投入搅拌子，瓶口装上球型回流冷凝管，搅拌加热至沸，回流1.5~2小时(高锰酸钾颜色基本呈褐色)，停止加热。
将反应混合物趁热抽滤，用少量热水(约10ml)洗涤二氧化锰滤渣，洗涤的过程是将抽气暂时停止，在滤渣上加少量水，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动）使用在滤渣润湿，静置一会儿再行抽气。
滤液并倒入150mL 烧怀中，烧杯放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止(pH=1~2)。
五、注意事项
1. 高锰酸钾要分批加入，小心操作不能使其粘在管壁上；
2. 控制氧化反应速度；防止发生暴沸冲出现象。
3. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。
回流装置图
抽滤装置图。
苯甲酸的制备方法
苯甲酸的制备方法
苯甲酸的制备方法有以下几种：
1. 利用苯和二氧化碳的加成反应生成苯甲酸。
反应条件为高压、高温（200-250）和催化剂存在下进行。
2. 利用苯甲醛的氧化反应生成苯甲酸。
反应条件为将苯甲醛与氧气反应，催化剂常用过渡金属盐类，如铑盐。
3. 利用苯甲醇的氧化反应生成苯甲酸。
反应条件为将苯甲醇与氧气反应，在催化剂存在下进行。
常用的催化剂有铑盐和铜盐。
4. 直接将苯和二氧化硫反应得到苯甲酸。
反应条件为苯和二氧化硫在高温下反应，通常在200-400之间。
需要注意的是，以上的制备方法只是其中几种常用的方法，还有其他的制备方法可根据需求和条件选择。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告
一、实验目的：
通过对甲苯和氧气的加热催化氧化反应，制备苯甲酸。
二、实验原理：
苯甲酸的制备反应方程式如下：
甲苯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水
三、实验步骤：
1. 准备实验器材和试剂，如甲苯、氧气、反应容器、催化剂等。
2. 将甲苯加入反应容器中，并加入适量的催化剂。
3. 将容器密封好，连接氧气通气管道。
4. 加热反应容器，使其保持在适当的温度范围内。
5. 观察反应过程，持续加热反应一段时间。
6. 关闭氧气通气，停止加热，冷却反应容器。
7. 将反应液进行处理和分离，得到苯甲酸产物。
四、实验结果：
反应完成后，可得到苯甲酸作为产物。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和计算。
五、实验注意事项：
1. 实验过程需在通风橱或通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体和粉尘。
2. 加热反应容器时，需控制温度和时间，避免过高温度和过长时间的反应。
3. 实验前需检查实验器材和试剂的完整性和质量。
4. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触有害物质和发生意外事故。
六、实验结论：
通过甲苯和氧气的加热催化氧化反应，可以制备苯甲酸。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和评估，以确定反应效果和是否满足实验要求。
苯甲酸制备__第三组
急救措施 防护措施
苯甲 酸
可燃、 刺激性
对皮肤有轻度刺激性 。蒸气对上呼吸道、 眼和皮肤产生刺激。 本品在一般情况下接 触无明显的危害性。
LD50：2530 mg/kg(大鼠经口) ；2370 mg/kg(小
鼠经口)
食入：饮 足量温水 ，催吐。 就医。
戴化学安 全防护眼 镜、穿防 毒物渗透 工作服、 戴橡胶耐 油手套。
手套。
佩戴自吸过
盐酸
眼结膜炎、 眼结膜炎、
灼伤
灼伤
无
食入：用水 漱口，给饮 牛奶或蛋清 。就医。
滤式防毒面 具（全面罩 ）、穿橡胶 耐酸碱服、 戴橡胶耐酸
碱手套。
LOGO
苯甲醛
可燃、有毒 、刺激性
有刺激性，
但不足以造 成危害
LD50：1300 mg/kg(大鼠
经口)
食入：饮足
量温水，催 吐。就医。
74.551
易溶于 水、醚 、甘油 及碱类 ，微溶 于乙醇 ，但不 溶于无 水乙醇 。
770℃
——
——
——
LD50： 小鼠腹 腔注射 552
LOGO
三、原料、产品的分析测试草案 1、苯甲酸 气相色谱法 仪器：气相色谱仪 2、甲苯 甲苯测试仪检测 3、氯化钾 沉淀滴定法 滴定管
LOGO
Page 2
LOGO
3、以苯甲醛合成 苯甲醛经坎尼扎罗反应得到苯甲酸与苯甲醇，苯甲醇可通
过蒸馏除去。
4、以溴苯合成 溴苯加入格氏试剂反应形成苯甲酸 5、以氯苯合成 氯苯经由碱性的过氧化锰反应氧化形成苯甲酸 6、甲苯、高锰酸钾合成 甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水 7、苄卤氧化法 苄氯用高锰酸钾做催化剂，氧化得到
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混合物置于冰水浴中冷却并搅拌15 min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每
次用20 mL冰水洗两次，压干后在空气中干燥得粗品。将粗产品用石油醚 重结晶纯化。
纯度鉴定：
用薄层色谱检测粗产品纯度。
吸附剂: 薄层色谱用硅胶
溶剂: 乙醚 展开剂: 3：1石油醚/乙醚混合溶剂（学生自己配制） 将粗产品与二茂铁标准样对照展开，然后
目的：通过乙酰二茂铁的合成，学习设计合成方案；巩固重结晶法纯化 有机化合物的操作技能；学习用薄层色谱检测产品纯度 。 原理：
COCH3 Fe
(CH3CO)2O
COCH3 Fe H3COC
Fe
(CH3CO)2O
磷酸
磷酸
二茂铁
乙酰二茂铁
1,1'－二乙酰基二茂铁
装置：
反应装置
抽滤装置
步骤： 反应
注意事项：
1）滴加磷酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。 2）烧瓶要干燥，反应时应用干燥管，避免空气中的水进入烧瓶内。。 3）用碳酸氢钠中和粗产物时，应小心操作，防止因加入过快使产物逸出 。
问题: 1）可用那些方法对乙酰二茂铁进行表征？ 2）还可以用什么方法纯化乙酰二茂铁？