水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
(最新整理)_T7475-1987_水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
GB_T7475-1987_水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
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GB/T 7475-1987 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法基本信息
【英文名称】Water quality―Determination of copper， zinc， lead and cadmium―Atomic absorption spectrometry
【标准状态】现行
【全文语种】中文版
【发布日期】1987/3/14
【实施日期】1987/8/1
【修订日期】1987/3/14
【中国标准分类号】Z16
【国际标准分类号】13.060
关联标准
【代替标准】暂无
【被代替标准】暂无
【引用标准】暂无
适用范围＆文摘
暂无。
方法确认GBT7475-87水质铜锌铅镉的测定
报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1 目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）的检测能力性。
2 方法内容2.1 范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。
2.2 试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L，0.30mg/L，3.00mg/L，0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
水质铜铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
方法确认GBT7475-87水质铜锌铅镉的测定
水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1 目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）的检测能力性。
2 方法容2.1 围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。
2.2 试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析2.4.样品的采集和制备12.4.2分析步骤3 方法确认实验数据3.1 线性围和灵敏度实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.实验结果记录及数据分析13.3 精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L，0.30mg/L，3.00mg/L，0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）3.3.实验结果记录及数据分析13.4 回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.实验结果记录及数据分析1.4 方法确认结果报告Word 资料。
铜、锌、铅、镉测定作业指导书
8.6.4 根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（6.7），将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4
元 素
特征谱线波长，nm
火焰类型
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
1 目的
准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。
2 定义
2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。
2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 采样和样品
3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。
注：①如果单独测定铅，最佳萃取PH为2.3±0.2。
②样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
13.4.2 根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（11.5），将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
6 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)习题(含答案)
重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题（原子吸收分光光度法）一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。
答：原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。
第二部分分为法，适用345678、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。
答:地面水；地下水；工业废水；9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。
校准曲线的浓度范围分别为和。
答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L；10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。
答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，对铁的测定产生；当硅的浓度大于时，对锰的测定也出现；这些干扰的程度随着硅的浓度而。
如试样中存在200mg/L 时，上述干扰可以消除。
答：化学干扰；20mg/L；负干扰；50mg/L；负干扰；增加；增加；氯化钙。
12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是、。
答： 0.3mg/L；0.1mg/L。
13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成：①、②二、选择题1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。
A、甲烷气体；B、乙炔气体；C、丙烯气体；D、丙炔气体答：B2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
A、强氧化剂；B、强还原剂；C、强酸；D、强碱答：A3、火焰原子吸收光度法测定水中镍时，使用火焰。
A．空气-乙炔贫燃 B．空气-乙炔富燃 C．氧化亚氮-乙炔 D．空气-氩气答案：A4、石墨炉原子吸收光度法测定水中镉、铜和铅的最好基体改进剂是。
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1适用范围
本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义
2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其
中得水、油与其她杂质。
用硝酸（3、2）配制。
用硝酸（3、1）配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo
3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O
3、 7硝酸溶液：I +499。
3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo
4采样与样品
4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备
分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、
I中得要求酸化。
5适用范围
5、1测定浓度范W与仪器得特性有关。
5、2地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙得浓度高于1 000 mg/L时，抑制镉得吸收，浓度为200 0 mgZL时，信号抑制达1 9%。
铁得含量超过100 mg/L时，抑制锌得吸收。
当样品中含盐量很髙，特征谱线波长乂低于350nm 时,可能出现非特征吸收。
如高浓度得钙因产生背景吸收，使铅得测定结果偏咼O
5原理
将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰，在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产
生吸收•将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较，确定样品中被测元素得浓度。
6仪器
一般实验室仪器与：原子吸收分光光度计及相应得辅助设备•配有乙烘■空气燃烧器;
光源选用空心阴极灯或无极放电灯。
仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。
注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3、6中浸泡，使用前用水冲洗干净。
7、1校准 7. 1.1参照下表1■在1 OOmL容量瓶中•用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液3、9■配制至少 4个工作标准溶液■其浓度范W应包括样品中被测元素得浓度。
注定容休积为。
7.L 2测定金属总量时■如果样品需要消解，则工作标准溶液也按7、6、3中得步骤 进行消解。
7. 1.3选择波长与调节火焰■按7、6、4得步骤测定。
注:①装有内部存储得仪器，输入1~3个工作标准曲线•测宦样骷时可直接读出浓度。
②在测定过程中•嬰定期地复测空白与工作标准溶液■以检直基线御稳定性与仪器得灵敏度就是否发生了变化。
7、2 试份
测定金属总量时•如果样品需要消解，混匀后取10 0、OinL 实验室样品置于200m L 烧 杯中按76 3继续分析。
7、3空白试验
在测定样品得同时,测定空白。
取100、OmL 硝酸溶液3、7代替样品。
置于200inL 烧
杯中•接7 63继续分析。
7、4验证试验
验证实验室为了检验就是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判 断基体干扰德尔程度，通过测定特征谱线附近Inm 内得一条非特征吸收谱线处得吸收可 判断背景吸收得大小。
根据表2选择与特征谱线相对应得非特征吸收谱线。
7、5去干扰试验
根据验证试验7、4得结果，如果存在基体干扰■用标准加入法测定并计算结果，如
元素
果
存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法就是
从特征谱线处测得得吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处得吸收值■得到被测元素原子
得真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景
吸收得组分。
7、6测定
7. 6.1测定溶解得金属时，用2、2制备得试样，按7、6、4测定。
7 62测定金属总量时■如果样品不需要消解•用实验室样品，按7、6、4进行测定。
如果需
要消解，用7、2中得试分进行分析。
7. 6.3 加入5mL硝酸3、1,在电热板上加热消解，确保样品不沸腾■蒸至lOmL左右，加
入5 mL硝酸3、1与2m L高氯酸3、3，继续消解，蒸至1 mL左右■如果消解不完全，再
加入5mL硝酸3、1与2mL高氯酸3、3,再蒸至ImL左右。
取下冷却,加水溶解残渣■通过
中速滤纸（预先用酸洗）过滤如lOOmL容量瓶中，用水稀释至标线。
注:消解中便川商氯酸又爆炸危险•整个消解要在通风橱中进行。
7. 6. 4根据表3选择波长与调节火焰，吸入硝酸溶液3、7,将仪器调零。
吸入空口、工
作标准溶液或样品，记录吸光度。
7.6. 5根据扣除空0吸光度后得样品吸光度•在校准曲线上査出样品中得金属浓度。